CN106567119B - 一种基于聚合物的纳米锥结构sers基底及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于聚合物的纳米锥结构SERS基底，包括了具有纳米锥结构的聚合物和三维贵金属纳米颗粒阵列，贵金属纳米颗粒均匀镶嵌在聚合物纳米锥结构表面。该SERS基底具有优异透明性、柔性、均匀性及高灵敏度，并有轻量、可折叠、便携及易处理优点，可应用在蔬菜表面农药残留以及水溶液中污染物的原位探测领域。并公开了一种该SERS基底的制备方法，包括利用多步阳极氧化的方法制备锥形多孔氧化铝模板；在锥形多孔氧化铝模板上沉积贵金属纳米颗粒；利用纳米压印技术将锥形多孔氧化铝模板的纳米锥结构复制到聚合物上，并将贵金属纳米颗粒转移到聚合物上，得到SERS基底。该方法制备工艺简单，成本较低，适合于大规模工业生产。

Description

一种基于聚合物的纳米锥结构SERS基底及制备方法
技术领域
本发明涉及光学器件领域，特别涉及一种基于聚合物的纳米锥结构SERS基底及制备方法。
背景技术
表面增强拉曼散射(SERS)技术，是一种强有力的分析化学、电化学、催化、医学诊断工具，可以提供非破坏性的、超灵敏的表征，检测极限可以到单分子级别。SERS独一无二的性能吸引了广大科研工作者的关注，越来越多的新型SERS基底被报道。尽管如此，之前的研究大部分工作集中在为了获得较高的拉曼增强因子而设计新的基底，但是较少关注更加实际的应用。柔性透明的SERS基底能够很好的实现对各种样品实时、原位拉曼检测。到目前为止，兼具优异透明性与柔性，同时具有较高SERS灵敏度的基底较少被报道。另外，能够便捷制备低成本、均匀、再现性好、大面积同时兼具高灵敏度的SERS基底，对目前来说仍然充满挑战。这可能是拉曼光谱技术中一个极具前景的研究方向，对推动SERS技术的现实应用具有重要意义。
多孔氧化铝模板由于其特有的规则排列、成本低、生产效率高以及结构可调等优点，被广泛应用于各种纳米材料和器件的制备。其锥形纳米结构的减反射效果，能使更多入射光进入到结构中进而被吸收，以产生更多的出射光；另一方面，出射光在出射中会遇到多孔结构，能使更多的光被传播出去。一方面增加入射光吸收吸收效率，另一方面增加散射光出射效率，基于此种结构制备的基底理论上能够较好的提高SERS性能。然而，锥形多孔氧化铝模板在SERS领域的研究应用极少被研究报道。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供的是一种低成本、易制备、适用于大规模工业生产的柔性透明的基于聚合物纳米锥结构SERS基底及其制备方法。
作为本发明的一方面，本发明提供了一种基于聚合物的纳米锥结构SERS基底，包括具有纳米锥结构的聚合物和三维贵金属纳米颗粒阵列，贵金属纳米颗粒均匀镶嵌在纳米锥结构表面。
由于聚合物具有柔性、透明的特点，使得基于聚合物的纳米锥结构SERS基底能够很好的实现对各种样品实时、原位拉曼检测。
进一步地，为确保纳米锥结构SERS基底有良好的SERS性能，贵金属纳米颗粒的大小为5nm～20nm。
作为本发明的另一方面，本发明提供了一种基于聚合物的纳米锥结构SERS基底的制备方法，包括以下步骤：
(1)通过多步阳极氧化方法制备锥形多孔氧化铝模板；
(2)在锥形多孔氧化铝模板表面沉积均匀的贵金属纳米颗粒；
(3)利用纳米压印方法将锥形多孔氧化铝模板的纳米锥结构复制到聚合物上并将贵金属颗粒转移到聚合物上；
(4)将锥形多孔氧化铝模板与聚合物分离，制得基于聚合物的纳米锥结构SERS基底。
优选地，步骤(3)中纳米压印方法包括如下步骤：
(31)将聚合物与沉积有贵金属纳米颗粒的锥形多孔氧化铝模板置于样品台上，抽真空后，加热到155℃～220℃；
(32)逐步加压到30bar～40bar，并保持10min～20min；
(33)将压力减小至10bar～20bar，保持1min～2min；
(34)再次将压力升至30bar～40bar，并保持10min～20min；
(35)冷却到聚合物玻璃化温度以下后，逐步减压。
优选地，步骤(4)中采用机械剥离将锥形多孔氧化铝模板与聚合物分离，该方法工艺简单，且锥形多孔氧化铝模板可以重复使用。
