CN106711022A - 一种生长掺杂界面清晰的碳化硅外延薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种生长掺杂界面清晰的碳化硅外延薄膜的制备方法，包括如下步骤：将碳化硅衬底放置到反应室中；反应室缓慢达到设定压力和气体流量，在氢气流中加热反应室；对碳化硅衬底进行原位刻蚀处理；开始生长P型或N型掺杂的碳化硅外延层；生长极薄外延层；刻蚀掉上述步骤5中所生长的极薄外延层；生长多层数的不同掺杂类型且易受掺杂残余影响的碳化硅外延层，或连续生长同一掺杂类型且不易受掺杂残余影响的碳化硅外延层；在大流量、高压力氢气气氛下冷却碳化硅衬底；待反应室冷却后，反应室抽真空或氩气充填反应室至大气压，取出碳化硅外延片。该制备方法可有效地减少背景记忆效应，形成掺杂界面清晰的碳化硅外延薄膜。

Description

一种生长掺杂界面清晰的碳化硅外延薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种半导体器件制造技术领域，尤其涉及一种生长掺杂界面清晰的碳化硅外延薄膜的制备方法。
背景技术
近些年，碳化硅(SiC)外延材料和器件正在稳步而快速增长，在某些领域其正在逐步替代传统的硅和砷化镓材料。相对于硅和砷化镓来说，碳化硅具有宽带隙、高导热率、高击穿强度、高电子饱和漂移速度、高的硬度等优点，也有着很强的化学稳定性。这些优良的物理和电学性能使碳化硅在应用上具有很多优势，特别适合于高功率、高温和高频应用。
碳化硅材料的载流子浓度这一参数通常通过材料掺杂控制来实现。因此，碳化硅外延材料的掺杂是器件制备中的关键工艺之一。然而，由于碳化硅的键强度高而不能采用扩散工艺，只能利用外延控制掺杂和高温离子注入掺杂。高温离子注入会造成大量晶格损伤，形成大量退火也很难完全消除的晶格缺陷，严重影响了器件的性能，且离子注入效率很低，因而不适合做大面积掺杂。同时，碳化硅器件所用外延材料一般由多层外延层组成，尤其是不同掺杂类型的多层外延层，比如MESFET等结构外延材料。而由于首先进行的P型或者N型掺杂外延会形成一定的背景记忆效应，导致随后进行的N型或者P型掺杂外延界面模糊。
因此，亟待解决上述问题。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种可有效地减少背景记忆效应，形成掺杂界面清晰的碳化硅外延薄膜的制备方法。
技术方案：为实现以上目的，本发明所述的一种生长掺杂界面清晰的碳化硅外延薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将碳化硅衬底放置到充抽过的碳化硅化学气相沉积设备的反应室中，再将反应室抽成真空；
步骤2，反应室缓慢达到设定压力和气体流量，在氢气流中加热反应室；
步骤3，对碳化硅衬底进行原位刻蚀处理；
步骤4，设置生长条件，开始生长P型或N型掺杂的碳化硅外延层，包括下述步骤：
(4.1)当反应室温度达到1550℃～1600℃时，保持反应室温度、气体流量和压力恒定；
(4.2)根据外延生长需要，将液态三甲基铝放置于鼓泡器中，将5ml/min～50ml/min氢气通入鼓泡器中，使氢气携带三甲基铝通入反应室中用作P型掺杂源；或将0ml/min～2000ml/min的高纯氮气通入反应室中用作N型掺杂源；
(4.3)向反应室通入流量为5～100mL/min的硅源、流量为5～200mL/min的碳源作为生长源，通入相应的三甲基铝或高纯氮气作为掺杂源，生长P型或者N型掺杂碳化硅外延层，其生长时间取决于外延厚度；
步骤5，当上述步骤4中生长的为P型掺杂的碳化硅外延层时，采用流量为5mL/min的硅源，控制硅源和碳源的流量比，即碳硅比1.0～1.3，生长时间为1～6min，生长极薄外延层；当上述步骤4中生长的为N型掺杂的碳化硅外延层时，采用流量为5mL/min的硅源，控制硅源和碳源的流量比，即碳硅比1.5～1.8，生长时间为1-6min，生长极薄外延层；本发明步骤5中以低碳硅比所生长P型或者以高碳硅比所生长N型的极薄碳化硅外延层可去除步骤4中的掺杂残留。
