CN106596464A - 一种奶粉中掺三聚氰胺的近红外自相关谱检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种奶粉中掺三聚氰胺的近红外自相关谱检测方法，其步骤为：(1)准备纯牛奶以及掺杂不同浓度三聚氰胺奶粉；(2)扫描纯奶粉和掺假三聚氰胺奶粉近红外光谱；(3)计算得到掺假三聚氰胺奶粉同步二维近红外相关谱矩阵；(4)提取同步二维近红外相关谱矩阵主对角线上元素，得到自相关谱矩阵；(5)采用偏最小二乘法建立定量分析模型；(6)将未知样品奶粉自相关谱矩阵代入定量分析模型，得到未知样品奶粉中三聚氰胺含量。本发明相对常规一维近红外光谱，可更有效提取奶粉中微量的三聚氰胺特征信息，实现未知奶粉样品中三聚氰胺含量的准确预测，缩短了建模时间，提高了建模和分析效率，可推广到其它食品掺假检测中。
Description
技术领域
本发明属于检测方法领域，特别是涉及一种奶粉中掺三聚氰胺的近红外自相关谱检测方法。
背景技术
三聚氰胺作为一种有机化工原料，常被一些不法分子掺入到乳制品中，以提高乳制品的蛋白水平。这种掺假的奶粉会对消费者身体造成损害，甚至死亡。因此，食品管理局和消费者都亟需发展一种快速便捷的检测方法来监控乳制品生产的各个环节，以保证乳制品的品质。
近红外光谱作为一种快速便捷的分析技术已经广泛的应用于乳制品的品质检测中。但由于奶粉对光具有强散射性，同时由于掺入三聚氰胺的微量化，以及三聚氰胺的特征信息与奶粉固有组分信息相互重叠，因此常规一维近红外光谱很难从复杂、重叠、变动的光谱中提取微弱的信息。与常规一维近红外光谱方法相比，二维近红外相关谱具有高的光谱分辨率、高的选择性和高的图谱解析能力，能提取更多的待测物特征信息。因此，二维近红外相关谱结合多维化学计量学也被应应用于掺假乳制品的检测中，但该方法是建立在多维数据的基础上，建模所需时间长，效率较低。
中国发明专利申请公开号CN103792198A公开了一种牛奶中掺三聚氰胺的中红外-近红外相关谱判别方法，该方法直接将二维相关谱矩阵用于掺三聚氰胺牛奶的定性判别分析，不能进行定量分析。另外，虽然其分析结果较好，但二维相关谱是三维矩阵，包含大量的数据，需要多维化学计量学来进行建模，模型复杂，计算时间长，效率低。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明提供一种奶粉中掺三聚氰胺的近红外自相关谱检测方法，利用自相关谱定量分析奶粉中的三聚氰胺含量，该检测方法不仅有效提取了奶粉中微量的三聚氰胺特征信息，而且克服了直接基于二维近红外相关谱建模效率低的问题，该方法简易、科学、分析效率和预测精度高。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种奶粉中掺三聚氰胺的近红外自相关谱检测方法，其步骤为：
(1)准备实验用纯奶粉以及用实验用纯奶粉掺杂不同浓度三聚氰胺的掺假三聚氰胺奶粉；
(2)分别扫描实验用纯奶粉的近红外光谱、掺假三聚氰胺奶粉的近红外光谱，分别得到实验用纯奶粉一维近红外光谱数据和掺假三聚氰胺奶粉一维近红外光谱数据，并通过计算得到实验用纯奶粉的一维近红外平均谱数据；
(3)将实验用纯奶粉的一维近红外平均谱数据与掺假三聚氰胺奶粉的一维近红外光谱数据按行排列组成光谱矩阵，根据Noda理论进行二维相关计算，得到实验用掺假三聚氰胺奶粉同步二维近红外相关谱矩阵；
(4)提取实验用掺假三聚氰胺奶粉同步二维近红外相关谱矩阵主对角线上元素，得到实验用掺假三聚氰胺奶粉的自相关谱矩阵；
(5)将实验用掺假三聚氰胺奶粉的自相关谱矩阵与三聚氰胺浓度矩阵采用偏最小二乘法建立定量分析模型；
(6)将未知样品奶粉进行近红外光谱扫描得到未知样品奶粉的一维近红外光谱数据，将实验用纯奶粉的一维近红外平均谱数据与未知样品奶粉的一维近红外光谱数据按行排列组成光谱矩阵，根据Noda理论，计算得未知样品奶粉同步二维近红外相关谱矩阵，并提取主对角线上元素，得到未知样品奶粉自相关谱矩阵，将未知样品奶粉自相关谱矩阵代入上述步骤(5)中的定量分析模型，得到未知样品奶粉中三聚氰胺的含量。
而且，所述的近红外光谱采用波段是4000-10000cm-1。
而且，所述的近红外光谱优选波段范围是：4200-7000cm-1。
本发明的优点及有益效果是：
1、本发明的奶粉中掺三聚氰胺的近红外自相关谱检测方法，相对于常规一维近红外光谱，可更有效提取奶粉中微量的三聚氰胺特征信息，可实现未知奶粉样品中三聚氰胺含量的准确预测。
2、本发明的奶粉中掺三聚氰胺的近红外自相关谱检测方法，是利用自相关谱定量分析奶粉中的三聚氰胺含量，自相关谱仅为二维相关谱矩阵主对角线上元素，所以相对整个二维相关谱矩阵，特征数据少，建模效率高。
3、本发明的方法简易、科学、分析效率和预测精度高，可推广到其它食品掺假检测中。而本发明。
附图说明
图1为掺三聚氰胺奶粉的一维近红外光谱图；
图2为掺假奶粉同步二维近红外相关谱；
图3为掺假奶粉的自相关谱；
图4为所建模型内部交叉验证结果；
图5为奶粉中三聚氰胺预测值和实测值之间的关系图。
具体实施方式
本发明通过以下实施例进一步详述。需要说明的是：下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
一种奶粉中掺三聚氰胺的近红外自相关谱检测方法，其步骤为：
(1)准备实验用纯奶粉以及用实验用纯奶粉掺杂不同浓度三聚氰胺的掺假三聚氰胺奶粉；
(2)分别扫描实验用纯奶粉的近红外光谱、掺假三聚氰胺奶粉的近红外光谱，分别得到实验用纯奶粉一维近红外光谱数据和掺假三聚氰胺奶粉一维近红外光谱数据，并通过计算得到实验用纯奶粉一维近红外平均谱数据；近红外光谱扫描波数范围为4000-10000cm-1，近红外光谱优选波数范围为4200-7000cm-1；
(3)将实验用纯奶粉一维近红外平均谱数据与掺假三聚氰胺奶粉一维近红外光谱数据按行排列组成的光谱矩阵，根据Noda理论，进行二维相关计算得到实验用掺假三聚氰胺奶粉同步二维近红外相关谱矩阵；
(4)提取实验用掺假三聚氰胺奶粉同步二维近红外相关谱矩阵主对角线上元素，得到实验用掺假三聚氰胺奶粉自相关谱矩阵；
(5)将实验用掺假三聚氰胺奶粉自相关谱矩阵与三聚氰胺浓度矩阵采用偏最小二乘法建立定量分析模型；
(6)将未知样品奶粉进行近红外光谱扫描得到未知样品奶粉一维近红外光谱数据，将实验用纯奶粉一维近红外平均谱数据与未知样品奶粉一维近红外光谱数据按行排列组成的光谱矩阵，根据Noda理论，计算得未知样品奶粉同步二维近红外相关谱矩阵，并提取主对角线上元素，得到未知样品奶粉自相关谱矩阵，将未知样品奶粉自相关谱矩阵代入步骤(5)中的定量分析模型，得到未知样品奶粉中三聚氰胺的含量。
本实施例中三聚氰胺为天津市赢达稀贵化学试剂厂提供；实验采用伊利金领冠儿童配方奶粉(3-6岁)，随机选取上述奶粉为母样本，分别配置纯奶粉样品40个和掺假三聚氰胺奶粉样品40个，其质量百分比浓度范围为0.0001％-40％。
本发明中光谱采集采用美国PerkinElmer公司的傅立叶变换近红外光谱仪，InGaAs检测器，仪器自带积分球附件。光谱扫描范围为4000-10000cm-1，分辨率为8cm-1，扫描间隔为8cm-1，扫描次数32。将上述配置好的样品装入样品杯中，压平，并放置在积分球旋转样品台上，以积分球内置参比为背景，分别采集每一个样品的近红外漫反射光谱。
计算同步二维近红外相关谱矩阵：
同步二维近红外相关谱的计算主要基于下述原理：假设随外扰三聚氰胺浓度变化的动态光谱矩阵为S(m×n),m为光谱矩阵中包含的样品数，n为每个样品所采集的波长数。根据Noda理论，对动态光谱进行式(1)的相关计算，得到该外扰所对应的同步二维近红外相关谱矩阵:
式中T表示转置。在本发明中，动态光谱矩阵中的第一行为纯奶粉的近红外平均谱，第二行为第i个纯奶粉或掺三聚氰胺奶粉的近红外光谱。根据式(1)可得到每一样品对应的同步二维近红外相关谱矩阵。提取同步二维近红外相关谱矩阵主对角线上的元素，得到每一样品对应的自相关谱矩阵。