优选地，锥形多孔氧化铝模板的纳米锥结构的深宽比为0.5～5.0，为了通过纳米压印方法获得自由站立的聚合物纳米锥阵列。
优选地，所述贵金属纳米颗粒为金纳米颗粒或银纳米颗粒。
优选地，所述聚合物为热塑性高分子材料。
总体而言，按照本发明的上述技术构思与现有技术相比，主要具备以下的技术优点：
1、由于以聚合物作为载体，使得该SERS基底具有柔性、透明、轻量、可折叠、便携、易处理等优势，可以广泛应用在瓜果蔬菜表面农药残留的原位探测、水溶液中污染物的原位检测、微生物实时检测以及化学反应的快速现场分析等等领域，并且其在荧光增强、等离子体波导、催化、传感、透明电极材料等领域也有着潜在应用价值。
2、该制备方法实现了三维纳米颗粒的转移。通过纳米压印技术，不仅将锥形多孔氧化铝模板上的纳米锥结构复制到了聚合物上，同时将沉积在锥形多孔氧化铝模板上的三维金属纳米颗粒阵列完整转移到了聚合物上。
3、该制备工艺简单、成本较低、适合于大规模工业生产；机械剥离后，锥形多孔氧化铝纳米压印模板可重复使用。
附图说明
图1为本发明提供的基于聚合物的纳米锥结构SERS基底的示意图；
图2为本发明提供的基于聚合物的纳米锥结构SERS基底的制备方法的流程图；
图3为通过多步阳极氧化方法制备的锥形多孔氧化铝模板的示意图；
图4为沉积有银纳米颗粒的锥形多孔氧化铝模板的示意图；
图5为经过纳米压印后聚合物和锥形多孔氧化铝模板的示意图；
图6为采用本发明提供的方法制备的基于聚合物的纳米锥结构SERS基底的电子显微镜照片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本发明提供的基于聚合物的纳米锥结构SERS基底，包括具有纳米锥结构的聚合物1和三维贵金属纳米颗粒阵列2，贵金属纳米颗粒均匀镶嵌在纳米锥结构表面，形成三维贵金属纳米颗粒阵列。由于贵金属纳米结构能够激发光相互作用产生金属表面等离子体共振，从而引起局域电磁场增强，极大增强基底上或基底附近检测物质的拉曼信号。
为确保基于聚合物的纳米锥结构SERS基底良好的SERS性能，制备较好的三维贵金属纳米阵列，贵金属颗粒的大小为5nm～20nm。
如图2所示，本发明提供基于聚合物纳米锥结构SERS基底的制备方法，包括以下步骤：
(1)通过多步阳极氧化方法制备锥形多孔氧化铝模板；
(2)在锥形多孔氧化铝模板表面沉积均匀的贵金属纳米颗粒；
(3)利用纳米压印方法将锥形多孔氧化铝模板的纳米锥结构复制到聚合物上并将贵金属纳米颗粒转移到聚合物上；
(4)将锥形多孔氧化铝模板与聚合物分离，制得基于聚合物的纳米锥结构SERS基底。
通过多步阳极氧化方法制备锥形多孔阳极氧化铝模板，并在纳米锥结构表面沉积贵金属纳米颗粒，通过纳米压印方法将锥形多孔氧化铝模板上的纳米锥结构完整复制到聚合物上，并将贵金属纳米颗粒完整的转移到聚合物上，使得聚合物上具有规则呈阵列排列的纳米锥结构，且贵金属纳米颗粒均匀分布在聚合物的纳米锥结构上，通过本发明提供的方法制备的纳米锥结构SERS基底性能优良，本方法制备工艺简单、成本较低、适合于大规模工业生产。
本发明提供的基于聚合物的纳米锥结构SERS基底的制备方法的第一实施例，包括如下步骤：
(1)通过多步阳极氧化方法制备锥形多孔氧化铝模板，包括如下步骤：
(11)将质量百分比为99.99％以上的铝箔放入0.3mol/L的草酸溶液中进行第一步氧化，氧化电压为40V，氧化温度为3℃，第一步氧化时间为4h。
(12)将进行第一步阳极氧化的铝箔置于6wt％磷酸和1.8wt％铬酸的混合液中浸泡12h，混合液的温度60℃；用于去除铝箔的氧化层。
(13)将经过去氧化层后的铝箔放入0.3mol/L的草酸溶液中进行第二步氧化，氧化电压为40V，氧化温度为10℃，氧化时间为15s。
(14)将经过第二步氧化的铝箔在温度为30℃的质量百分比为5％磷酸溶液中扩孔，扩孔时间为8min。
(15)重复步骤(13)和步骤(14)，重复次数为5次。
(16)再重复步骤(13)一次，并用去离子水冲洗后，得到如图3所示锥形多孔氧化铝模板，包括具有锥形结构的多孔氧化铝4和铝箔3。
