CN106629698B - 一种超薄石墨片的制作方法 - Google Patents
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Abstract
一种超薄石墨片的制作方法，包括步骤：将19U的PI膜放置于碳化炉内进行加热升温，使碳化炉内的温度升到1300℃，在升温的过程中，在300℃以下的温度区间段维持40‑50分钟，300‑650℃的温度区间段维持230‑250分钟，650‑850℃的温度区间段维持65‑75分钟，850‑1300℃的温度区间段维持165‑175分钟，然后得到半成品，冷却后再放入石墨化炉中，使石墨化炉的温度升到2930℃，在升温的过程上，控制相应的维持时间，从而得到10U的石墨片成品。本发明制作得到的石墨片导热性能好。
Description
技术领域
本发明涉及一种超薄石墨片的制作方法。
背景技术
随着消费者对手机、平板电脑等电子产品不断追求超薄的要求，电子产品的设计空间在不断的被挑战，各种元器件的体积都往越做越小，而功能又越做越强的方向发展，因此在有限的空间内如何解决散热也成了一个挑战。
人工合成石墨片是目前最常用的散热材料。按厚度分类，目前行业内有25U、40U、17U三种厚度。此厚度决定于PI膜（聚酰亚胺薄膜，由均苯四甲酸二酐(PMDA)和二胺基二苯醚(DDE)在强极性溶剂中经缩聚并流延成膜再经亚胺化而成）的厚度以及烧结工艺和压延工艺。对应25U、40U、17U三种石墨厚度的PI膜厚度分别为50U、75U、38U，石墨与PI膜的厚度比接近1:2比例。理论上石墨厚度可以做到5U，但事实上，受烧结工艺和压延工艺的限制，目前行业内只能做到在保持性能的前提下最薄17U。
电子产品的空间限制，17U的石墨厚度在接下来的应用中可能会超出设计空间，要求做到更薄。
而且，按照导热系数划分：25U、40U、17U石墨分别对应的导热系数为1500W/m.K、1300W/m.K、1700W/m.K。从以上数据可以看出石墨越薄，导热系数越高，导热性能越好。原因是PI膜越薄在烧结过程中石墨化程度越高。
石墨片在制作的时候，通常包括两个过程，分别为碳化和石墨化。将PI膜放在碳化炉内加热升温，通过不同温度的控制，使PI膜材料内部除碳原子以外的其他成分以气体的方式排除掉。PI膜在温度上升的过程中会发生收缩，收缩的同时会引起表面褶皱，温度控制不好，则会造成产品表面褶皱问题非常严重，导致生产出不良品。碳化后再进行石墨化，放入石墨化炉体内进行高温加热，使碳化完以后高纯度碳材料内部原子结构进行重组，形成规程排列的碳原子结构，即人工合成石墨。在加热升温的过程中，温度控制不当，会使得PI膜面积增大，从而无法生产出更薄的产品。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种超薄石墨片的制作方法，得到的石墨片导热性能好。
为了解决上述技术问题，本发明采取以下方案：
一种超薄石墨片的制作方法，包括以下步骤：
碳化，将19U的PI膜放置于碳化炉内进行加热升温，使碳化炉内的温度升到1300℃，在升温的过程中，在300℃以下的温度区间段维持40-50分钟，300-650℃的温度区间段维持230-250分钟，650-850℃的温度区间段维持65-75分钟，850-1300℃的温度区间段维持165-175分钟，然后得到半成品；
冷却，对完成碳化的半成品进行冷却；
石墨化，将冷却后的半成品放入石墨化炉体内进行加热升温，使石墨化炉的温度升到2930℃，在升温的过程上，在1000℃以下的温度区间段维持25-35分钟，1000-1700℃的温度区间段维持85-95分钟，1700-2200℃的温度区间段维持145-155分钟，2200-2600℃的温度区间段维持105-115分钟，2600-2930℃的温度区间段维持255-265分钟，然后冷却得到10U的石墨片成品。
所述碳化过程中，各温度区间段的加热过程分别以恒定的温度值上升，其中300℃以下的温度区间段以6.6-6.7℃/分钟的速度升温，300-650℃的温度区间段以1.4-1.53℃/分钟的速度升温，650-850℃的温度区间段以2.7-3.1℃/分钟的速度升温，850-1300℃的温度区间段以2.6-2.8℃/分钟的速度升温。
