CN106498484A - 一种复杂黄铜的电解抛光方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种复杂黄铜的电解抛光方法。该方法包括以下步骤:(1),将复杂黄铜磨制后,再进行机械抛光;(2),将机械抛光后的复杂黄铜作阳极,铅块作阴极,电解抛光直流电压1~4V,电流0.1~4A,电解抛光温度为室温,电解抛光时间为5~30S;其中,电解抛光液的组成为H3PO4、明胶和草酸,其中,物料配比为每30‑70mlH3PO4中加2~4g明胶和2~4g草酸;H3PO4的浓度≥85%;(3),将电解抛光后的复杂黄铜取出,用无水乙醇冲洗干净后烘干,即得到产品。本发明的电解抛光方法,对电解抛光前机械抛光质量要求不高,电解抛光室温操作即可;电解抛光液配方简单,无毒无刺激性;不易挥发,可长期保存并反复使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种电解抛光液及使用该抛光液的电解抛光方法,尤其涉及一种复杂黄铜电解抛光液及使用该电解抛光液的电解抛光方法。
背景技术
复杂黄铜是在铜锌二元合金基础上添加铁、锰、硅、铝等元素形成的多元合金,其具有强度高、摩擦系数低、耐磨性好及加工成型性好等特点,因此在装备制造、机械配件和汽车同步器齿环制备等方面有广泛应用。在复杂黄铜组织观察时,抛光处理对于观测结果有关键影响。抛光处理的目的在于除去金相试样表面的毛刺、划痕,使金相表面平整。目前复杂黄铜抛光处理常用方法是机械抛光,但是,由于复杂黄铜的结构特点,其机械抛光效率低,工作强度大,质量不稳定。
电解抛光的特点是处理后金属表面不存在擦痕、变形金属屑或磨料嵌入金属表面等问题,而且相对于机械抛光来讲,电解抛光能够使金属表面具有良好平整度,制样效率高,效果好,操作方便,有很好的发展空间和应用前景。目前,铜合金的电解抛光技术得到了一定发展,例如,现有技术中公开了一种电解抛光简单黄铜的方法,其特征是,它使用下述组分的抛光液:磷酸50~100ml,硫酸30~50ml,水20~50ml,明胶3~5g。尽管它对简单黄铜有较好的抛光效果,但是,用该电解液对复杂黄铜抛光,复杂黄铜表面容易出现划痕或/和过腐蚀现象。
发明内容:
本发明要解决的技术问题是复杂黄铜金相制样过程中机械抛光质量不稳定、效率低及现有电解抛光方法会使复杂黄铜产生过腐蚀,从而提供一种复杂黄铜电解抛光方法。
该方法电解抛光液不含铬离子,对环境友好;电抛光液配制简单,无毒无刺激性气味,操作安全;电解抛光液不易挥发,能够长期保存并反复使用;通过对完成机械抛光复杂黄铜试样电解抛光,能够取得较好的抛光效果,清晰的显现复杂黄铜的金相组织。
本发明的技术方案是:
一种复杂黄铜的电解抛光方法,包括以下步骤:
(1),将复杂黄铜依次用400#、800#、1500#、2500#和5000#砂纸磨制后,用抛光膏进行机械抛光;所述的抛光膏为≤1μ的Al2O3;
(2),将机械抛光后的复杂黄铜作阳极,铅块作阴极,电解抛光直流电压1~4V,电流0.1~4A,电解抛光温度为室温,电解抛光时间为5~30S;
其中,电解抛光液的组成为H3PO4、明胶和草酸,其中,物料配比为每30-70mlH3PO4中加2~4g明胶和2~4g草酸;H3PO4的浓度≥85%;
(3),将电解抛光后的复杂黄铜取出,用无水乙醇冲洗干净后烘干,即得到产品。
所述的复杂黄铜为复杂锰黄铜或复杂铝黄铜。
所述的复杂锰黄铜的含量为30~35%Zn,0.1~0.5%Pb,1.0~3.0%Mn,0.1~2.0%Si,0.01~0.5%Sn,0.1~1.0%Fe,0.5~3.0%Al,0.01~0.5%Ni,余量为Cu。
所述的复杂铝黄铜的成分组成为20~25%Zn,0.1~1.0%Pb,1.0~4.0%Mn,≤0.2%Si,0.1~0.5%Sn,1.0~3.0%Fe,3.0~9.0%Al,0.1~1.0%Ni,余量为Cu。