(2)采用等离子溅射的方法，在锥形多孔氧化铝模板表面沉积均匀的银纳米颗粒。将锥形多孔氧化铝模板置于真空室内，抽真空后溅射银纳米颗粒，溅射电流2mA，溅射时间3min，得到如图4所示沉积有银纳米颗粒的锥形多孔氧化铝模板，包括具有锥形结构的多孔氧化铝4、银纳米颗粒2和铝箔3。
(3)利用纳米压印方法将锥形多孔氧化铝模板的纳米锥结构复制到PMMA薄膜上并将银纳米颗粒转移到PMMA薄膜上，包括如下步骤：
(31)将聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)薄膜与沉积有银纳米颗粒的锥形多孔氧化铝模板置于样品台上，抽真空后，加热到180℃；
(32)逐步加压到40bar，并保持10min；
(33)将压力减小至20bar，保持1min；
(34)再次将压力升至40bar，并保持10min；
(35)冷却到90℃后，逐步减压。
如图5所述，经过热纳米压印方法将锥形多孔氧化铝模板的纳米锥结构4复制到PMMA薄膜5上，沉积在纳米锥结构上的银纳米颗粒2也转移到PMMA薄膜5上。
(4)冷却后，将PMMA薄膜从锥形多孔氧化铝模板表面机械剥离，得到如图1所示基于聚合物的纳米锥结构的SERS基底。
通过多步阳极氧化方法在铝箔上制备锥形纳米孔结构，制得的纳米结构整齐规则，再通过等离子溅射方法在锥形多孔氧化铝模板上沉积银纳米颗粒，通过热纳米压印方法将锥形多孔氧化铝模板的纳米锥结构复制到PMMA薄膜上，并将银纳米颗粒转移到PMMA薄膜上的纳米锥结构表面，制得基于PMMA薄膜的纳米锥结构SERS基底。本发明提供的方法制备工艺简单，且制备成本较低，有利于大规模的推广应用。
本发明提供的基于聚合物的纳米锥结构SERS基底的制备方法的第二实施例，包括如下步骤：
(1)通过多步阳极氧化方法制备锥形多孔氧化铝模板，与第一实施例的步骤(1)相同。
(2)采用等离子溅射的方法，在锥形多孔氧化铝模板表面沉积均匀的金纳米颗粒。将锥形多孔氧化铝模板置于真空室内，抽真空后溅射金纳米颗粒，溅射电流3mA，溅射时间2min，得到沉积有金纳米颗粒的锥形多孔氧化铝模板。
(3)利用纳米压印方法将锥形多孔氧化铝模板的纳米锥结构复制到PMMA薄膜上并将金纳米颗粒转移到PMMA薄膜上，包括如下步骤；
(31)将PMMA薄膜与沉积有金纳米颗粒的锥形多孔氧化铝模板置于样品台上，抽真空后，加热到200℃；
(32)逐步加压到35bar，并保持15min；
(33)将压力减小至15bar，保持1.5min；
(34)再次将压力升至35bar，并保持15min；
(35)冷却到80℃后，逐步减压。
(4)冷却后，将PMMA薄膜从锥形多孔氧化铝模板表面机械剥离，即得到基于PMMA薄膜的纳米锥结构SERS基底。
通过多步阳极氧化方法制备锥形多孔氧化铝模板，并在表面沉积均匀的金纳米颗粒，通过纳米压印方法将锥形多孔氧化铝模板的纳米锥结构复制到PMMA薄膜上，并将金纳米颗粒转移到PMMA薄膜上，制得基于PMMA薄膜的纳米锥结构SERS基底。
本发明提供的基于聚合物的金属纳米筛制备方法的第三实施例，包括如下步骤：
(1)通过多步阳极氧化方法制备锥形多孔氧化铝模板，与第一实施例步骤(1)相同。
(2)采用等离子溅射的方法，在锥形多孔氧化铝模板表面沉积金纳米颗粒。将锥形多孔氧化铝模板置于真空室内，抽真空后溅射金纳米颗粒，溅射电流5mA，溅射时间2min。即得到沉积有金纳米颗粒的锥形多孔氧化铝模板。
(3)利用纳米压印方法将锥形多孔氧化铝模板的纳米锥结构复制到PMMA薄膜上并将金纳米颗粒转移到PMMA薄膜上，包括如下步骤：
(31)将PMMA薄膜与沉积有金纳米颗粒的锥形多孔氧化铝模板置于样品台上，抽真空后，加热到220℃；
(32)逐步加压到30bar，并保持20min；
(33)将压力减小至10bar，保持2min；
(34)再次将压力升至30bar，并保持20min；
(35)冷却到80℃后，逐步减压。
(4)冷却后，将PMMA薄膜从锥形多孔氧化铝模板表面机械剥离，即得到镶嵌有金颗粒的聚合物纳米锥结构SERS基底。
通过多步阳极氧化方法制备锥形多孔氧化铝模板，并在表面沉积均匀的金纳米颗粒，通过纳米压印方法将锥形多孔氧化铝模板的纳米锥结构复制到PMMA薄膜上，并将贵金属纳米颗粒转移到PMMA薄膜上，制得基于PMMA薄膜的纳米锥结构SERS基底。
