CN106601403A - 提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法，其包括：利用磁控溅射工艺，在烧结制成的钕铁硼磁体毛坯的表面上溅射一层1‑8μm厚的稀土金属薄膜。利用磁控溅射工艺在磁体表面形成的Dy/Tb薄膜，通过晶界扩散渗Dy/Tb进入到Nd2Fe14B晶粒的表面层中，增强其各向异性，从而在保证磁体剩磁几乎不变的情况下，大大提高磁体矫顽力。
Description
技术领域
本发明涉及一种钕铁硼磁体的制备方法。更具体地说，本发明涉及一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法。
背景技术
传统工艺提高烧结钕铁硼磁体矫顽力(Hcj)是在熔炼合金中直接添加重稀土金属Dy和Tb，用Dy/Tb等重稀土元素置换钕铁硼中的Nd，Dy/Tb取代主相的Nd2Fe14B中的Nd后，生成的新相的各向异性比原有Nd2Fe14B相大，因而可以明显提高烧结磁体的矫顽力Hcj。但同时也会带来一些不利后果，Nd与Fe的磁矩为同一方向，而Dy/Tb与Fe为反铁磁耦合，因此这种元素取代后会使磁体的剩磁及最大磁能积(BHmax)明显降低，同时也会提高磁体的成本。目前，国内利用传统工艺生产的烧结钕铁硼磁体，无法实现具有高剩磁Br的同时具有较高的矫顽力Hcj。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法，其能够改变磁体中的组成和结构，在保证磁体剩磁几乎不变的情况下，提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法，其包括：利用磁控溅射工艺，在烧结制成的钕铁硼磁体毛坯的表面上溅射一层1-8μm厚的稀土金属薄膜。
其中，溅射是轰击粒子(离子)与靶材表面原子动量交换，使靶材原子获得足够能量脱离母材表面，并按相应的溅射方向飞越到基片表面在沉积的过程。它的特点是：靶材表面在正常情况下没有熔化过程，所以，真空室内靶材可以安放在任何方位，而基片放置在靶的对面。在生产型设备中优先选择对面竖立的布局，对减少相互之间的污染有利；溅射靶材可以看成是一个线源(或者是一个面源)，溅射用靶材其长度方向原则上可以做得很长，超过工件的宽度。这样只需要工件沿着一个方向移动就可以扫过整个工件面积，实现大面积的连续镀膜，量产化。
优选的是，所述提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法还包括：将表面具有稀土金属薄膜的钕铁硼毛坯在850-1000℃下进行高温晶界扩散处理，使得Dy/Tb原子沿主相晶粒的液态边界向磁体内部扩散，其中，设备真空度：0.001-0.09Pa，恒温时间：8-25h。
优选的是，所述磁控溅射具体包括：磁控溅射靶材纯度为99.99％，磁控溅射本底真空度为0.003-0.01Pa，溅射时充入高纯Ar气，设备溅射工作真空度为0.1-1Pa，Ar气纯度≥99.99％，调整设备功率，将金属Dy/Tb溅射到磁体基材表面，在磁体表面上形成稀土金属薄膜。
优选的是，所述提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法还包括：将经过高温晶界扩散处理后的钕铁硼毛坯在450-600℃温度进行回火处理。
优选的是，所述提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法还包括：在磁控溅射处理之前，将钕铁硼磁体毛坯加工成厚度为0-7mm的半成品。
优选的是，所述钕铁硼磁体毛坯通过下述方法制备：
1)制备所述钕铁硼磁体毛坯的原料按质量分数包括：稀土总量∑Re：29％-34％，重稀土Dy/Tb含量：0％-8％；
