CN106674070B

CN106674070B - 一种从毛发中提取氨基酸的方法

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Publication number: CN106674070B
Application number: CN201510749820.5A
Authority: CN
Inventors: 谢启明; 谢宏秋
Original assignee: Luojiang County Open-Birth In Morning Tetramune Co Ltd
Current assignee: Luojiang County Open-Birth In Morning Tetramune Co Ltd
Priority date: 2015-11-05
Filing date: 2015-11-05
Publication date: 2019-02-22
Anticipated expiration: 2035-11-05
Also published as: CN106674070A

Abstract

本发明涉及氨基酸提取技术领域，特别涉及一种从毛发中提取氨基酸的方法。该方法包括：将毛发酸解得到毛发水解液，加入碱中和，静置，过滤得到第一胱氨酸粗品和第一复合氨基酸液；将第一胱氨酸粗品进行洗涤、过滤，得到第二胱氨酸粗品和第二复合氨基酸液；将第二胱氨酸粗品进行脱色、析晶，获得L‑胱氨酸和第三复合氨基酸液。本发明提供的方法提高了胱氨酸的收率，保证了胱氨酸的纯度，简化了操作，降低了生产成本，减少了废水的排放，解决了环保问题。

Description

一种从毛发中提取氨基酸的方法

技术领域

本发明涉及氨基酸提取技术领域，特别涉及一种从毛发中提取氨基酸的方法。

背景技术

氨基酸是生物有机体的重要组成部分，是组成蛋白质的基本单元，具有极其重要的生理功能。近一个世纪以来，人类不断地揭示了蛋白质的秘密，使得氨基酸产品生产迅猛发展。2012年，氨基酸产量已经达到330万吨，目前我国氨基酸无论是在新产品开发和生产方面还是在应用方面都有了很大进步。目前除在医药、食品、饲料、化妆品等领域有应用外，在农业生产、化学工业等领域也不断地开始应用了氨基酸产品及氨基酸产品的衍生物。目前市面上销售的氨基酸产品多种多样，主要包括异亮氨酸、缬氨酸、亮氨酸、脯氨酸、苏氨酸、谷氨酸、精氨酸、醋酸赖氨酸、色氨酸、酪氨酸、胱氨酸、天门冬酰胺以及复合氨基酸等等。

胱氨酸是一种含硫氨基酸，在蛋白质中有少量存在，多含于头发、指爪等的角蛋白中。L-胱氨酸是人体必需的氨基酸之一种，它在医药上和作为营养强化剂，也用于食品工业，均有重要的价值。胱氨酸为氨基酸类药物，能促进细胞氧化还原功能，使肝脏功能旺盛，并能中和毒素、促进白细胞增生、阻止病原菌发育；维生素B1结合三磷酸腺苷形成维生素B1焦磷酸盐，是碳水化合物代谢时所必需的辅酶；维生素B1能抑制胆碱酯酶的活性，缺乏时胆碱酯酶活性增强，乙酰胆碱水解加速，致神经冲动传导障碍，影响胃肠、心肌功能；泛酸钙是辅酶A的前体，是多种代谢环节必需的物质，可参与类固醇、卟啉、乙酰胆碱等物质的合成，并可维持正常的上皮功能。主要用于各种脱发症，也用于痢疾、伤寒、流感等急性传染病、气喘、神经痛、湿疹以及各种中毒疾患等，并有维持蛋白质构型的作用。也用作食品调味剂。

目前，胱氨酸的生产工艺主要包括提取法、化学合成法、酶催化法、微生物发酵法等等。毛发富含多种氨基酸，如胱氨酸、亮氨酸、精氨酸等等，是廉价的氨基酸来源，从毛发中生产氨基酸可获得可观的经济效益。工业上从毛发中提取胱氨酸的收率可达7.5-8％，实际生产中有的只达5％，收率较低，且会产生大量废水，环境污染问题严重。因此，急需一种氨基酸收率高、且废水排放量小的提取方法。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种从毛发中提取氨基酸的方法。该方法提高了胱氨酸的收率及纯度，简化了操作步骤，降低了生产成本，减少了废水的排放，解决了环保问题。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种从毛发中提取胱氨酸的方法，包括如下步骤：

