CN106542579A - 一种花球状钼酸钙的制备方法 - Google Patents

一种花球状钼酸钙的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106542579A
CN106542579A CN201510603430.7A CN201510603430A CN106542579A CN 106542579 A CN106542579 A CN 106542579A CN 201510603430 A CN201510603430 A CN 201510603430A CN 106542579 A CN106542579 A CN 106542579A
Authority
CN
China
Prior art keywords
molybdate
flower ball
calcium
calcium chloride
distilled water
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201510603430.7A
Other languages
English (en)
Inventor
王立敏
张永方
王振凤
王立鹏
储德清
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tianjin Polytechnic University
Original Assignee
Tianjin Polytechnic University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tianjin Polytechnic University filed Critical Tianjin Polytechnic University
Priority to CN201510603430.7A priority Critical patent/CN106542579A/zh
Publication of CN106542579A publication Critical patent/CN106542579A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
  • Luminescent Compositions (AREA)

Abstract

本发明公开一种由螯合剂乙二胺四乙酸(EDTA)螯合Ca2+制备花球状钼酸钙的方法，该方法通过以下步骤完成：以氯化钙、钼酸钠为原料，分别加入一定量蒸馏水，磁力搅拌使其混合均匀，在搅拌时将钼酸钠倒入氯化钙溶液中，继续搅拌15分钟后超声反应半小时，将沉淀离心、洗涤、干燥得到花球状钼酸钙。本发明所使用的氯化钙、钼酸钠、EDTA等廉价易得，无毒，且超声容易操作，对反应装置要求低。同时本发明制得的花球状钼酸钙具有较大的比表面积，具有较好的光致发光性能。

Description

一种花球状钼酸钙的制备方法
技术领域
本发明属于微纳米材料合成技术领域，具体涉及一种花球状钼酸钙及其制备方法。
背景技术
新世纪以来，人们对功能性材料愈加关注和重视。从无机纳米材料合成的角度来看，并非只是构成材料的基本微粒的物理性质和化学性质决定着材料功能，更具有决定作用的是这些基本微粒以何种方式来构建材料。同样的分子以不同的方式构建成的材料，其结晶程度、几何外形、尺寸大小、内部及表面的组成和结构等都有可能呈现出很大的差异，从而导致材料的性能也呈现出很大的不同。因此，可以利用现有的元素在各种不同的条件下反应合成，制备出各种尺度、形貌、结晶性、微观结构的性质各异的无机纳米材料，以此来满足日益发展的工农业生产、国防及科学技术的不同需求。
过去的几年里，白钨矿型金属钼酸盐备受研究者的关注，主要是由于其在各个领域广泛的应用，如光致发光器件、固态光学激射器、光纤、闪烁探测器、湿度传感器、催化剂等。在众多的白钨矿型钼酸盐中，钼酸钙(CaMoO4)由于具有优异的发光性能而被深入研究。研究结果表明：CaMoO4粉末的发光性能受其颗粒大小和形貌的影响，因此研究CaMoO4晶体形貌的可控合成具有重要意义。虽然已经有人通过水热法、微波法、微乳液法等合成出了不同形貌的CaMoO4，但是通过简便的方法合成具有特殊形貌且均一的CaMoO4纳米材料仍然是一个重大的挑战。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种在超声辅助的作用下，以氯化钙和钼酸钠为原料合成花球状钼酸钙的方法。
本发明的目的是这样实现的，通过加入乙二胺四乙酸(EDTA)螯合氯化钙中的Ca2+，控制产生沉淀的速度，防止由于沉淀生成过快发生的团聚，得到形貌均一的花球状钼酸钙。
本发明制备花球状钼酸钙的具体步骤如下：
(1)称取一定量的氯化钙及EDTA于烧杯中，加入适量的蒸馏水，充分磁力搅拌；
(2)称取一定量的钼酸钠于烧杯中，加入适量的蒸馏水，充分磁力搅拌；
(3)将钼酸钠溶液倒入盛有氯化钙溶液的烧杯中；
(4)将溶液继续磁力搅拌15分钟，之后移至超声波清洗器中，超声半小时；
(5)将得到的沉淀用蒸馏水和乙醇各洗涤三次，置于60℃烘箱中干燥6h得到花球状钼酸钙。
进一步的，所述的EDTA的加入量分别为0g、0.003g和0.0006g。
本发明利用氯化钙和钼酸钠为原料，使用螯合剂EDTA螯合氯化钙中的Ca2+，控制产生沉淀的速度，调节产品的形貌，具有原料易得，无毒，操作方便等特点，有利于得到均一的产品。更重要的是本发明得到花球状钼酸钙，在光致发光方面具有优异的性能。
附图说明
图1是实例1所制备的扫描电镜(SEM)照片。
图2是实例2所制备的扫描电镜(SEM)照片。
图3是实例3所制备的扫描电镜(SEM)照片。
图4是实例1-3所制备的X射线衍射图谱(均为白钨矿相)。
具体实施方式
以下通过具体实施例用于进一步说明本发明描述的方法，但是并不意味着本发明局限于这些实施例。
实施例1：
一种花球状钼酸钙的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取一定量的氯化钙及0.006g EDTA于烧杯中，加入适量的蒸馏水，充分磁力搅拌；
(2)称取一定量的钼酸钠于烧杯中，加入适量的蒸馏水，充分磁力搅拌；
(3)将钼酸钠溶液倒入盛有氯化钙溶液的烧杯中；
(4)将溶液继续磁力搅拌15分钟，之后移至超声波清洗器中，超声半小时；
(5)将得到的沉淀用蒸馏水和乙醇各洗涤三次，置于60℃烘箱中干燥6h得到花球状钼酸钙。
制备所得到的产物经过扫描电子显微镜观察，由图1可以看出，得到的钼酸钙为花球状。制备所得到的钼酸钙由X射线衍射分析，根据JCPDS-ICDD 7-212，得到其为纯的白钨矿结构。
实施例2：
一种花球状钼酸钙的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取一定量的氯化钙及0g EDTA于烧杯中，加入适量的蒸馏水，充分磁力搅拌；
(2)称取一定量的钼酸钠于烧杯中，加入适量的蒸馏水，充分磁力搅拌；
(3)将钼酸钠溶液倒入盛有氯化钙溶液的烧杯中；
(4)将溶液继续磁力搅拌15分钟，之后移至超声波清洗器中，超声半小时；
(5)将得到的沉淀用蒸馏水和乙醇各洗涤三次，置于60℃烘箱中干燥6h得到花球状钼酸钙。
实施例3：
一种花球状钼酸钙的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取一定量的氯化钙及0.012g EDTA于烧杯中，加入适量的蒸馏水，充分磁力搅拌；
(2)称取一定量的钼酸钠于烧杯中，加入适量的蒸馏水，充分磁力搅拌；
(3)将钼酸钠溶液倒入盛有氯化钙溶液的烧杯中；
(4)将溶液继续磁力搅拌15分钟，之后移至超声波清洗器中，超声半小时；
(5)将得到的沉淀用蒸馏水和乙醇各洗涤三次，置于60℃烘箱中干燥6h得到花球状钼酸钙。