2)利用速凝片状铸锭工艺制作片状铸锭，得到钕铁硼甩片铸锭；其中，柱状晶比例：≥85％，片厚：0.1-0.5mm；
3)将制得的钕铁硼甩片铸锭，经氢破碎粗粉碎制得钕铁硼粗粉，钕铁硼粗粉经气流磨制钕铁硼粉末，经过取向成型，1020-1060℃高温烧结，再经过450-600℃回火，制成钕铁硼毛坯。
优选的是，所述钕铁硼粗粉平均粒径为50-200μm，所述钕铁硼粉末平均粒径为1-8μm，所述取向磁场强度为1.5-1.8T，所述钕铁硼磁体毛坯平均晶粒尺寸：4-7μm，密度：7.45-7.65g/cm3，氧含量：300-3000ppm。
优选的是，所述提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法包括以下步骤：
1)制备钕铁硼合金，其中原料按质量分数计包括：稀土总量∑Re：29％-34％，重稀土Dy/Tb含量：0％-8％；
2)利用速凝片状铸锭工艺制作片状铸锭得到钕铁硼甩片铸锭，其中柱状晶比例≥85％，片厚为0.1-0.5mm；
3)将制得的钕铁硼甩片铸锭，经氢破碎粗粉碎制得钕铁硼粗粉，粗粉颗粒平均粒径为50-200μm，然后经气流磨制粉制得钕铁硼粉末，粉末平均粒径为1-7μm，然后进行取向成型，取向磁场强1.5-1.8T，然后在1020-1060℃高温下进行烧结，再经过450-600℃回火，制成烧结钕铁硼磁体毛坯，毛坯平均晶粒尺寸为4-7μm，密度为7.45-7.65g/cm3，氧含量为300-3000ppm；
4)将制得的钕铁硼磁体毛坯加工成半成品，半成品厚度尺寸为0.5-7mm；
5)利用磁控溅射工艺，在半成品表面上溅射一层1-8μm厚的稀土金属Dy/Tb薄膜；其中，磁控溅射靶材纯度为99.99％，磁控溅射本底真空度为0.003-0.01Pa，溅射时充入高纯Ar气，设备溅射工作真空度为0.1-1Pa，Ar气纯度≥99.99％，调整设备功率，将金属Dy/Tb溅射到磁体基材表面，在磁体表面上形成稀土金属薄膜；
6)经过850-1000℃高温晶界扩散处理，使得Dy/Tb原子沿主相晶粒的液态边界向磁体内部扩散，设备真空度：0.001-0.09Pa，恒温时间：8-25h；
7)将磁体在450-600℃温度回火处理。
本发明至少包括以下有益效果：
1，运用此方法可以使小于7mm厚的钕铁硼磁体的矫顽力Hcj提高6000-9000Oe，剩磁Br几乎不变，可以生产目前传统工艺不容易实现的高剩磁Br、高磁能积(BHmax)、高矫顽力Hcj的磁体；
2，磁体晶粒界面结构缺陷是烧结钕铁硼磁体矫顽力降低的重要因素，在Nd2Fe14B晶粒表面存在厚度为几个nm的结构缺陷区，其成分及晶格结构不同于晶粒内部，磁晶各向异性常数和交换积分常数均比晶粒内部低，使它成为反磁化畴的形核中心，而通过晶界扩散渗Dy/Tb进入到Nd2Fe14B晶粒的表面层中，增强其各向异性，从而大大提高矫顽力。
3，利用磁控溅射工艺在磁体表面形成的Dy/Tb薄膜，金属膜厚度均匀，可以使得0.5-7mm厚的磁体经过晶界扩散和回火处理后，金属Dy/Tb渗透到磁体内部更均匀，得到的磁体中成分一致性好；
4，运用磁控溅射方式在磁体表面形成金属Dy/Tb薄膜，金属Dy/Tb薄膜厚度可以根据基材的特性来做调解，工艺简单，可控性强，具有量产化潜力。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为本发明所述提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法的流程示意图。
具体实施方式
下面结合图例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
