CN108020612B - 氢同位素气和/或氦气中微量杂质含量的分析装置和方法 - Google Patents

氢同位素气和/或氦气中微量杂质含量的分析装置和方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于气相色谱分析技术领域，涉及氢同位素气和/或氦气中微量杂质含量的分析装置和方法。所述的分析装置包括三通管道、第一四通管道、第二四通管道、六通阀、第一四通阀、第二四通阀、检测器、机械泵、含氚样品气回收罐、尾气排风口、标气钢瓶、样品气进样口、压力传感器、预分离柱、分析柱。利用本发明的分析装置和方法，能够在用于氢同位素气体和/或氦气中微量杂质组分H2、O2、N2、CO、CH4、CO2的含量分析时，一次完成所有杂质组分含量的分析，样品消耗量小，分析时间短，尾气排放量少，分析准确度高。

Description

氢同位素气和/或氦气中微量杂质含量的分析装置和方法
技术领域
本发明属于气相色谱分析技术领域，涉及氢同位素气和/或氦气中微量杂质含量的分析装置和方法。
背景技术
氚是氢的放射性同位素，是一种十分重要的战略能源物质，在工业、国防和科学研究等其它领域都具有十分重要的意义。
在液氢(D2-DT)的低温***(20K左右)中，除氦外的任何气体都会凝固并在精馏塔、热交换器、连接管道等部件中积累。因此，需要通过色谱准确监测含氚的工艺气中微量杂质组分的含量，这可保证工艺***的正常运行。
在国际热核聚变实验堆计划(ITER)的等离子体排灰气处理***(TEP)中，需要通过色谱判断含氚产物的氦及其它杂质气体的混合气体经过净化处理后是否可满足环保及经济效益的排放标准。
目前，气相色谱对气体中不同杂质组分含量的分析通常采用的是常(正)进样方式。采用该进样方式的气相色谱分析不仅要求待分析样品处于微正压体系，而且要求分析中的样品流量处于连续的稳态过程。常(正)进样方式适用的体系仅局限于微正压体系(负压体系不适用)，采用该进样方式的气相色谱分析过程中损耗的样品量较大，分析前管道环境的置换需要较长时间，这些都限制了常(正)进样方式在氢同位素气体和/或氦气分析中的应用。
目前，气相色谱在分析微量杂质(H2、O2、N2、CO、CH4、CO2)含量时采用的是双针进样模式，即一针样品进样针对样品中微量的H2、O2、N2、CO、CH4杂质组分含量的分析(采用分子筛填充柱作为分析柱)，另外一针样品进样针对样品中微量的CO2杂质组分含量的分析(采用HayesepD填充柱作为分析柱)。采用该进样模式的分析方案的气路较为复杂，相比较于单针进样的全杂质组分(H2、O2、N2、CO、CH4、CO2)分析，延长了分析周期、增加了样品的损耗量及尾气的排放量。
另外，目前气相色谱分析常用的分子筛填充柱(例如13X柱，5A柱)会吸附微量的氧，这在一定程度上影响了微量氧组分分析的准确度。
发明内容
本发明的首要目的是提供氢同位素气和/或氦气中微量杂质含量的分析装置，以能够在用于氢同位素气体和/或氦气中微量杂质组分H2、O2、N2、CO、CH4、CO2的含量分析时，一次完成所有杂质组分含量的分析，样品消耗量小，分析时间短，尾气排放量少，分析准确度高。
为实现此目的，在基础的实施方案中，本发明提供氢同位素气和/或氦气中微量杂质含量的分析装置，所述的分析装置包括三通管道、第一四通管道、第二四通管道、六通阀、第一四通阀、第二四通阀、检测器、机械泵、含氚样品气回收罐、尾气排风口、标气钢瓶、样品气进样口、压力传感器、预分离柱、分析柱，
用于排出尾气的所述的机械泵与所述的三通管道中的一根管道相连接，所述的三通管道中的另外两根管道分别与所述的含氚样品气回收罐、所述的第一四通管道中的一根管道相连接；
所述的第一四通管道中的另外三根管道分别与所述的尾气排风口、所述的标气钢瓶、所述的第二四通管道中的一根管道相连接；
所述的第二四通管道中的另外三根管道分别与所述的样品气进样口、所述的压力传感器、所述的六通阀相连接；
通过控制所述的六通阀的开闭，可以控制所述的样品气或标气经所述的六通阀进入所述的预分离柱进行预分离；
所述的预分离柱与所述的第一四通阀相连接，通过控制所述的第一四通阀的开闭，可以控制所述的预分离柱的出口气体经所述的第一四通阀进入所述的分析柱进行色谱分析；
所述的分析柱与所述的第二四通阀相连接，通过控制所述的第二四通阀的开闭，可以控制所述的分析柱的出口气体经所述的第二四通阀进入所述的检测器进行检测。
在一种优选的实施方案中，本发明提供氢同位素气和/或氦气中微量杂质含量的分析装置，其中所述的检测器选自放电氦离子化检测器、脉冲放电氦离子化检测器、热导检测器中的一种。
在一种优选的实施方案中，本发明提供氢同位素气和/或氦气中微量杂质含量的分析装置，其中所述的预分离柱长度为0.1-2.0m，内径为2-5mm，内装80-100目的shincarbon填料；所述的分析柱长度为1.5-5.0m，内径为2-5mm，内装80-100目的shincarbon填料。
在一种优选的实施方案中，本发明提供氢同位素气和/或氦气中微量杂质含量的分析装置，其中所述的分析装置还包括彼此连接的标气取样阀、减压阀，它们设置在连接所述的标气钢瓶的所述的第一四通管道的一条管道上，从而使所述的减压阀与所述的标气钢瓶相连接。
在一种优选的实施方案中，本发明提供氢同位素气和/或氦气中微量杂质含量的分析装置，其中所述的分析装置还包括波纹管阀，除所述的六通阀、所述的第一四通阀、所述的第二四通阀阀体上的连接点外，其余管道的连接点均通过所述的波纹管阀连接。
在一种优选的实施方案中，本发明提供氢同位素气和/或氦气中微量杂质含量的分析装置，其中所述的分析装置还包括与所述的六通阀相连接的吹扫气管道，通过控制所述的六通阀的开闭，可以控制高纯氦气或高纯氘气通过所述的吹扫气管道进入第二四通管道。
本发明的第二个目的是提供利用如上所述的分析装置进行氢同位素气和/或氦气中微量杂质含量分析的方法，以能够在用于氢同位素气体和/或氦气中微量杂质组分H2、O2、N2、CO、CH4、CO2的含量分析时，一次完成所有杂质组分含量的分析，样品消耗量小，分析时间短，尾气排放量少，分析准确度高。
为实现此目的，在基础的实施方案中，本发明提供利用如上所述的分析装置进行氢同位素气和/或氦气中微量杂质含量分析的方法，所述的方法依次包括如下步骤：
(1)标气及样品气进样管道环境的置换：通过引入气体对各与标气及样品气进样相关的管道进行吹扫，并通过所述的机械泵排出吹扫后的气体；
(2)标准曲线制作：所述的标气钢瓶引出的标气以不同压力分别先后经过所述的分析柱进行分析与经过所述的检测器进行检测，并记录所述的压力传感器的压力测量结果，根据不同进样压力下的检测器检测结果绘制标准曲线；
(3)氢同位素气和/或氦气中微量杂质含量分析：从所述的样品气进样口导入样品气，先后经过所述的分析柱进行分析与经过所述的检测器进行检测，并记录所述的压力传感器的压力测量结果，根据所述的检测器的检测结果、压力测量结果与标准曲线计算氢同位素气和/或氦气中微量杂质的含量，所述的微量杂质为H2、O2、N2、CO、CH4和CO2。
在一种优选的实施方案中，本发明提供利用如上所述的分析装置进行氢同位素气和/或氦气中微量杂质含量分析的方法，其中所述的方法依次包括如下步骤：
(1)标气及样品气进样管道环境的置换：通过所述的吹扫气管道引入高纯氦气(纯度≥99.999％)或高纯氘气(纯度≥99.999％)对各与标气及样品气进样相关的管道进行吹扫，并通过所述的机械泵排出吹扫后的气体；
(2)标准曲线制作：所述的标气钢瓶引出的标气以不同压力分别先后经过所述的分析柱进行分析与经过所述的检测器进行检测，并记录所述的压力传感器的压力测量结果，根据不同进样压力下的检测器检测结果绘制标准曲线；
(3)氢同位素气和/或氦气中微量杂质含量分析：从所述的样品气进样口导入样品气，先后经过所述的分析柱进行分析与经过所述的检测器进行检测，并记录所述的压力传感器的压力测量结果，根据所述的检测器的检测结果、压力测量结果与标准曲线计算氢同位素气和/或氦气中微量杂质的含量，所述的微量杂质为H2、O2、N2、CO、CH4和CO2。
在一种更加优选的实施方案中，本发明提供利用如上所述的分析装置进行氢同位素气和/或氦气中微量杂质含量分析的方法，其中所述的高纯氦气或高纯氘气的吹扫方向与所述的机械泵的抽取方向一致，有利于快速、有效置换干净样品管道环境。
在一种优选的实施方案中，本发明提供利用如上所述的分析装置进行氢同位素气和/或氦气中微量杂质含量分析的方法，其中步骤(2)与步骤(3)中：
分析氢标气或含氚的氢中微量杂质的含量时，所述的第一四通阀在0-1.8min处于开状态，1.8min后至单次分析结束时处于关状态；
分析氦标气或含氚的氦中微量杂质的含量时，所述的第一四通阀始终处于关状态。
在一种优选的实施方案中，本发明提供利用如上所述的分析装置进行氢同位素气和/或氦气中微量杂质含量分析的方法，其中步骤(3)中，计算氢同位素气和/或氦气中微量杂质的含量的公式为：
Cv样＝P1×A2×Cv标/(P2×A1)，
其中：
Cv标、Cv样分别为标气和样品气的体积浓度，单位为ppm；
A1、A2分别为标气和样品气组分的检测器响应面积，单位为mv·s；
P1、P2分别为标气和样品气的进样压力，单位为Pa。
本发明的有益效果在于，利用本发明的氢同位素气和/或氦气中微量杂质含量的分析装置和方法，能够在用于氢同位素气体和/或氦气中微量杂质组分H2、O2、N2、CO、CH4、CO2的含量分析时，一次完成所有杂质组分含量的分析，样品消耗量小，分析时间短，尾气排放量少，分析准确度高。
为满足氢同位素气体和/或氦气中微量杂质组分含量的分析需求，本发明对传统的气相色谱的进样***进行了重新合理的优化设计，具体体现如下：
(1)采用负压进样方式减少分析所需样品量；
(2)通过高纯氦气或高纯氘气吹扫气的吹扫和机械泵的抽取，即“一冲一抽”方式快速、有效的置换干净样品管道环境，减少了样品气的损耗和尾气的排放；
(3)用一针进样模式替代双针进样模式，完成微量杂质组分H2、O2、N2、CO、CH4、CO2的含量的一次性分析，提高分析效率的同时减少了样品的损耗量及尾气的排放量；
(4)用两根shincarbon填充柱代替一根分子筛填充柱和一根HayesepD填充柱的功能，避免了分子筛填充柱对氧的吸附，提高了微量杂质组分O2的分析准确度。
附图说明
图1为示例性的本发明的氢同位素气和/或氦气中微量杂质含量的分析装置的组成图。
图2为示例性的采用负压进样方式得到的不同杂质组分O2、N2、CH4的进样压力与各组分各自响应面积的关系图。
图3为示例性的采用一针进样模式得到的不同杂质组分H2、O2、N2、CO、CH4，CO2含量的全分析过程色谱图。
具体实施方式
示例性的本发明的氢同位素气和/或氦气中微量杂质含量的分析装置的组成如图1所示，包括三通管道A、第一四通管道B、第二四通管道C、六通阀D、第一四通阀E、第二四通阀F、检测器G、含氚样品气回收罐H、尾气排风口I、标气钢瓶J、样品气进样口K、压力传感器L、预分离柱M、分析柱N、机械泵O、第一载气管路P、第二载气管路Q、吹扫气管路R、第一放空管路S、第三载气管路T、第二放空管路U、压力显示仪表、取样阀、减压阀、总排风口、波纹管阀。