步骤6，保持反应室温度和压力恒定，中断生长源和掺杂源，原位氢气刻蚀1～30min或者通入氯化氢辅助原位氢气刻蚀5～15min，刻蚀掉上述步骤5中所生长的极薄外延层；本发明步骤6中刻蚀掉步骤5中的极薄外延层可有效地减少背景记忆效应，减少缺陷的产生。
步骤7，设置生长条件，开始生长与步骤4中掺杂类型不同的碳化硅外延层；
步骤8，重复上述步骤4至步骤7，生长多层数的不同掺杂类型或者易受掺杂残余影响的碳化硅外延层，且形成掺杂界面清晰的碳化硅外延薄膜；或者重复上述步骤4至步骤6，连续生长同一掺杂类型且不易受掺杂残余影响的碳化硅外延层；
步骤9，在大流量、高压力氢气气氛下冷却碳化硅衬底；
步骤10，待反应室冷却后，反应室抽真空或氩气充填反应室至大气压，取出碳化硅外延片。
其中，所述步骤1中碳化硅衬底选取偏向<11-20>方向4°或者8°的4H碳化硅衬底，包括3～6英寸导电碳化硅衬底和半绝缘碳化硅衬底。
优选的，所述步骤2中控制反应室压力逐渐增大到100～150mbar和氢气流量逐渐增大到60～80L/min后保持不变，再逐渐增大反应室功率缓慢升高反应室温度。
进一步，所述步骤3中当反应室温度逐渐升高至1400～1450℃时，保持反应室温度恒定进行20min的原位刻蚀；或者当反应室温度逐渐升高至1400～1450℃以后，向反应室中通入流量为5mL/min的碳源，保持碳源通入流量不变，并继续升温直至达到生长温度，该升温过程即进行了原位刻蚀。
再者，所述硅源包括硅烷、三氯氢硅和二氯氢硅，碳源包括乙烯和丙烷。
优选的，所述步骤9中反应室中的氢气流量为60～120L/min，反应室中的压力为300-900mbar。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下显著优点：首先该制备方法通过生长极薄外延层有效去除生长初始P型或者N型掺杂碳化硅外延层时的掺杂残留；进一步刻蚀掉该极薄外延层可有效地减少背景记忆效应，减少浅划痕、三角形、基平面位错等类型的缺陷；再者，该制备方法在生长极薄外延层及随后刻蚀掉该极薄外延层的工艺基础上，在生长出初始P型或者N型掺杂碳化硅外延层后继续生长多层数的不同掺杂类型或者易受掺杂残余影响的碳化硅外延层，或连续生长同一掺杂类型且不易受掺杂残余影响的碳化硅外延层，从而形成掺杂外延界面清晰地碳化硅外延薄膜；最后该制备方法工艺简单合理，外延工艺重复性和一致性好，有助于提高器件性能，适合规模生产。
附图说明
图1为本发明制备的不同掺杂类型的多层碳化硅外延薄膜SIMS测试结果。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
本发明一种生长掺杂界面清晰的碳化硅外延薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，选取偏向<11-20>方向4°或者8°的(0001)4H-SiC衬底，包括3～6英寸导电碳化硅衬底和半绝缘碳化硅衬底，并对其进行标准清洗；将碳化硅衬底放置到充抽过的碳化硅化学气相沉积设备的反应室中，再将反应室抽成真空。
步骤2，反应室缓慢达到设定压力和气体流量，在氢气流中加热反应室，具体步骤如下：
(2.1)打开通向反应室的氢气开关，控制反应室压力逐渐增大到100～150mbar；
(2.2)保持反应室压力不变，控制氢气流量逐渐增大到60～80L/min后保持不变；
(2.3)逐渐增大反应室功率缓慢升高反应室温度。
步骤3，对碳化硅衬底进行原位刻蚀处理，当反应室温度逐渐升高至1400～1450℃时，保持反应室温度恒定进行20min的原位刻蚀；或者当反应室温度逐渐升高至1400～1450℃以后，向反应室中通入流量为5mL/min的碳源，保持碳源通入流量不变，该碳源包括乙烯和丙烷，并继续升温直至达到生长温度，该升温过程即进行了原位刻蚀。
步骤4，设置生长条件，开始生长P型或N型掺杂的碳化硅外延层，包括下述步骤：
(4.1)当反应室温度达到1550℃～1600℃时，保持反应室温度、气体流量和压力恒定；
(4.2)根据外延生长需要，将液态三甲基铝放置于鼓泡器中，将5ml/min～50ml/min氢气通入鼓泡器中，使氢气携带三甲基铝通入反应室中用作P型掺杂源；或将0ml/min～2000ml/min的高纯氮气通入反应室中用作N型掺杂源，从0开始，通过流量调控掺杂浓度；
