CN108486369A - 一种在红土镍矿中分离提取镍、钴、镁、铁的处理方法 - Google Patents

一种在红土镍矿中分离提取镍、钴、镁、铁的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种在红土镍矿中分离提取镍、钴、镁、铁的处理方法，其方法包括：将红土镍矿粉磨，微波加热。加入硫酸制成红土镍矿浸出液。通入氧气，加压升温，通过调节pH为2～3二次分离铁。浸出液加入P204萃取出其他微量金属，得到只含镍，钴，镁的水溶液。调节PH二次分离镁。浸出液加入P507和二甲基十四烷基胺，萃取出钴。镍以硫酸镍形式电积生产电镍。用高浓度硫酸溶液反萃钴，电积生产电解钴。电积镍、钴的过程中会析出氧气且再生硫酸，回收氧气和硫酸循环利用。此发明对红土镍矿中含量较多的金属都进行了提取，循环过程减少氧气和硫酸用量，充分回收金属的同时减少了废液对环境的重金属污染，节能环保。

Description

一种在红土镍矿中分离提取镍、钴、镁、铁的处理方法
技术领域
本发明涉及湿法冶金领域，尤其涉及一种一种在红土镍矿中分离提取镍、钴、镁、铁的处理方法。
背景技术
镍制造的不锈钢和各种合金钢被广泛地用于飞机、坦克、舰艇、雷达、导弹、宇宙飞船和民用工业中的一些制造、陶瓷颜料、永磁材料、电子遥控等领域。而由于目前高品位的硫化镍矿资源越来越少，红土镍矿资源丰富，采矿成本极低，所以低品位的红土镍矿成为生产镍的主要来源。品味低的镍矿适合湿法工艺，而品味高的镍矿适合火法冶炼。红土镍矿中主要含有镍、铁、镁，同时还含有很少量的锰、钴、铜、锌、钙等。
大部分的湿法工艺处理红土镍矿时仅提取其中的Ni和Co，其余近97%部分包含含量较高的Fe（占总量的10~45%）和镁全部作为固体废弃物废弃，需建专门场地堆集，过程中使用的试剂不考虑回收利用，排放到环境中造成污染。因此产生了很多浪费与污染，必须对其生产方式进行改进，对可利用部分充分的回收利用，达到可持续发展，绿色节能的要求。
在大多数的红土镍矿处理方法中都会使用到萃取剂萃取金属，萃取钴常用的萃取剂为P507，但在使用的时需要提前皂化，因为其对体系酸度较为敏感。萃取一个金属离子可替
换出 3 个氢离子，随着萃取过程的不断进行，体系酸度逐渐提高，而 P507 对金属的萃取能力下降，最终由于萃取过程无法进行，反应达到平衡。普遍的皂化使用氨水或氢氧化钠来进行，萃取分离过程中为提高萃取量通常需要较多的氨水进行皂化，会产生大量的高浓度氨氮废水，若排入江河等水体中，极易造成富营养化污染甚至导致湖泊干涸灭亡，对生态环境造成严重破坏及威胁，直接或间接威胁着人类的健康。
中国专利（CN201410028097.7）一种含镍残积矿的处理方法，所调节pH的的值在形成氢氧化镍钴的时候，钴不能完全沉淀，会损失大量的钴，在下步蒸发硫酸镁溶液时得到的晶体不纯，氢氧化镁不断返回到3、4、5步骤中使得操作方法复杂繁琐。中国专利（CN201110116097.9）一种红土镍矿硫酸浸出液处理方法，对P507使用氢氧化钠进行皂化，用盐酸反萃铁引入了氯离子，还需要洗脱新引入的离子。
发明内容
本发明针对现有技术的不足之处，提供了一种能充分利用红土镍矿中的金属，且处理过程更为节能环保高效的一种在红土镍矿中分离提取镍、钴、镁、铁的处理方法。