Claims (3)

1.一种花球状钼酸钙的制备方法，其包括如下步骤：
(1)称取一定量的氯化钙及EDTA于烧杯中，加入适量的蒸馏水，充分磁力搅拌；
(2)称取一定量的钼酸钠于烧杯中，加入适量的蒸馏水，充分磁力搅拌；
(3)将钼酸钠溶液倒入盛有氯化钙溶液的烧杯中；
(4)将溶液继续磁力搅拌15分钟，之后移至超声波清洗器中，超声半小时；
(5)将得到的沉淀用蒸馏水和乙醇各洗涤三次，置于60℃烘箱中干燥6h得到花球状钼酸钙。
2.根据权利要求1所述的制备花球状钼酸钙的方法，其特征在于所用的EDTA分别为0g、0.006g和0.012g。
3.由权利要求1所得的产物为纯的白钨矿结构钼酸钙。
CN201510603430.7A 2015-09-17 2015-09-17 一种花球状钼酸钙的制备方法 Pending CN106542579A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510603430.7A CN106542579A (zh) 2015-09-17 2015-09-17 一种花球状钼酸钙的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510603430.7A CN106542579A (zh) 2015-09-17 2015-09-17 一种花球状钼酸钙的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106542579A true CN106542579A (zh) 2017-03-29