(4.3)向反应室通入流量为5～100mL/min的硅源、流量为5～200mL/min的碳源作为生长源，其中，硅源包括硅烷、三氯氢硅和二氯氢硅，碳源包括乙烯和丙烷等气态碳氢化合物；再通入相应的三甲基铝或高纯氮气作为掺杂源，生长P型或者N型掺杂碳化硅外延层，其生长时间取决于外延厚度。
步骤5，当上述步骤4中生长的为P型掺杂的碳化硅外延层时，采用流量为5mL/min的硅源，控制硅源和碳源的流量比，即碳硅比1.0～1.3，生长时间为1～6min，生长极薄外延层；当上述步骤4中生长的为N型掺杂的碳化硅外延层时，采用流量为5mL/min的硅源，控制硅源和碳源的流量比，即碳硅比1.5～1.8，生长时间为1-6min，生长极薄外延层。
步骤6，保持反应室温度和压力恒定，中断生长源和掺杂源，原位氢气刻蚀1～30min或者通入氯化氢辅助原位氢气刻蚀5～15min，刻蚀掉上述步骤5中所生长的极薄外延层。
步骤7，设置生长条件，开始生长与步骤4中掺杂类型不同的碳化硅外延层。
步骤8，重复上述步骤4至步骤7，生长多层数的不同掺杂类型或者易受掺杂残余影响的碳化硅外延层，且形成掺杂界面清晰的碳化硅外延薄膜；或者重复上述步骤4至步骤6，连续生长同一掺杂类型且不易受掺杂残余影响的碳化硅外延层。
步骤9，在大流量、高压力氢气气氛下冷却碳化硅衬底；其中反应室中的氢气流量60～120L/min，反应室中的压力为300-900mbar。
步骤10，待反应室冷却后，反应室抽真空或氩气充填反应室至大气压，取出碳化硅外延片。
实施例1：生长连续P/N型掺杂的双层结构外延层
该碳化硅外延层的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，选取偏向<11-20>方向4°的(0001)4H-SiC衬底并对其进行标准清洗；将碳化硅衬底放置到充抽过的碳化硅化学气相沉积设备的反应室中，再将反应室抽成真空。
步骤2，反应室缓慢达到设定压力和气体流量，在氢气流中加热反应室，具体步骤如下：
(2.1)打开通向反应室的氢气开关，控制反应室压力逐渐增大到100mbar；
(2.2)保持反应室压力不变，控制氢气流量逐渐增大到70L/min后保持不变；
(2.3)逐渐增大反应室功率缓慢升高反应室温度。
步骤3，对碳化硅衬底进行原位刻蚀处理，当反应室温度逐渐升高至1450℃时，保持反应室温度恒定进行20min的原位刻蚀。
步骤4，设置生长条件，开始生长P型掺杂的碳化硅外延层，包括下述步骤：
(4.1)当反应室温度达到1570℃时，保持反应室温度、气体流量和压力恒定；
(4.2)将液态三甲基铝放置于鼓泡器中，将5ml/min氢气通入鼓泡器中，使氢气携带三甲基铝通入反应室中用作P型掺杂源；
(4.3)向反应室通入流量为20mL/min的硅烷、流量为10mL/min的丙烷作为生长源，再通入相应的三甲基铝作为掺杂源，生长P型掺杂碳化硅外延层，其生长时间30min。
步骤5，关闭三甲基铝开关，采用流量为5mL/min的硅烷，控制硅源和碳源的流量比，即碳硅比1.2，生长时间为2min，生长极薄外延层。
步骤6，保持反应室温度和压力恒定，中断生长源和掺杂源，原位氢气刻蚀20min。
步骤7，设置生长条件，开始生长与步骤4中掺杂类型不同的碳化硅外延层，具体步骤如下：
(7.1)保持反应室温度、气体流量和压力恒定；
(7.2)通入流量为200ml/min高纯氮气用作N型掺杂源,、流量为25mL/min的丙烷、流量为50mL/min的硅烷，生长N型掺杂碳化硅外延层，生长时间30min。
步骤8，在大流量、高压力氢气气氛下冷却碳化硅衬底，具有步骤如下：
(8.1)当掺杂界面清晰的外延层生长结束后，关闭丙烷、硅烷、三甲基铝和氮气的开关，停止生长；
(8.2)保持反应室气体流量和压力恒定，使外延片在氢气流中冷却20min；
(8.3)将反应室气压升高到500mbar，在氢气流中继续冷却。
步骤10，待反应室冷却后，反应室抽真空或氩气充填反应室至大气压，取出碳化硅外延片，具有步骤如下：
(9.1)当反应室石英管温度降低到50℃以后，关闭通向反应室的氢气开关；