将毛发酸解得到毛发水解液，加入碱中和，静置，过滤得到第一胱氨酸粗品和第一复合氨基酸液；

将第一胱氨酸粗品进行洗涤、过滤，得到第二胱氨酸粗品和第二复合氨基酸液；

将第二胱氨酸粗品进行脱色、析晶，获得L-胱氨酸和第三复合氨基酸液。

本发明将提取胱氨酸工艺中的三步碱中和的操作减少为两步碱中和，不仅简化了操作步骤，减少了胱氨酸的损失，提高了胱氨酸的收率，同时还保证了胱氨酸的纯度维持在现有水平。

在胱氨酸的提取中，毛发水解液中除了含有胱氨酸外，还含有其他的氨基酸，如酪氨酸和亮氨酸。从提取胱氨酸余下的母液中提取酪氨酸、亮氨酸和复合氨基酸，可达到经济最大化，同时大大减少废水的排放。

作为优选，获得L-胱氨酸之后还包括如下步骤：

将第三复合氨基酸液调节pH值至4.0～5.0，过滤，得到第一L-酪氨酸粗品和第四复合氨基酸液；

将第一L-酪氨酸粗品与碱溶液混合，调节pH值至11.0～12.0，搅拌2～3h，过滤，将滤液调节pH值至8.2～8.5，过滤，得到第二L-酪氨酸粗品和第五复合氨基酸液；

将第二L-酪氨酸粗品进行脱色、析晶，获得L-酪氨酸和酪氨酸溶液。

作为优选，获得L-酪氨酸之后还包括如下步骤：

除盐：将步骤1中得到的第一复合氨基酸液浓缩、过滤，得到第六复合氨基酸液和第一亮氨酸粗品；

取步骤1中得到的20％～30％体积的第二复合氨基酸液与第一亮氨酸粗品混合，调节pH值至0.1～1.0，得到饱和溶液，冷却，过滤取滤液，得到第七复合氨基酸液；

沉淀：取余量第二复合氨基酸液和第七复合氨基酸液混合，调节pH至1.0～2.0，加入沉淀剂，静置24～48h后过滤，得到第二亮氨酸粗品和第八复合氨基酸液；

氨解：将第二亮氨酸粗品与氨水混合，调节pH值至7.0～9.0，70～80℃保温搅拌2～3h，冷却后过滤，洗涤，得到第三亮氨酸粗品和氨解液；

脱色、精制：将第三亮氨酸粗品进行脱色、析晶，获得L-亮氨酸和亮氨酸精制溶液。

作为优选，第一胱氨酸粗品进行洗涤采用的洗涤剂为第四复合氨基酸液。

作为优选，在本发明提供的方法中，获得酪氨酸后还包括：将第五复合氨基酸液调节pH值至4.0～5.0，得到第三胱氨酸粗品，与第二胱氨酸粗品混合，进行脱色、析晶，从而提高胱氨酸的收率，减少废水的排放。

作为优选，步骤2中将第二酪氨酸粗品进行脱色、析晶为：将酪氨酸溶液与第二酪氨酸粗品混合，进行脱色、析晶，从而提高酪氨酸的收率，减少废水的排放。

作为优选，得到第八复合氨基酸液后还包括：将第八复合氨基酸液调节pH值至1.0～2.0，浓缩，过滤，得到第九复合氨基酸液，以及包含沉淀剂和亮氨酸的结晶物，可用于亮氨酸的回收，减少沉淀剂的用量，达到提高亮氨酸收率及节约生产成本的目的。

作为优选，获得亮氨酸后还包括：将第六复合氨基酸液与第九复合氨基酸液混合，制得复合氨基酸。

在本发明提供的一些实施例中，第六复合氨基酸液与第九复合氨基酸液的体积比为1:1。

作为优选，在亮氨酸的提取中，取余量第二复合氨基酸液和第七复合氨基酸液混合为：取余量第二复合氨基酸液、第七复合氨基酸液以及包含沉淀剂和亮氨酸的结晶物混合。

作为优选，在亮氨酸提取的沉淀步骤中，加入沉淀剂与静置之间还包括：加入氨解步骤得到的氨解液，减少沉淀剂的用量。

作为优选，在氨解步骤中，将第一亮氨酸粗品与氨水混合为：将第一亮氨酸粗品、氨水，与脱色、精制步骤得到的亮氨酸精制溶液混合，用于亮氨酸的提取，提高亮氨酸的收率。

在本发明提供的一些实施例中，在胱氨酸的提取中，毛发水解液的制备方法为：将毛发与酸混合，温度由70～80℃升至110～117℃，水解5～8h，过滤，体积浓缩至50％～70％。

作为优选，胱氨酸提取中酸解所用的酸为盐酸。

作为优选，中和所用的碱为液氨、氨水或液碱。

作为优选，以kg/mol计，毛发与酸的比例为1：(10～20)。

在本发明提供的一些实施例中，以kg/mol计，毛发与酸的比例为1：15。

作为优选，加入碱中和后的pH值为4.0～5.0。

优选地，加入碱中和后的pH值为4.8。

作为优选，步骤1中静置的时间不少于48h。

在L-胱氨酸的提取中，脱色、析晶具体为：第二胱氨酸粗品与盐酸溶液混合，配制成含量为4％～6％的胱氨酸溶液，升温至70～80℃，加入活性炭脱色，过滤后将滤液升温至50～60℃，加入碱中和至pH3.0～3.5，析出结晶，过滤，洗涤，真空干燥，得L-胱氨酸。

在本发明提供的一些实施例中，酪氨酸的提取中，将第三复合氨基酸液调节pH值至4.8。

作为优选，第一酪氨酸粗品与碱溶液混合中，碱溶液为液碱，浓度为30％。

在本发明提供的一些实施例中，酪氨酸的提取中，将第二酪氨酸粗品进行脱色、析晶为：第二酪氨酸粗品与酸溶液混合，升温至70～80℃，加入活性炭脱色，过滤，升温至50～60℃，调节pH值至2.0～2.5，析晶，过滤，洗涤，真空干燥，得L-酪氨酸。

作为优选，在亮氨酸的提取步骤，除盐步骤中浓缩后毛发水解液的浓度为26～27波美度。

在本发明提供的一些实施例中，除盐步骤中冷却的温度为0～30℃。

在本发明提供的一些实施例中，亮氨酸提取所用沉淀剂为邻二甲苯四磺酸，沉淀剂与滤液的质量体积比为10％至40％。

在本发明提供的一些实施例中，邻二甲苯四磺酸的制备方法为：将邻二甲苯与硫酸按体积比1：1混合，温度控制在85℃～95℃，保温2小时，获得邻二甲苯四磺酸。

在本发明提供的一些实施例中，亮氨酸提取中的脱色、精制具体为：将第三亮氨酸粗品与盐酸溶液混合，升温至60～80℃后加入活性炭脱色，过滤后滤液与碱溶液混合，调节pH值至2.5～3.0，析晶，洗涤，真空干燥，得L-亮氨酸。

在本发明提供的一些实施例中，碱溶液为氨水、液氨或液碱。

本发明还提供了一种从毛发中提取氨基酸的方法，包括如下步骤：

采用回收的第四复合氨基酸液对第一胱氨酸粗品进行洗涤、过滤，得到第二胱氨酸粗品和第二复合氨基酸液；

将第二胱氨酸粗品与回收的第三胱氨酸粗品混合，进行脱色、析晶，获得L-胱氨酸和第三复合氨基酸液；

将第三复合氨基酸液调节pH值至4.0～5.0，过滤，得到第一酪氨酸粗品和第四复合氨基酸液；

将第一酪氨酸粗品与碱溶液混合，调节pH值至11.0～12.0，搅拌2～3h，过滤，将滤液调节pH值至8.2～8.5，过滤，得到第二酪氨酸粗品和第五复合氨基酸液；

将第二酪氨酸粗品与回收的酪氨酸溶液混合，进行脱色、析晶，获得L-酪氨酸和酪氨酸溶液；

将第五复合氨基酸液调节pH值至4.0～5.0，得到第三胱氨酸粗品，用于胱氨酸的提取。

将第一复合氨基酸液浓缩、过滤，得到第六复合氨基酸液和第一亮氨酸粗品；

取20％～30％体积的第二复合氨基酸液与第一亮氨酸粗品混合，调节pH值至0.1～1.0，得到饱和溶液，冷却，过滤取滤液，得到第七复合氨基酸液；

取余量第二复合氨基酸液、第七复合氨基酸液以及回收的包含沉淀剂和亮氨酸的结晶物混合，调节pH至1.0～2.0，加入沉淀剂，加入回收的氨解液，静置24～48h后过滤，得到第二亮氨酸粗品和第八复合氨基酸液；