Family

ID=58365160

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510603430.7A Pending CN106542579A (zh) 2015-09-17 2015-09-17 一种花球状钼酸钙的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106542579A (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106915774A (zh) * 2017-05-04 2017-07-04 洛阳理工学院 一种钼酸钡纳米片自组装球的制备方法
CN109663590A (zh) * 2018-12-29 2019-04-23 泉州师范学院 一种以鸡蛋壳为反应器的光催化材料及其制备方法与应用
CN109810706A (zh) * 2019-01-15 2019-05-28 河北大学 一种类绣球花状掺铕钼酸钙粉体的制备方法
CN110040779A (zh) * 2019-05-05 2019-07-23 河南师范大学 一种钼酸钙发光材料的制备方法
CN111704164A (zh) * 2020-07-01 2020-09-25 洛阳理工学院 一种钼酸钡花状晶体的制备方法
CN114632528A (zh) * 2022-03-30 2022-06-17 青岛科技大学 一种硒化镉/钼酸钙光催化剂及其制备方法与应用

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106915774A (zh) * 2017-05-04 2017-07-04 洛阳理工学院 一种钼酸钡纳米片自组装球的制备方法
CN106915774B (zh) * 2017-05-04 2018-05-22 洛阳理工学院 一种钼酸钡纳米片自组装球的制备方法
CN109663590A (zh) * 2018-12-29 2019-04-23 泉州师范学院 一种以鸡蛋壳为反应器的光催化材料及其制备方法与应用
CN109810706A (zh) * 2019-01-15 2019-05-28 河北大学 一种类绣球花状掺铕钼酸钙粉体的制备方法
CN110040779A (zh) * 2019-05-05 2019-07-23 河南师范大学 一种钼酸钙发光材料的制备方法
CN110040779B (zh) * 2019-05-05 2021-07-13 河南师范大学 一种钼酸钙发光材料的制备方法
CN111704164A (zh) * 2020-07-01 2020-09-25 洛阳理工学院 一种钼酸钡花状晶体的制备方法
CN111704164B (zh) * 2020-07-01 2023-01-24 洛阳理工学院 一种钼酸钡花状晶体的制备方法
CN114632528A (zh) * 2022-03-30 2022-06-17 青岛科技大学 一种硒化镉/钼酸钙光催化剂及其制备方法与应用
CN114632528B (zh) * 2022-03-30 2023-07-25 青岛科技大学 一种硒化镉/钼酸钙光催化剂及其制备方法与应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106542579A (zh) 一种花球状钼酸钙的制备方法
CN101940937B (zh) 一种高效可见光催化剂磷酸银及其制备方法
CN104263317B (zh) 一种氧化钴/石墨烯复合吸波材料的合成方法
CN102773110B (zh) 古币形中空结构SnS2/SnO2复合光催化剂材料的制备方法
CN104843661B (zh) 一种无模板合成磷酸锑微球的制备方法
CN103359773B (zh) 一种氧化锌纳米棒的制备方法
CN104925849B (zh) 一种花状微球CuS晶体粉末的合成方法
CN106542564A (zh) 一种氧化锌纳米棒的制备方法
CN104128180B (zh) 电子束辐照法合成氧化亚铜/石墨烯光催化复合纳米材料的方法
CN105800687A (zh) 一种硫化铋纳米棒的制备方法
CN104787806B (zh) 一种玫瑰花状纳米四氧化三钴及其制备方法
CN105523578A (zh) 可调控形貌纳米氧化铜及其制备方法和该纳米氧化铜的用途
CN109093124A (zh) 一种高能球磨还原法制备金属纳米材料的方法
CN107790129A (zh) 氧化亚铜/石墨烯可见光光催化剂的制备方法及其产品和应用
CN106238052A (zh) 一种二氧化钛‑氧化锌‑氧化铜复合材料的制备方法
CN100577572C (zh) 一种Zn-掺杂SnO2微孔纳米材料的制备方法
Janbua et al. Direct synthesis and growth mechanism of metal molybdate (AMoO4; A= Ca and Ba) fine particles via the mechanochemical method
CN103349976B (zh) 一种二维超薄网孔状ZnO纳米光催化剂的制备方法
Berber et al. Synthesis of a new nitrate-fertilizer form with a controlled release behavior via an incorporation technique into a clay material
CN103754934B (zh) 一种超声液相合成BiPO4微、纳米粉体的方法
CN102658189B (zh) 铜、钴、镍复合碱式碳酸锌及衍生复合氧化物及制备方法
CN104560037A (zh) 一种油相中制备高量子产率碳量子点的方法
CN105199017B (zh) 一种Cs-CD-MOFs化合物及其制备方法
Li et al. Rapid synthesis of Ag2Se nanocrystals by sonochemical reaction
CN106542565A (zh) 一种氧化锌纳米棒的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20170329

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication