CN104878445A - 一种低掺杂浓度碳化硅外延的制备方法 - Google Patents

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杨霏
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Abstract

本发明提供一种低掺杂浓度碳化硅外延的制备方法，该方法包括以下步骤：1)外延腔体吹扫；2)缓冲层生长；3)腔体再吹扫；4)外延层生长。步骤1对外延腔体进行吹扫，能够有效的防止腔体内遗留杂质的记忆效应；步骤3对腔体的再次吹扫，能有效的降低缓冲层生长后高浓度杂质对碳化硅外延层掺杂浓度的影响，进而能够准确的控制外延层生长过程中的掺杂浓度。通过本发明方法制备的碳化硅外延材料浓度均匀，晶格质量好，可控性更好，批次间质量稳定，且成本投入低，利于工业化大规模生产。

Description

一种低掺杂浓度碳化硅外延的制备方法
技术领域
本发明涉及一种半导体材料的制备方法，具体涉及一种低掺杂浓度碳化硅外延的制备方法。
背景技术
碳化硅(SiC)是继第一代半导体材料硅、锗和第二代半导体材料砷化镓、磷化铟后发展起来的第三代半导体材料，具有高临界击穿场强、高的热导率、高的电子饱和漂移速率、优越的机械特性和物理、化学稳定性等特点，在高温、高频、大功率、抗辐射等领域，尤其是高温或强腐蚀性等恶劣环境中具有巨大的应用潜力。
碳化硅材料的宽禁带是硅和砷化镓的2～3倍，使得半导体器件能在相当高的温度下(500℃以上)工作以及具有发射蓝光的能力；高击穿电场比硅和砷化镓均要高一个数量级，决定了半导体器件的高压、大功率性能；高的饱和电子漂移速度和低介电常数决定了器件的高频、高速工作性能；导热率是硅的3.3倍，砷化镓的10倍，意味着其导热性能好，可以大大提高电路的集成度，减少冷却散热***，从而大大减少整机的体积。因此，随着碳化硅材料和器件工艺的不断完善，部分Si领域被碳化硅来替代指日可待。由于碳化硅具有的特点，特别适合大功率、高电压电力电子器件，成为当前电力电子领域的研究热点。
不同种类的SiC功率器件需要不同厚度和掺杂浓度的漂移层，通过升华法得到的SiC衬底材料无法直接满足这样的器件制备要求，因此SiC外延生长技术为SiC器件制备中必不可少的工艺。常见的外延生长技术包括化学气相淀积(CVD)、分子束外延生长(MBE)和液相外延生长(LPE)。因CVD法的生长速率高，可生长高纯度、大尺寸的SiC外延片，且能有效地减少SiC外延材料中的各种缺陷，且CVD***简单，对真空度的要求不高，这些优点使得化学气相沉积技术成为SiC外延生长中的主流技术。
CVD技术是利用载气将反应气体运输到外延生长室内，使它们在热衬底上发生化学反应并沉积得到外延材料的过程。在化学反应过程中产生的副产物被载气携带到生长腔室外部。SiC外延生长的主要过程包括升温、原位刻蚀、外延生长和降温过程。在整个生长过程中，始终使用大流量的H2对生长腔室进行吹扫。一方面，活泼的氢原子在高温下可以与SiC进行化学反应，起到原位刻蚀的作用；另一方面，H2可以充当载气将低流量的反应源气体输运到SiC晶片表面。原位刻蚀的作用为去除衬底表面的可能存在的划痕和外来颗粒物，以获得原子级SiC衬底表面。
制备具有高耐压、低反向漏电流的SiC功率器件，需要外延得到背景掺杂浓度低于1015cm-3的漂移层。除了通过调整生长时的C/Si来获得低的背景掺杂浓度，即所谓的竞位掺杂技术外，由于外延生长过程控制不合理，导致的腔体内部高浓度杂质对碳化硅晶元浓度的影响，是直接关系到能不能制备出合格外延材料的前提条件。研究发现，腔体内高浓度的杂质是对掺杂浓度影响较大的因素之一，尤其对低掺杂浓度的外延材料的影响。
通常采用电学表征方法(C-V测试)对碳化硅外延材料的掺杂浓度及均匀性问题进行表面测试。汞探针电容-电压(C-V)测试法是测量半导体外延材料(如硅外延层、砷化镓外延层和SiC外延层)的掺杂浓度的标准方法。汞探针与外延片表面接触，形成肖特基接触，外延片的衬底吸附于真空金属吸盘并形成欧姆接触。在汞探针与外延片之间加一反向偏压，结的势垒宽度向外延层中扩展。此测试法对样品没有破坏性的损伤，但是对样品的导电类型有一定要求，外延层与衬底需要具有相同的导电类型(n型或者P型)，且衬底需要具有较高的电导率以便形成良好的欧姆接触。其可测量的外延层的掺杂浓度范围很大，对于SiC而言，可以测量的载流子浓度范围一般在1013～1018cm-3。利用其反馈结果指导外延生长工艺的调整和优化。