将第八复合氨基酸液调节pH值至1.0～2.0，浓缩，过滤，得到第九复合氨基酸液，以及包含沉淀剂和亮氨酸的结晶物。

将第二亮氨酸粗品、氨水，与回收的亮氨酸精制溶液混合，调节pH值至7.0～9.0，70～80℃保温搅拌2～3h，冷却后过滤，洗涤，得到第三亮氨酸粗品和氨解液；

将第三亮氨酸粗品进行脱色、析晶，获得L-亮氨酸和亮氨酸精制溶液；

将第六复合氨基酸液与第九复合氨基酸液混合，制得复合氨基酸。

本发明还提供了一种从毛发中提取亮氨酸的方法，包括如下步骤：

除盐：将毛发水解液浓缩、冷却、过滤，得到第一亮氨酸粗品；将第一亮氨酸粗品与盐酸溶液混合，调节pH值至0.1～1.0，得到饱和溶液，冷却，过滤，得到滤液；

沉淀：将滤液的pH值调至1.0～2.0，加入沉淀剂，静置24～48h后过滤，得到第二亮氨酸粗品；

氨解：将第二亮氨酸粗品与氨水混合，调节pH值至7.0～9.0，70～80℃保温搅拌2～3h，冷却后过滤，洗涤，得到第三亮氨酸粗品；

脱色、精制：将第三亮氨酸粗品进行脱色、析晶，获得L-亮氨酸。

亮氨酸是在蛋白质内最常出现的氨基酸，是人体的必需氨基酸。亮氨酸的作用包括：1、与异亮氨酸和缬氨酸一起合作修复肌肉，控制血糖，并给身体组织提供能量。它还提高生长激素的产量，并帮助燃烧内脏脂肪，这些脂肪由于处于身体内部，仅通过节食和锻炼难以对它们产生有效作用。2、由于它很容易转化为葡萄糖，因此亮氨酸有助于调节血糖水平。3、作为氨基酸输液及综合氨基酸制剂。4、用于幼儿特发性高血糖的诊断和治疗。5、适用于伴有胆汁分泌减少的肝病、贫血、中毒、肌萎缩症、脊髓灰质炎后遗症、神经炎及精神病。6、可作为营养增补剂、调味增香剂。

本发明通过改进从毛发中提取亮氨酸的工艺，从而提高了亮氨酸的得率和纯度，人发收率达3％。

作为优选，毛发水解液的pH值为4.0～5.0。

优选地，毛发水解液的pH值为4.8。

作为优选，除盐步骤中浓缩后毛发水解液的浓度为26～27波美度。

作为优选，沉淀剂为邻二甲苯四磺酸，沉淀剂与滤液的质量体积比为10％～40％。

在本发明提供的一些实施例中，脱色、精制具体为：将第三亮氨酸粗品与盐酸溶液混合，升温至60～80℃后加入活性炭脱色，过滤后滤液与碱溶液混合，调节pH值至2.5～3.0，析晶，洗涤，干燥，得L-亮氨酸。

本发明提供了一种从毛发中提取氨基酸的方法。该方法包括：将毛发酸解得到毛发水解液，加入碱中和，静置，过滤得到第一胱氨酸粗品和第一复合氨基酸液；将第一胱氨酸粗品进行洗涤、过滤，得到第二胱氨酸粗品和第二复合氨基酸液；将第二胱氨酸粗品进行脱色、析晶，获得L-胱氨酸和第三复合氨基酸液。本发明至少具有如下优势之一：

1、本发明通过对胱氨酸提取工艺进行了改进，碱中和的次数由3次减为2次，不仅提高了胱氨酸收率，还保证了胱氨酸的纯度，简化了操作步骤，降低了生产成本；

2、本发明从毛发水解液提取胱氨酸后，再从废水中提取了酪氨酸和亮氨酸，剩余的氨基酸液制成了复合氨基酸，从而大大提高了原料的利用率，节约了资源，达到了经济最大化；

3、本发明氨基酸提取中产生的废水得到了充分的回收利用，从而大大减少了废水的排放，解决了环保问题。

附图说明

图1示本发明氨基酸提取的工艺流程。

具体实施方式

本发明公开了一种从毛发中提取氨基酸的方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。

本发明提供的从毛发中提取氨基酸的方法中所用原料、试剂、仪器等均可由市场购得。

下面结合实施例，进一步阐述本发明：

实施例1氨基酸的提取工艺

本实施例氨基酸提取的工艺流程简图见图1，具体步骤如下：

(一)胱氨酸提取

取10mol/L盐酸3立方于5T水解罐中，加热至70～80℃，投入人发2吨，在1～1.5小时内升至110～117℃，水解6h，得黑色水解液，过滤，滤液减压抽酸浓缩至水解液体积减少40％左右(70～80℃2h)。中和搅拌下向上述滤液中加入碱液(液氨、氨水、液碱等强碱液)，调节pH4.8为止，静置48h以上，板框过滤，得L-胱氨酸粗品(1)和复合氨基酸液(1)。

用复合氨基酸液(4)洗涤L-胱氨酸粗品(1)，板框过滤得L-胱氨酸粗品(2)和复合氨基酸液(2)。L-胱氨酸粗品(2)转移至反应釜中，加入水解浓缩出的稀盐酸，配制成含量4％得胱氨酸溶液，升温至70℃，加入活性炭，根据脱色效果确定活性炭用量，脱色时间越长越好，过滤后滤液转移至精制反应釜中，升温50℃，加入氨水中和至pH3.0，析出结晶，滤出胱氨酸结晶，纯净水洗涤，真空干燥得L-胱氨酸成品170kg，收率8.5％，纯度98.6％，余下复合氨基酸液(3)。

(二)酪氨酸提取

取上述复合氨基酸液(3)加入碱液中和至pH4.8，过滤得L-酪氨酸粗品(1)和复合氨基酸液(4)。L-酪氨酸粗品(1)加入30％液碱调pH11.5，搅拌约2小时过滤，滤液用10mol/L盐酸调节pH8.2后过滤，得L-酪氨酸粗品(2)和复合氨基酸液(5)。

L-酪氨酸粗品(2)加入10mol/L盐酸与酪氨酸溶液溶解稀释，升温至70℃后，加入活性炭脱色。过滤后液体升温至50℃后，加入氨水调节pH2.0，析出酪氨酸结晶，滤出酪氨酸结晶，纯净水洗涤，真空干燥得L-酪氨酸成品24kg，收率1.2％，纯度98.5％，余下酪氨酸溶液。

复合氨基酸液(5)用10mol/L盐酸中和至pH4.8，得胱氨酸粗品。与前面所述L-胱氨酸粗品(2)混合进入脱色精制阶段。

(三)亮氨酸提取

上述复合氨基酸液(1)浓缩至26～27波美度，冷却、过滤得复合氨基酸液(6)和亮氨酸粗品(1)。

亮氨酸粗品(1)、2N盐酸(可以使用水解后浓缩出来的盐酸)、30％复合氨基酸液(2)混合，制成饱和溶液，升温搅拌溶解，冷却、过滤得复合氨基酸液(7)和盐。

2、缩合：

将余量的复合氨基酸液(2)、沉淀剂与亮氨酸的结晶物、复合氨基酸液(7)混合，调pH至2.0；加入沉淀剂，见微量结晶停止；放入氨解液，放入时见大量结晶，终点pH1.5；存放24小时后，过滤得亮氨酸粗品(2)和复合氨基酸液(8)。

3、复合氨基酸液(8)加入氨水调节pH1.5，浓缩至原体积的一半。过滤得沉淀剂与亮氨酸的结晶物和复合氨基酸液(9)。

4、氨解：亮氨酸粗品(2)加入精制溶液和氨水，调节pH9.0，70℃保温搅拌2小时，静置冷却后过滤，用精制溶液洗涤。得亮氨酸粗品(3)和氨解液。

5、脱色、精制：加入10mol/L盐酸与亮氨酸粗品(3)、精制溶液溶解稀释，升温70℃后加入活性炭脱色，过滤后滤液转入精制罐中加入氨水中和，终点pH2.5，析出亮氨酸结晶，滤出亮氨酸结晶，纯净水洗涤，真空干燥得L-亮氨酸成品60kg，收率3％，纯度98.6％。余下亮氨酸精制溶液。

(四)复合氨基酸制备：

将上述复合氨基酸液(6)和复合氨基酸液(9)按1:1比例混合，进入雾化干燥塔，干燥后得复合氨基酸粉产品2.8吨。

在上述多种氨基酸提取及复合氨基酸制备过程中，无废水排放。

实施例2氨基酸的提取工艺

(一)胱氨酸提取

取10mol/L盐酸3立方于5T水解罐中，加热至70～80℃，投入人发2吨，在1～1.5小时内升至110～117℃，水解6h，得黑色水解液，过滤，滤液减压抽酸浓缩至水解液体积减少40％左右(70～80℃2h)。中和搅拌下向上述滤液中加入碱液(液氨、氨水、液碱等强碱液)，调节pH4.0为止，静置48h以上，板框过滤，得L-胱氨酸粗品(1)和复合氨基酸液(1)。

用复合氨基酸液(4)洗涤L-胱氨酸粗品(1)，板框过滤得L-胱氨酸粗品(2)和复合氨基酸液(2)。L-胱氨酸粗品(2)转移至反应釜中，加入水解浓缩出的稀盐酸，配制成含量5％得胱氨酸溶液，升温至75℃，加入活性炭，根据脱色效果确定活性炭用量，脱色时间越长越好，过滤后滤液转移至精制反应釜中，升温55℃，加入氨水中和至pH3.2，析出结晶，滤出胱氨酸结晶，温度80～100℃纯净水洗涤，真空干燥得L-胱氨酸成品170kg，收率8.5％，纯度98.4％，余下复合氨基酸液(3)。

(二)酪氨酸提取

取上述复合氨基酸液(3)加入碱液中和至pH4.0，过滤得L-酪氨酸粗品(1)和复合氨基酸液(4)。L-酪氨酸粗品(1)加入30％液碱调pH11.0，搅拌约2小时过滤，滤液用10mol/L盐酸调节pH8.3后过滤，得L-酪氨酸粗品(2)和复合氨基酸液(5)。

L-酪氨酸粗品(2)加入10mol/L盐酸与酪氨酸溶液溶解稀释，升温至75℃后，加入活性炭脱色。过滤后液体升温至55℃后，加入氨水调节pH2.2，析出酪氨酸结晶，滤出酪氨酸结晶，纯净水洗涤，真空干燥得L-酪氨酸成品16kg，收率0.8％，纯度98.5％，余下酪氨酸溶液。

复合氨基酸液(5)用10mol/L盐酸中和至pH4.0，得胱氨酸粗品。与前面所述L-胱氨酸粗品(2)混合进入脱色精制阶段。

(三)亮氨酸提取

亮氨酸粗品(1)、2N盐酸、25％复合氨基酸液(2)混合，制成饱和溶液，升温搅拌溶解，冷却、过滤得复合氨基酸液(7)和盐。

2、缩合：

将余量的复合氨基酸液(2)、沉淀剂与亮氨酸的结晶物、复合氨基酸液(7)混合，调pH至1.5；加入沉淀剂，见微量结晶停止；放入氨解液，放入时见大量结晶，终点pH1.0；存放36小时后，过滤得亮氨酸粗品(2)和复合氨基酸液(8)。

4、氨解：亮氨酸粗品(2)加入精制溶液和氨水，调节pH8.5，75℃保温搅拌2.5小时，静置冷却后过滤，用精制溶液洗涤。得亮氨酸粗品(3)和氨解液。

5、脱色、精制：加入10mol/L盐酸与亮氨酸粗品(3)、精制溶液溶解稀释，升温75℃后加入活性炭脱色，过滤后滤液转入精制罐中加入氨水中和，终点pH2.8，析出亮氨酸结晶，滤出亮氨酸结晶，纯净水洗涤，真空干燥得L-亮氨酸成品58kg，收率2.9％，纯度98.6％，余下亮氨酸精制溶液。

(四)复合氨基酸制备：

实施例3氨基酸的提取工艺

(一)胱氨酸提取

取10mol/L盐酸3立方于5T水解罐中，加热至70～80℃，投入人发2吨，在1～1.5小时内升至110～117℃，水解6h，得黑色水解液，过滤，滤液减压抽酸浓缩至水解液体积减少40％左右(70～80℃2h)。中和搅拌下向上述滤液中加入碱液(液氨、氨水、液碱等强碱液)，调节pH5.0为止，静置48h以上，板框过滤，得L-胱氨酸粗品(1)和复合氨基酸液(1)。

用复合氨基酸液(4)洗涤L-胱氨酸粗品(1)，板框过滤得L-胱氨酸粗品(2)和复合氨基酸液(2)。L-胱氨酸粗品(2)转移至反应釜中，加入水解浓缩出的稀盐酸，配制成含量6％得胱氨酸溶液，升温至80℃，加入活性炭，根据脱色效果确定活性炭用量，脱色时间越长越好，过滤后滤液转移至精制反应釜中，升温60℃，加入氨水中和至pH3.5，析出结晶，滤出胱氨酸结晶，温度80～100℃纯净水洗涤，真空干燥得L-胱氨酸成品172kg，收率8.6％，纯度98.2％，余下复合氨基酸液(3)。

(二)酪氨酸提取

取上述复合氨基酸液(3)加入碱液中和至pH5.0，过滤得L-酪氨酸粗品(1)和复合氨基酸液(4)。L-酪氨酸粗品(1)加入30％液碱调pH12.0，搅拌约2小时过滤，滤液用10mol/L盐酸调节pH8.5后过滤，得L-酪氨酸粗品(2)和复合氨基酸液(5)。

L-酪氨酸粗品(2)加入10mol/L盐酸与酪氨酸溶液溶解稀释，升温至80℃后，加入活性炭脱色。过滤后液体升温至60℃后，加入氨水调节pH2.5，析出酪氨酸结晶，滤出酪氨酸结晶，纯净水洗涤，真空干燥得L-酪氨酸成品20kg，收率1.0％，纯度98.5％，余下酪氨酸溶液。

复合氨基酸液(5)用10mol/L盐酸中和至pH5.0，得胱氨酸粗品。与前面所述L-胱氨酸粗品(2)混合进入脱色精制阶段。

(三)亮氨酸提取

亮氨酸粗品(1)、2N盐酸、20％复合氨基酸液(2)混合，制成饱和溶液，升温搅拌溶解，冷却、过滤得复合氨基酸液(7)和盐。

2、缩合：

将余量的复合氨基酸液(2)、沉淀剂与亮氨酸的结晶物、复合氨基酸液(7)混合，调pH至1.0；加入沉淀剂，见微量结晶停止；放入氨解液，放入时见大量结晶，终点pH1.5；存放48小时后，过滤得亮氨酸粗品(2)和复合氨基酸液(8)。

4、氨解：亮氨酸粗品(2)加入精制溶液和氨水，调节pH9.0，80℃保温搅拌3小时，静置冷却后过滤，用精制溶液洗涤。得亮氨酸粗品(3)和氨解液。

5、脱色、精制：加入10mol/L盐酸与亮氨酸粗品(3)、精制溶液溶解稀释，升温80℃后加入活性炭脱色，过滤后滤液转入精制罐中加入氨水中和，终点pH3.0，析出亮氨酸结晶，滤出亮氨酸结晶，纯净水洗涤，真空干燥得L-亮氨酸成品56kg，收率2.8％，纯度98.5％，余下亮氨酸精制溶液。

