CN106676274B - 一种钢丝绳产业含高铁高磷废渣中铅锌资源化利用的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钢丝绳产业含高铁高磷废渣中铅锌资源化利用的方法,该方法采用钢丝绳产业所产生的废酸对所产生的废渣进行完全溶解造液,并向所造溶液中加入铁粉进行三价铁还原反应,然后将溶液的pH值提高,pH值提高的前提条件是不能让溶液中的铁以氢氧化物形式沉淀,使造液后溶液中的磷在较低的pH条件下以磷酸铁的形式进行沉淀除磷,待溶液中检测不出磷后固液分离,然后将硫化钠造液后加入到上述固液分离后的溶液中,溶液中的铅锌全部沉淀,回收铅锌,产出质量较好的铅锌混合精矿,本发明的方法应用到企业实际生产中,克服了钢丝绳产业中废酸和废渣处理的技术难题,既解决了钢丝绳产业废酸胀库和污染环境的问题,并产出了可观的实际经济效益。
Description
技术领域
本发明属于钢丝绳产业废渣综合利用技术领域,具体涉及一种钢丝绳产业含高铁高磷废渣中铅锌资源化利用的方法。
背景技术
钢丝绳产业通常是某些省、市的支柱性产业,其占GDP的相当份额,同时众多的钢丝绳企业也为解决当地劳动力提供了大量的就业岗位,但是随着该产业的发展和国家逐步对环境保护意识的增强,该产业多年来积累下来的废渣已经成为该产业继续发展的拦路虎;如果库存废渣不能得到妥当的处理,势必会对当地的自然环境带来严峻的挑战,同时也关系到该行业生存的命运。
钢丝绳在生产过程中为了获得适当组织以便容易拉拔及获得高质量的钢丝绳,需要对奥氏体铁进行铅浴热处理使其转化成细珠光体;在生产完成后,需要对钢丝绳通过模具进行拉拔已获得目标直径的产品,在拉拔之前需要用酸液(一般使用盐酸)对钢丝绳表面的氧化层进行剥离,此工艺称为剥壳;另外还需要对钢丝绳的表面进行防腐处理,一般采用将钢丝绳浸入磷酸盐(一般为磷酸铅锌溶液)中使其表面获得一层不溶于水的磷酸盐薄膜,此工艺称为磷化;但是在以上生产工艺中会产生含铁、铅、锌、磷的废酸和高铁高磷铅锌的废渣无法循环利用,只能储存和堆放。通过查阅文献资料,目前还未找到关于上述废酸和废渣中铅锌资源化利用的相关工艺方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的技术问题,提供一种工艺简单、操作方便,既能保护环境又能获得经济效益的无害化、资源化、效益化的钢丝绳产业含高铁高磷废渣中铅锌资源化利用的方法。
为了达到上述目的,本发明采用以下技术方案:一种钢丝绳产业含高铁高磷废渣中铅锌资源化利用的方法,该方法包括以下步骤:
A、利用生产钢丝绳过程中产生的废酸对高铁高磷废渣进行搅拌造液,造液时液固比为1:3-1:5,搅拌速率为40-50转/分钟,搅拌2-3小时直至高铁高磷废渣完全溶解;
B、向所造溶液中加入铁粉进行三价铁还原反应,加入铁粉的量为能使所造溶液中的三价铁完全转化为二价铁理论计算所需铁粉质量的98%,加入时进行搅拌,搅拌速率为30-40转/分钟,搅拌1.5-2小时直至加入的铁粉被反应完全;
C、缓慢加入液碱调节溶液的pH至1-1.5,加入液碱的过程中不间断搅拌,搅拌速率保持在35-45转/分钟,当pH调至1-1.5后继续搅拌1-2小时,并检测溶液中残余磷的含量,溶液中检测不出磷后固液分离;
D、将固液分离后的溶液打入反应釜中,检测溶液中铅锌的含量,计算将溶液中的铅锌全部沉淀为硫化物所需硫化钠的理论质量并过量20%,将计算所需的硫化钠固体造液后加入到反应釜中并不间断搅拌,搅拌速率为40-50转/分钟,待硫化钠溶液加完后,保持溶液的最终pH不大于3并继续搅拌2-3小时后固液分离即可得到铅锌混合精矿。
进一步地,所述步骤B中加入铁粉时分2-3次加入,每次间隔30分钟。
