CN102706721A - 一种铌-钨-钼合金金相组织的观测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铌-钨-钼合金金相组织的观测方法，该方法为：一、将铌-钨-钼合金样品的观测面通过机械加工成平面，然后在金相研磨机上研磨，研磨后冲洗掉样品上的砂粒；二、将冲洗掉砂粒的铌-钨-钼合金样品置于抛光机上进行机械抛光；三、将经机械抛光后的铌-钨-钼合金样品浸入抛光溶液中进行化学抛光，然后用清水冲洗干净；四、将经化学抛光后的铌-钨-钼合金样品浸入腐蚀溶液中侵蚀，使铌-钨-钼合金样品表面呈银灰色；五、将经腐蚀溶液侵蚀后的铌-钨-钼合金样品置于显微镜下进行金相组织的观测。本发明的方法易于操作，不需任何特殊设备，能清晰地观测出铌-钨-钼合金的金相组织。
Description
技术领域
本发明属于材料表面结构测定技术领域，具体涉及一种铌-钨-钼合金金相组织的观测方法。
背景技术
铌-钨-钼合金是目前应用较广的一种靶材。为了研究铌-钨-钼合金的性能，需要观测铌-钨-钼合金的显微组织及晶粒度，以确定晶粒是否均匀，从而改良各项工艺。在现有的铌-钨-钼合金文献中，由于制备方法及侵蚀的问题很难获得清晰的显微组织。如金相制样时不易抛光，而化学抛光时极易造成侵蚀坑，合金会因磨削量不够而造成伪组织。这些问题都使得我们不能得到理想的铌-钨-钼合金金相组织。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种能有效解决现有铌-钨-钼合金金相样品很难获得清晰组织的问题，使铌-钨-钼合金金相组织清晰可见的铌-钨-钼合金金相组织的观测方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种铌-钨-钼合金金相组织的观测方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将铌-钨-钼合金样品的观测面通过机械加工成平面，然后在金相研磨机上研磨，研磨后冲洗掉样品上的砂粒；
步骤二、将步骤一中冲洗掉砂粒的铌-钨-钼合金样品置于抛光机上进行机械抛光，直至铌-钨-钼合金样品表面无划痕和拖拽；
步骤三、将步骤二中经机械抛光后的铌-钨-钼合金样品浸入抛光溶液中进行3s～5s的化学抛光，然后用清水冲洗干净；所述抛光溶液为H2SO4、HNO3和HF按4～6∶1～2∶1～2的体积比混合的混合溶液；
步骤四、将步骤三中经化学抛光后的铌-钨-钼合金样品浸入腐蚀溶液中侵蚀10s～20s，使铌-钨-钼合金样品表面呈银灰色；所述腐蚀溶液为H2SO4、HNO3、HF和HCl按1～2∶1～1.5∶1～1.5∶0.5～1的体积比混合的混合溶液；
步骤五、将步骤四中经腐蚀溶液侵蚀后的铌-钨-钼合金样品置于显微镜下进行金相组织的观测。
上述的一种铌-钨-钼合金金相组织的观测方法，步骤一中所述研磨过程为依次用150#、700#和1000#的金相水砂纸逐级研磨，在每一次更换粒度砂纸研磨时研磨方向转动90°，以确保完全消除上一次研磨痕迹。
上述的一种铌-钨-钼合金金相组织的观测方法，步骤二中所述机械抛光的抛光剂为Cr2O3溶液和粒度为2.5μm的金刚粉。
上述的一种铌-钨-钼合金金相组织的观测方法，步骤三中所述H2SO4、HNO3和HF均为分析纯试剂。
上述的一种铌-钨-钼合金金相组织的观测方法，步骤四中所述H2SO4、HNO3、HF和HCl均为分析纯试剂。