本发明提供的基于聚合物纳米锥结构SERS基底的制备方法的第四实施例，包括如下步骤：
(1)通过多步阳极氧化方法制备锥形多孔氧化铝模板，与第一实施例步骤(1)相同。
(2)采用等离子溅射的方法，在锥形多孔氧化铝表面沉积金纳米颗粒。将锥形多孔氧化铝模板置于真空室内，抽真空后溅射金纳米颗粒，溅射电流3mA，溅射时间1.5min。即得到沉积有金纳米颗粒的锥形多孔氧化铝模板。
(3)利用纳米压印方法将锥形多孔氧化铝模板的纳米锥结构复制到聚合物上并将贵金属纳米颗粒转移到聚烯烃树脂薄膜上；
(31)将聚烯烃树脂薄膜与沉积有金纳米颗粒的锥形多孔氧化铝模板置于样品台上，抽真空后，加热到155℃；
(32)逐步加压到40bar，并保持20min；
(33)将压力减小至10bar，保持1min；
(34)再次将压力升至40bar，并保持20min；
(35)冷却到50℃后，逐步减压。
(4)冷却后，将聚烯烃树脂薄膜从锥形多孔氧化铝模板表面机械剥离，即得到基于聚烯烃树脂薄膜的纳米锥结构SERS基底。
通过多步阳极氧化方法制备锥形多孔氧化铝模板，并在表面沉积均匀的金纳米颗粒，通过纳米压印方法将锥形多孔氧化铝模板的纳米锥结构复制到聚烯烃树脂薄膜上，并将贵金属纳米颗粒转移到聚烯烃树脂薄膜上，制得基于聚烯烃树脂薄膜的纳米锥结构SERS基底。
如图6所示为通过本发明提供的方法制备的基于聚合物的纳米锥结构SERS基底的电子显微镜照片，基于聚合物的纳米锥结构SERS基底结构均匀，准确地复制了锥形多孔氧化铝的纳米锥结构，并成功镶嵌了金纳米颗粒。其在可见光范围内的透射率可以达到70％；对R6G(罗丹明6G)的增强因子可达108数量级，R6G浓度为10-12M时仍能测得明显的拉曼信号。基于聚合物的纳米锥结构SERS基底显示出了优异的重复性，六个R6G主要拉曼峰的强度相对标准偏差值均小于11％。且该纳米锥结构SERS基底具有非常好的柔性特征，经过上百次弯折后对R6G测试仍能得到稳定的拉曼信号。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种纳米锥结构SERS基底的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)通过多步阳极氧化方法制备锥形多孔氧化铝模板；
(2)在锥形多孔氧化铝模板表面沉积均匀的贵金属纳米颗粒；
(3)利用纳米压印方法将锥形多孔氧化铝模板的纳米锥结构复制到聚合物上并将贵金属颗粒转移到聚合物上；
(4)将锥形多孔氧化铝模板与聚合物分离，制得基于聚合物的纳米锥结构SERS基底；
所述步骤(3)中纳米压印方法包括如下步骤：
(31)将聚合物与沉积有贵金属纳米颗粒的锥形多孔氧化铝模板置于样品台上，抽真空后，加热到155℃～220℃；
(32)逐步加压到30bar，并保持20min；
(33)将压力减小至10bar，保持2min；
(34)再次将压力升至30bar，并保持20min；
(35)冷却到聚合物玻璃化温度以下后，逐步减压；
采用上述步骤制得的基于聚合物的纳米锥结构SERS基底包括：具有纳米锥结构聚合物(1)和三维贵金属纳米颗粒阵列(2)，所述贵金属纳米颗粒均匀镶嵌在所述纳米锥结构表面。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述贵金属纳米颗粒的大小为5nm～20nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中通过机械剥离将锥形多孔氧化铝模板与聚合物分离。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多孔氧化铝模板的纳米锥结构的深宽比为0.5～5.0。
5.根据权利要求 1所述的制备方法，其特征在于，所述贵金属纳米颗粒为金纳米颗粒或银纳米颗粒。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚合物为热塑性高分子材料。
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