发明内容
本技术发明的目的是提供一种低掺杂浓度碳化硅外延的制备方法，提高外延掺杂浓度的可控性，降低碳化硅器件性能的离散，提高晶片质量。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种低掺杂浓度碳化硅外延的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)外延腔体的吹扫：于1200℃～1700℃下，以100～2000sccm的流量向腔体中通刻蚀气体至压力60～350mT；
2)缓冲层生长：向减压下的、放置有净化处理的碳化硅衬底的外延腔中通入H2至104Pa压力，1500℃恒温5min后，通入生长及掺杂气体生长缓冲层；
3)腔体再吹扫：于1500～1700℃下，以10～300sccm的流量向腔体中通刻蚀气体至20～200mT压力；
4)外延层生长：于1500～1700℃下通入生长及掺杂气体生长外延层。
所述的低掺杂浓度碳化硅外延的制备方法的第一优选技术方案，所述刻蚀气体为从H2和HCl中选出的一种气体。
所述的低掺杂浓度碳化硅外延的制备方法的第二优选技术方案，所述刻蚀气体为H2。
所述的低掺杂浓度碳化硅外延的制备方法的第三优选技术方案，步骤1的所述吹扫的时间为100～6000s。
所述的低掺杂浓度碳化硅外延的制备方法的第四优选技术方案，所述衬底材料为4H-SiC、6H-SiC、3C-SiC或15R-SiC。
所述的低掺杂浓度碳化硅外延的制备方法的第五优选技术方案，所述衬底尺寸为3寸、4寸或6寸。
所述的低掺杂浓度碳化硅外延的制备方法的第六优选技术方案，所述外延腔结构为水平式或垂直式。
所述的低掺杂浓度碳化硅外延的制备方法的第七优选技术方案，所述生长气体中碳源为C2H4或C3H8，硅源为SiH4或SiHCl3。
所述的低掺杂浓度碳化硅外延的制备方法的第八优选技术方案，所述生长气体包括HCl。
所述的低掺杂浓度碳化硅外延的制备方法的第九优选技术方案，所述掺杂气体为N2或三甲基铝。
所述的低掺杂浓度碳化硅外延的制备方法的第十优选技术方案，所述缓冲层的掺杂浓度为1015-1021cm-3。
所述的低掺杂浓度碳化硅外延的制备方法的第十一优选技术方案，步骤3所述吹扫的时间为10～60s。
所述的低掺杂浓度碳化硅外延的制备方法的第十二优选技术方案，所述外延层的掺杂浓度为1010-1020cm-3。
所述的低掺杂浓度碳化硅外延的制备方法的第十三优选技术方案，所述外延层的生长时间为1～120min。
氢气刻蚀必须注意两因素：一是刻蚀温度，二是刻蚀时间。当刻蚀温度和时间不足时，刻蚀不完全，仍然存在高浓度附着物，同样会影响外延材料的质量；当刻蚀温度过高和刻蚀时间过长时，晶圆表面会出现过刻蚀的情况，衬底表面会出现更加粗糙的现象。
在吹扫过程中，主氢气流量应趋于平坦，结合气浮旋转气流，最终可以均匀的刻蚀掉缓冲层生长过程中在外延腔内产生的高掺杂浓度物质。
外延生长开始前对外延腔体吹扫能够有效的防止记忆效应(若需形成高掺杂浓度的外延层，需要大流量的掺杂剂，这些掺杂剂在外延生长过程中，会有部分杂质渗入到反应室部件里和黏附在反应室内壁的淀积层中，在外延生长过程中，这些杂质在高温状态下逸出参与外延化学反应，导致外延时掺杂剂浓度偏高)。简而言之，外延生长开始前的吹扫步骤的能够去除在外延腔体内产生的高浓度杂质附着，可以有效的降低其对外延生长掺杂浓度的影响。
与最接近的现有技术比，本发明的有益效果包括：
1)本发明在外延生长开始时，对外延腔体进行吹扫，能够有效的防止腔体内遗留杂质的记忆效应；
2)本发明优选H2为刻蚀气体，节约了工艺改造成本；
3)本发明在缓冲层生长之后增加了刻蚀气体吹扫步骤，能有效的降低缓冲层生长后高浓度杂质对碳化硅外延层掺杂浓度的影响；
4)本发明中吹扫工艺的加入适用于各类型多尺寸碳化硅外延片的生长；
5)本发明制备的SiC外延片浓度均匀性好，可控性好，批次性能稳定，使得器件性能的离散性降低，提高晶片质量；
6)适合工业化生产，效果显著。
附图说明