本发明提供一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法，其包括：利用磁控溅射工艺，在烧结制成的钕铁硼磁体毛坯的表面上溅射一层1-8μm厚的稀土金属薄膜。之后，将表面具有稀土金属薄膜的钕铁硼毛坯在850-1000℃下进行高温晶界扩散处理，使得Dy/Tb原子沿主相晶粒的液态边界向磁体内部扩散，其中，设备真空度：0.001-0.09Pa，恒温时间：8-25h。
其中，所述磁控溅射具体包括：磁控溅射靶材纯度为99.99％，磁控溅射本底真空度为0.003-0.01Pa，溅射时充入高纯Ar气，设备溅射工作真空度为0.1-1Pa，Ar气纯度≥99.99％，调整设备功率，将金属Dy/Tb溅射到磁体基材表面，在磁体表面上形成稀土金属薄膜。磁体晶粒界面结构缺陷是烧结钕铁硼磁体矫顽力降低的重要因素，在Nd2Fe14B晶粒表面存在厚度为几个nm的结构缺陷区，其成分及晶格结构不同于晶粒内部，磁晶各向异性常数和交换积分常数均比晶粒内部低，使它成为反磁化畴的形核中心，而通过晶界扩散渗Dy/Tb进入到Nd2Fe14B晶粒的表面层中，增强其各向异性，从而大大提高矫顽力。运用磁控溅射方式在磁体表面形成金属Dy/Tb薄膜，金属Dy/Tb薄膜厚度可以根据基材的特性来做调解，工艺简单，可控性强，具有量产化潜力。
在其中一个实施例中，所述提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法还包括：在磁控溅射处理之前，将钕铁硼磁体毛坯加工成厚度为0.5-7mm的半成品。利用磁控溅射工艺在磁体表面形成的Dy/Tb薄膜，金属膜厚度均匀，可以使得0.5-7mm厚的磁体经过晶界扩散和回火处理后，金属Dy/Tb渗透到磁体内部更均匀，得到的磁体中成分一致性好。
在其中一个实施例中，所述钕铁硼磁体毛坯通过下述方法制备：
1)制备所述钕铁硼磁体毛坯的原料按质量分数包括：稀土总量∑Re：29％-34％，重稀土Dy/Tb含量：0％-8％；
2)利用速凝片状铸锭工艺制作片状铸锭，得到钕铁硼甩片铸锭；其中，柱状晶比例：≥85％，片厚：0.1-0.5mm；
3)将制得的钕铁硼甩片铸锭，经氢破碎粗粉碎制得钕铁硼粗粉，钕铁硼粗粉经气流磨制钕铁硼粉末，经过取向成型，1020-1060℃高温烧结，再经过450-600℃回火，制成钕铁硼毛坯。本发明采用传统烧结工艺来制备钕铁硼磁体毛坯。也可以使用其他方法进行钕铁硼磁体毛坯的制备。
所述钕铁硼粗粉平均粒径为50-200μm，所述钕铁硼粉末平均粒径为1-7μm，所述取向磁场强度为1.5-1.8T，所述钕铁硼磁体毛坯平均晶粒尺寸：4-7μm，密度：7.45-7.65g/cm，氧含量：300-3000ppm。
实施例1
如图1所示，本发明所述提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法，包括以下步骤：
1)熔炉合金：传统工艺制作烧结钕铁硼磁体，其中合金成分中按质量分数计至少包括：稀土总量∑Re：29.7％；
2)制粉：利用速凝片状铸锭工艺(Strip Casting)制作片状铸锭，柱状晶比例：≥85％，片厚：0.1-0.5mm；将制得的钕铁硼甩片铸锭，经氢破碎粗粉碎，粗粉磨颗粒平均粒径：50-200μm，制得的钕铁硼粗粉经气流磨制粉，粉末平均粒径：2.9μm，
3)取向成型、烧结、回火：取向磁场强：1.5T，烧结1045℃高温烧结，再经过520℃回火，制成毛坯，毛坯平均晶粒尺寸：6.2μm，密度：7.51g/cm3，氧含量：1050ppm。
4)切磨加工：将烧结NdFeB磁体毛坯经机加工成半成品，厚度尺寸：2mm；
