CN106498495B - 一种真空区熔硅单晶生长用加热线圈的表面预处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种真空区熔硅单晶生长用加热线圈的表面预处理方法，第一步、线圈表面喷砂：第二歩、线圈表面的超声波清洗：第三步、多晶硅真空区熔及蒸发：第四歩、线圈表面清理：第五歩、覆盖硅膜层，将第三步、第四歩的过程重复进行三次，使线圈表面被真空蒸发的硅膜层完全覆盖。利用真空区熔工艺，以高纯多晶硅为原料，采用真空蒸发的方法，对线圈表面进行包硅预处理，使线圈表面形成一个牢固附着的硅膜层。采用经预蒸发处理后的线圈作为加热线圈进行真空区熔硅单晶生长时，可完全消除真空蒸发作用对单晶生长的影响，并有效避免了因硅颗粒从线圈表面脱落进入熔区所造成的材料沾污，提高了单晶的少子寿命，满足了真空区熔硅单晶生长的需要。
Description
技术领域
本发明涉及单晶材料生长技术领域，具体涉及一种真空区熔硅单晶生长用加热线圈的表面预处理方法。以消除真空蒸发作用对单晶生长的影响。
背景技术
利用真空区熔工艺可有效去除硅材料中的硼、磷、氧、碳等杂质，并最大限度地保持材料的纯度，因而在真空环境中生长的高阻区熔硅单晶材料是某些高灵敏度探测器研制的重要基础材料。由于真空区熔硅单晶具有极低的氧杂质含量（低于5×1015at/cm3），因此基础消除了硅-氧键在9µm波长附近产生的晶格振动吸收，使得这种硅单晶材料在（8～12）µm波段的透过率得到明显改善，从而使其在（1～3）μm、（3～5）μm和（8～12）μm三个波段的透过率可满足红外探测和热成像***对红外窗口材料的需求。
在单晶生长的真空区熔过程中，不断有硅原子被蒸发并沉积在线圈表面形成小的颗粒。由于加热线圈是由循环水冷却且表面光滑，因此其表面沉积的硅颗粒极易脱落。从铜制线圈表面脱落的硅颗粒如果重新进入硅熔体，将引起材料的铜玷污，使单晶的少子寿命下降。如果落入硅熔体的颗粒未能被及时熔化，将在结晶界面形成新的结晶中心，破坏晶格的有序排列，使单晶生长中止。因此在真空区熔硅单晶生长时，通过对所用加热线圈表面的预先处理，消除真空蒸发产生的硅颗粒对单晶生长的影响，是保持真空区熔硅单晶具有高少子寿命和高成晶率的关键。
发明内容
本发明提供了一种真空区熔硅单晶生长用加热线圈的表面预处理方法，本发明通过采用线圈表面喷砂处理及高纯硅真空区熔蒸发沉积相结合的方法，在线圈表面包裹一层牢固附着的高纯硅膜层。采用经过包硅预处理的线圈作为加热线圈进行真空区熔硅单晶生长时，生长过程中消除了熔体硅被真空蒸发至线圈表面后再脱落并重新进入硅熔体的现象，杜绝了因此而产生的铜沾污，并使单晶生长的成晶率大大提高，满足了真空环境下区熔硅单晶生长的需要。
本发明所采用的技术方案是：一种真空区熔硅单晶生长用加热线圈的表面预处理方法，其特征在于，步骤如下：
第一步，线圈表面喷砂：采用手工空气压力喷砂机对线圈表面喷砂，对线圈表面进行喷砂处理时的石英砂粒径为0.5mm，压缩空气压力0.15MPa，处理时长设定为20秒；
第二歩，线圈表面的超声波清洗：
（1）采用80%的乙醇水溶液对喷砂后的线圈表面进行超声波清洗处理，功率750W～800W，清洗时间5分钟；
（2）用去离子水冲洗线圈30秒；
（3）将线圈烘干备用；
第三步，多晶硅真空区熔及蒸发，采用真空区熔工艺，将多晶硅蒸发沉积于线圈表面：
（1）装炉：将表面清洗干净的高纯棒状硅多晶原料装在区熔炉上轴上，将经喷砂并清洗干净的待处理线圈安装在同轴上并调平固定，籽晶在夹头上调正、装牢并安装在区熔炉内下轴上，调整石墨预热环的位置，使其位于工作线圈上方，下降上轴将硅多晶的锥头置于预热环内；关闭炉门；
（2）抽真空：打开设备的抽真空功能，炉膛持续抽空直至真空度不大于3×10-2Pa；
（3）预热：开启高频开关，逐步增加电压至预热环发红、变亮，对单晶硅原料进行预热；