(9.2)将反应室抽真空，直到真空度高于3×10-6mbar；
(9.3)打开氩气开关，向反应室通入流量为20L/min的氩气，缓慢提高反应室气压到常压，打开反应室，取出碳化硅外延片。
实施例2：生长连续P/N/N+型掺杂的三层结构外延层
该碳化硅外延层的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，选取偏向<11-20>方向8°的(0001)4H-SiC衬底并对其进行标准清洗；将碳化硅衬底放置到充抽过的碳化硅化学气相沉积设备的反应室中，再将反应室抽成真空。
步骤2，反应室缓慢达到设定压力和气体流量，在氢气流中加热反应室，具体步骤如下：
(2.1)打开通向反应室的氢气开关，控制反应室压力逐渐增大到120mbar；
(2.2)保持反应室压力不变，控制氢气流量逐渐增大到80L/min后保持不变；
(2.3)逐渐增大反应室功率缓慢升高反应室温度。
步骤3，对碳化硅衬底进行原位刻蚀处理，当反应室温度升高逐渐至1450℃以后，向反应室中通入流量为5mL/min的乙烯，保持乙烯通入流量不变，并继续升温直至达到生长温度，升温过程即进行了原位刻蚀。
步骤4，设置生长条件，开始生长P型掺杂的碳化硅外延层，包括下述步骤：
(4.1)当反应室温度达到1590℃时，保持反应室温度、气体流量和压力恒定；
(4.2)将液态三甲基铝放置于鼓泡器中，将10ml/min氢气通入鼓泡器中，使氢气携带三甲基铝通入反应室中用作P型掺杂源；
(4.3)向反应室通入流量为20mL/min的硅烷、流量为10mL/min的乙烯作为生长源，再通入相应的三甲基铝作为掺杂源，生长P型掺杂碳化硅外延层，其生长时间30min。
步骤5，关闭三甲基铝开关，采用流量为5mL/min的硅烷，控制硅源和碳源的流量比，即碳硅比1.2，生长时间为1min，生长极薄外延层。
步骤6，保持反应室温度和压力恒定，中断生长源和掺杂源，原位氢气刻蚀10min。
步骤7，设置生长条件，开始生长N型掺杂的碳化硅外延层，具体步骤如下：
(7.1)保持反应室温度、气体流量和压力恒定；
(7.2)通入流量为300ml/min高纯氮气用作N型掺杂源,、流量为25mL/min的乙烯、流量为50mL/min的硅烷，生长N型掺杂碳化硅外延层，生长时间10min。
步骤8，关闭三甲基铝开关，采用流量为5mL/min的硅烷，控制硅源和碳源的流量比，即碳硅比1.6，生长时间为1min，生长极薄外延层。
步骤9，保持反应室温度和压力恒定，中断生长源和掺杂源，原位氢气刻蚀10min。
步骤10，设置生长条件，开始生长与步骤7中掺杂浓度差别极大的N型掺杂的碳化硅外延层，具体步骤如下：
(10.1)保持反应室温度、气体流量和压力恒定；
(10.2)通入流量为2000ml/min高纯氮气用作N型掺杂源,、流量为5mL/min的乙烯、流量为10mL/min的硅烷，生长N+型掺杂碳化硅外延层，生长时间10min。
步骤11，在大流量、高压力氢气气氛下冷却碳化硅衬底，具有步骤如下：
(11.1)当掺杂界面清晰的外延层生长结束后，关闭丙烷、硅烷、三甲基铝和氮气的开关，停止生长；
(11.2)保持反应室气体流量和压力恒定，使外延片在氢气流中冷却20min；
(11.3)将反应室气压升高到500mbar，在氢气流中继续冷却。
步骤12，待反应室冷却后，反应室抽真空或氩气充填反应室至大气压，取出碳化硅外延片，具有步骤如下：
(12.1)当反应室石英管温度降低到50℃以后，关闭通向反应室的氢气开关；
(12.2)将反应室抽真空，直到真空度高于3×10-6mbar；
(12.3)打开氩气开关，向反应室通入流量为20L/min的氩气，缓慢提高反应室气压到常压，打开反应室，取出碳化硅外延片。
本发明制备方法通过生长极薄外延层有效去除生长初始P型或者N型掺杂碳化硅外延层时的掺杂残留；进一步刻蚀掉该极薄外延层可有效地减少背景记忆效应，减少浅划痕、三角形、基平面位错等类型的缺陷；再者，该制备方法在生长极薄外延层及随后刻蚀掉该极薄外延层的工艺基础上，在生长出初始P型或者N型掺杂碳化硅外延层后继续生长多层数的不同掺杂类型或者易受掺杂残余影响的碳化硅外延层，或连续生长同一掺杂类型且不易受掺杂残余影响的碳化硅外延层，从而形成掺杂外延界面清晰地碳化硅外延薄膜；最后该制备方法工艺简单合理，外延工艺重复性和一致性好，有助于提高器件性能，适合规模生产。