所述的电解抛光液的配制方法:按照每30~70ml磷酸加明胶2~4g和草酸2~4g的配比,室温下将磷酸、草酸及明胶加入到容器中,并在60℃恒温搅拌至明胶、草酸全部溶解。
本发明的实质性特点是:
现有技术中,复杂黄铜抛光多采用机械抛光,其抛光效率低,抛光效果一般,特别是在分析级光学显微镜观察和电镜观察中,机械抛光的划痕和抛光膏嵌入现象严重影响金相照片质量。而现有电解抛光工艺中,没有专用于复杂锰黄铜和复杂铝黄铜的电解抛光方法。因此,本发明提出一种电解抛光方法,配合文中给出的抛光液,对复杂锰黄铜和复杂铝黄铜,通过电解抛光,能够得到抛光效果良好的复杂黄铜金相试样,该试样适用于复杂黄铜的组织分析,特别是分析级光学显微镜和电子显微镜观察。这种电解抛光方法最关键的步骤是电解抛光液的制备和电解参数的控制。合理的电解抛光液和电解参数搭配,可以使复杂黄铜金相试样上微观凸峰处溶解速度大于低凹处溶解速度,结果使金相表面平整。这中间还有一个关键环节就是,对于电解抛光参数的控制,以达到机械抛光残留的机械划痕消除而不至于产生过腐蚀。
本发明的有益效果为采用机械抛光+电解抛光工艺,配合电解抛光液,对复杂锰黄铜、复杂铝黄铜有较好的抛光效果。通过本发明制备的金相试样适用于一般的组织观察,特别适用于分析级光学显微镜观察及电子显微镜观察。同时,由于经过该电解抛光清晰显示复杂黄铜显微组织,方便相变过程弥散析出相的统计、分析。其中,本发明的电解抛光液配方简单,无毒无刺激性;不易挥发,可长期保存并反复使用;本发明的电解抛光方法,对电解抛光前机械抛光质量要求不高,电解抛光室温操作即可,很大程度上减小实验工作强度。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为按照本发明实施例1得到的铸态复杂铝黄铜金相组织,放大500倍;
图2为按照本发明实施例2得到的正火态复杂铝黄铜金相组织,放大500倍;
图3为按照本发明实施例3得到的铸态复杂锰黄铜金相组织,放大500倍;
图4为按照本发明实施例4得到的正火态复杂锰黄铜金相组织,放大500倍;
图5为按照本发明实施例5得到的随炉冷却复杂锰黄铜金相组织,放大500倍;
图6为按照本发明实施例6得到的铸态复杂锰黄铜金相组织,放大1000倍;
图7为按照本发明实施例7得到的正火态复杂锰黄铜金相组织,放大500倍;
图8为按照本发明实施例8得到的固溶后快冷复杂锰黄铜金相组织,放大200倍;
图9为按照本发明实施例9得到的固溶后快冷复杂锰黄铜金相组织,放大500倍;
图10为对比例1得到铸态复杂铝黄铜金相组织,放大500倍;
图11为对比例2得到铸态复杂锰黄铜金相组织,放大500倍;
图12为对比例3得到铸态复杂锰黄铜金相组织,放大500倍;
图13为对比例4得到铸态复杂锰黄铜金相组织,放大500倍;
图14为对比例5得到铸态复杂铝黄铜金相组织,放大500倍。
具体实施方式
在下文中,将结合示例性实施例来描述本发明的复杂黄铜电解抛光方法。
根据本发明示例性实施例的复杂黄铜的电解抛光方法包括以下步骤:
a、磨样
制备金相样品时,首先需要对试样进行磨样处理,以降低试样表面粗糙度,减轻试样表面的磨痕和表面加工变形层,为进一步抛光做准备。根据本发明,磨样的过程可以按一般的磨样过程进行即可,如按照400#、800#、1500#、2500#、5000#由粗到细的砂纸顺序进行,换砂纸时,确认上一道磨制的划痕方向严格一致,并在表面划痕下无隐藏划痕后,试样的磨制方向应换π/2,并不断观察试样表面研磨状态;
b、抛光