（4）化料：预热约20～50min后移走预热环；快速下降上轴，使上轴硅棒的锥尖移到工作线圈上方，逐步增大加热功率使多晶硅棒的头部完全熔化；
（5）熔接籽晶：闭合下轴的旋转开关，调整下轴旋转速度至5～10r/min，闭合上轴的旋转开关，转速设定为0.3~1.5r/min，其旋转方向应和下轴旋转方向相反，闭合下轴升降按钮，快速升起下轴直至籽晶接近熔硅底部，并使籽晶和已熔化了的硅充分熔接；
（6）放肩及晶体的等径生长：设置下轴的移动速度为1～3mm/min，并根据熔区的形状以及实际需要，调整上轴移动速率及加热功率，使生长的晶体逐渐增大到50±5mm，之后保持这一直径，进行等径生长30分钟；
（7）收尾：缓慢降低上轴的移动速度和加热电压，并逐渐增加下轴移动速度，使下轴晶体直径不断缩小，当下轴晶体直径减小到25～45mm时，稍降电压并将熔区拉开，关闭高频开关，停止上、下轴的移动和旋转，关闭扩散泵电源；
（8）停炉：待晶体硅冷却后，打开炉门，将下轴的晶体从头部剪断取出；
第四歩，线圈表面清理：
（1）用滤纸边缘轻轻刮除线圈上、下表面附着不够牢固的硅蒸发颗粒，并刮除线圈两极之间沉积的硅；
（2）用气吹球吹扫线圈表面，清除其表面的硅悬浮颗粒；
第五歩，覆盖硅膜层，重复进行第三步、第四歩的过程共三次，使线圈表面被真空蒸发的硅膜层完全覆盖。
本发明能够获得的技术效果是：本发明通过采用线圈表面喷砂处理及高纯硅真空区熔蒸发沉积相结合的方法，在线圈表面包裹一层牢固附着的高纯硅膜层。该膜层因与实际真空区熔硅单晶生长过程中产生的蒸发物具有相同的组成、结构和性质，因此对其具有极好的附着效果。将经采用本发明的工艺方法预先处理的线圈应用于真空区熔硅单晶生长时，由于线圈表面的硅膜层对真空蒸发的硅具有极强的附着力，因此可完全消除真空蒸发作用对单晶生长的不利影响，保证真空环境下区熔硅单晶生长过程的顺利进行。由于线圈表面被高纯硅膜层完全包裹，也避免了因沉积物从线圈表面脱落进入硅熔体而带入的铜沾污，使真空区熔硅单晶获得高少子寿命成为可能。
附图说明
图1为本发明真空区熔硅单晶生长用加热线圈的表面预处理方法的流程图。
具体实施方式
如图1所示，一种真空区熔硅单晶生长用加热线圈的表面预处理方法，步骤如下：
第一步，线圈表面喷砂：采用手工空气压力喷砂机对线圈表面喷砂，对线圈表面进行喷砂处理时的石英砂粒径为0.5mm，压缩空气压力0.15MPa，处理时长设定为20秒。
第二歩，线圈表面的超声波清洗：
（1）采用80%的乙醇水溶液对喷砂后的线圈表面进行超声波清洗处理，功率750W～800W，清洗时间5分钟；
（2）用去离子水冲洗线圈30秒；
（3）将线圈烘干备用。
第三步，多晶硅真空区熔及蒸发，采用真空区熔工艺，将多晶硅蒸发沉积于线圈表面：
（1）装炉：将表面清洗干净的高纯棒状硅多晶原料装在区熔炉上轴上，将经喷砂并清洗干净的待处理线圈安装在同轴上并调平固定，籽晶在夹头上调正、装牢并安装在区熔炉内下轴上，调整石墨预热环的位置，使其位于工作线圈上方，下降上轴将硅多晶的锥头置于预热环内；关闭炉门；
（2）抽真空：打开设备的抽真空功能，炉膛持续抽空直至真空度不大于3×10-3Pa；
（3）预热：开启高频开关，逐步增加电压至预热环发红、变亮，对单晶硅原料进行预热；
（4）化料：预热约20～50min后移走预热环；快速下降上轴，使上轴硅棒的锥尖移到工作线圈上方，逐步增大加热功率使多晶硅棒的头部完全熔化；
（5）熔接籽晶：闭合下轴的旋转开关，调整下轴旋转速度至5～10r/min，闭合上轴的旋转开关，转速设定为0.3~1.5r/min，其旋转方向应和下轴旋转方向相反，闭合下轴升降按钮，快速升起下轴直至籽晶接近熔硅底部，并使籽晶和熔化了的硅充分熔接；
（6）放肩及晶体的等径生长：设置下轴的移动速度为1～3mm/min，并根据熔区的形状以及实际需要，调整上轴移动速率及加热功率，使生长的晶体逐渐增大到50±5mm，之后保持这一直径，进行等径生长30分钟；