三通管道A三个端口分别与机械泵O进气管路A1、含氚的样品气回收管路A2(连接含氚样品气回收罐H)、第一四通管道B的一端A3-B1相连。
第一四通管道B另外三个端口分别与标气进样管路B2(连接标气钢瓶J)、第二四通管道C的一端B3-C1、尾气排放管路B4(连接尾气排风口I)相连。
第二四通管道C另外三个端口分别与标气或含氚的样品气测压管路C2(连接压力传感器L)、六通阀D的进样管路C3-D1、含氚的样品气进样管路C4(连接样品气进样口K)相连。
六通阀D状态为关时，六个端口的连接状态为：进样管路与六通阀D的D1点相连，D1点与D2点相通，D2点与定量环的进气口相连，第一载气管路P与D3点相连，D3点与D4点相通，D4点与预分离柱M的进气口相连，定量环的出气口与D5相连，D5点与D6点相通，D6点吹扫气管路R相连。
六通阀D状态为开时，六个端口的连接状态为：进样管路与六通阀D的D1点相连，D1点与D6点相通，D6点与吹扫气管路R相连，定量环的进气口与D2点相连，D2点与D3点相通，D3点与第一载气管路P相连，预分离柱M的进气口与D4点相连，D4点与D5点相通，D5点与定量环的出气口相连。
第一四通阀E状态为关时，四个端口的连接状态为：预分离柱M的出气口与第一四通阀E的E1点相连，E1点与E2点相通，E2点与分析柱N的进气口相连，E3点与第二载气管路Q相连，E3与E4相通，E4与第一放空管路S相连。
第一四通阀E状态为开时，四个端口的连接状态为：预分离柱M的出气口与第一四通阀E的E1点相连，E1点与E4点相通，E4点与第一放空管路S相连，分析柱N的进气口与E2点相连，E2点与E3点相通，E3点与第二载气管路Q相连。
第二四通阀F状态为关时，四个端口的连接状态为：分析柱N的出气口与第二四通阀F的F1点相连，F1点与F2点相通，F2点与检测器G的进气口相连，F3点与第三载气管路T相连，F3点与F4点相通，F4点与第二放空管路U相连。
第二四通阀F状态为开时，四个端口的连接状态为：分析柱N的出气口与第二四通阀F的F1点相连，F1点与F4点相通，F4点与第二放空管路U相连，F2点与检测器G的进气口相连，F2与F3相通，F3与第三载气管路T相连。
检测器G为放电氦离子化检测器、脉冲放电氦离子化检测器、热导检测器中的一种。
预分离柱M的长度为0.1-2.0m，内径为2-5mm，内装80-100目的shincarbon填料
分析柱N长度为1.5-5.0m，内径为2-5mm，内装80-100目的shincarbon填料。
压力传感器L的压力测量值通过压力显示仪表进行显示。
吹扫气管路R可导入高纯氦气或高纯氘气。
标气进样管路B2通过其上设置的标气取样阀、减压阀(图中未示出)与标气钢瓶J连接。
机械泵O的管路出口、尾气排风口I、各放空管路的出口及检测器G的管路出口均引至总排风口(图中未示出)。
除六通阀D、第一四通阀E、第二四通阀F本身阀体上的连接点外，其余管道的连接点均通过波纹管阀连接。
利用上述示例性的分析装置示例性的进行氢同位素气和/或氦气中微量杂质含量分析的方法的操作步骤如下。含氚的样品气回收管路A2上的阀门只在样品需要回收时才打开。
(1)标气及样品进样管道环境的置换
打开标气气瓶阀，并依次打开减压阀、标气取样阀及尾气排放管路B4上的阀门，用标气吹扫减压阀阀体、标气取样阀及标气进样管路B2 5-8min。
关闭标气进样管路B2上的阀门，关闭尾气排放管路B4、含氚的样品气进样管路C4、吹扫气管路R上的阀门，打开标气或含氚的样品气测压管路C2上的阀门，通过机械泵O将标气及样品进样管道环境抽至低于10Pa。
关闭机械泵O进气管路A1上的阀门，观察标气或含氚的样品气测压管路C2上压力显示仪表值，读数没有出现上升趋势(表明***密封性良好)，打开吹扫气管路R阀门直至高纯氦气进入管路***。
关闭吹扫气管路R阀门，打开机械泵O进气管路A1上的阀门，开始抽真空直至压力显示值稳定。
重复上述步骤2-5次，将管道环境中待分析杂质组分总含量降至50ppb以下。
(2)标准曲线制作
调节减压阀出口压力至一定的压力范围，通过标气取样阀控制标气的进样压力(四个进样点的平均进样压力分别为54502Pa、62451Pa、70284Pa、77439Pa)，读取标气或含氚的样品气测压管路C2上压力显示仪表值。
关闭上述各阀门，打开六通阀D的进样管路C3-D1上的阀门进行色谱分析，具体色谱分析所得标准曲线如图2所示。
(3)氢同位素气体和/或氦气中微量杂质组分含量的分析
如同上述步骤(1)将管道***置换干净，打开含氚的样品气进样管路C4上的阀门，读取标气或含氚的样品气测压管路C2上压力显示仪表值。
关闭上述各阀门，打开六通阀D的进样管路C3-D1上的阀门进行色谱分析，所得色谱图如图3所示。最终将所得的色谱结果通过如下公式计算氢同位素气体和/或氦气中微量杂质组分的含量，为H2(C计算值＝1.52ppm，C理论值＝1.47ppm)，O2(C计算值＝2.21ppm，C理论值＝2.28ppm)，N2(C计算值＝2.43ppm，C理论值＝2.37ppm)，CO(C计算值＝2.35ppm，C理论值＝2.31ppm)，CH4(C计算值＝2.88ppm，C理论值＝2.92ppm)，CO2(C计算值＝3.83ppm，C理论值＝3.76ppm)。
Cv样＝P1×A2×Cv标/(P2×A1)，
其中：
Cv标、Cv样分别为标气和样品气的体积浓度，单位为ppm；
A1、A2分别为标气和样品气组分的检测器响应面积，单位为mv·s；
P1、P2分别为标气和样品气的进样压力，单位为Pa。
此外，通过含氚的样品气回收管路A2选择性对样品进行回收处理。
上述方法中，吹扫气的吹扫方向与机械泵O的抽取方向一致。
上述方法中，预分离柱M、分析柱N的温度为60-70℃，检测器G的温度为40-50℃，检测器G出口载气流量为40-45mL/min。
上述方法中，步骤(2)与步骤(3)中，分析氢标气或氢同位素气体中微量的O2、N2、CO、CH4、CO2杂质组分含量时，第一四通阀E在0-1.8min处于开状态，1.8min后至单次分析结束处于关状态；分析氦标气或含氚的氦中微量的H2、O2、N2、CO、CH4、CO2含量时，第一四通阀E始终处于关状态。
完成上述一次微量杂质含量分析所需的样品量为0.5-2mL，时间小于15min，尾气排放量为1-3mL。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其同等技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。上述实施例或实施方式只是对本发明的举例说明，本发明也可以以其它的特定方式或其它的特定形式实施，而不偏离本发明的要旨或本质特征。因此，描述的实施方式从任何方面来看均应视为说明性而非限定性的。本发明的范围应由附加的权利要求说明，任何与权利要求的意图和范围等效的变化也应包含在本发明的范围内。

Claims (8)

1.氢同位素气和/或氦气中微量杂质含量的分析装置，其特征在于：所述的分析装置包括三通管道、第一四通管道、第二四通管道、六通阀、第一四通阀、第二四通阀、检测器、机械泵、含氚样品气回收罐、尾气排风口、标气钢瓶、样品气进样口、压力传感器、预分离柱、分析柱，
用于排出尾气的所述的机械泵与所述的三通管道中的一根管道相连接，所述的三通管道中的另外两根管道分别与所述的含氚样品气回收罐、所述的第一四通管道中的一根管道相连接；
所述的第一四通管道中的另外三根管道分别与所述的尾气排风口、所述的标气钢瓶、所述的第二四通管道中的一根管道相连接；
所述的第二四通管道中的另外三根管道分别与所述的样品气进样口、所述的压力传感器、所述的六通阀相连接；
通过控制所述的六通阀的开闭，可以控制所述的样品气或标气经所述的六通阀进入所述的预分离柱进行预分离；
所述的预分离柱与所述的第一四通阀相连接，通过控制所述的第一四通阀的开闭，可以控制所述的预分离柱的出口气体经所述的第一四通阀进入所述的分析柱进行色谱分析；
所述的分析柱与所述的第二四通阀相连接，通过控制所述的第二四通阀的开闭，可以控制所述的分析柱的出口气体经所述的第二四通阀进入所述的检测器进行检测；
所述的预分离柱长度为0.1-2.0m，内径为2-5mm，内装80-100目的shincarbon填料；所述的分析柱长度为1.5-5.0m，内径为2-5mm，内装80-100目的shincarbon填料。
2.根据权利要求1所述的分析装置，其特征在于：所述的检测器选自放电氦离子化检测器、脉冲放电氦离子化检测器、热导检测器中的一种。
3.根据权利要求1所述的分析装置，其特征在于：所述的分析装置还包括彼此连接的标气取样阀、减压阀，它们设置在连接所述的标气钢瓶的所述的第一四通管道的一条管道上，从而使所述的减压阀与所述的标气钢瓶相连接。
4.根据权利要求1所述的分析装置，其特征在于：所述的分析装置还包括波纹管阀，除所述的六通阀、所述的第一四通阀、所述的第二四通阀阀体上的连接点外，其余管道的连接点均通过所述的波纹管阀连接。
5.根据权利要求1所述的分析装置，其特征在于：所述的分析装置还包括与所述的六通阀相连接的吹扫气管道，通过控制所述的六通阀的开闭，可以控制高纯氦气或高纯氘气通过所述的吹扫气管道进入第二四通管道。
6.利用权利要求1-5中任意一项所述的分析装置进行氢同位素气和/或氦气中微量杂质含量分析的方法，其特征在于，所述的方法依次包括如下步骤：
（1）标气及样品气进样管道环境的置换：通过引入气体对各与标气及样品气进样相关的管道进行吹扫，并通过所述的机械泵排出吹扫后的气体；所述引入气体为高纯氦气或高纯氘气；
（2）标准曲线制作：所述的标气钢瓶引出的标气以不同压力分别先后经过所述的预分离柱、分析柱进行分析与经过所述的检测器进行检测，并记录所述的压力传感器的压力测量结果，根据不同进样压力下的检测器检测结果绘制标准曲线；预分离柱、分析柱的温度为60-70℃，检测器的温度为40-50℃，检测器出口载气流量为40-45mL/min；
（3）氢同位素气和/或氦气中微量杂质含量分析：从所述的样品气进样口导入样品气，先后经过所述的预分离柱、分析柱进行分析与经过所述的检测器进行检测，并记录所述的压力传感器的压力测量结果，根据所述的检测器的检测结果、压力测量结果与标准曲线计算氢同位素气和/或氦气中微量杂质的含量，所述的微量杂质为H2、O2、N2、CO、CH4和CO2；预分离柱、分析柱的温度为60-70℃，检测器的温度为40-50℃，检测器出口载气流量为40-45mL/min。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述的高纯氦气或高纯氘气的吹扫方向与所述的机械泵的抽取方向一致。
8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，计算氢同位素气和/或氦气中微量杂质的含量的公式为：
Cv样=P1×A2×Cv标/(P2×A1)，
其中：
Cv标、Cv样分别为标气和样品气的体积浓度；
A1、A2分别为标气和样品气组分的检测器响应面积；
P1、P2分别为标气和样品气的进样压力。
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