抛光的目的是去除研磨面由细磨留下的细微磨痕及表面变形层,使研磨面成为无划痕的光滑镜面。根据本发明,抛光的过程按照一般的抛光过程进行即可,例如,使用短绒呢绒布作为抛光布材料,使用氧化铝抛光膏,并且抛光润滑剂为水,抛光盘转速控制为260~300r/min,直接使用最细的抛光膏,并在抛光时保持试样方向不变,同时,越到抛光后期用力越轻,直至抛光表面光洁,且肉眼观察不到明显的划痕为止;
c、电解抛光
本发明对机械抛光后的试样采用电解抛光,且电解抛光在室温下进行即可。首先将机械抛光试样清洗干净,完全干燥后放入电解抛光液。作为阳极的复杂黄铜和作为阴极的铅块距离10~30mm,通电5~30S后取出,用无水乙醇清洗并吹干。其中,电解抛光液为H3PO430~70ml,明胶2~4g,草酸2~4g,工作电压1~5V,工作电流0.1~5A。
完成上述处理之后的试样即可在显微镜下观察其金相组织。
以下通过具体实例来详细说明本发明的示例性实施例。
实施例1:
1、选取的试样为铸态复杂铝黄铜,化学成分(质量百分比)为:64.76%Cu,22.27%Zn,1.92%Fe,7.49%Al,2.51%Mn,0.22%Pb,0.52%Ni;
2、将金相试样按照400#、800#、1500#、2500#、5000#砂纸的顺序进行磨制,换砂纸时,试样的磨制方向应换π/2,检验面上无上一道砂纸的磨痕,润滑剂为水;
3、机械抛光按照一般的金相试样抛光过程即可,使用短绒呢绒布、0.3μmAl2O3抛光膏且润滑剂为水,抛光盘转速为300r/min,抛光至表面无肉眼可见的划痕。抛光过程要注意,越到抛光后期用力越轻,抛光过程中保持试样方向不变,防止产生过多交叉划痕;
4、电解抛光液:将50ml磷酸(质量百分含量≥85%-以下实施例和对比例也均为此浓度)、2g明胶和2g草酸混合均匀。之后以完成机械抛光的试样为阳极,以铅块为阴极,电流0.26A,电压2.0V,时间15S。电解抛光完成后,取出试样,用无水乙醇清洗,用次风机吹干后进行观察;
5、利用ZEISS分析级金相显微镜Axio Vert.A1观察试样金相,金相组织如图1。
实施例2:
1、选取的试样为正火态复杂铝黄铜,化学成分(质量百分比)为:64.76%Cu,22.27%Zn,1.92%Fe,7.49%Al,2.51%Mn,0.22%Pb,0.52%Ni;
2、将金相试样按照400#、800#、1500#、2500#、5000#砂纸的顺序进行磨制,换砂纸时,试样的磨制方向应换π/2,检验面上无上一道砂纸的磨痕,润滑剂为水;
3、机械抛光按照一般的金相试样抛光过程即可,使用短绒呢绒布、0.3μm Al2O3抛光膏且润滑剂为水,抛光盘转速为300r/min,抛光至表面无肉眼可见的划痕。抛光过程要注意,越到抛光后期用力越轻,抛光过程中保持试样方向不变,防止产生过多交叉划痕;
4、电解抛光液:将50ml磷酸、2g明胶和2g草酸混合均匀。之后以完成机械抛光的试样为阳极,以铅块为阴极,电流0.30A,电压2.0V,时间15S。电解抛光完成后,取出试样,用无水乙醇清洗,用次风机吹干后进行观察;
5、利用ZEISS分析级金相显微镜Axio Vert.A1观察试样金相,金相组织如图2。
实施例3:
1、选取的试样为铸态复杂锰黄铜,化学成分(质量百分比)为:60.28%Cu,33.3%Zn,0.29%Fe,2.09%Al,1.96%Mn,1.05%Si,0.43%Pb;
2、将金相试样按照400#、800#、1500#、2500#、5000#砂纸的顺序进行磨制,换砂纸时,试样的磨制方向应换π/2,检验面上无上一道砂纸的磨痕,润滑剂为水;
3、机械抛光按照一般的金相试样抛光过程即可,使用短绒呢绒布、0.3μm Al2O3抛光膏且润滑剂为水,抛光盘转速为300r/min,抛光至表面无肉眼可见的划痕。抛光过程要注意,越到抛光后期用力越轻,抛光过程中保持试样方向不变,防止产生过多交叉划痕;
4、电解抛光液:将50ml磷酸、2g明胶和2g草酸混合均匀。之后以完成机械抛光的试样为阳极,以铅块为阴极,电流0.26A,电压2.5V,时间15S。电解抛光完成后,取出试样,用无水乙醇清洗,用次风机吹干后进行观察。
