CN115850134B - 一种制备胱氨酸二钠盐的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备胱氨酸二钠盐的方法，属于生物医药领域。本发明将胱氨酸粗品在盐酸溶液中搅拌溶解，加入活性炭脱色，向脱色液中缓慢添加液碱调pH3.0，搅拌缓慢结晶，烘干后得到胱氨酸成品；将胱氨酸成品与氢氧化钠加入纯化水中，待溶解后，用胱氨酸调pH11.0‑11.5，然后真空抽滤，收集滤液；醇析结晶：将滤液滴入无水乙醇中，搅拌结晶，滴加结束后离心获得湿结晶，湿结晶干燥即得到胱氨酸二钠盐。本发明方法得到的胱氨酸二钠盐质量符合药用级别标准，质量更高。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备胱氨酸二钠盐的方法，属于生物医药领域。
背景技术
胱氨酸二钠盐中的胱氨酸作为有效成分，胱氨酸是人体内不可缺少的一种氨基酸，它广泛地应用于医药、食品、化妆品、培养基等方面，具有调节人体营养平衡、促进新陈代谢等功能。但由于胱氨酸溶解度极低，因此其应用价值大大降低，而胱氨酸二钠盐溶解度极大，应用价值更大，一些化妆品、培养基厂家需求量较大，具有较高的附加值。
胱氨酸二钠盐的制备也面临着一些难题。胱氨酸二钠盐溶解度极大无法在水溶液中结晶析出，胱氨酸二钠水溶液pH值10左右，活性炭脱色的范围pH＜7，因此胱氨酸二钠水溶液无法脱色，产品质量难以控制。
发明内容
本发明针对胱氨酸溶解度低的难题，要提供制备溶解度较大的胱氨酸二钠盐的方法。
本发明制备胱氨酸二钠盐的方法，主要包括以下步骤：
(1)将胱氨酸粗品在盐酸溶液中搅拌溶解，加入活性炭脱色，向脱色液中缓慢添加液碱调pH3.0，搅拌缓慢结晶，烘干后得到胱氨酸成品；
(2)将胱氨酸成品与氢氧化钠加入纯化水中，待溶解后，用胱氨酸调pH11.0-11.5，
(3)然后真空抽滤，收集滤液；
(4)醇析结晶：将滤液滴入无水乙醇中，搅拌结晶，滴加结束后离心获得湿结晶，湿结晶干燥即得到胱氨酸二钠盐。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)取150g胱氨酸粗品加入3L水，加入180ml36％分析纯浓盐酸，于30℃搅拌溶解，加入22.5g活性炭，于30℃脱色30min，然后用过滤纸和和滤膜去除活性炭得脱色液，向脱色液中缓慢滴加液碱(30％)调pH3.0，搅拌缓慢结晶，烘干后得到胱氨酸成品。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)将胱氨酸成品与氢氧化钠按照摩尔比1:2，加入纯化水中，待溶解后，用胱氨酸调pH11.0-11.5。
在本发明的一种实施方式中，步骤(4)醇析结晶：将滤液滴入无水乙醇中，搅拌结晶，滴加结束后离心获得湿结晶，湿结晶在50-60℃干燥16-20h即得到胱氨酸二钠盐。
本发明在溶解胱氨酸时，利用盐酸增加胱氨酸的溶解度。本发明方法得到的胱氨酸二钠盐质量符合药用级别标准，质量更高。
具体实施方式
胱氨酸的检测方法：取样品80mg，精密称定，置碘瓶中，加氢氧化钠试液2ml与水10ml振摇溶解后，加溴化钾溶液(20g溴化钾用水定容至100ml)10ml，精密加入溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)50ml和稀盐酸15ml，密塞，置冰浴中暗处放置10分钟，加碘化钾1.5g，摇匀，1分钟后，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示剂2ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)相当于2.403mg的C6H12N2O4S2。
胱氨酸二钠盐的检测方法：取样品94.6mg，精密称定，置碘瓶中，加氢氧化钠试液2ml与水10ml振摇溶解后，加溴化钾溶液(20→100)10ml，精密加人溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)50ml和稀盐酸15ml，密塞，置冰浴中暗处放置10分钟，加碘化钾1.5g，摇匀，1分钟后，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示剂2ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)相当于2.403mg的C6H12N2O4S2。胱氨酸和胱氨酸二钠的检测方法基本一致，均是测定胱氨酸的含量，测算结果在98.5-101.5％即为合格。
下述实施例所用的胱氨酸粗品是毛发水解或发酵法制备得到的胱氨酸粗品，杂质为色素、蛋白类。
实施例1
工艺路线：胱氨酸粗品→胱氨酸成品→氢氧化钠溶解→过滤→醇析结晶。
具体地，
(1)取150g胱氨酸粗品加入3L水，加入180ml 36％分析纯浓盐酸，于30℃搅拌溶解，加入22.5g活性炭，于30℃脱色30min，然后用过滤纸和和滤膜去除活性炭得脱色液，向脱色液中缓慢滴加液碱(30％)调pH3.0，搅拌缓慢结晶，烘干后得到胱氨酸成品；
(2)将胱氨酸成品与氢氧化钠按照摩尔比1:2，加入纯化水中，待溶解后，用胱氨酸调pH11.0-11.5，
(3)然后真空抽滤，收集滤液；
(4)醇析结晶：将滤液滴入无水乙醇中，搅拌结晶，滴加结束后离心获得湿结晶，湿结晶在50-60℃干燥16-20h即得到胱氨酸二钠盐。
胱氨酸二钠盐的品质如表1所示。
表1
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (4)
1.制备胱氨酸二钠盐的方法，其特征在于，主要包括以下步骤：
(1)将胱氨酸粗品在盐酸溶液中搅拌溶解，加入活性炭脱色，向脱色液中缓慢添加液碱调pH3.0，搅拌缓慢结晶，烘干后得到胱氨酸成品；
(2)将胱氨酸成品与氢氧化钠加入纯化水中，待溶解后，用胱氨酸调pH11.0-11.5，
(3)然后真空抽滤，收集滤液；
(4)醇析结晶：将滤液滴入无水乙醇中，搅拌结晶，滴加结束后离心获得湿结晶，湿结晶干燥即得到胱氨酸二钠盐。
2.根据权利要求1所述的制备胱氨酸二钠盐的方法，其特征在于，步骤(1)取150g胱氨酸粗品加入3L水，加入180ml 36％分析纯浓盐酸，于30℃搅拌溶解，加入22.5g活性炭，于30℃脱色30min，然后用过滤纸和和滤膜去除活性炭得脱色液，向脱色液中缓慢滴加液碱调pH3.0，搅拌缓慢结晶，烘干后得到胱氨酸成品。
3.根据权利要求1所述的制备胱氨酸二钠盐的方法，其特征在于，步骤(2)将胱氨酸成品与氢氧化钠按照摩尔比1:2，加入纯化水中，待溶解后，用胱氨酸调pH11.0-11.5。
4.根据权利要求1所述的制备胱氨酸二钠盐的方法，其特征在于，步骤(4)醇析结晶：将滤液滴入无水乙醇中，搅拌结晶，滴加结束后离心获得湿结晶，湿结晶在50-60℃干燥16-20h即得到胱氨酸二钠盐。
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