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一种多孔碳负载石墨烯包覆纳米镍颗粒吸波材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种多孔碳负载石墨烯包覆纳米镍颗粒吸波材料的制备方法，以藻类作为碳源，将其浸泡在镍的盐溶液中，使镍离子进入藻类细胞。冷冻干燥后对其进行低温热处理，藻类转变为碳，金属镍盐氧化为氧化镍；然后升高温度继续进行高温热处理，使氧化镍被还原成镍，并在热处理过程中实现包覆在镍纳米颗粒的无定型碳被催化石墨化，最终得到多孔碳负载石墨烯包覆纳米镍颗粒的复合材料。本发明以藻类作为碳源，经济实惠，利用天然藻类植物孔隙丰富的特点使镍均匀分散在碳材料上；热处理后得到具有网络结构的多孔碳材料，被石墨烯包覆的镍颗粒分散在多孔碳材料表面，使得材料具有的优良微波吸收性能。

Description

一种多孔碳负载石墨烯包覆纳米镍颗粒吸波材料的制备方法
技术领域
本发明属于纳米复合材料制备技术领域，涉及一种多孔碳负载石墨烯包覆纳米镍颗粒吸波材料的制备方法。
背景技术
镍纳米粒子由于其具有较高的饱和磁化强度和磁导率，在微波应用方面已经引起足够的重视。这些材料在微波范围具有高的复磁导率、可调共振频率、低涡流损耗，有望成为高密度记录介质、磁场传感器或电磁波吸收材料。但镍纳米粒子较大的比表面积和较高的反应活性容易引起团聚和氧化，并且密度较大，不适合直接应用。石墨烯作为一种单一的电损耗性材料，单独使用难以制成吸收频带宽的吸波材料，利用石墨烯良好的吸附性和超高的比表面积特性，形成镍纳米粒子-石墨烯复合材料。这种复合材料不仅具有石墨烯的介电损耗，而且具有过渡金属镍的磁损耗，同时还可能存在石墨烯与镍之间由于纳米耦合效应引起的损耗，具有比重轻、吸收频带宽、电磁参数可调及损耗大等特性，是一种较为理想的吸波材料。
申请号为201410759742.2的中国发明专利公开了一种石墨烯镍复合材料的制备方法，该方法以固定于镍基体的石墨烯材料片为载体，采用电化学沉积法、化学浸渍法、电泳沉积法，金属镍沉积于石墨烯表面。申请号为201510017358.X的中国发明专利公开了一种石墨烯-纳米镍介孔材料的制备方法，该方法以石墨为原料通过复杂的酸化、预氧化、氧化、热处理等过程，将纳米镍粒子生长在石墨烯片层，然后将聚苯胺包覆于负载其层表面制得一种吸波材料，最终通过高温碳化处理制得一种介孔材料。方建军等用化学镀法在石墨烯表面镀镍来提高其微波吸收能力[无机材料学报,2011,26(5):467-471]；李松梅等人用原位化学还原法制备两种不同形貌的镍纳米粒子-石墨烯复合材料来提高材料微波吸收性能[物理化学学报,2012,28(11):2754-2760.]；
然而，上述方法制备石墨烯/纳米镍复合材料均采用了价格昂贵，制备复杂的石墨烯作为原料，使得复合材料的成本较高难以推广应用。
鉴于以上缺陷，实有必要提供一种操作简单，成本低，石墨烯包覆纳米镍颗粒复合材料的制备方法。
发明内容
为了克服上述制备方法的缺陷，本发明的目的在于提供一种多孔碳负载石墨烯包覆纳米镍复合吸收材料的制备方法，该方法制备的石墨烯包覆纳米镍颗粒可以有效的提高电磁波吸收效能，而分级多孔结构对进入复合材料内部的电磁波起多重反射作用，提高了材料的吸收损耗，多孔碳负载石墨烯包覆纳米镍颗粒作为吸波材料具有成本低、轻质、宽频、高效的优势。
为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案来实现：