5)磁控溅射镀膜：利用磁控溅射工艺，在半成品磁体上溅射一层4.1μm厚的稀土金属Tb薄膜；磁控溅射靶材纯度：99.99％，磁控溅射本底真空度：0.003-0.01Pa，溅射时充入高纯Ar气，设备溅射工作真空度：0.1-1Pa，Ar气纯度≥99.99％，调整设备功率，将金属Dy/Tb溅射到磁体基材表面，在磁体表面上形成稀土金属薄膜；
6)晶界扩散：经过920℃高温晶界扩散处理，使得Dy/Tb原子沿主相晶粒的液态边界向磁体内部扩散，设备真空度：0.001-0.09Pa，恒温时间：20h；
7)回火：将磁体在540℃温度回火处理。
8)进行后续的性能测试、精磨、半成品检验、表面处理、成品检验后即可充磁包装。
实施例2
本发明所述提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法包括以下步骤：
1)制备钕铁硼合金，其中原料按质量分数计包括：稀土总量∑Re：30％，重稀土Dy/Tb含量：8％；
2)利用速凝片状铸锭工艺制作片状铸锭得到钕铁硼甩片铸锭，其中柱状晶比例不小于85％，片厚为0.1-0.5mm；
3)将制得的钕铁硼甩片铸锭，经氢破碎粗粉碎制得钕铁硼粗粉，粗粉颗粒平均粒径为50-200μm，然后经气流磨制粉制得钕铁硼粉末，粉末平均粒径为5μm，然后进行取向成型，取向磁场强1.8T，然后在1020-1060℃高温下进行烧结，再经过450-600℃回火，制成烧结钕铁硼磁体毛坯，毛坯平均晶粒尺寸为7μm，密度为7.65g/cm3，氧含量为2000ppm；
4)将制得的钕铁硼磁体毛坯加工成半成品，半成品厚度尺寸为4mm；
5)利用磁控溅射工艺，在半成品表面上溅射一层7μm厚的稀土金属Dy/Tb薄膜；其中，磁控溅射靶材纯度为99.99％，磁控溅射本底真空度为0.003-0.01Pa，溅射时充入高纯Ar气，设备溅射工作真空度为0.1-1Pa，Ar气纯度≥99.99％，调整设备功率，将金属Dy/Tb溅射到磁体基材表面，在磁体表面上形成稀土金属薄膜；
6)经过850-1000℃高温晶界扩散处理，使得Dy/Tb原子沿主相晶粒的液态边界向磁体内部扩散，设备真空度：0.001-0.09Pa，恒温时间：25h；
7)将磁体在540℃温度回火处理。
对比例1
采用传统工艺将实施例1的烧结钕铁硼毛坯制备得烧结钕铁硼磁体。
对比例2
采用传统工艺将实施例2的烧结钕铁硼毛坯制备得烧结钕铁硼磁体。
将各实施例和对比例制备的烧结钕铁硼磁体进行磁性能测试，结果见下表：
从上表中可以看出，经过本发明所述方法制备的额钕铁硼磁体其剩磁Br竖直保持不变，而矫顽力大大提高，同时提高了磁体中重稀土Dy/Tb含量。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。
Claims (8)
1.一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法，其特征在于，包括：利用磁控溅射工艺，在烧结制成的钕铁硼磁体毛坯的表面上溅射一层1-8μm厚的稀土金属薄膜。
2.如权利要求1所述的提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法，其特征在于，还包括：将表面具有稀土金属薄膜的钕铁硼毛坯在850-1000℃下进行高温晶界扩散处理，使得Dy/Tb原子沿主相晶粒的液态边界向磁体内部扩散，其中，设备真空度：0.001-0.09Pa，恒温时间：8-25h。
3.如权利要求1所述的提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法，其特征在于，所述磁控溅射具体包括：磁控溅射靶材纯度为99.99％，磁控溅射本底真空度为0.003-0.01Pa，溅射时充入高纯Ar气，设备溅射工作真空度为0.1-1Pa，Ar气纯度≥99.99％，调整设备功率，将金属Dy/Tb溅射到磁体基材表面，在磁体表面上形成稀土金属薄膜。