5、利用ZEISS分析级金相显微镜Axio Vert.A1观察试样金相,金相组织如图3。
实施例4:
1、选取的试样为正火态复杂锰黄铜,化学成分(质量百分比)为:60.28%Cu,33.3%Zn,0.29%Fe,2.09%Al,1.96%Mn,1.05%Si,0.43%Pb;
2、将金相试样按照400#、800#、1500#、2500#、5000#砂纸的顺序进行磨制,换砂纸时,试样的磨制方向应换π/2,检验面上无上一道砂纸的磨痕,润滑剂为水;
3、机械抛光按照一般的金相试样抛光过程即可,使用短绒呢绒布、0.3μm Al2O3抛光膏且润滑剂为水,抛光盘转速为300r/min,抛光至表面无肉眼可见的划痕。抛光过程要注意,越到抛光后期用力越轻,抛光过程中保持试样方向不变,防止产生过多交叉划痕;
4、电解抛光液:将50ml磷酸、2g明胶和2g草酸混合均匀。之后以完成机械抛光的试样为阳极,以铅块为阴极,电流0.26A,电压2.0V,时间20S。电解抛光完成后,取出试样,用无水乙醇清洗,用次风机吹干后进行观察。
5、利用ZEISS分析级金相显微镜Axio Vert.A1观察试样金相,金相组织如图4。
实施例5:
1、选取的试样为随炉冷却复杂锰黄铜,化学成分(质量百分比)为:60.28%Cu,33.3%Zn,0.29%Fe,2.09%Al,1.96%Mn,1.05%Si,0.43%Pb;
2、将金相试样按照400#、800#、1500#、2500#、5000#砂纸的顺序进行磨制,换砂纸时,试样的磨制方向应换π/2,检验面上无上一道砂纸的磨痕,润滑剂为水;
3、机械抛光按照一般的金相试样抛光过程即可,使用短绒呢绒布、0.3μm Al2O3抛光膏且润滑剂为水,抛光盘转速为300r/min,抛光至表面无肉眼可见的划痕。抛光过程要注意,越到抛光后期用力越轻,抛光过程中保持试样方向不变,防止产生过多交叉划痕;
4、电解抛光液:将50ml磷酸、2g明胶和2g草酸混合均匀。之后以完成机械抛光的试样为阳极,以铅块为阴极,电流0.30A,电压2.5V,时间18S。电解抛光完成后,取出试样,用无水乙醇清洗,用次风机吹干后进行观察。
5、利用ZEISS分析级金相显微镜Axio Vert.A1观察试样金相,金相组织如图5。
实施例6:
1、选取的试样为铸态复杂锰黄铜,化学成分(质量百分比)为:61.27%Cu,34.43%Zn,0.34%Fe,1.09%Al,1.5%Mn,0.62%Si,0.32%Pb,0.2%Ni;
2、将金相试样按照400#、800#、1500#、2500#、5000#砂纸的顺序进行磨制,换砂纸时,试样的磨制方向应换π/2,检验面上无上一道砂纸的磨痕,润滑剂为水;
3、机械抛光按照一般的金相试样抛光过程即可,使用短绒呢绒布、0.3μm Al2O3抛光膏且润滑剂为水,抛光盘转速为300r/min,抛光至表面无肉眼可见的划痕。抛光过程要注意,越到抛光后期用力越轻,抛光过程中保持试样方向不变,防止产生过多交叉划痕;
4、电解抛光液:将50ml磷酸、2g明胶和2g草酸混合均匀。之后以完成机械抛光的试样为阳极,以铅块为阴极,电流0.18A,电压2.0V,时间15S。电解抛光完成后,取出试样,用无水乙醇清洗,用次风机吹干后进行观察;
5、利用ZEISS分析级金相显微镜Axio Vert.A1观察试样金相,金相组织如图6。
实施例7:
1、选取的试样为正火态复杂锰黄铜,化学成分(质量百分比)为:61.27%Cu,34.43%Zn,0.34%Fe,1.09%Al,1.5%Mn,0.62%Si,0.32%Pb,0.2%Ni;
2、将金相试样按照400#、800#、1500#、2500#、5000#砂纸的顺序进行磨制,换砂纸时,试样的磨制方向应换π/2,检验面上无上一道砂纸的磨痕,润滑剂为水;
3、机械抛光按照一般的金相试样抛光过程即可,使用短绒呢绒布、0.3μm Al2O3抛光膏且润滑剂为水,抛光盘转速为300r/min,抛光至表面无肉眼可见的划痕。抛光过程要注意,越到抛光后期用力越轻,抛光过程中保持试样方向不变,防止产生过多交叉划痕;
4、电解抛光液:将60ml磷酸、2g明胶和2g草酸混合均匀。之后以完成机械抛光的试样为阳极,以铅块为阴极,电流0.26A,电压2.0V,时间15S。电解抛光完成后,取出试样,用无水乙醇清洗,用次风机吹干后进行观察;
5、利用ZEISS分析级金相显微镜Axio Vert.A1观察试样金相,金相组织如图7。
实施例8:
1、选取的试样为固溶处理复杂锰黄铜,化学成分(质量百分比)为:61.27%Cu,34.43%Zn,0.34%Fe,1.09%Al,1.5%Mn,0.62%Si,0.32%Pb,0.2%Ni;
2、将金相试样按照400#、800#、1500#、2500#、5000#砂纸的顺序进行磨制,换砂纸时,试样的磨制方向应换π/2,检验面上无上一道砂纸的磨痕,润滑剂为水;
3、机械抛光按照一般的金相试样抛光过程即可,使用短绒呢绒布、0.3μm Al2O3抛光膏且润滑剂为水,抛光盘转速为300r/min,抛光至表面无肉眼可见的划痕。抛光过程要注意,越到抛光后期用力越轻,抛光过程中保持试样方向不变,防止产生过多交叉划痕;
4、电解抛光液:将50ml磷酸、3g明胶和2g草酸混合均匀。之后以完成机械抛光的试样为阳极,以铅块为阴极,电流0.26A,电压2.0V,时间15S。电解抛光完成后,取出试样,用无水乙醇清洗,用次风机吹干后进行观察;
5、利用ZEISS分析级金相显微镜Axio Vert.A1观察试样金相,金相组织如图8。
实施例9:
1、选取的试样为固溶处理复杂锰黄铜,化学成分(质量百分比)为:61.27%Cu,34.43%Zn,0.34%Fe,1.09%Al,1.5%Mn,0.62%Si,0.32%Pb,0.2%Ni;
2、将金相试样按照400#、800#、1500#、2500#、5000#砂纸的顺序进行磨制,换砂纸时,试样的磨制方向应换π/2,检验面上无上一道砂纸的磨痕,润滑剂为水;
3、机械抛光按照一般的金相试样抛光过程即可,使用短绒呢绒布、0.3μm Al2O3抛光膏且润滑剂为水,抛光盘转速为300r/min,抛光至表面无肉眼可见的划痕。抛光过程要注意,越到抛光后期用力越轻,抛光过程中保持试样方向不变,防止产生过多交叉划痕;
4、电解抛光液:将50ml磷酸、2g明胶和3g草酸混合均匀。之后以完成机械抛光的试样为阳极,以铅块为阴极,电流0.26A,电压2.0V,时间15S。电解抛光完成后,取出试样,用无水乙醇清洗,用次风机吹干后进行观察;
5、利用ZEISS分析级金相显微镜Axio Vert.A1观察试样金相,金相组织如图9。
对比例1:
1、选取的试样为铸态复杂铝黄铜,化学成分(质量百分比)为:64.76%Cu,22.27%Zn,1.92%Fe,7.49%Al,2.51%Mn,0.22%Pb,0.52%Ni;
2、将金相试样按照400#、800#、1500#、2500#、5000#砂纸的顺序进行磨制,换砂纸时,试样的磨制方向应换π/2,检验面上无上一道砂纸的磨痕,润滑剂为水;
3、机械抛光按照一般的金相试样抛光过程即可,使用短绒呢绒布、0.3μm Al2O3抛光膏且润滑剂为水,抛光盘转速为300r/min,抛光至表面无肉眼可见的划痕。抛光过程要注意,抛光膏按照由粗到细的顺序进行,在换抛光膏时,试样的抛光方向应换π/2,并保证抛光面上无上一道抛光膏的划痕。同时,越到抛光后期用力越轻,抛光过程中保持试样方向不变,防止产生过多交叉划痕;
4、化学腐蚀液:将FeCl3、HCl和无水乙醇按1:4:20比例混合均匀。使用该腐蚀剂腐蚀未成机械抛光的复杂黄铜试样。用无水乙醇清洗金相试样,用次风机吹干后进行观察;
5、利用ZEISS分析级金相显微镜Axio Vert.A1观察试样金相,金相组织如图10。
对比例2:
1、选取的试样为铸态复杂锰黄铜,化学成分(质量百分比)为:60.28%Cu,33.3%Zn,0.29%Fe,2.09%Al,1.96%Mn,1.05%Si,0.43%Pb;
2、将金相试样按照400#、800#、1500#、2500#、5000#砂纸的顺序进行磨制,换砂纸时,试样的磨制方向应换π/2,检验面上无上一道砂纸的磨痕,润滑剂为水;
3、机械抛光按照一般的金相试样抛光过程即可,使用短绒呢绒布、0.3μm Al2O3抛光膏且润滑剂为水,抛光盘转速为300r/min,抛光至表面无肉眼可见的划痕。抛光过程要注意,抛光膏按照由粗到细的顺序进行,在换抛光膏时,试样的抛光方向应换π/2,并保证抛光面上无上一道抛光膏的划痕。同时,越到抛光后期用力越轻,抛光过程中保持试样方向不变,防止产生过多交叉划痕;
4、利用ZEISS分析级金相显微镜Axio Vert.A1观察试样金相,金相组织如图11。
对比例3:
1、选取的试样为铸态复杂锰黄铜,化学成分(质量百分比)为:61.27%Cu,34.43%Zn,0.34%Fe,1.09%Al,1.5%Mn,0.62%Si,0.32%Pb,0.2%Ni;
2、将金相试样按照400#、800#、1500#、2500#、5000#砂纸的顺序进行磨制,换砂纸时,试样的磨制方向应换π/2,检验面上无上一道砂纸的磨痕,润滑剂为水;
3、机械抛光按照一般的金相试样抛光过程即可,使用短绒呢绒布、0.3μm Al2O3抛光膏且润滑剂为水,抛光盘转速为300r/min,抛光至表面无肉眼可见的划痕。抛光过程要注意,抛光膏按照由粗到细的顺序进行,在换抛光膏时,试样的抛光方向应换π/2,并保证抛光面上无上一道抛光膏的划痕。同时,越到抛光后期用力越轻,抛光过程中保持试样方向不变,防止产生过多交叉划痕;
4、利用ZEISS分析级金相显微镜Axio Vert.A1观察试样金相,金相组织如图12。
对比例4:
1、选取的试样为铸态复杂锰黄铜,化学成分(质量百分比)为:61.27%Cu,34.43%Zn,0.34%Fe,1.09%Al,1.5%Mn,0.62%Si,0.32%Pb,0.2%Ni;
2、将金相试样按照400#、800#、1500#、2500#、5000#砂纸的顺序进行磨制,换砂纸时,试样的磨制方向应换π/2,检验面上无上一道砂纸的磨痕,润滑剂为水;
3、机械抛光按照一般的金相试样抛光过程即可,使用短绒呢绒布、0.3μm Al2O3抛光膏且润滑剂为水,抛光盘转速为300r/min,抛光至表面无肉眼可见的划痕。抛光过程要注意,越到抛光后期用力越轻,抛光过程中保持试样方向不变,防止产生过多交叉划痕;
4、电解抛光液:磷酸50ml,硫酸30ml,水20ml,明胶2g。之后以完成机械抛光的试样为阳极,以铅块为阴极,电流0.6A,电压18V,时间15S。电解抛光完成后,取出试样,用无水乙醇清洗,用次风机吹干后进行观察;
5、利用ZEISS分析级金相显微镜Axio Vert.A1观察试样金相,金相组织如图13。
对比例5:
1、选取的试样为铸态复杂铝黄铜,化学成分(质量百分比)为:64.76%Cu,22.27%Zn,1.92%Fe,7.49%Al,2.51%Mn,0.22%Pb,0.52%Ni;
2、将金相试样按照400#、800#、1500#、2500#、5000#砂纸的顺序进行磨制,换砂纸时,试样的磨制方向应换π/2,检验面上无上一道砂纸的磨痕,润滑剂为水;