一种多孔碳负载石墨烯包覆纳米镍颗粒吸波材料的制备方法，将具有孔隙结构的碳源浸泡在镍盐溶液中20～30h，然后用搅拌机搅碎，离心处理，将离心产物冷冻干燥，对干燥产物在200～250℃下加热使镍盐发生分解，然后在300～400℃下加热使生物质材料碳化，最后在500～800℃下加热实现碳的催化石墨化，得到多孔碳负载石墨烯包覆纳米镍颗粒的复合材料。
本发明进一步的改进在于，所述天然藻类植物为紫菜、紫球藻或石莼。
本发明进一步的改进在于，所述镍盐溶液为硝酸镍、硫酸镍或氯化镍溶液。
本发明进一步的改进在于，所述镍盐溶液浓度为0.05～0.50mol/L。
本发明进一步的改进在于，在200～250℃下加热以及在300～400℃下加热均是在真空反应炉中进行，加热的时间均为30～60min。
本发明进一步的改进在于，在500～800℃下加热是在高温管式炉中进行，加热的时间为30～60min。
本发明进一步的改进在于，所述在500～800℃下加热是在氩气或氮气气氛下进行。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的效果：
本发明使用天然藻类作为碳源，天然藻类有着丰富的孔隙结构，高的比表面积，具有很强的吸附特性，并且藻类植物来源丰富，成本低，将其浸泡在镍的无机盐溶液中可以有效的吸附镍离子，通过低温热处理使得镍的无机盐转变为氧化镍，藻类生物质被碳化；然后进行高温热处理，氧化镍被还原为纳米的金属镍颗粒。氧化镍被还原为纳米的金属镍一方面可以消耗氧化镍颗粒附近的碳材料，在碳材料中形成孔隙，另一方面在金属镍颗粒的形成时，利用镍对无定型碳的催化石墨化，在镍颗粒表面形成石墨烯结构，此法实现了对包覆在镍颗粒表面的无定型碳的催化石墨化，且石墨烯层的层数可通过控制加热时间进行调整。镍的掺杂使改变了碳的石墨化程度与孔隙率，被石墨烯包覆的镍颗粒均匀分散在具有三维网络结构的多孔碳材料上。最后所得的多孔碳负载石墨烯包覆纳米镍颗粒吸波材料尺寸小，比表面积大，颗粒表面相对原子增多，因而与电磁波相互作用的面积较大，耗散电磁波的能量增大，从而从整体上提高了材料的微波吸收性能，而且本发明操作简单，成本低，经济环保。
附图说明
图1是本发明制备的多孔碳负载石墨烯包覆纳米镍颗粒吸波材料的XRD图。
图2是本发明制备的多孔碳负载石墨烯包覆纳米镍颗粒吸波材料的SEM照片。
图3是图2中部分放大图。
图4是本发明制备的多孔碳负载石墨烯包覆纳米镍颗粒吸波材料的TEM照片。
图5是图4中部分放大图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
步骤1：配制浓度为0.05mol/L的硝酸镍溶液，选取20g天然藻类植物，将藻类浸泡在所配制的硝酸镍溶液中24h。其中，天然藻类植物为紫菜。
步骤2：将浸泡好的藻类用搅拌机打碎，离心后取离心产物进行冷冻干燥，待完全干燥粉碎研磨得到粉末状样品A。
步骤3：称取适量样品A，置于真空反应炉中，在200℃下加热30min，得到样品B。
步骤4：称取适量的样品B，置于真空反应炉中，在300℃下加热30min，得到样品C。
步骤5：称取适量的样品C，置于高温管式炉中，在500℃，氩气气氛下加热30min，得到多孔碳负载石墨烯包覆纳米镍颗粒吸波材料。
所得到的多孔碳负载石墨烯包覆纳米镍颗粒吸波材料，纳米镍颗粒为10～15nm，在2～18GHz频率范围内的反射损耗均低于-15dB。
实施例2
步骤1：配制浓度为0.05mol/L的硝酸镍溶液，选取20g天然藻类植物，将藻类浸泡在所配制的硝酸镍溶液中24h。其中，天然藻类植物为紫球藻。