(四)复合氨基酸制备：

对比例1胱氨酸的提取

胱氨酸生产工艺的步骤如下：

一.水解段

原料：毛发；

辅料：盐酸，蒸汽。

将2吨毛发投入水解罐内密封，通入盐酸(浓度﹥30％)，蒸汽。温度120，酸解时间7H。

终点产物：水解液(去一次中和段)。

二.一次中和段

辅料：液氨(或液碱)。

水解液进入一次中和罐，通入液氨(或液碱)。温度50℃，中和时间20h，终点pH＝5.0，过滤。

终点产物：1、滤液(即一次母液，送粉剂车间或L-精氨酸车间做原料)；2、滤渣(去一次脱色段)。

三.一次脱色段

辅料：盐酸，蒸汽，纯水，活性炭。

滤渣进入脱色罐，投(通)入盐酸，蒸汽，纯水，活性炭。温度80℃，脱色时间2H，终点pH＝0.5。过滤。

终点产物：1、滤渣(出售)；2、滤液(去二次中和段)。

四.二次中和段

辅料：碳酸氢铵。

滤液进入二次中和罐，投入碳酸氢铵。温度50℃，中和时间12h，终点pH＝5.0，过滤。

终点产物：1、滤液(即二次母液，送L-亮氨酸车间做原料)；2、滤渣(去二次脱色段)。

五.二次脱色段

辅料：盐酸，蒸汽，纯水，活性炭。

滤渣进入脱色罐，投(通)入盐酸，蒸汽，纯水，活性炭，温度80℃，脱色时间2h，终点pH＝0.5，过滤。

终点产物：1、滤渣(回收利用)；2、滤液(去三次中和段)。

六.三次中和段

辅料：氨水。

滤液进入三次中和罐，通入氨水，温度50℃，中和时间3h，终点pH＝3.5，过滤。

终点产物：1、滤液(即三次母液，送L-酪氨酸车间做原料)；2、滤渣(即L-胱氨酸粗品，去精制段)。

七.精制段

辅料：蒸馏水，蒸汽。

用蒸馏水冲洗上段工序产品并离心甩干，送入烘干机，通入蒸汽烘干，包装，入库，烘干温度100℃，烘干时间3h。

终点产物：L-胱氨酸成品130KG，收率为6.5％，纯度98.8％。

此工艺生产胱氨酸后，废水无法充分利用，对环保压力非常大，且废水中还含有其它的氨基酸，造成了资源的浪费。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims

1.一种从毛发中提取胱氨酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：

将所述第一胱氨酸粗品进行洗涤、过滤，得到第二胱氨酸粗品和第二复合氨基酸液；

将所述第二胱氨酸粗品进行脱色、析晶，获得L-胱氨酸和第三复合氨基酸液；

获得L-胱氨酸之后还包括如下步骤：

将所述第三复合氨基酸液调节pH值至4.0～5.0，过滤，得到第一L-酪氨酸粗品和第四复合氨基酸液；

将所述第二L-酪氨酸粗品进行脱色、析晶，获得L-酪氨酸和酪氨酸溶液；

获得L-酪氨酸之后还包括如下步骤：

取步骤1中得到的20％～30％体积的第二复合氨基酸液与所述第一亮氨酸粗品混合，调节pH值至0.1～1.0，得到饱和溶液，冷却，过滤取滤液，得到第七复合氨基酸液；

氨解：将所述第二亮氨酸粗品与氨水混合，调节pH值至7.0～9.0，70～80℃保温搅拌2～3h，冷却后过滤，洗涤，得到第三亮氨酸粗品和氨解液；

脱色、精制：将所述第三亮氨酸粗品进行脱色、析晶，获得L-亮氨酸和亮氨酸精制溶液；

获得酪氨酸后还包括：将第五复合氨基酸液调节pH值至4.0～5.0，得到第三胱氨酸粗品，与第二胱氨酸粗品混合，进行脱色、析晶；

得到第八复合氨基酸液后还包括：将第八复合氨基酸液调节pH值至1.0～2.0，浓缩，过滤，得到第九复合氨基酸液，以及包含沉淀剂和亮氨酸的结晶物；

获得亮氨酸后还包括：将第六复合氨基酸液与第九复合氨基酸液混合，制得复合氨基酸；

第一胱氨酸粗品进行洗涤采用的洗涤剂为第四复合氨基酸液；

将第二酪氨酸粗品进行脱色、析晶为：将酪氨酸溶液与第二酪氨酸粗品混合，进行脱色、析晶；

在亮氨酸的提取中，所述取余量第二复合氨基酸液和第七复合氨基酸液混合为：取余量第二复合氨基酸液、第七复合氨基酸液以及所述包含沉淀剂和亮氨酸的结晶物混合；

沉淀步骤中，所述加入沉淀剂与静置之间还包括：加入氨解步骤得到的氨解液。