4.如权利要求2所述的提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法，其特征在于，还包括：将经过高温晶界扩散处理后的钕铁硼毛坯在450-600℃温度进行回火处理。
5.如权利要求1所述的提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法，其特征在于，还包括：在磁控溅射处理之前，将钕铁硼磁体毛坯加工成厚度为0.5-7mm的半成品。
6.如权利要求1所述的提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法，其特征在于，所述钕铁硼磁体毛坯通过下述方法制备：
1)制备所述钕铁硼磁体毛坯的原料按质量分数包括：稀土总量∑Re：29％-34％，重稀土Dy/Tb含量：0％-8％；
2)利用速凝片状铸锭工艺制作片状铸锭，得到钕铁硼甩片铸锭；其中，柱状晶比例：≥85％，片厚：0.1-0.5mm；
3)将制得的钕铁硼甩片铸锭，经氢破碎粗粉碎制得钕铁硼粗粉，钕铁硼粗粉经气流磨制钕铁硼粉末，经过取向成型，1020-1060℃高温烧结，再经过450-600℃回火，制成钕铁硼毛坯。
7.如权利要求6所述的提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法，其特征在于，所述钕铁硼粗粉平均粒径为50-200μm，所述钕铁硼粉末平均粒径为1-7μm，所述取向磁场强度为1.5-1.8T，所述钕铁硼磁体毛坯平均晶粒尺寸：4-7μm，密度：7.45-7.65g/cm3，氧含量：300-3000ppm。
8.如权利要求1所述的提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备钕铁硼合金，其中原料按质量分数计包括：稀土总量∑Re：29％-34％，重稀土Dy/Tb含量：0％-8％；
2)利用速凝片状铸锭工艺制作片状铸锭得到钕铁硼甩片铸锭，其中柱状晶比例≥85％，片厚为0.1-0.5mm；
3)将制得的钕铁硼甩片铸锭，经氢破碎粗粉碎制得钕铁硼粗粉，粗粉颗粒平均粒径为50-200μm，然后经气流磨制粉制得钕铁硼粉末，粉末平均粒径为1-7μm，然后进行取向成型，取向磁场强1.5-1.8T，然后在1020-1060℃高温下进行烧结，再经过450-600℃回火，制成烧结钕铁硼磁体毛坯，毛坯平均晶粒尺寸为4-7μm，密度为7.45-7.65g/cm3，氧含量为300-3000ppm；
4)将制得的钕铁硼磁体毛坯加工成半成品，半成品厚度尺寸为0.5-7mm；
5)利用磁控溅射工艺，在半成品表面上溅射一层1-8μm厚的稀土金属Dy/Tb薄膜；其中，磁控溅射靶材纯度为99.99％，磁控溅射本底真空度为0.003-0.01Pa，溅射时充入高纯Ar气，设备溅射工作真空度为0.1-1Pa，Ar气纯度≥99.99％，调整设备功率，将金属Dy/Tb溅射到磁体基材表面，在磁体表面上形成稀土金属薄膜；
6)经过850-1000℃高温晶界扩散处理，使得Dy/Tb原子沿主相晶粒的液态边界向磁体内部扩散，设备真空度：0.001-0.09Pa，恒温时间：8-25h；
7)将磁体在450-600℃温度回火处理。
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2016
- 2016-12-28 CN CN201611236249.8A patent/CN106601403A/zh active Pending
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