所述碳化过程中，在300℃以下的温度区间段维持45分钟且以6.67℃/分钟的速度升温，300-650℃的温度区间段维持240分钟且以1.49℃/分钟的速度升温，650-850℃的温度区间段维持70分钟且以2.86℃/分钟的速度升温，850-1300℃的温度区间段维持170分钟且以2.65℃/分钟的速度升温。
所述石墨化过程中，各温度区间段的加热过程分别以恒定的温度值上升，在1000℃以下的温度区间段以31-34℃/分钟的速度升温，1000-1700℃的温度区间段以7.4-8.3℃/分钟的速度升温，1700-2200℃的温度区间段以3.3-3.5℃/分钟的速度升温，2200-2600℃的温度区间段以3.5-3.81℃/分钟的速度升温，2600-2930℃的温度区间段以1.25-1.3℃/分钟的速度升温。
所述石墨化过程中，在1000℃以下的温度区间段维持30分钟且以33.33℃/分钟的速度升温，1000-1700℃的温度区间段维持90分钟且以7.78℃/分钟的速度升温，1700-2200℃的温度区间段维持150分钟且以3.33℃/分钟的速度升温，2200-2600℃的温度区间段维持110分钟且以3.64℃/分钟的速度升温，2600-2930℃的温度区间段维持260分钟且以1.27℃/分钟的速度升温。
本发明通过对碳化过程和石墨化过程不同温度区间段的维持时间和升温速度的控制，保证石墨片薄度的同时又确保良好的导热性能。
附图说明
附图1为本发明碳化过程的曲线示意图；
附图2为本发明石墨化过程的曲线示意图。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合具体实施例一对本发明作进一步的描述。
实施例一
一种超薄石墨片的制作方法，包括以下步骤：
S1，碳化，如附图1所示，将19U的PI膜放置于碳化炉内进行加热升温，使碳化炉内的温度升到1300℃，在升温的过程中，在300℃以下的温度区间段维持40分钟且以6.7℃/分钟的速度匀速上升，300-650℃的温度区间段维持230分钟且以1.53℃/分钟的速度匀速升温，650-850℃的温度区间段维持65分钟且以3.1℃/分钟的速度匀速升温，850-1300℃的温度区间段维持165分钟且以2.8℃/分钟的速度匀速升温，然后得到半成品。在各个温度区间段中，如果温度升到高临界值时但还未到达维持时间，则保持当前时间一直到当前温度区间段对应的维持时间结束。通过该碳化，使得PI膜材料内部除碳原子以外的其他成分以气体的方式排除掉。通过将碳化过程划分为以上四个温度区间段，并且控制每个温度区间段的温度保持时间以及升温速度，不同的温度区间段采用不同的升温持续或保持时间，保证PI膜在不同温度区间段内都能够缓慢收缩，减少褶皱的现象，避免褶皱。
S2，冷却，对完成碳化的半成品进行冷却。通常冷却至常温，便于拿取。
S3，石墨化，如附图2所示，将冷却后的半成品放入石墨化炉体内进行加热升温，使石墨化炉的温度升到2930℃，在升温的过程中，在1000℃以下的温度区间段维持25分钟且以34℃/分钟的速度升温，1000-1700℃的温度区间段维持85分钟且以8.3℃/分钟的速度升温，1700-2200℃的温度区间段维持145分钟且以3.5℃/分钟的速度升温，2200-2600℃的温度区间段维持105分钟且以3.81℃/分钟的速度升温，2600-2930℃的温度区间段维持255分钟且以1.3℃/分钟的速度升温，然后冷却得到10U的石墨片成品，该石墨片成品的导热系数可达到1900W/m.K。通过将石墨化过程的温度范围划分成以上所述的五个温度区间段，并且不同的温度区间段采用不同的升温持续或者保持时间。经过实验证实，通过控制2200-2600℃的温度区间段的升温持续时间，使得PI膜原有的原子健充分断裂，再控制2600-2930℃的温度区间段的升温持续时间，使已经断裂了原子键的碳原子进行充分的结合，从而保证充分的石墨化，提高石墨片的导热系数，导热系数可达到1900W/m.K。
实施例二
一种超薄石墨片的制作方法，包括以下步骤：
S1，碳化，将19U的PI膜放置于碳化炉内进行加热升温，使碳化炉内的温度升到1300℃，在升温的过程中，在300℃以下的温度区间段维持45分钟且以6.67℃/分钟的速度匀速升温，300-650℃的温度区间段维持240分钟且以1.49℃/分钟的速度匀速升温，650-850℃的温度区间段维持70分钟且以2.86℃/分钟的速度匀速升温，850-1300℃的温度区间段维持170分钟且以2.65℃/分钟的速度升温，然后得到半成品。在各个温度区间段中，如果温度升到高临界值时但还未到达维持时间，则保持当前时间一直到当前温度区间段对应的维持时间结束。通过该碳化，使得PI膜材料内部除碳原子以外的其他成分以气体的方式排除掉。通过将碳化过程划分为以上四个温度区间段，并且控制每个温度区间段的温度保持时间以及升温速度，不同的温度区间段采用不同的升温持续或保持时间，保证PI膜在不同温度区间段内都能够缓慢收缩，减少褶皱的现象，避免褶皱。
S2，冷却，对完成碳化的半成品进行冷却。通常冷却至常温，便于拿取。
S3，石墨化，将冷却后的半成品放入石墨化炉体内进行加热升温，使石墨化炉的温度升到2930℃，在加热的过程中，在1000℃以下的温度区间段维持30分钟且以33.33℃/分钟的速度升温，1000-1700℃的温度区间段维持90分钟且以7.78℃/分钟的速度升温，1700-2200℃的温度区间段维持150分钟且以3.33℃/分钟的速度升温，2200-2600℃的温度区间段维持110分钟且以3.64℃/分钟的速度升温，2600-2930℃的温度区间段维持260分钟且以1.27℃/分钟的速度升温，然后冷却得到10U的石墨片成品，该石墨片成品的导热系数可达到1900W/m.K。通过将石墨化过程的温度范围划分成以上所述的五个温度区间段，并且不同的温度区间段采用不同的升温持续或者保持时间。经过实验证实，通过控制2200-2600℃的温度区间段的升温持续时间，使得PI膜原有的原子健充分断裂，再控制2600-2930℃的温度区间段的升温持续时间，使已经断裂了原子键的碳原子进行充分的结合，从而保证充分的石墨化，提高石墨片的导热系数，导热系数可达到1900W/m.K。
实施例三
一种超薄石墨片的制作方法，包括以下步骤：
S1，碳化，将19U的PI膜放置于碳化炉内进行加热升温，使碳化炉内的温度升到1300℃，在升温的过程中，在300℃以下的温度区间段维持50分钟且以6.6℃/分钟的速度匀速升温，300-650℃的温度区间段维持245分钟且以1.4℃/分钟的速度匀速升温，650-850℃的温度区间段维持75分钟且以2.7℃/分钟的速度匀速升温，850-1300℃的温度区间段维持175分钟且以2.6℃/分钟的速度升温，然后得到半成品。在各个温度区间段中，如果温度升到高临界值时但还未到达维持时间，则保持当前时间一直到当前温度区间段对应的维持时间结束。通过该碳化，使得PI膜材料内部除碳原子以外的其他成分以气体的方式排除掉。通过将碳化过程划分为以上四个温度区间段，并且控制每个温度区间段的温度保持时间以及升温速度，不同的温度区间段采用不同的升温持续或保持时间，保证PI膜在不同温度区间段内都能够缓慢收缩，减少褶皱的现象，避免褶皱。
S2，冷却，对完成碳化的半成品进行冷却。通常冷却至常温，便于拿取。
S3，石墨化，将冷却后的半成品放入石墨化炉体内进行加热升温，使石墨化炉的温度升到2930℃，在加热的过程中，在1000℃以下的温度区间段维持35分钟且以31℃/分钟的速度升温，1000-1700℃的温度区间段维持95分钟且以7.4℃/分钟的速度升温，1700-2200℃的温度区间段维持155分钟且以3.3℃/分钟的速度升温，2200-2600℃的温度区间段维持115分钟且以3.5℃/分钟的速度升温，2600-2930℃的温度区间段维持265分钟且以1.25℃/分钟的速度升温，然后冷却得到10U的石墨片成品，该石墨片成品的导热系数可达到1900W/m.K。通过将石墨化过程的温度范围划分成以上所述的五个温度区间段，并且不同的温度区间段采用不同的升温持续或者保持时间。经过实验证实，通过控制2200-2600℃的温度区间段的升温持续时间，使得PI膜原有的原子健充分断裂，再控制2600-2930℃的温度区间段的升温持续时间，使已经断裂了原子键的碳原子进行充分的结合，从而保证充分的石墨化，提高石墨片的导热系数，导热系数可达到1900W/m.K。
需要说明的是，以上所述并非是对本发明的限定，在不脱离本发明的创造构思的前提下，任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种超薄石墨片的制作方法，包括以下步骤：