本发明与现有技术相比具有以下优点：本发明对铌-钨-钼合金样品在化学抛光前先在抛光机上进行机械抛光，初步去除研磨造成的划痕，这样可减小化学抛光时的腐蚀量，大大减小因化学抛光而造成侵蚀坑的可能，从而使得短时间的化学抛光过程就可以起到满意的效果，而选用腐蚀溶液进行侵蚀可避免试样抛面氧化形成氧化膜。本发明方法易于操作，不需任何特殊设备，能清晰地观测出铌-钨-钼合金的金相组织，有效解决了现有铌-钨-钼合金金相样品很难获得清晰组织的问题，在铌-钨-钼合金金相样品制备中取得良好的效果。
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。
附图说明
图1为本发明实施例1的铌-钨-钼合金金相组织图。
图2为本发明实施例2的铌-钨-钼合金金相组织图。
图3为本发明实施例3的铌-钨-钼合金金相组织图。
具体实施方式
实施例1
步骤一、将10mm×10mm的铌-钨-钼合金样品的观测面通过机械加工成平面，然后在金相研磨机依次用150#，700#和1000#的金相水砂纸逐级研磨，在每一次更换粒度砂纸研磨时研磨方向转动90°，以确保完全消除上一次研磨痕迹，研磨后冲洗掉样品上的砂粒；
步骤二、将步骤一中冲洗掉砂粒的铌-钨-钼合金样品置于抛光机上，采用Cr2O3溶液和粒度为2.5μm的金刚粉进行机械抛光，直至铌-钨-钼合金样品表面无划痕和拖拽；
步骤三、将步骤二中经机械抛光后的铌-钨-钼合金样品浸入抛光溶液中进行3s的化学抛光，然后用清水冲洗干净；所述抛光溶液为H2SO4、HNO3和HF按4∶1∶1的体积比混合的混合溶液；所述H2SO4、HNO3和HF均为分析纯试剂；
步骤四、将步骤三中经化学抛光后的铌-钨-钼合金样品浸入腐蚀溶液中侵蚀10s，使铌-钨-钼合金样品表面呈银灰色；所述腐蚀溶液为H2SO4、HNO3、HF和HCl按1∶1∶1∶0.5的体积比混合的混合溶液；所述H2SO4、HNO3、HF和HCl均为分析纯试剂；
步骤五、将步骤四中经腐蚀溶液侵蚀后的铌-钨-钼合金样品置于显微镜下进行金相组织的观测。
按照本实施例观测到的铌-钨-钼合金金相组织图如图1，观测到的图像清晰。
实施例2
步骤一、将10mm×10mm的铌-钨-钼合金样品的观测面通过机械加工成平面，然后在金相研磨机依次用150#，700#和1000#的金相水砂纸逐级研磨，在每一次更换粒度砂纸研磨时研磨方向转动90°，以确保完全消除上一次研磨痕迹，研磨后冲洗掉样品上的砂粒；
步骤二、将步骤一中冲洗掉砂粒的铌-钨-钼合金样品置于抛光机上，采用Cr2O3溶液和粒度为2.5μm的金刚粉进行机械抛光，直至铌-钨-钼合金样品表面无划痕和拖拽；
步骤三、将步骤二中经机械抛光后的铌-钨-钼合金样品浸入抛光溶液中进行4s的化学抛光，然后用清水冲洗干净；所述抛光溶液为H2SO4、HNO3和HF按5∶1.5∶1.5的体积比混合的混合溶液；所述H2SO4、HNO3和HF均为分析纯试剂；
步骤四、将步骤三中经化学抛光后的铌-钨-钼合金样品浸入腐蚀溶液中侵蚀15s，使铌-钨-钼合金样品表面呈银灰色；所述腐蚀溶液为H2SO4、HNO3、HF和HCl按2∶1.5∶1.5∶0.8的体积比混合的混合溶液；所述H2SO4、HNO3、HF和HCl均为分析纯试剂；
步骤五、将步骤四中经腐蚀溶液侵蚀后的铌-钨-钼合金样品置于显微镜下进行金相组织的观测。