Claims (6)

1.一种生长掺杂界面清晰的碳化硅外延薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，将碳化硅衬底放置到充抽过的碳化硅化学气相沉积设备的反应室中，再将反应室抽成真空；
步骤2，反应室缓慢达到设定压力和气体流量，在氢气流中加热反应室；
步骤3，对碳化硅衬底进行原位刻蚀处理；
步骤4，设置生长条件，开始生长P型或N型掺杂的碳化硅外延层，包括下述步骤：
(4.1)当反应室温度达到1550℃～1600℃时，保持反应室温度、气体流量和压力恒定；
(4.2)根据外延生长需要，将液态三甲基铝放置于鼓泡器中，将5ml/min～50ml/min氢气通入鼓泡器中，使氢气携带三甲基铝通入反应室中用作P型掺杂源；或将0ml/min～2000ml/min的高纯氮气通入反应室中用作N型掺杂源；
(4.3)向反应室通入流量为5～100mL/min的硅源、流量为5～200mL/min的碳源作为生长源，通入相应的三甲基铝或高纯氮气作为掺杂源，生长P型或者N型掺杂碳化硅外延层，其生长时间取决于外延厚度；
步骤5，当上述步骤4中生长的为P型掺杂的碳化硅外延层时，采用流量为5mL/min的硅源，控制硅源和碳源的流量比，即碳硅比1.0～1.3，生长时间为1～6min，生长极薄外延层；当上述步骤4中生长的为N型掺杂的碳化硅外延层时，采用流量为5mL/min的硅源，控制硅源和碳源的流量比，即碳硅比1.5～1.8，生长时间为1-6min，生长极薄外延层；
步骤6，保持反应室温度和压力恒定，中断生长源和掺杂源，原位氢气刻蚀1～30min或者通入氯化氢辅助原位氢气刻蚀5～15min，刻蚀掉上述步骤5中所生长的极薄外延层；
步骤7，设置生长条件，开始生长与步骤4中掺杂类型不同的碳化硅外延层；
步骤8，重复上述步骤4至步骤7，生长多层数的不同掺杂类型或者易受掺杂残余影响的碳化硅外延层，且形成掺杂界面清晰的碳化硅外延薄膜；或者重复上述步骤4至步骤6，连续生长同一掺杂类型且不易受掺杂残余影响的碳化硅外延层；
步骤9，在大流量、高压力氢气气氛下冷却碳化硅衬底；
步骤10，待反应室冷却后，反应室抽真空或氩气充填反应室至大气压，取出碳化硅外延片。
2.根据权利要求1所述的生长掺杂界面清晰的碳化硅外延薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤1中碳化硅衬底选取偏向<11-20>方向4°或者8°的4H碳化硅衬底，包括3～6英寸导电碳化硅衬底和半绝缘碳化硅衬底。
3.根据权利要求1所述的生长掺杂界面清晰的碳化硅外延薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤2中控制反应室压力逐渐增大到100～150mbar和氢气流量逐渐增大到60～80L/min后保持不变，再逐渐增大反应室功率缓慢升高反应室温度。
4.根据权利要求1所述的生长掺杂界面清晰的碳化硅外延薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤3中当反应室温度逐渐升高至1400～1450℃时，保持反应室温度恒定进行20min的原位刻蚀；或者当反应室温度逐渐升高至1400～1450℃以后，向反应室中通入流量为5mL/min的碳源，保持碳源通入流量不变，并继续升温直至达到生长温度，该升温过程即进行了原位刻蚀。
5.根据权利要求1或4所述的生长掺杂界面清晰的碳化硅外延薄膜的制备方法，其特征在于：所述硅源包括硅烷、三氯氢硅和二氯氢硅，碳源包括乙烯和丙烷。
6.根据权利要求1所述的生长掺杂界面清晰的碳化硅外延薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤9中反应室中的氢气流量为60～120L/min，反应室中的压力为300-900mbar。
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