图1是40个掺假奶粉在4000-10000cm-1区间随三聚氰胺浓度变化的动态一维近红外光谱。以奶粉中掺入的三聚氰胺浓度为外扰，根据式(1)对图1的动态光谱进行相关计算。图2是掺三聚氰胺的同步二维近红外相关谱，根据图2，选择随奶粉中三聚氰胺浓度变化敏感的特征光谱信息区域4200-7000cm-1来进行分析建模。根据具体实施方式中的步骤(3)和步骤(4)，得到每一个掺假三聚氰胺奶粉的自相关谱，见图3。
建立掺假三聚氰胺奶粉定量分析模型：
采用浓度梯度法从40个掺假三聚氰胺奶粉样品中选出27个作为校正集，余下13个样品作为独立的预测集。在5个最佳主成分下，基于自相关谱建立定量分析奶粉中三聚氰胺浓度的偏最小二乘模型。采用内部交叉验证来评价偏最小二乘模型的拟合效果，见图4，其相关系数Rcv为0.998，交叉验证均方根误差(RMSECV)为0.79(w/w，％)，表明奶粉中三聚氰胺交叉验证浓度与实际浓度具有很好的相关性，说明所建模型具有较好的拟合效果。
对未知样品的判别：
通过测定未知样品奶粉的一维近红外光谱，采用校正模型中所用纯奶粉样品的一维近红外平均谱，依据式(1)计算其同步二维近红外相关谱矩阵，提取其主对角线上元素得到自相关谱，并利用上述建立的偏最小二乘定量分析模型对预测集未知样品奶粉进行外部预测，计算未知奶粉样品中三聚氰胺的含量。图5是模型预测浓度(C预测)和实际浓度(C实际)的线性拟合，其拟合关系为：C预测＝-0.072+1.037C实际，相关系数Rp为0.998，预测均方根误差(RMSEP)为0.63(w/w，％)，表明模型预测的奶粉中掺入三聚氰胺浓度与实际浓度非常接近，模型具有较好的预测能力。
为了比较，在4200-7000cm-1范围内，基于一维近红外光谱建立定量分析奶粉中三聚氰胺的数学模型。所建偏最小二乘模型的内部交叉验证均方根误差RMSECV为1.04(w/w，％)，其交叉验证浓度与实际浓度的相关系数Rcv为0.997。对未知样品进行预测，其预测浓度与实际浓度之间的相关系数为Rp为0.996，预测均方根误差RMSEP为0.84(w/w，％)。表1给出了两种方法定量分析的结果，显然，从模型性能指标R,RMSECV和RMSEP来看，基于自相关谱的建模结果优于常规一维谱的建模结果。
表1 基于自相关谱和一维谱掺杂奶粉定量分析结果
上述参照实施例对奶粉中掺三聚氰胺的近红外自相关谱检测方法的详细描述，是说明性的而不是限定性的，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种奶粉中掺三聚氰胺的近红外自相关谱检测方法，其步骤为：
(1)准备实验用纯奶粉以及用实验用纯奶粉掺杂不同浓度三聚氰胺的掺假三聚氰胺奶粉；
(2)分别扫描实验用纯奶粉和掺假三聚氰胺奶粉的近红外光谱，分别得到实验用纯奶粉和掺假三聚氰胺奶粉的一维近红外光谱数据，并通过计算得到实验用纯奶粉的一维近红外平均谱数据；
(3)将实验用纯奶粉的一维近红外平均谱数据与掺假三聚氰胺奶粉的一维近红外光谱数据按行排列组成光谱矩阵，根据Noda理论进行二维相关计算，得到实验用掺假三聚氰胺奶粉同步二维近红外相关谱矩阵；
(4)提取实验用掺假三聚氰胺奶粉同步二维近红外相关谱矩阵主对角线上元素，得到实验用掺假三聚氰胺奶粉的自相关谱矩阵；
(5)将实验用掺假三聚氰胺奶粉的自相关谱矩阵与三聚氰胺浓度矩阵采用偏最小二乘法建立定量分析模型；
(6)将未知样品奶粉进行近红外光谱扫描得到未知样品奶粉的一维近红外光谱数据，将实验用纯奶粉的一维近红外平均谱数据与未知样品奶粉一维近红外光谱数据按行排列组成光谱矩阵，根据Noda理论，计算得未知样品奶粉同步二维近红外相关谱矩阵，并提取主对角线上元素，得到未知样品奶粉的自相关谱矩阵，将未知样品奶粉的自相关谱矩阵代入上述步骤(5)中的定量分析模型，得到未知样品奶粉中三聚氰胺的含量。
2.根据权利要求1所述的奶粉中掺三聚氰胺的近红外自相关谱检测方法，其特征在于，所述的近红外光谱采用波段是4000-10000cm-1。
3.根据权利要求2所述的奶粉中掺三聚氰胺的近红外自相关谱检测方法，其特征在于，所述的近红外光谱优选波段范围是4200-7000cm-1。
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