步骤2：将浸泡好的藻类用搅拌机打碎，离心后取离心产物进行冷冻干燥，待完全干燥粉碎研磨得到粉末状样品A。
步骤3：称取适量样品A，置于真空反应炉中，在200℃下加热30min，得到样品B。
步骤4：称取适量的样品B，置于真空反应炉中，在350℃下加热30min，得到样品C。
步骤5：称取适量的样品C，置于高温管式炉中，在500℃，氩气气氛下加热30min，得到多孔碳负载石墨烯包覆纳米镍颗粒吸波材料。
所得到的多孔碳负载石墨烯包覆纳米镍颗粒吸波材料，纳米镍颗粒为15nm左右，在2～18GHz频率范围内的反射损耗均低于-18dB。
实施例3
步骤1：配制浓度为0.10mol/L的硝酸镍溶液，选取20g天然藻类植物，将藻类浸泡在所配制的硝酸镍溶液中24h。其中，天然藻类植物为石莼。
步骤2：将浸泡好的藻类用搅拌机打碎，离心后取离心产物进行冷冻干燥，待完全干燥粉碎研磨得到粉末状样品A。
步骤3：称取适量样品A，置于真空反应炉中，在250℃下加热30min，得到样品B。
步骤4：称取适量的样品B，置于真空反应炉中，在400℃下加热30min，得到样品C。
步骤5：称取适量的样品C，置于高温管式炉中，在600℃，氩气气氛下加热30min，得到多孔碳负载石墨烯包覆纳米镍颗粒吸波材料。
所得到的多孔碳负载石墨烯包覆纳米镍颗粒吸波材料，纳米镍颗粒为20nm左右，在2～18GHz频率范围内的反射损耗均低于-21dB。
实施例4
步骤1：配制浓度为0.20mol/L的硝酸镍溶液，选取20g天然藻类植物，将藻类浸泡在所配制的硝酸镍溶液中24h。其中，天然藻类植物为紫菜。
步骤2：将浸泡好的藻类用搅拌机打碎，离心后取离心产物进行冷冻干燥，待完全干燥粉碎研磨得到粉末状样品A。
步骤3：称取适量样品A，置于真空反应炉中，在250℃下加热30min，得到样品B。
步骤4：称取适量的样品B，置于真空反应炉中，在400℃下加热30min，得到样品C。
步骤5：称取适量的样品C，置于高温管式炉中，在700℃，氩气气氛下加热60min，得到多孔碳负载石墨烯包覆纳米镍颗粒吸波材料。
所得到的多孔碳负载石墨烯包覆纳米镍颗粒吸波材料，纳米镍颗粒为25nm左右，在2～18GHz频率范围内的反射损耗均低于-23dB。
实施例5
步骤1：配制浓度为0.25mol/L的硝酸镍溶液，选取20g天然藻类植物，将藻类浸泡在所配制的硝酸镍溶液中24h。其中，天然藻类植物为紫菜。
步骤2：将浸泡好的藻类用搅拌机打碎，离心后取离心产物进行冷冻干燥，待完全干燥粉碎研磨得到粉末状样品A。
步骤3：称取适量样品A，置于真空反应炉中，在200℃下加热30min，得到样品B。
步骤4：称取适量的样品B，置于真空反应炉中，在400℃下加热60min，得到样品C。
步骤5：称取适量的样品C，置于高温管式炉中，在800℃，氩气气氛下加热30min，得到多孔碳负载石墨烯包覆纳米镍颗粒吸波材料。
所得到的多孔碳负载石墨烯包覆纳米镍颗粒吸波材料，纳米镍颗粒为30nm左右，在2～18GHz频率范围内的反射损耗均低于-25dB。
实施例6
步骤1：配制浓度为0.5mol/L的氯化镍溶液，选取20g天然藻类植物，将藻类浸渍在所配制的硝酸镍溶液中30h。其中，天然藻类植物为紫菜。
步骤2：将浸泡好的藻类用搅拌机打碎，离心后取离心产物进行冷冻干燥，待完全干燥粉碎研磨得到粉末状样品A。
步骤3：称取适量样品A，置于真空反应炉中，在200℃下加热60min，得到样品B。
步骤4：称取适量的样品B，置于真空反应炉中，在400℃下加热30min，得到样品C。
步骤5：称取适量的样品C，置于高温管式炉中，在800℃，氮气气氛下加热30min，得到多孔碳负载石墨烯包覆纳米镍颗粒吸波材料。