图1：外延腔体示意图，其中1补气管；2炉体上壁；3炉侧壁附的杂质；4刻蚀气体流；5缓冲层；6碳化硅衬底；7石墨支撑台。
图2：浓度测试取点示意图，采用4X+1的模式，数字为测试点序号。
图3：本发明的碳化硅外延方法流程图。
具体实施方式
下面结合实例对本发明进行详细的说明。
实施例1
1)外延腔体吹扫：开启外延设备，加热至1500℃后通入经气体纯化装置干燥、过滤、净化的气体H2，气体压力为200mT，氢气流量为500sccm，吹扫时间为30min。
2)缓冲层生长：将经超声波清洗设备清洗的碳化硅衬底送到化学气相淀积CVD设备淀积腔内。抽真空，使淀积腔内真空度高达10-4帕，于真空的反应腔中充入氢气至10000帕，起动化学气相淀积CVD设备的加热器，升温至1500℃，保持5分钟。接着进行缓冲层生长，缓冲层掺杂浓度为1018-1019cm-3，此掺杂浓度要比外延层掺杂浓度要高3-4个数量级左右，所以在缓冲层生长后，外延腔体内产生的高浓度附着物，并会影响后续外延过程生成的外延层浓度。
3)腔体再吹扫：将温度升到1500℃，在通气通道内通入腐蚀气体氢气，压力为60mT，流量为150sccm，吹扫的时间为10秒。
4)外延层生长：加热至1650℃后通入经气体纯化装置干燥、过滤、净化的气体SiH4(流量为20sccm)、C2H4(流量为10sccm)、N2(流量为15sccm)进行外延生长，气态生成物H2从衬底材料表面脱离移开，不断地通入反应气体，SiC膜层材料不断生长。
外延生长结束后，关闭生长源和掺杂源，继续向反应室里通入H2，使反应室和衬底在氢气流中冷却，使衬底降到700℃以下，再次用机械泵、工艺泵和分子泵给反应室抽真空，然后向反应室里通入Ar，直至反应室里气压升到1个大气压，切断反应源和电源开始冷却，待整条工艺完成，反应室及衬底自然冷却到室温后，就可打开反应室，将外延片取出。
采用电学表征汞探针电容-电压方法(C-V测试)对碳化硅外延材料的浓度进行测试，如表1、2所示，据比较本发明方法制备的外延片具有更好的浓度均匀性。
表1、常规外延生长的外延片浓度测试表(采用4X+1的模式，图2中数字为测试点序号)
表2、实施例1制备的外延片浓度测试表(采用4X+1的模式，图2中数字为测试点序号)
实施例2
1)外延腔体吹扫：开启外延设备，加热至1500℃后通入经气体纯化装置干燥、过滤、净化的气体H2，气体压力为300mT，氢气流量为600sccm，吹扫时间为45min。
2)缓冲层生长：将经超声波清洗设备清洗的碳化硅衬底送到化学气相淀积CVD设备淀积腔内。抽化学气相淀积CVD淀积腔使其真空度高达10-4帕，于真空的反应腔中充入氢气至10000帕，起动化学气相淀积CVD设备的加热器，升温至1500℃，保持5分钟。接着进行缓冲层生长，缓冲层掺杂浓度为1018-1019cm-3，此掺杂浓度要比外延层掺杂浓度要高3-4个数量级左右，所以在缓冲层生长后，外延腔体内产生的高浓度附着物，并会影响后续外延过程生成的外延层浓度。
3)腔体再吹扫：将温度升到1600℃，在通气通道内通入腐蚀气体氢气，压力为150mT，流量为250sccm，吹扫的时间为15秒。
4)外延层生长：加热至1650℃后通入经气体纯化装置干燥、过滤、净化的气体SiH4(流量为20sccm)、C2H4(流量为10sccm)、N2(流量为15sccm)进行外延生长，气态生成物H2从衬底材料表面脱离移开，不断地通入反应气体，SiC膜层材料不断生长。
外延生长结束后，关闭生长源和掺杂源，继续向反应室里通入H2，使反应室和衬底在氢气流中冷却，使衬底降到700℃以下，再次用机械泵、工艺泵和分子泵给反应室抽真空，然后向反应室里通入Ar，直至反应室里气压升到1个大气压，切断反应源和电源开始冷却，待整条工艺完成，反应室及衬底自然冷却到室温后，就可打开反应室，将外延片取出。
采用电学表征汞探针电容-电压方法(C-V测试)对碳化硅外延材料的浓度进行测试，如表3所示，对比表3与表1可知本发明方法制备的外延片浓度均匀性更好。
表3、实施例2制备的外延片浓度测试表(采用4X+1的模式，图2中数字为测试点序号)
实施例3
1)外延腔体吹扫：开启外延设备，加热至1600℃后通入经气体纯化装置干燥、过滤、净化的气体H2，气体压力为350mT，氢气流量为2000sccm，吹扫时间为60min。
