CN106586961B - 氚水制备装置及方法 - Google Patents

Abstract

一种氚水制备装置及方法，属于化工和核技术及设备领域，氚水制备装置包括金属贮氚床、第一气体质量流量控制器、氧气瓶、第二气体质量流量控制器、氚氧复合催化反应器、冷阱、尾气收集罐、真空泵，金属贮氚床与第一气体质量流量控制器连通，氧气瓶与第二气体质量流量控制器连通，第一气体质量流量控制器和第二气体质量流量控制器分别与氚氧复合催化反应器连通，氚氧复合催化反应器与冷阱连通，尾气收集罐和真空泵分别与冷阱连通。氚水制备方法包括上述装置的工作步骤。氚水制备装置及方法能够实现氚氧快速复合，尾气氚的循环利用，制备得到高纯氚水，具有制备效率高、成本低、安全性高的特点。

Description

氚水制备装置及方法

技术领域

本发明涉及化工和核技术及设备领域，具体而言，涉及一种氚水制备装置及方法。

背景技术

氚水(T2O)是一种理想的非分配示踪剂，在复杂断块油田注水开发中有重要的应用价值。氚水作为非分配示踪剂不仅能溶于注入流体，并以流体的速度运移，同时具有低检测极限、长期化学与放射化学稳定性、在岩石或井筒表面无吸附、同油藏流体无化学反应与同位素交换的优点。通过示踪剂产出计算，能精确计算油田井间高渗透带或大孔道的参数，可广泛应用到小断块油田注水开发中。氚水还可以用来测定非亲水性高聚物材料的透湿系数透湿量、扩散系数、溶解度系数等透湿性，具有操作简便，淮确度高、适用性广的优点。

高纯氚水通常由氚气和氧气复合制备获得，而氚作为一种人工核素，目前仅能通过核反应堆和加速器的核反应获得。氚会通过自发β衰变核反应产生3He，半衰期仅为12.33a。同时氚水进入人体，会引起严重的内照射。氚的稀缺性与放射性决定了氚水合成制备的复杂性，必须兼顾辐射防护要求和氚的利用效率。

目前，已有的氚水制备方法通常采用静态反应法，存在工艺复杂，效率低，成本高的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氚水制备装置，其能够高效率、低成本地制备氚水。

本发明的另一目的在于提供一种氚水制备装方法，其采用上述氚水制备装置制备酸水，具有工艺简单，效率高，成本低的特点。

本发明的实施例是这样实现的：

一种氚水制备装置，其包括金属贮氚床、第一气体质量流量控制器、氧气瓶、第二气体质量流量控制器以及依次连通的氚氧复合催化反应器、冷阱、尾气收集罐以及真空泵，金属贮氚床与第一气体质量流量控制器连通，氧气瓶与第二气体质量流量控制器连通，第一气体质量流量控制器和第二气体质量流量控制器分别与氚氧复合催化反应器连通，氚氧复合催化反应器与冷阱连通，尾气收集罐和真空泵分别与冷阱连通。

进一步地，在本发明较佳的实施例中，氚水制备装置还包括分子筛吸收器，冷阱与分子筛吸收器连通，尾气收集罐和真空泵分别与分子筛吸收器连通。

进一步地，在本发明较佳的实施例中，氚水制备装置还包括缓冲罐、缓冲阀门以及气体循环泵，冷阱和缓冲罐分别与缓冲阀门连通，缓冲阀门与气体循环泵连通，气体循环泵与尾气收集罐连通。

进一步地，在本发明较佳的实施例中，氚水制备装置还包括质谱仪，质谱仪与尾气收集罐连通。

进一步地，在本发明较佳的实施例中，尾气收集罐连通有第三气体质量流量控制器，第三气体质量流量控制器与氚氧复合催化反应器连通。

进一步地，在本发明较佳的实施例中，金属贮氚床和第一气体质量流量控制器之间、第一气体质量流量控制器和氚氧复合催化反应器之间、氧气瓶和第二气体质量流量控制器之间、第二气体质量流量控制器和氚氧复合催化反应器之间、氚氧复合催化反应器和冷阱之间、冷阱与尾气收集罐之间以及冷阱与真空泵之间均设置有控制阀门。

进一步地，在本发明较佳的实施例中，金属贮氚床为贫铀床、ZrCo基金属氢化物床或Ti基金属氢化物床。

进一步地，在本发明较佳的实施例中，金属贮氚床设置有温度测控装置。

进一步地，在本发明较佳的实施例中，氚氧复合催化反应器设置有铂网催化剂或镍网催化剂。

本基于上述氚水制备装置的氚水制备方法，包括以下步骤：

S1：打开真空泵，对氚氧复合催化反应器和尾气收集罐进行抽真空，关闭真空泵；

S2：通过第一气体质量流量控制器和第二质量流量控制器向氚氧复合催化反应器内通入指定比例的氚气和氧气，使得氚气和氧气发生复合反应产生氚水蒸汽；

S3：氚水蒸汽、氚气以及氧气的混合气体进入冷阱，其中的氚水蒸汽冷凝形成氚水，氚气和氧气进入尾气收集罐内。

本发明实施例的有益效果是：

本氚水制备装置及方法包括金属贮氚床、第一气体质量流量控制器、氧气瓶、第二气体质量流量控制器以及依次连通的氚氧复合催化反应器、冷阱、尾气收集罐、真空泵，工作时先通过真空泵产生负压，然后再通过两个气体质量流量控制器向氚氧复合催化反应器导入指定比例的氚气和氧气以便两者发生复合反应生成氚水蒸汽，再通过冷阱冷凝氚水蒸汽获得氚水，剩余气体则导入尾气收集罐以便再利用，整个装置设计合理，功能齐备，能够实现氚氧快速复合，尾气氚的循环利用，制备得到高纯氚水，具有制备效率高、成本低、安全性高的特点，有效弥补了现有技术的缺陷。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本发明实施例提供的氚水制备装置的结构示意图。

图标：金属贮氚床100；第一气体质量流量控制器110；氧气瓶200；第二气体质量流量控制器210；氚氧复合催化反应器300；冷阱400；分子筛吸收器500；缓冲罐600；缓冲阀门610；气体循环泵620；尾气收集罐700；真空泵800；第三气体质量流量控制器810；质谱仪900；控制面板910；电离室920。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。

因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

此外，术语“水平”、“竖直”等术语并不表示要求部件绝对水平或悬垂，而是可以稍微倾斜。如“水平”仅仅是指其方向相对“竖直”而言更加水平，并不是表示该结构一定要完全水平，而是可以稍微倾斜。

在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

请参照图1，本实施例提供一种氚水制备装置，其包括手套箱，手套箱内设置有金属贮氚床100、第一气体质量流量控制器110、氧气瓶200、第二气体质量流量控制器210以及依次连通的氚氧复合催化反应器300、冷阱400、分子筛吸收器500、缓冲罐600、缓冲阀门610、气体循环泵620、尾气收集罐700、真空泵800、质谱仪900以及第三气体质量流量控制器810。

其中，金属贮氚床100可以采用各种类型，例如本实施例中的贫铀床。当然，根据实际情况，在其它实施例中，也可以选用其它类型，比如ZrCo基金属氢化物床或Ti基金属氢化物床。

金属贮氚床100设置有温度测控装置，温度测控装置用于调节金属贮氚床100的温度，从而使得氚气达到反应的最适宜温度。

金属贮氚床100通过管道与第一气体质量流量控制器110连通，金属贮氚床100和第一气体质量流量控制器110之间的管道上设置有第一控制阀门、第二控制阀门以及过滤网。其中，第一控制阀门位于手套箱外部，第二控制阀门位于手套箱内部，以便更好地控制氚气在金属贮氚床100和第一气体质量流量控制器110之间流动。过滤网则用于过滤氚气中的杂质，保证与后续反应的氚气的纯度。

第一气体质量流量控制器110通过管道与氚氧复合催化反应器300连通，第一气体质量流量控制器110和氚氧复合催化反应器300之间的管道上设置有第三控制阀门，以便控制氚气在第一气体质量流量控制器110和氚氧复合催化反应器300之间流动。

氧气瓶200通过管道与第二气体质量流量控制器210连通，氧气瓶200和第二气体质量流量控制器210之间的管道上设置有第四控制阀门，以便控制氧气在氧气瓶200和第二气体质量流量控制器210之间流动。

第二气体质量流量控制器210通过管道与氚氧复合催化反应器300连通，第二气体质量流量控制器210和氚氧复合催化反应器300之间的管道上设置有第五控制阀门，以便控制氧气在第二气体质量流量控制器210和氚氧复合催化反应器300之间流动。

氚氧复合催化反应器300内设置有铂网催化剂或镍网催化剂，可以有效促进氚氧的复合反应，同时提高附小反应效率。

氚氧复合催化反应器300通过管道与冷阱400连通，氚氧复合催化反应器300和冷阱400之间的管道上设置有第六控制阀门，以便控制氚氧复合反应形成的氚水蒸汽和未反应的氚气和氧气在氚氧复合催化反应器300和冷阱400之间的流动。

本实施例中，冷阱400可以选用电制冷冷阱400冷却器或液氮制冷冷阱400冷却器，具体可以根据实际情况确定。

冷阱400通过管道与分子筛吸收器500连通，冷阱400与分子筛吸收器500之间的管道上设置有第七控制阀门，以便控制氚气、氧气以及未冷凝的氚水蒸汽在冷阱400和分子筛吸收器500之间流动。

分子筛吸收器500通过管道连通有第八控制阀门，缓冲罐600与第八控制阀门并联且两者分别通过管道与缓冲阀门610连通，缓冲阀门610通过管道与气体循环泵620连通。

尾气收集罐700和真空泵800分别通过管道与气体循环泵620连通，且尾气收集罐700和气体循环泵620之间设置有第九控制阀门，真空泵800和气体循环泵620之间除了设置有第九控制阀门外还设置有第十控制阀门。

尾气收集罐700和缓冲罐600上均设置有压力传感器和温度传感器，以便及时监控内部气压和温度。

尾气收集罐700通过管道与质谱仪900连通，质谱仪900与尾气收集罐700之间的管道上设置有第十一控制阀门和第十二控制阀门。

同时，尾气收集罐700还通过管道与第三气体质量流量控制器810连通，且尾气收集罐700与第三气体质量流量控制器810之间的管道上除了设置第十一控制阀门外还设置有第十三控制阀门。

第三气体质量流量控制器810通过管道与氚氧复合催化反应器300连通，第三气体质量流量控制器810和氚氧复合催化反应器300之间的管道上设置有第十四控制阀门。

上述缓冲阀门610和所有控制阀门均为截止阀，截止阀具有结构简单，成本低廉，可以快速有效实现流体通断。

同时，本氚水制备装置还设置有控制面板910和电离室920，其中，控制面板910位于手套箱外，用于实现整个装置的自动化控制；电离室920位于手套箱内部，用于测量手套箱内的电力辐射情况，以提高本装置的安全性。

本氚水制备装置的工作原理和过程是这样的：

第一步，开启真空泵800，氚氧复合反应器、管道***、缓冲罐600及尾气收集罐700抽真空至10－1Pa，关闭真空泵800。

第二步，通过温度测控装置加热金属贮氚床100至指定温度，同时氚氧复合反应器预热处理升温至指定温度。

第三步，打开第一控制阀门、第二控制阀门、第三控制阀门、第四控制阀门以及第五控制阀门，通过第一气体质量流量控制器110和第二气体质量流量控制器210同时向氚氧复合催化反应器300内通入指定比例的氚气和氧气，氚气和氧气在氘氚催化反应器发生氚氧复合反应生成氚水蒸汽，氚水蒸汽和未反应的氚气、氧气一起进入冷阱400进行冷却，绝大部分氚水蒸汽会冷凝下来形成液态氚水，剩余含氚气体和氚气、氧气一起进入分子筛吸收器500，分子筛吸收器500会吸收剩余气体中氚水蒸汽，去除氚水蒸汽后的氚气和氧气混合气体通入缓冲罐600进行临时存储。

第四步，打开缓冲阀门610、第九控制阀门以及气体循环泵620，将缓冲罐600中氚气和氧气的混合气体转移至尾气收集罐700，通过连通于尾气收集罐700上的压力传感器和温度传感器测定尾气收集罐700内气体压力和温度，然后打开第十一控制阀门和第十二控制阀门，通过质谱仪900测定尾气收集罐700中气体的氚气和氧气的比例。

第五步，关闭第一控制阀门、第二控制阀门以及第三控制阀门以及第一气体质量流量控制器110，打开第四控制阀阀门、第二气体质量流量控制器210、第五控制阀门、第十一控制阀门、第三气体质量流量控制器810以及第十四控制阀门，通过第二气体质量流量控制器210和第二质量流量控制器同时向氚氧复合催化反应器300通过指定比例的氚氧混合气体和氧气，氚气和氧气在氘氚催化反应器发生氚氧复合反应生成氚水蒸汽，氚水蒸汽进入冷阱400冷却器，绝大部分气态氚水冷凝下来形成液态氚水，剩余含氚气体进入分子筛吸收器500，利用分子筛吸收剩余气体中氚水蒸汽。去除氚水后的未反应的氚气和氧气混合气体通入缓冲罐600。

第六步，重复第四步和第五步，直至尾气收集罐700中氚的含量小于2％，氚氧复合率大于98％。

第七步，剩余气体保存在尾气收集罐700中，关闭所有控制阀门，打开第七控制阀门，加热分子筛吸收器500至指定温度，逸出的氚水蒸汽通入冷阱400后冷凝下来形成液态氚水。

综上所述，本氚水制备装置包括金属贮氚床100、第一气体质量流量控制器110、氧气瓶200、第二气体质量流量控制器210以及依次连通的氚氧复合催化反应器300、冷阱400、尾气收集罐700以及真空泵800，先通过真空泵800产生负压，然后再通过两个气体质量流量控制器向氚氧复合催化反应器300导入指定比例的氚气和氧气以便两者发生复合反应生成氚水蒸汽，再通过冷阱400冷凝氚水蒸汽获得氚水，而剩余气体则导入尾气收集罐700以便再利用，整个装置设计合理，功能齐备，能够实现氚氧快速复合，尾气氚的循环利用，制备得到高纯氚水，具有制备效率高、成本低、安全性高的特点，有效弥补了现有技术的缺陷。

以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种氚水制备装置，其特征在于，包括金属贮氚床、第一气体质量流量控制器、氧气瓶、第二气体质量流量控制器、氚氧复合催化反应器、冷阱、尾气收集罐、真空泵，所述金属贮氚床与所述第一气体质量流量控制器连通，所述氧气瓶与所述第二气体质量流量控制器连通，所述第一气体质量流量控制器和所述第二气体质量流量控制器分别与所述氚氧复合催化反应器连通，所述氚氧复合催化反应器与所述冷阱连通，所述尾气收集罐和所述真空泵分别与所述冷阱连通。

2.根据权利要求1所述的氚水制备装置，其特征在于，还包括分子筛吸收器，所述冷阱与所述分子筛吸收器连通，所述尾气收集罐和所述真空泵分别与所述分子筛吸收器连通。

3.根据权利要求1所述的氚水制备装置，其特征在于，还包括缓冲罐、缓冲阀门以及气体循环泵，所述冷阱和所述缓冲罐分别与所述缓冲阀门连通，所述缓冲阀门与所述气体循环泵连通，所述气体循环泵与所述尾气收集罐连通。

4.根据权利要求1所述的氚水制备装置，其特征在于，还包括质谱仪，所述质谱仪与所述尾气收集罐连通。

5.根据权利要求1所述的氚水制备装置，其特征在于，所述尾气收集罐连通有第三气体质量流量控制器，所述第三气体质量流量控制器与所述氚氧复合催化反应器连通。

6.根据权利要求1所述的氚水制备装置，其特征在于，所述金属贮氚床和所述第一气体质量流量控制器之间、所述第一气体质量流量控制器和所述氚氧复合催化反应器之间、所述氧气瓶和所述第二气体质量流量控制器之间、所述第二气体质量流量控制器和所述氚氧复合催化反应器之间、所述氚氧复合催化反应器和所述冷阱之间、所述冷阱与所述尾气收集罐之间以及所述冷阱与所述真空泵之间均设置有控制阀门。

7.根据权利要求1所述的氚水制备装置，其特征在于，所述金属贮氚床为贫铀床、ZrCo基金属氢化物床或Ti基金属氢化物床。

8.根据权利要求1所述的氚水制备装置，其特征在于，所述金属贮氚床设置有温度测控装置。

9.根据权利要求1所述的氚水制备装置，其特征在于，所述氚氧复合催化反应器设置有铂网催化剂或镍网催化剂。

10.一种基于权利要求1所述氚水制备装置的氚水制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：打开真空泵，对氚氧复合催化反应器和尾气收集罐进行抽真空，关闭真空泵；

S2：通过第一气体质量流量控制器和第二质量流量控制器向氚氧复合催化反应器内通入指定比例的氚气和氧气，使得氚气和氧气发生复合反应产生氚水蒸汽；

S3：氚水蒸汽、氚气以及氧气的混合气体进入冷阱，其中的氚水蒸汽冷凝形成氚水，氚气和氧气进入尾气收集罐内。