实施例7
步骤1：配制浓度为0.4mol/L的硫酸镍溶液，选取20g天然藻类植物，将藻类浸渍在所配制的硝酸镍溶液中20h。其中，天然藻类植物为紫菜。
步骤2：将浸泡好的藻类用搅拌机打碎，离心后取离心产物进行冷冻干燥，待完全干燥粉碎研磨得到粉末状样品A。
步骤3：称取适量样品A，置于真空反应炉中，在250℃下加热30min，得到样品B。
步骤4：称取适量的样品B，置于真空反应炉中，在300℃下加热60min，得到样品C。
步骤5：称取适量的样品C，置于高温管式炉中，在500℃，氮气气氛下加热60min，得到多孔碳负载石墨烯包覆纳米镍颗粒吸波材料。
请参照图1所示，其是由本发明方法实施例1所制备的多孔碳负载石墨烯包覆纳米镍颗粒吸波材料的XRD图谱。由图1可以看出：本发明制备的多孔碳负载石墨烯包覆纳米镍颗粒吸波材料含有碳和镍衍射峰。
请参照图2和图3所示，其是由本发明方法实施例1所制备的多孔碳负载石墨烯包覆纳米镍颗粒吸波材料的扫描电镜(SEM)图片。由图2和图3可以看出：碳材料呈网络状结构，镍颗粒均匀分布在多孔碳材料表面。
请参照图4和图5所示，其是由本发明方法实施例1所制备的多孔碳负载石墨烯包覆纳米镍颗粒吸波材料的透射电镜(TEM)图片。由图4和图5可以看出：镍颗粒的表面被石墨烯所包覆。
本发明有以下优点：使用天然藻类作为碳源，天然藻类有着丰富的孔隙结构，高的比表面积，具有很强的吸附特性，并且藻类植物来源丰富，经济实惠。将其浸泡在镍的无机盐溶液中可以有效的吸附镍离子，通过低温热处理使得镍的无机盐转变为氧化镍，藻类生物质被碳化；然后进行高温热处理，氧化镍被还原为纳米的金属镍颗粒。氧化镍被还原为纳米的金属镍一方面可以消耗氧化镍颗粒附近的碳材料，在碳材料中形成孔隙，另一方面在金属镍颗粒的形成时，利用镍对无定型碳的催化石墨化，在镍颗粒表面形成石墨烯结构，实现石墨烯对纳米镍颗粒的包覆。石墨烯的生成方法简单，易操作。镍的掺杂使碳的石墨化程度，孔隙率都得到改变，碳化石墨化后得到被石墨烯包覆的镍颗粒，分散在具有三维网络结构的多孔碳材料表面上，最后所得的多孔碳负载石墨烯包覆纳米镍颗粒吸波材料尺寸小，比表面积大，颗粒表面相对原子增多，因而与电磁波相互作用的面积较大，耗散电磁波的能量增大，从而从整体上提高了材料的微波吸收性能。

Claims (3)

1.一种多孔碳负载石墨烯包覆纳米镍颗粒吸波材料的制备方法，其特征在于：将具有孔隙结构的碳源浸泡在镍盐溶液中20～30h，然后用搅拌机搅碎，离心处理，将离心产物冷冻干燥，对干燥产物在200～250℃下加热使镍盐发生分解，然后在300～400℃下加热使生物质材料碳化，最后在500～800℃下加热实现碳的催化石墨化，得到多孔碳负载石墨烯包覆纳米镍颗粒的复合材料；
在500～800℃下加热是在高温管式炉中进行，加热的时间为30～60min；
所述在500～800℃下加热是在氩气或氮气气氛下进行；
所述具有孔隙结构的碳源为紫菜、紫球藻或石莼；
所述镍盐溶液浓度为0.05～0.50mol/L。
2.根据权利要求1所述的一种多孔碳负载石墨烯包覆纳米镍颗粒吸波材料的制备方法，其特征在于：所述镍盐溶液为硝酸镍、硫酸镍或氯化镍溶液。
3.根据权利要求1所述的一种多孔碳负载石墨烯包覆纳米镍颗粒吸波材料的制备方法，其特征在于：在200～250℃下加热以及在300～400℃下加热均是在真空反应炉中进行，加热的时间均为30～60min。
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