按照本实施例观测到的铌-钨-钼合金金相组织图如图2，观测到的图像清晰。
实施例3
步骤一、将10mm×10mm的铌-钨-钼合金样品的观测面通过机械加工成平面，然后在金相研磨机依次用150#，700#和1000#的金相水砂纸逐级研磨，在每一次更换粒度砂纸研磨时研磨方向转动90°，以确保完全消除上一次研磨痕迹，研磨后冲洗掉样品上的砂粒；
步骤二、将步骤一中冲洗掉砂粒的铌-钨-钼合金样品置于抛光机上，采用Cr2O3溶液和粒度为2.5μm的金刚粉进行机械抛光，直至铌-钨-钼合金样品表面无划痕和拖拽；
步骤三、将步骤二中经机械抛光后的铌-钨-钼合金样品浸入抛光溶液中进行5s的化学抛光，然后用清水冲洗干净；所述抛光溶液为H2SO4、HNO3和HF按6∶2∶2的体积比混合的混合溶液；所述H2SO4、HNO3和HF均为分析纯试剂；
步骤四、将步骤三中经化学抛光后的铌-钨-钼合金样品浸入腐蚀溶液中侵蚀20s，使铌-钨-钼合金样品表面呈银灰色；所述腐蚀溶液为H2SO4、HNO3、HF和HCl按1.5∶1.2∶1.3∶1的体积比混合的混合溶液；所述H2SO4、HNO3、HF和HCl均为分析纯试剂；
步骤五、将步骤四中经腐蚀溶液侵蚀后的铌-钨-钼合金样品置于显微镜下进行金相组织的观测。
按照本实施例观测到的铌-钨-钼合金金相组织图如图3，观测到的图像清晰。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (5)
1.一种铌-钨-钼合金金相组织的观测方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将铌-钨-钼合金样品的观测面通过机械加工成平面，然后在金相研磨机上研磨，研磨后冲洗掉样品上的砂粒；
步骤二、将步骤一中冲洗掉砂粒的铌-钨-钼合金样品置于抛光机上进行机械抛光，直至铌-钨-钼合金样品表面无划痕和拖拽；
步骤三、将步骤二中经机械抛光后的铌-钨-钼合金样品浸入抛光溶液中进行3s～5s的化学抛光，然后用清水冲洗干净；所述抛光溶液为H2SO4、HNO3和HF按4～6∶1～2∶1～2的体积比混合的混合溶液；
步骤四、将步骤三中经化学抛光后的铌-钨-钼合金样品浸入腐蚀溶液中侵蚀10s～20s，使铌-钨-钼合金样品表面呈银灰色；所述腐蚀溶液为H2SO4、HNO3、HF和HCl按1～2∶1～1.5∶1～1.5∶0.5～1的体积比混合的混合溶液；
步骤五、将步骤四中经腐蚀溶液侵蚀后的铌-钨-钼合金样品置于显微镜下进行金相组织的观测。
2.根据权利要求1所述的一种铌-钨-钼合金金相组织的观测方法，其特征在于，步骤一中所述研磨过程为依次用150#、700#和1000#的金相水砂纸逐级研磨，在每一次更换粒度砂纸研磨时研磨方向转动90°，以确保完全消除上一次研磨痕迹。
3.根据权利要求1所述的一种铌-钨-钼合金金相组织的观测方法，其特征在于，步骤二中所述机械抛光的抛光剂为Cr2O3溶液和粒度为2.5μm的金刚粉。
4.根据权利要求1所述的一种铌-钨-钼合金金相组织的观测方法，其特征在于，步骤三中所述H2SO4、HNO3和HF均为分析纯试剂。
5.根据权利要求1所述的一种铌-钨-钼合金金相组织的观测方法，其特征在于，步骤四中所述H2SO4、HNO3、HF和HCl均为分析纯试剂。
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