CN106596455A - 一种基于漫反射傅里叶变换红外光谱的多晶型碳酸钙定量分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于漫反射傅里叶变换红外光谱的多晶型碳酸钙定量分析方法，利用漫反射中红外傅立叶变换红外光谱分析技术结合偏最小二乘回归算法PLS定量分析算法，基于CO32‑面外弯曲振动吸收峰建立定量分析模型，采用此模型对碳酸钙样品进行定量分析，取得了和X射线粉末衍射法(XRD)基本一致的结果。采用本发明分析方法建好的定量分析模型可以作为标准模型长期使用，避免反复建立定量模型，相对于常规晶型分析方法XRD，本方法具有制样简单、分析快、误差小、费用低的特点。
Description
技术领域
本发明涉及多晶型碳酸钙产品定量分析领域，具体涉及一种基于漫反射傅里叶变换红外光谱的多晶型碳酸钙定量分析方法。
背景技术
从上世纪70年代到现在的40多年中，傅立叶变换红外光谱(FTIR)技术发展非常迅速，其功能不断的扩大，性能不断的提高，使红外光谱技术得到更加广泛的应用。目前它在材料、食品、生物、医药、农业、矿物、环境等学科研究中均有广泛的使用。在矿物定性定量分析方面，传统上我们使用XRD、SEM、TEM等方法进行表征，这些方法对样品晶型、制样方法、样品重量、检测时间等方面有着严格限制。红外光谱法具有制样简单、检测迅速、精度和分辨率高、适用广泛等特点。FTIR(包括近红外、中红外、远红外)在矿物定性和定量分析方面的应用，越来越引起人们的重视。DR-FTIR是依托于红外光谱的一种分析方法，可以对粉末状固态样品的基团及分子结构进行定性和定量分析。漫反射红外光谱(DR-FTIR)的测量需要配备漫反射附件。
碳酸钙作为一种无机含氧酸盐，也具有特定的红外吸收光谱，其中CO3 2-离子的吸收峰位于中红外光谱区，因此我们采用的DR-FTIR光谱范围在4000cm-1-400cm-1。根据晶体碳酸钙晶体结构的不同，又可以将晶体碳酸钙分为方解石型碳酸钙、霰石(又称文石)型碳酸钙、球霰石型碳酸钙。常见的碳酸钙粉体定性和定量分析表征方法有红外光谱(IR)、拉曼光谱(RS)、X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)。对于浆料或粉末状态的碳酸钙产品，人们无法用肉眼去分辨是何种晶型以及各种晶型碳酸钙的含量多少，因此多晶型碳酸钙的定性和定量分析成为碳酸钙企业及相关行业非常关注的问题。
发明内容
本发明所需要解决的技术问题在于，提供一种基于漫反射傅里叶变换红外光谱的多晶型碳酸钙定量分析方法。
本发明的一种基于漫反射傅里叶变换红外光谱的多晶型碳酸钙定量分析方法，其主要技术方案为：碳酸钙作为一种无机含氧酸盐，也具有特定的红外吸收光谱，其中CO3 2-离子的吸收峰位于中红外光谱区，不同晶型的碳酸钙，其红外吸收峰存在差异，利用方解石和文石面外弯曲振动吸收峰的区别，将多个标准样品红外光谱图及使用常规XRD分析得到的组分含量输入TQ Analyst软件来建立多晶型碳酸钙的定量分析模型，采集待测样品的红外光谱，利用上面建立的定量模型进行定量计算分析确定待测样品中不同晶型碳酸钙组分的含量，其中用到的TQ Analyst是一个通用的光谱分析软件，它可以为中红外、近红外、远红外和拉曼光谱分析的应用提供各种定性和定量分析工具。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种基于漫反射傅里叶变换红外光谱的多晶型碳酸钙定量分析方法，其特征在于，采用漫反射傅里叶变换红外光谱仪测定碳酸钙产品中不同晶型组分的具体含量，所述不同晶型组分包括方解石和文石。
进一步地，所述基于漫反射傅里叶变换红外光谱的多晶型碳酸钙定量分析方法，具体包括如下步骤：
(1)标准样品混合物的制备：称取欲分析的标准样品和KBr，混合均匀后在，把标准样品和KBr混合物装填到样品杯中，采用载玻片刮试，确保粉末表面尽可能的平坦；
(2)标准样品红外光谱图采集：利用红外光谱仪(配备漫反射附件)采集20-40个标准样品红外光谱图；
(3)标准样品不同晶型组分XRD分析：使用常规X射线粉末衍射法测定标准样品中各晶型碳酸钙组分含量；
(4)定量模型建立：将步骤(3)得到的标准样品红外光谱图及使用常规XRD分析得到的组分含量，输入TQ Analyst软件来建立多晶型碳酸钙的定量分析模型；
(5)样品测定：采集样品的红外光谱，利用步骤(4)建立的定量分析模型进行定量计算分析，确定样品中不同晶型碳酸钙组分的含量。
进一步地，所述步骤(1)中标准样品混合物的具体制备方法为：烘干少量标准样品粉末或浆液，称取欲分析的标准样品，倒入混合研磨小瓶的瓶盖中；称取KBr，倒入混合研磨小瓶的底部，在混合研磨小瓶中合并标准样品和KBr，并在混合研磨机上震动1-2分钟；把标准样品和KBr混合物装填到样品杯中，采用载玻片刮试，确保粉末表面尽可能的平坦；
进一步地，所述步骤(2)中使用常规X射线粉末衍射法测定20-40个标准样品中各晶型碳酸钙组分含量。优选地，所述步骤(2)中标准样品是20-40个不同方解石和文石含量的碳酸钙粉末样品，其不同晶型组分含量均采用X射线粉末衍射法XRD和Rietveld结构精修方法测定。
进一步地，所述步骤(2)中采集光谱纯KBr粉末红外光谱作为背景光谱。
进一步地，所述步骤(4)中采用TQ Analyst软件来建立多晶型碳酸钙的定量分析模型的具体方法为：采用红外定量分析最常用的偏最小二乘回归PLS作为定量分析算法；通过交叉验证对模型进行验证，计算出相关系数和交叉验证均方差，用来评估定量分析模型的性能。
进一步地，所述定量分析模型中光谱范围的选择是基于CO3 2-面外弯曲振动吸收峰，其中，方解石面外弯曲振动出现在878cm-1；文石面外弯曲振动出现在864cm-1。
本发明采用上述技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：
本发明的分析方法利用方解石和文石面外弯曲振动吸收峰的区别，将多个标准样品红外光谱图及使用常规XRD分析得到的组分含量输入TQ Analyst软件来建立多晶型碳酸钙的定量分析模型，采集待测样品的红外光谱，利用上面建立的定量模型进行定量计算分析确定待测样品中不同晶型碳酸钙组分的含量，其中用到的TQ Analyst是一个通用的光谱分析软件，它可以为中红外、近红外、远红外和拉曼光谱分析的应用提供各种定性和定量分析工具；本发明的分析方法不同于常规晶型分析方法XRD，具有制样简单、分析快、误差小、费用低的特点，建好的定量分析模型可以作为标准模型长期使用，避免反复建立定量模型。
附图说明
图1为本发明分析方法的方解石面外弯曲振动吸收峰光谱范围及基线；
图2为本发明分析方法的文石面外弯曲振动吸收峰光谱范围及基线；
图3为本发明分析方法的定量模型拟合值和标准值相关图；
图4为本发明分析方法的多晶型碳酸钙样品红外光谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种基于漫反射傅里叶变换红外光谱的多晶型碳酸钙定量分析方法，具体包括如下步骤:
(1)烘干少量标准样品粉末或浆液，称取欲分析的标准样品，倒入混合研磨小瓶的盖子中。从瓶子中称取KBr，倒入混合研磨小瓶的底部。在混合研磨小瓶中合并样品和KBr，并在混合研磨机上震动1-2分钟。把样品和KBr混合物装填到样品杯中，用载玻片刮试，确保粉末表面尽可能的平坦；
(2)利用红外光谱仪(配备漫反射附件)采集20-40个标准样品红外光谱图(制样方法按1中所述)；
(3)使用常规X射线粉末衍射法测定20-40个标准样品中各晶型碳酸钙组分含量；
(4)将上面得到的标准样品红外光谱图及使用常规XRD分析得到的组分含量输入TQ Analyst软件来建立多晶型碳酸钙的定量分析模型；
(5)采集待测样品的红外光谱，利用上面建立的定量模型对待测样品的红外光谱图进行定量计算分析确定待测样品中不同晶型碳酸钙组分的含量。
于上述技术方案的基础上，步骤(1)中标准样品混合物的具体制备方法为：烘干少量标准样品粉末或浆液，称取欲分析的标准样品，倒入混合研磨小瓶的瓶盖中；称取KBr，倒入混合研磨小瓶的底部，在混合研磨小瓶中合并标准样品和KBr，并在混合研磨机上震动1-2分钟；把标准样品和KBr混合物装填到样品杯中，采用载玻片刮试，确保粉末表面尽可能的平坦；
于上述技术方案的基础上，步骤(2)中使用常规X射线粉末衍射法测定20-40个标准样品中各晶型碳酸钙组分含量。优选地，步骤(2)中标准样品是20-40个不同方解石和文石含量的碳酸钙粉末样品，其不同晶型组分含量均采用X射线粉末衍射法XRD和Rietveld结构精修方法测定。步骤(2)中采集光谱纯KBr粉末红外光谱作为背景光谱。
于上述技术方案的基础上，步骤(4)中采用TQ Analyst软件来建立多晶型碳酸钙的定量分析模型的具体方法为：采用红外定量分析最常用的偏最小二乘回归PLS作为定量分析算法；通过交叉验证对模型进行验证，计算出相关系数和交叉验证均方差，用来评估定量分析模型的性能。
于上述技术方案的基础上，定量分析模型中光谱范围的选择是基于CO3 2-面外弯曲振动吸收峰，其中，方解石面外弯曲振动出现在878cm-1，如图1所示为本发明分析方法的方解石面外弯曲振动吸收峰光谱范围及基线；文石面外弯曲振动出现在864cm-1，如图2所示为本发明分析方法的文石面外弯曲振动吸收峰光谱范围及基线。
下面通过具体实施例对本发明进行详细和具体的介绍，以使更好的理解本发明，但是下述实施例并不限制本发明范围。
实施例1
烘干少量标准样品粉末或浆液。称取欲分析的标准样品，倒入混合研磨小瓶的盖子中。从瓶子中称取KBr，倒入混合研磨小瓶的底部。在混合研磨小瓶中合并样品和KBr，并在混合研磨机上震动1分钟。把样品和KBr混合物装填到样品杯中，用载玻片刮试，确保粉末表面尽可能的平坦。然后利用红外光谱仪(配备漫反射附件)采集20个标准样品红外光谱图。
使用常规X射线粉末衍射法测定20个标准样品中各晶型碳酸钙组分含量。
将上面得到的标准样品红外光谱图及使用常规XRD分析得到的组分含量输入TQAnalyst软件来建立多晶型碳酸钙的定量分析模型，基于面外弯曲振动吸收峰建立的定量模型，相关系数为0.9980，交叉验证均方差RMSECV为1.27(如图3)。
烘干少量待测样品，混合研磨震动1分钟，采集待测样品的红外光谱，利用上面建立的定量模型对待测样品的红外光谱图进行定量计算分析确定样品中不同晶型碳酸钙组分的含量，其中方解石占27.5％，文石占72.5％(如图4)，而采用XRD和Rietveld结构精修方法定量分析结果为，方解石占29.6％，文石占70.4％。结果表明利用本方法测量偏差很小，可以快速测定碳酸钙产品中多种晶型碳酸钙(包括方解石和文石)的具体含量。
实施例2
烘干少量标准样品粉末或浆液。称取欲分析的标准样品，倒入混合研磨小瓶的盖子中。从瓶子中称取KBr，倒入混合研磨小瓶的底部。在混合研磨小瓶中合并样品和KBr，并在混合研磨机上震动1分钟。把样品和KBr混合物装填到样品杯中，用载玻片刮试，确保粉末表面尽可能的平坦。然后利用红外光谱仪(配备漫反射附件)采集20个标准样品红外光谱图。
使用常规X射线粉末衍射法测定20个标准样品中各晶型碳酸钙组分含量。
将上面得到的标准样品红外光谱图及使用常规XRD分析得到的组分含量输入TQAnalyst软件来建立多晶型碳酸钙的定量分析模型，基于面外弯曲振动吸收峰建立的定量模型，相关系数为0.9980，交叉验证均方差RMSECV为1.27。
烘干少量待测样品，混合研磨震动2分钟，采集待测样品的红外光谱，利用上面建立的定量模型对待测样品的红外光谱图进行定量计算分析确定样品中不同晶型碳酸钙组分的含量，其中方解石占28.0％，文石占72.0％，而采用XRD和Rietveld结构精修方法定量分析结果为，方解石占29.6％，文石占70.4％。结果表明利用本方法测量偏差很小，可以快速测定碳酸钙产品中多种晶型碳酸钙(包括方解石和文石)的具体含量。
本发明的主要技术方案是利用漫反射中红外傅立叶变换红外光谱分析技术结合偏最小二乘回归算法PLS定量分析算法，基于CO3 2-面外弯曲振动吸收峰建立定量分析模型，采用此模型对碳酸钙样品进行定量分析，取得了和X射线粉末衍射法(XRD)基本一致的结果。采用本发明分析方法建好的定量分析模型可以作为标准模型长期使用，避免反复建立定量模型，相对于常规晶型分析方法XRD，本方法具有制样简单、分析快、误差小、费用低的特点。利用本方法可以快速测定碳酸钙产品中多种晶型碳酸钙(包括方解石和文石)的具体含量，也可以测定珍珠粉等珍珠制品中的文石含量，用于产品质量的鉴定分析。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。
Claims (7)
1.一种基于漫反射傅里叶变换红外光谱的多晶型碳酸钙定量分析方法，其特征在于，采用漫反射傅里叶变换红外光谱仪测定碳酸钙产品中不同晶型组分的具体含量，所述不同晶型组分包括方解石和文石。
2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)标准样品混合物的制备：称取欲分析的标准样品和KBr，混合均匀后在，把标准样品和KBr混合物装填到样品杯中，采用载玻片刮试，确保粉末表面尽可能的平坦；
(2)标准样品红外光谱图采集：利用红外光谱仪(配备漫反射附件)采集20-40个标准样品红外光谱图；
(3)标准样品不同晶型组分XRD分析：使用常规X射线粉末衍射法测定标准样品中各晶型碳酸钙组分含量；
(4)定量模型建立：将步骤(3)得到的标准样品红外光谱图及使用常规XRD分析得到的组分含量，输入TQ Analyst软件来建立多晶型碳酸钙的定量分析模型；
(5)样品测定：采集样品的红外光谱，利用步骤(4)建立的定量分析模型进行定量计算分析，确定样品中不同晶型碳酸钙组分的含量。
3.根据权利要求2所述的分析方法，其特征在于，所述步骤(1)中标准样品混合物的具体制备方法为：烘干少量标准样品粉末或浆液，称取欲分析的标准样品，倒入混合研磨小瓶的瓶盖中；称取KBr，倒入混合研磨小瓶的底部，在混合研磨小瓶中合并标准样品和KBr，并在混合研磨机上震动1-2分钟；把标准样品和KBr混合物装填到样品杯中，采用载玻片刮试，确保粉末表面尽可能的平坦。
4.根据权利要求2所述的分析方法，其特征在于，所述步骤(2)中标准样品是20-40个不同方解石和文石含量的碳酸钙粉末样品，其不同晶型组分含量均采用X射线粉末衍射法XRD和Rietveld结构精修方法测定。
5.根据权利要求2所述的分析方法，其特征在于，所述步骤(2)中采集光谱纯KBr粉末红外光谱作为背景光谱。
6.根据权利要求2所述的分析方法，其特征在于，所述步骤(4)中采用TQ Analyst软件来建立多晶型碳酸钙的定量分析模型的具体方法为：采用红外定量分析最常用的偏最小二乘回归PLS作为定量分析算法；通过交叉验证对模型进行验证，计算出相关系数和交叉验证均方差，用来评估定量分析模型的性能。
7.根据权利要求6所述的分析方法，其特征在于，所述定量分析模型中光谱范围的选择是基于CO3 2-面外弯曲振动吸收峰，其中，方解石面外弯曲振动出现在878cm-1；文石面外弯曲振动出现在864cm-1。
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| CN201611192865.8A CN106596455A (zh) | 2016-12-21 | 2016-12-21 | 一种基于漫反射傅里叶变换红外光谱的多晶型碳酸钙定量分析方法 |
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| CN201611192865.8A CN106596455A (zh) | 2016-12-21 | 2016-12-21 | 一种基于漫反射傅里叶变换红外光谱的多晶型碳酸钙定量分析方法 |
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN108956661A (zh) * | 2018-05-22 | 2018-12-07 | 广西壮族自治区食品药品检验所 | 测定甘氨酸原料药中α晶型含量的粉末X射线衍射法 |
| CN112432916A (zh) * | 2020-11-10 | 2021-03-02 | 青岛海关技术中心 | 一种碳酸钙粉体的化验鉴定方法及商品归类应用 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN101620176A (zh) * | 2009-06-10 | 2010-01-06 | 钱国英 | 一种珍珠粉和贝壳粉的鉴别方法 |
| CN102353643A (zh) * | 2011-06-22 | 2012-02-15 | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 | 一种近红外漫反射光谱(nirs)快速测定油茶籽含油率的方法 |
| WO2016022301A1 (en) * | 2014-08-04 | 2016-02-11 | Schlumberger Canada Limited | In situ stress properties |
-
2016
- 2016-12-21 CN CN201611192865.8A patent/CN106596455A/zh active Pending
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| CN112432916A (zh) * | 2020-11-10 | 2021-03-02 | 青岛海关技术中心 | 一种碳酸钙粉体的化验鉴定方法及商品归类应用 |
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