2)缓冲层生长：将经超声波清洗设备清洗的碳化硅衬底送到化学气相淀积CVD设备淀积腔内。抽化学气相淀积CVD淀积腔使其真空度高达10-4帕，于真空的反应腔中充入氢气至10000帕，起动化学气相淀积CVD设备的加热器，升温至1500℃，保持5分钟。接着进行缓冲层生长，缓冲层掺杂浓度为1018-1019cm-3，此掺杂浓度要比外延层掺杂浓度要高3-4个数量级左右，所以在缓冲层生长后，外延腔体内产生的高浓度附着物，并会影响后续外延过程生成的外延层浓度。
3)腔体再吹扫：将温度升到1700℃，在通气通道内通入腐蚀气体氢气，压力为200mT，流量为300sccm，吹扫的时间为30秒。
4)外延层生长：加热至1650℃后通入经气体纯化装置干燥、过滤、净化的气体SiH4(流量为20sccm)、C2H4(流量为10sccm)、N2(流量为15sccm)进行外延生长，气态生成物H2从衬底材料表面脱离移开，不断地通入反应气体，SiC膜层材料不断生长。
外延生长结束后，关闭生长源和掺杂源，继续向反应室里通入H2，使反应室和衬底在氢气流中冷却，使衬底降到700℃以下，再次用机械泵、工艺泵和分子泵给反应室抽真空，然后向反应室里通入Ar，直至反应室里气压升到1个大气压，切断反应源和电源开始冷却，待整条工艺完成，反应室及衬底自然冷却到室温后，就可打开反应室，将外延片取出。
采用电学表征汞探针电容-电压方法(C-V测试)对碳化硅外延材料的浓度进行测试，如表4所示，同样对比表4与表1得出本发明方法制备的外延片的浓度更均匀。
表4、实施例3制备的外延片浓度测试表(采用4X+1的模式，图2中数字为测试点序号)
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (14)

1.一种低掺杂浓度碳化硅外延的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)外延腔体的吹扫：于1200℃～1700℃下，以100～2000sccm的流量向腔体中通刻蚀气体至压力60～350mT；
2)缓冲层生长：向减压下的、放置有净化处理的碳化硅衬底的外延腔中通入H2至104Pa压力，1500℃恒温5min后，通入生长及掺杂气体生长缓冲层；
3)腔体再吹扫：于1500～1700℃下，以10～300sccm的流量向腔体中通刻蚀气体至20～200mT压力；
4)外延层生长：于1500～1700℃下通入生长及掺杂气体生长外延层。
2.根据权利要求1所述的低掺杂浓度碳化硅外延的制备方法，其特征在于所述刻蚀气体为从H2和HCl中选出的一种气体。
3.根据权利要求2所述的低掺杂浓度碳化硅外延的制备方法，其特征在于所述刻蚀气体为H2。
4.根据权利要求1所述的低掺杂浓度碳化硅外延的制备方法，其特征在于步骤1的所述吹扫的时间为100～6000s。
5.根据权利要求1所述的低掺杂浓度碳化硅外延的制备方法，其特征在于所述衬底材料为4H-SiC、6H-SiC、3C-SiC或15R-SiC。
6.根据权利要求1所述的低掺杂浓度碳化硅外延的制备方法，其特征在于所述衬底尺寸为3寸、4寸或6寸。
7.根据权利要求1所述的低掺杂浓度碳化硅外延的制备方法，其特征在于所述外延腔结构为水平式或垂直式。
8.根据权利要求1所述的低掺杂浓度碳化硅外延的制备方法，其特征在于所述生长气体中碳源为C2H4或C3H8，硅源为SiH4或SiHCl3。
9.根据权利要求8所述的低掺杂浓度碳化硅外延的制备方法，其特征在于所述生长气体包括HCl。
10.根据权利要求1所述的低掺杂浓度碳化硅外延的制备方法，其特征在于所述掺杂气体为N2或三甲基铝。
11.根据权利要求1所述的低掺杂浓度碳化硅外延的制备方法，其特征在于所述缓冲层的掺杂浓度为1015-1021cm-3。
12.根据权利要求1所述的低掺杂浓度碳化硅外延的制备方法，其特征在于步骤3所述吹扫的时间为10～60s。
13.根据权利要求1所述的低掺杂浓度碳化硅外延的制备方法，其特征在于所述外延层的掺杂浓度为1010-1020cm-3。
14.根据权利要求1所述的低掺杂浓度碳化硅外延的制备方法，其特征在于所述外延层的生长时间为1～120min。
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