3、机械抛光按照一般的金相试样抛光过程即可,使用短绒呢绒布、0.3μm Al2O3抛光膏且润滑剂为水,抛光盘转速为300r/min,抛光至表面无肉眼可见的划痕。抛光过程要注意,越到抛光后期用力越轻,抛光过程中保持试样方向不变,防止产生过多交叉划痕;
4、电解抛光液:磷酸50ml,硫酸30ml,水20ml,明胶2g混合均匀。之后以完成机械抛光的试样为阳极,以铅块为阴极,电流0.26A,电压2.0V,时间15S。电解抛光完成后,取出试样,用无水乙醇清洗,用次风机吹干后进行观察;
5、利用ZEISS分析级金相显微镜Axio Vert.A1观察试样金相,金相组织如图14。
从以上实施例可以看出,经过本发明后,可以得到抛光效果很好的金相试样,方便复杂黄铜的组织观察和分析,特别是分析级光学显微镜和电子显微镜观察。同时,较高的金相质量满足了相变过程分析中弥散相统计、分析对于金相照片品质的要求。
在金相制备过程中,用较细砂纸如3000#或/和5000#砂纸磨制试样,能够提高试样表面平整度;机械抛光时,直接使用小粒度(<1μ)氧化铝/金刚石抛光膏,非常短时间就可以达到该步骤要求,极大程度上降低了金相试样制备过程中操作人员的工作强度,提高金相样品制样效率;电解抛光时,设置合理的参数,电流、电压、试样和阴极间距,能够快速制备高质量的金相试样。对比例1为复杂铝黄铜机械抛光+腐蚀(腐蚀液配比为:FeCl3:HCl:酒精=1:4:20)后的金相试样,可以看到其在较高倍率(500)有明显划痕,即机械抛光后的腐蚀环节没有完全去除机械抛光过程中的细小划痕。对比例2、3为复杂锰黄铜机械抛光后的金相照片,其有明显划痕。相对于上述对比例,示例1-9则可以通过电解抛光消除机械抛光所致的变形层和划痕,提高金相制样质量。对比例4、5为使用现有电解抛光液的金相照片,由图可以看出,尽管基体平整度较好,但第二相周围有明显过腐蚀(对比例4),出现“双晶界”(对比例5,双晶界为过腐蚀的标志)。本发明实施例基体上基本没有划痕,第二相周围无过腐蚀现象,同时,清晰的显现出各组织与相结构,为应用统计软件分析复杂黄铜的组织分析,特别是相数量变化分析、相析出规律研究提供了极大便宜。
本发明未尽事宜为公知技术。
Claims (4)
1.一种复杂黄铜的电解抛光方法,其特征为该方法包括以下步骤:
(1),将复杂黄铜依次用400#、800#、1500#、2500#和5000#砂纸磨制后,用抛光膏进行机械抛光;所述的抛光膏为≤1μ的Al2O3;
(2),将机械抛光后的复杂黄铜作阳极,铅块作阴极,电解抛光直流电压1~4V,电流0.1~4A,电解抛光温度为室温,电解抛光时间为5~30S;
其中,电解抛光液的组成为H3PO4、明胶和草酸,其中,物料配比为每30-70mlH3PO4中加2~4g明胶和2~4g草酸;H3PO4的浓度≥85%;
(3),将电解抛光后的复杂黄铜取出,用无水乙醇冲洗干净后烘干,即得到产品;
所述的复杂黄铜为复杂锰黄铜或复杂铝黄铜。
2.如权利要求1所述的复杂黄铜的电解抛光方法,其特征为所述的复杂锰黄铜的含量为30~35%Zn,0.1~0.5%Pb,1.0~3.0%Mn,0.1~2.0%Si,0.01~0.5%Sn,0.1~1.0%Fe,0.5~3.0%Al,0.01~0.5%Ni,余量为Cu。
3.如权利要求1所述的复杂黄铜的电解抛光方法,其特征为所述的复杂铝黄铜的成分组成为20~25%Zn,0.1~1.0%Pb,1.0~4.0%Mn,≤0.2%Si,0.1~0.5%Sn,1.0~3.0%Fe,3.0~9.0%Al,0.1~1.0%Ni,余量为Cu。
4.如权利要求1所述的复杂黄铜的电解抛光方法,其特征为所述的电解抛光液的配制方法:按照每30~70ml磷酸加明胶2~4g和草酸2~4g的配比,室温下将磷酸、草酸及明胶加入到容器中,并在60℃恒温搅拌至明胶、草酸全部溶解。
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