进一步地,所述步骤B中三价铁还原反应过程中随时在线监测溶液中三价铁的含量,当溶液中三价铁的含量小于10g/L即表示反应完全。
进一步地,所述步骤C中液碱为质量百分数为30%的氢氧化钠溶液。
进一步地,所述步骤D中硫化钠造液体积为100-150L。
进一步地,所述步骤D中加入硫化钠溶液时控制流速为3-5L/min。
本发明相对现有技术具有以下有益效果:
1、本发明采用钢丝绳产业所产生的废酸对该钢丝绳产业所产生的废渣进行完全溶解造液,并向所造溶液中加入铁粉进行三价铁还原反应,然后将溶液的pH值提高,pH值提高的前提条件是不能让溶液中的铁以氢氧化物形式沉淀,使造液后溶液中的磷在较低的pH条件下以磷酸铁的形式进行沉淀除磷,待溶液中检测不出磷后固液分离,然后将硫化钠造液后加入到上述固液分离后的溶液中,溶液中的铅锌全部沉淀,回收铅锌,产出质量较好的铅锌混合精矿,本发明的方法应用到企业实际生产中,克服了钢丝绳产业中废酸和废渣处理的技术难题,既解决了钢丝绳产业废酸胀库和污染环境的问题,并产出了可观的实际经济效益。
2、本发明在进行三价铁还原反应时加入铁粉的量为能使所造溶液中的三价铁完全转化为二价铁理论计算所需铁粉质量的98%,一方面将溶液中的大量三价铁几乎全部转化为二价铁可以提高溶液中铁离子沉淀的pH值,另一方面当还原反应完全后,溶液中残留有少部分的三价铁,此时再调节溶液的pH除磷效果最好。具体有以下几个优点:
a 因为加入的金属铁粉只有理论计算质量的98%,不会发生金属铁与酸产生氢气的反应,保证了生产安全。
b 由于实际加入的金属铁粉的质量低于理论计算量,保证溶液中三价铁没有被完全还原为二价铁,溶液中残余的三价铁在除磷的过程中与磷酸根结合产生沉淀,进而提高了下一步除磷过程的反应效率。
c 溶液中铁离子已全部转化为二价铁,提高了铁的氢氧化物沉淀的pH(此时溶液中二价铁开始沉淀的pH大于5),为下一步沉淀回收溶液中的铅锌留出了生产所需的pH空间。
3、本发明将硫化钠造液后加入相比于直接加入固体硫化钠的优点在于溶液的pH值不会快速上升,加入的硫化钠溶液和除磷固液分离后含铅锌的溶液在搅拌下可快速混合均匀不会出现局部过碱现象以使铅锌在最短时间内以硫化物的形式进行沉淀,沉淀不会出现包裹夹杂的物理现象。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
一种钢丝绳产业含高铁高磷废渣中铅锌资源化利用的方法包括以下步骤:
A、利用生产钢丝绳过程中产生的废酸对高铁高磷废渣进行搅拌造液,造液时液固比为1:3-1:5,搅拌速率为40-50转/分钟,搅拌2-3小时直至高铁高磷废渣完全溶解。
B、向所造溶液中加入铁粉进行三价铁还原反应,加入铁粉的量为能使所造溶液中的三价铁完全转化为二价铁理论计算所需铁粉质量的98%,加入铁粉时分2-3次加入,每次间隔30分钟,加入时进行搅拌,搅拌速率为30-40转/分钟,搅拌1.5-2小时直至加入的铁粉被反应完全,三价铁还原反应过程中随时在线监测溶液中三价铁的含量,当溶液中三价铁的含量小于10g/L即表示反应完全。
C、缓慢加入质量百分数为30%的氢氧化钠溶液调节溶液的pH至1-1.5,加入液碱的过程中不间断搅拌,搅拌速率保持在35-45转/分钟,当pH调至1-1.5后继续搅拌1-2小时,并检测溶液中残余磷的含量,溶液中检测不出磷后固液分离。
D、将固液分离后的溶液打入反应釜中,检测溶液中铅锌的含量,计算将溶液中的铅锌全部沉淀为硫化物所需硫化钠的理论质量并过量20%,将计算所需的硫化钠固体造液,硫化钠造液体积为100-150L,造液后加入到反应釜中并不间断搅拌,加入硫化钠溶液时控制流速为3-5L/min,搅拌速率为40-50转/分钟,待硫化钠溶液加完后,保持溶液的最终pH不大于3并继续搅拌2-3小时后固液分离即可得到铅锌混合精矿。该步骤中保持溶液的最终pH不大于3是因为在pH大于3的酸溶液中,二价铁会很快被空气氧化为三价铁,这样就会导致在回收铅锌的过程中大量的铁会沉淀,影响铅锌混合精矿的品质,也不利于后续含铁溶液的无害化处理。
将本发明的钢丝绳产业含高铁高磷废渣中铅锌资源化利用的方法应用于某企业,通过对废渣中铁、磷、铅和锌的检测分析,结果如表1所示:
表1 废渣中各组分含量
废渣造液后,通过对溶液中铁、磷、铅和锌的检测分析,结果如表2所示:
表2 造液后溶液中各组分含量
最后通过对生产出的铅锌混合精矿中铅、锌、铁和磷的检测分析,结果如表3所示:
表3 铅锌混合精矿中各组分含量
通过多次跟踪生产发现,铅锌的回收率几乎都在99%以上,年处理废渣3000吨左右,可实现年利润1500万以上,所生产的铅锌混合精矿可销往铅锌冶炼厂。
将本发明的方法步骤B中“加入铁粉的量为能使所造溶液中的三价铁完全转化为二价铁理论计算所需铁粉质量的98%”改变成“加入铁粉的量为能使所造溶液中的三价铁完全转化为二价铁理论计算所需铁粉质量的100%”在其他步骤均相同的情况下进行对比试验。对比试验结果如表4所示。
表4 铁粉加入量对溶液中残留P的量的影响
以上所述是本发明的优选实施例。应当指出对于本领域的普通技术人员来说,在本发明所提供的技术启示下,作为本领域的公知常识,还可以做出其它等同变型和改进,也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种钢丝绳产业含高铁高磷废渣中铅锌资源化利用的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
A、利用生产钢丝绳过程中产生的废酸对高铁高磷废渣进行搅拌造液,其中高铁高磷废渣中铁含量为25-35%、磷含量为1-2%,造液时液固比为1:3-1:5,搅拌速率为40-50转/分钟,搅拌2-3小时直至高铁高磷废渣完全溶解;
B、向所造溶液中加入铁粉进行三价铁还原反应,加入铁粉的量为能使所造溶液中的三价铁完全转化为二价铁理论计算所需铁粉质量的98%,加入时进行搅拌,搅拌速率为30-40转/分钟,搅拌1.5-2小时直至加入的铁粉被反应完全;
C、缓慢加入液碱调节溶液的pH至1-1.5,加入液碱的过程中不间断搅拌,搅拌速率保持在35-45转/分钟,当pH调至1-1.5后继续搅拌1-2小时,并检测溶液中残余磷的含量,溶液中检测不出磷后固液分离;
D、将固液分离后的溶液打入反应釜中,检测溶液中铅锌的含量,计算将溶液中的铅锌全部沉淀为硫化物所需硫化钠的理论质量并过量20%,将计算所需的硫化钠固体造液后加入到反应釜中并不间断搅拌,搅拌速率为40-50转/分钟,待硫化钠溶液加完后,保持溶液的最终pH不大于3并继续搅拌2-3小时后固液分离即可得到铅锌混合精矿。
2.根据权利要求1所述的一种钢丝绳产业含高铁高磷废渣中铅锌资源化利用的方法,其特征在于:所述步骤B中加入铁粉时分2-3次加入,每次间隔30分钟。
3.根据权利要求1所述的一种钢丝绳产业含高铁高磷废渣中铅锌资源化利用的方法,其特征在于:所述步骤B中三价铁还原反应过程中随时在线监测溶液中三价铁的含量,当溶液中三价铁的含量小于10g/L即表示反应完全。
4.根据权利要求1所述的一种钢丝绳产业含高铁高磷废渣中铅锌资源化利用的方法,其特征在于:所述步骤C中液碱为质量百分数为30%的氢氧化钠溶液。
5.根据权利要求1所述的一种钢丝绳产业含高铁高磷废渣中铅锌资源化利用的方法,其特征在于:所述步骤D中硫化钠造液体积为100-150L。
6.根据权利要求1所述的一种钢丝绳产业含高铁高磷废渣中铅锌资源化利用的方法,其特征在于:所述步骤D中加入硫化钠溶液时控制流速为3-5L/min。
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