（7）收尾：缓慢降低上轴的移动速度和电压，并逐渐增加下轴移动速度，使下轴晶体直径不断缩小，当下轴晶体直径减小到25～45mm时，稍降电压并将熔区拉开，关闭高频开关，停止上、下轴的移动和旋转，关闭扩散泵电源；
（8）停炉：待晶体硅冷却后，打开炉门，将下轴的晶体从头部剪断取出。
第四歩，线圈表面清理：
（1）用滤纸边缘轻轻刮除线圈上、下表面附着不够牢固的硅蒸发颗粒，并刮除线圈两极之间的沉积的硅；
（2）用气吹球吹扫线圈表面，清除其表面的硅悬浮颗粒。
第五歩，覆盖硅膜层，重复进行第三步、第四歩的过程共三次，使线圈表面被真空蒸发的硅膜层完全覆盖。
该方法通过真空区熔工艺，采用真空蒸发的方式，预先在用于真空区熔硅单晶生长的加热线圈表面包裹一层牢固附着的高纯硅膜层，该膜层因与实际真空区熔硅单晶生长过程中产生的蒸发物具有相同的组成、结构和性质，因此对其具有极好的附着效果，可完全消除真空蒸发作用对单晶生长的不利影响，保证真空环境下区熔硅单晶生长过程的顺利进行。
以上是为了使本领域普通技术人员理解本发明，而对本发明所进行的详细描述，但可以想到，在不脱离本发明的权利要求所涵盖的范围内还可以做出其它的变化和修改，这些变化和修改均在本发明的保护范围内。
Claims (1)
1.一种真空区熔硅单晶生长用加热线圈的表面预处理方法，其特征在于，步骤如下：
第一步，线圈表面喷砂：采用手工空气压力喷砂机对线圈表面喷砂，对线圈表面进行喷砂处理时的石英砂粒径为0.5mm，压缩空气压力0.15MPa，处理时长设定为20秒；
第二歩，线圈表面的超声波清洗：
（1）采用80%的乙醇水溶液对喷砂后的线圈表面进行超声波清洗处理，功率750W～800W，清洗时间5分钟；
（2）用去离子水冲洗线圈30秒；
（3）将线圈烘干备用；
第三步，多晶硅真空区熔及蒸发，采用真空区熔工艺，将多晶硅蒸发沉积于线圈表面：
（1）装炉：将表面清洗干净的高纯棒状硅多晶原料装在区熔炉上轴上，将经喷砂并清洗干净的待处理线圈安装在同轴上并调平固定，籽晶在夹头上调正、装牢并安装在区熔炉内下轴上，调整石墨预热环的位置，使其位于工作线圈上方，下降上轴将硅多晶的锥头置于预热环内；关闭炉门；
（2）抽真空：打开设备的抽真空功能，炉膛持续抽空直至真空度不大于3×10-2Pa；
（3）预热：开启高频开关，逐步增加电压至预热环发红、变亮，对单晶硅原料进行预热；
（4）化料：预热20～50min后移走预热环；快速下降上轴，使上轴硅棒的锥尖移到工作线圈上方，逐步增大加热功率使多晶硅棒的头部完全熔化；
（5）熔接籽晶：闭合下轴的旋转开关，调整下轴旋转速度至5～10r/min，闭合上轴的旋转开关，转速设定为0.3~1.5r/min，其旋转方向应和下轴旋转方向相反，闭合下轴升降按钮，快速升起下轴直至籽晶接近熔硅底部，并使籽晶和已熔化了的硅充分熔接；
（6）放肩及晶体的等径生长：设置下轴的移动速度为1～3mm/min，并根据熔区的形状以及实际需要，调整上轴移动速率及加热功率，使生长的晶体逐渐增大到50±5mm，之后保持这一直径，进行等径生长30分钟；
（7）收尾：缓慢降低上轴的移动速度和加热电压，并逐渐增加下轴移动速度，使下轴晶体直径不断缩小，当下轴晶体直径减小到25～45mm时，稍降电压并将熔区拉开，关闭高频开关，停止上、下轴的移动和旋转，关闭扩散泵电源；
（8）停炉：待晶体硅冷却后，打开炉门，将下轴的晶体从头部剪断取出；
第四歩，线圈表面清理：
（1）用滤纸边缘轻轻刮除线圈上、下表面附着不够牢固的硅蒸发颗粒，并刮除线圈两极之间沉积的硅；
（2）用气吹球吹扫线圈表面，清除其表面的硅悬浮颗粒；
第五歩，覆盖硅膜层，重复进行第三步、第四歩的过程共三次，使线圈表面被真空蒸发的硅膜层完全覆盖。
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