本发明的技术方案如下：
（1）红土镍矿的预处理：将红土镍矿投入料床粉磨使土呈粉末状，加入3mol/L硫酸再经过微波加热1.5～2.5h得到浸出液Ⅰ；
（2）二次分离铁：将浸出液Ⅰ投入反应釜中并泵入氧气加压至0.5～1MPa，控制温度50～70℃，同时调节浸出液ⅠpH为2～3使三价铁水解沉淀为氢氧化铁，获得浸出液Ⅱ；将浸出液Ⅱ流入下个反应釜，精确调节浸出液Ⅱ pH到3.2使三价铁完全沉淀，获得浸出液Ⅲ；
（3）萃取其他微量金属：浸出液Ⅲ加入P204与磺化煤油萃取出其他微量金属，调节pH为2～3，得到只含镍、钴、镁的水溶液Ⅰ；
（4）二次提取镁：水溶液Ⅰ中加入强碱调节pH9～10得到氢氧化镁沉淀渣和水溶液Ⅱ；水溶液Ⅱ流入下个反应釜，调节pH精确到11.1使氢氧化镁完全沉淀，得到水溶液Ⅲ；
（5）萃取钴：水溶液Ⅲ加入浓度为25%～30%的P507和浓度为20%～25%的二甲基十四烷基胺，P507和二甲基十四烷基胺比例为1:（2～3），调节pH4～5，萃取出钴；分离水相与有机相，得到含钴萃取液Ⅰ和硫酸镍溶液；
（6）提取镍：硫酸镍溶液进行无隔膜电积2～3h生产电镍，pH控制为3～5，温度为40～60℃，电流密度为180～240A/m2；在提取镍过程中产生的硫酸和氧气分别回流至步骤（1）和步骤（2）中；
（7）提取钴：用高浓度硫酸溶液反萃在萃取液Ⅰ中的钴，得到硫酸钴溶液，硫酸***无隔膜电积2～3h生产电解钴，pH控制为3～5，温度为,50～60℃，电流密度为180～240A/m2。在提取钴过程中产生的硫酸和氧气分别回流至步骤（1）和步骤（2）中。
作为本发明的进一步说明，所述的微波加热为700～900W。
作为本发明的进一步说明，所述的步骤（1）中红土镍矿与硫酸固液比为1:3～4。
作为本发明的进一步说明，所述的P204与磺化煤油比例为1:2～4；有机相与水相的体积比为1:2～4；萃取级数为3～10级。
作为本发明的进一步说明，所述的强碱为氢氧化钠。
作为本发明的进一步说明，所述的步骤（5）中有机相与水相的体积比为1:2～4；萃取级数为3～10级。
作为本发明的进一步说明，所述的步骤（7）中高浓度硫酸溶液浓度为1.5～2.0mol/L。
本发明先对红土镍矿粉碎成粉末状再经微波加热，可以增大矿的比表面积，便于镍的浸出；另一方面可以破坏矿中的水针铁矿和蛇纹石，使其更易分解，从而获得比常规常压浸出更高的镍浸出率。可以缩短浸出时间和使用的硫酸的用量。
因浸出液中铁以二价铁形式存在，需将其氧化为三价铁，使用氧气不会对环境造成污染，加压升温加快反应速率，利用一定pH值条件下氢氧化铁完全沉淀的特点，将铁通过两段沉淀的方式达到分离的效果。
萃取出铝、铜、钙、锰等，因这些金属的含量非常少，若加以提炼不符合经济需求。pH值在2～3时萃取镁、镍、钴以外的金属的萃取率最大，可达到70%～98&。
利用一定pH值条件下氢氧化镁完全沉淀的特点，将镁通过两段沉淀的方式达到分离的效果。
P507和二甲基十四烷基胺产生协同作用，P507在萃取过程中会释放氢离子，酸度不断提高使萃取能力下降。二甲基十四烷基胺，可作为一种碱性萃取剂，具有萃取钴的良好能力，其带有氢键受体可以结合氢离子，两者混用产生协同作用使得萃取过程中不需要再添加碱性试剂来维持酸碱平衡，所以无需对P507提前进行皂化反应，可直接混用萃取，减少操作步骤节省时间。又因二甲基十四烷基胺本身是一种表面活性剂，在混用的过程中可增加萃取剂与钴的相互吸引力，加快萃取速度，提高萃取率，对钴的萃取率可达95%～99%。其疏水性很好，可以很好地分离有机相和水相。且其具有杀菌的功能还可以为下步电积镍、钴起到除杂、除油的作用。
电积镍和电积钴的过程中阳极中的氢氧根离子和硫酸根离子被氧化，析出氧气同时再生硫酸，可以回收氧气循环利用，再生的硫酸可以返回作浸出液，此循环过程减少了氧气和硫酸用量，实现环保节能，可持续发展要求。
本发明主要有以下优势：
1.将红土镍矿中含量较多的金属都进行了分离提取，充分利用镍矿资源。
2.分离的金属成分更纯，少夹杂其他金属。
3.设有回收利用氧气和硫酸装置，使处理过程更环保节能。
4.所用时间更短且金属分离提取率更高。
5.对环境污染小，没有引入对环境有污染的新物质。
6.所用试剂和设备的成本低，没有使用精密、昂贵的仪器，所用试剂都廉价、易获得。适合大型生产，符合经济要求。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进一步说明。
实施例1：
（1）红土镍矿的预处理：将红土镍矿投入料床粉磨使土呈粉末状，加入3mol/L硫酸，固液比为1:3.5，再经过微波700W加热2h得到浸出液Ⅰ，红土镍矿浸出液Ⅰ主要有价金属含量测得镍：4.52g/L、钴：0.28 g/L、铁：95.98 g/L、镁6.11 g/L；
（2）二次分离铁：将浸出液Ⅰ投入反应釜泵入氧气加压至0.8MPa，控制温度55℃，同时调节浸出液ⅠpH为2使三价铁水解沉淀为氢氧化铁，获得浸出液Ⅱ；将浸出液Ⅱ流入下个反应釜，精确调节浸出液ⅡPH到3.2使三价铁完全沉淀，获得浸出液Ⅲ；
（3）萃取其他微量金属：浸出液Ⅲ加入1份P204与4份磺化煤油萃取出其他微量金属，有机相与水相比为1:3.5，调节pH为3，萃取级数为5，得到只含镍、钴、镁的水溶液Ⅰ；
（4）二次提取镁：水溶液Ⅰ中加入强碱调节pH9得到氢氧化镁沉淀渣和水溶液Ⅱ；水溶液Ⅱ流入下个反应釜，调节PH精确到11.1使氢氧化镁完全沉淀，得到水溶液Ⅲ；
（5）萃取钴：水溶液Ⅲ加入浓度为25%的P507和浓度为20%的二甲基十四烷基胺，P507和二甲基十四烷基胺比例为1.5：1，调节pH5.0，萃取级数为4，萃取出钴；分离水相与有机相，得到含钴萃取液Ⅰ和硫酸镍溶液；
（6）提取镍：硫酸镍溶液进入电积镍车间进行无隔膜电积2.5h生产电解镍，pH控制为5，温度为45℃，电流密度为200A/m2；在提取镍过程中产生的硫酸和氧气分别回流至步骤（1）和步骤（2）中；
（7）提取钴：用高浓度硫酸溶液反萃在萃取液Ⅰ中的钴，得到硫酸钴溶液，硫酸***无隔膜电积生产2h电解钴，pH控制为3.5，温度为,50℃，电流密度为200A/m2；在提取钴过程中产生的硫酸和氧气分别回流至步骤（1）和步骤（2）中；
测得最后溶液中金属含量：镍：0.00044g/L、钴：0.00035g/L、铁：0.00051 g/L、镁0.00077g/L，其他微量金属均少于0.00010g/L。
实施例2：
（1）红土镍矿的预处理：将红土镍矿投入料床粉磨使土呈粉末状，加入3mol/L硫酸，固液比为1:3，再经过微波800W加热2.5h得到浸出液Ⅰ，红土镍矿浸出液Ⅰ主要有价金属含量测得镍：5.18g/L、钴：0.22 g/L、铁：93.65 g/L、镁6.89 g/L。
（2）二次分离铁：将浸出液Ⅰ投入反应釜泵入氧气加压至0.6MPa，控制温度60℃，同时调节浸出液ⅠpH为3.0使三价铁水解沉淀为氢氧化铁，获得浸出液Ⅱ；将浸出液Ⅱ流入下个反应釜，精确调节浸出液ⅡPH到3.2使三价铁完全沉淀，获得浸出液Ⅲ；
（3）萃取其他微量金属：浸出液Ⅲ加入1份P204与3份磺化煤油萃取出其他微量金属，有机相与水相比为1:2，调节pH为3，萃取级数为10，得到只含镍、钴、镁的水溶液Ⅰ；
（4）二次提取镁：水溶液Ⅰ中加入强碱调节pH10得到氢氧化镁沉淀渣和水溶液Ⅱ；水溶液Ⅱ流入下个反应釜，调节PH精确到11.1使氢氧化镁完全沉淀，得到水溶液Ⅲ；
（5）萃取钴：水溶液Ⅲ加入浓度为30%的P507和浓度为25%的二甲基十四烷基胺，P507和二甲基十四烷基胺比例为2：1，调节pH4.5，萃取出钴；分离水相与有机相，得到含钴萃取液Ⅰ和硫酸镍溶液；
（6）提取镍：硫酸镍溶液进入电积镍车间进行无隔膜电积2h生产电解镍，pH控制为3，温度为50℃，电流密度为180A/m2；在提取镍过程中产生的硫酸和氧气分别回流至步骤（1）和步骤（2）中；
（7）提取钴：用高浓度硫酸溶液反萃在萃取液Ⅰ中的钴，得到硫酸钴溶液，硫酸***无隔膜电积生产2.5h电解钴，PH控制为3，温度为,55℃，电流密度为240A/m2；在提取钴过程中产生的硫酸和氧气分别回流至步骤（1）和步骤（2）中；
测得最后溶液中金属含量：镍：0.00023g/L、钴：0.00017 g/L、铁：0.00046 g/L、镁0.00062g/L，其他微量金属均少于0.00010 g/L。
实施例3：
（1）红土镍矿的预处理：将红土镍矿投入料床粉磨使土呈粉末状，加入3mol/L硫酸，固液比为1:4，再经过微波900W加热1.5h得到浸出液Ⅰ，红土镍矿浸出液Ⅰ主要有价金属含量测得镍：4.86g/L、钴：0.19 g/L、铁：97.38 g/L、镁6.35 g/L。
（2）二次分离铁：将浸出液Ⅰ投入反应釜泵入氧气加压至1MPa，控制温度70℃，同时调节浸出液ⅠpH为2.0使三价铁水解沉淀为氢氧化铁，获得浸出液Ⅱ；将浸出液Ⅱ流入下个反应釜，精确调节浸出液ⅡPH到3.2使三价铁完全沉淀，获得浸出液Ⅲ；
（3）萃取其他微量金属：浸出液Ⅲ加入1份P204与2份磺化煤油萃取出其他微量金属，有机相与水相比为1:4，调节PH为2，萃取级数为7，得到只含镍、钴、镁的水溶液Ⅰ；
（4）二次提取镁：水溶液Ⅰ中加入强碱调节pH10得到氢氧化镁沉淀渣和水溶液Ⅱ；水溶液Ⅱ流入下个反应釜，调节PH精确到11.1使氢氧化镁完全沉淀，得到水溶液Ⅲ；
（5）萃取钴：水溶液Ⅲ加入浓度为25%的P507和浓度为25%的二甲基十四烷基胺，P507和二甲基十四烷基胺比例为2：1，调节PH5.5，萃取出钴；分离水相与有机相，得到含钴萃取液Ⅰ和硫酸镍溶液；
（6）提取镍：硫酸镍溶液进入电积镍车间进行无隔膜电积3h生产电解镍，pH控制为4，温度为60℃，电流密度为220A/m2；在提取镍过程中产生的硫酸和氧气分别回流至步骤（1）和步骤（2）中；
（7）提取钴：用高浓度硫酸溶液反萃在萃取液Ⅰ中的钴，得到硫酸钴溶液，硫酸***无隔膜电积生产3h电解钴，pH控制为4，温度为,60℃，电流密度为190A/m2；在提取钴过程中产生的硫酸和氧气分别回流至步骤（1）和步骤（2）中；
测得最后溶液中金属含量：镍：0.00037g/L、钴：0.00025 g/L、铁：0.00060 g/L、镁0.00071g/L，其他微量金属均少于0.00010 g/L。

Claims (7)

1.一种在红土镍矿中分离提取镍、钴、镁、铁的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）红土镍矿的预处理：将红土镍矿投入料床粉磨使土呈粉末状，加入3mol/L硫酸再经过微波加热1.5～2.5h得到浸出液Ⅰ；
（2）二次分离铁：将浸出液Ⅰ投入反应釜中并泵入氧气加压至0.5～1MPa，控制温度50～70℃，同时调节浸出液ⅠpH为2～3使三价铁水解沉淀为氢氧化铁，获得浸出液Ⅱ；将浸出液Ⅱ流入下个反应釜，精确调节浸出液Ⅱ pH到3.2使三价铁完全沉淀，获得浸出液Ⅲ；
（3）萃取其他微量金属：浸出液Ⅲ加入P204与磺化煤油萃取出其他微量金属，调节pH为2～3，得到只含镍、钴、镁的水溶液Ⅰ；
（4）二次提取镁：水溶液Ⅰ中加入强碱调节pH9～10得到氢氧化镁沉淀渣和水溶液Ⅱ；水溶液Ⅱ流入下个反应釜，调节pH精确到11.1使氢氧化镁完全沉淀，得到水溶液Ⅲ；
（5）萃取钴：水溶液Ⅲ加入浓度为25%～30%的P507和浓度为20%～25%的二甲基十四烷基胺，P507和二甲基十四烷基胺比例为1:（2～3），调节pH4～5，萃取出钴；分离水相与有机相，得到含钴萃取液Ⅰ和硫酸镍溶液；
（6）提取镍：硫酸镍溶液进行无隔膜电积2～3h生产电镍，pH控制为3～5，温度为40～60℃，电流密度为180～240A/m2；在提取镍过程中产生的硫酸和氧气分别回流至步骤（1）和步骤（2）中；
（7）提取钴：用高浓度硫酸溶液反萃在萃取液Ⅰ中的钴，得到硫酸钴溶液，硫酸***无隔膜电积2～3h生产电解钴，pH控制为3～5，温度为,50～60℃，电流密度为180～240A/m2；
在提取钴过程中产生的硫酸和氧气分别回流至步骤（1）和步骤（2）中。
2.根据权利要求1所述的在红土镍矿中分离提取镍、钴、镁、铁的处理方法，其特征在于：微波加热为700～900W。
3.根据权利要求1所述的在红土镍矿中分离提取镍、钴、镁、铁的处理方法，其特征在于：步骤（1）中红土镍矿与硫酸固液比为1:（3～4）。
4.根据权利要求1所述的在红土镍矿中分离提取镍、钴、镁、铁的处理方法，其特征在于：P204与磺化煤油比例为1:（2～4）；有机相与水相的体积比为1:（2～4）；萃取级数为3～10级。
5.根据权利要求1所述的在红土镍矿中分离提取镍、钴、镁、铁的处理方法，其特征在于：强碱为氢氧化钠。
6.根据权利要求1所述的在红土镍矿中分离提取镍、钴、镁、铁的处理方法，其特征在于：步骤（5）中有机相与水相的体积比为1:（2～4）；萃取级数为3～10级。
7.根据权利要求1所述的在红土镍矿中分离提取镍、钴、镁、铁的处理方法，其特征在于：步骤（7）中高浓度硫酸溶液浓度为1.5～2.0 mol/L。
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