碳化，将19U的PI膜放置于碳化炉内进行加热升温，使碳化炉内的温度升到1300℃，在升温的过程中，在300℃以下的温度区间段维持40-50分钟，300-650℃的温度区间段维持230-250分钟，650-850℃的温度区间段维持65-75分钟，850-1300℃的温度区间段维持165-175分钟，然后得到半成品，所述碳化过程中，各温度区间段的加热过程分别以恒定的温度值上升，其中300℃以下的温度区间段以6.6-6.7℃/分钟的速度升温，300-650℃的温度区间段以1.4-1.53℃/分钟的速度升温，650-850℃的温度区间段以2.7-3.1℃/分钟的速度升温，850-1300℃的温度区间段以2.6-2.8℃/分钟的速度升温；
冷却，对完成碳化的半成品进行冷却；
石墨化，将冷却后的半成品放入石墨化炉体内进行加热升温，使石墨化炉的温度升到2930℃，在升温的过程上，在1000℃以下的温度区间段维持25-35分钟，1000-1700℃的温度区间段维持85-95分钟，1700-2200℃的温度区间段维持145-155分钟，2200-2600℃的温度区间段维持105-115分钟，2600-2930℃的温度区间段维持255-265分钟，然后冷却得到10U的石墨片成品，所述石墨化过程中，各温度区间段的加热过程分别以恒定的温度值上升，在1000℃以下的温度区间段以31-34℃/分钟的速度升温，1000-1700℃的温度区间段以7.4-8.3℃/分钟的速度升温，1700-2200℃的温度区间段以3.3-3.5℃/分钟的速度升温，2200-2600℃的温度区间段以3.5-3.81℃/分钟的速度升温，2600-2930℃的温度区间段以1.25-1.3℃/分钟的速度升温。
2.根据权利要求1所述的超薄石墨片的制作方法，其特征在于，所述碳化过程中，300℃以下的温度区间段维持45分钟且以6.67℃/分钟的速度升温，300-650℃的温度区间段维持240分钟且以1.49℃/分钟的速度升温，650-850℃的温度区间段维持70分钟且以2.86℃/分钟的速度升温，850-1300℃的温度区间段维持170分钟且以2.65℃/分钟的速度升温。
3.根据权利要求1所述的超薄石墨片的制作方法，其特征在于，所述石墨化过程中，在1000℃以下的温度区间段维持30分钟且以33.33℃/分钟的速度升温，1000-1700℃的温度区间段维持90分钟且以7.78℃/分钟的速度升温，1700-2200℃的温度区间段维持150分钟且以3.33℃/分钟的速度升温，2200-2600℃的温度区间段维持110分钟且以3.64℃/分钟的速度升温，2600-2930℃的温度区间段维持260分钟且以1.27℃/分钟的速度升温。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Ultrathin graphite flake production method Effective date of registration: 20191223 Granted publication date: 20181218 Pledgee: China Co truction Bank Corp Dongguan branch Pledgor: Guangdong Quanxin materials Limited by Share Ltd Registration number: Y2019440000312 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20201218 Granted publication date: 20181218 Pledgee: China Co. truction Bank Corp Dongguan branch Pledgor: GUANGDONG SUQUN INDUSTRIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2019440000312 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |