CN106498468A - 一种制备纳米石墨烯片的方法 - Google Patents

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    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures

Abstract

一种制备纳米石墨烯片的方法，属于石墨深加工技术领域。为了解决上述技术制备石墨烯的成本高、污染环境等问题，所述方法包括以下步骤：一、以天然鳞片石墨为原料，将粘结剂加入到天然鳞片石墨中，充分混合、搅拌。二、将混合均匀的石墨放入模具中，边加热、边施加压力，保持一定时间后进行冷却。三、将成型后的石墨块放入真空感应加热炉中进行高温热处理。四、将经过高温处理的石墨块进行微弧氧化处理，同时施加超声处理，得到纳米石墨烯片。本发明工艺简单，绿色环保，质量稳定，便于大批量生产。

Description

一种制备纳米石墨烯片的方法
技术领域
本发明属于石墨深加工技术领域，涉及一种纳米石墨烯片的制备方法。
背景技术
纳米石墨烯片是厚度在20纳米范围内的超薄的石墨层状堆积体。相对于普通石墨，纳米石墨烯片的厚度处在纳米尺度范围内。纳米石墨烯片具有高强度、高导电、高导热性能以及良好的润滑性、耐高温性、抗腐蚀性和高比表面积，可用于超级电容器、导电、抗静电以及电磁屏蔽等领域。纳米石墨烯片本身具有极高的导热系数，十分适于用作热界面材料的填充剂，大幅度的提高基体材料的导热系数；经纳米石墨烯片改性后的复合材料，既改善了聚合物的耐腐蚀性能，又具备了良好的导热性，同时还可降低复合材料的热膨胀系数，可以广泛应用于LED散热器、热水管道***或具有腐蚀性工业介质的热交换设备；经纳米石墨烯片改性的弹性体，如垫圈和导热橡胶片等，它既为器件提供安全可靠的散热途径，又起到密封、减震的效果；对于用作密封和热界面材料的导热粘胶剂需要量越来越高。添加有纳米石墨烯片的粘胶剂广泛用于化工热交换器的粘结、导热灌封、半导体陶瓷基片与导热底座的粘合等导热非绝缘领域；由纳米石墨烯片所制备的导电塑料的导电渗滤阀值远低于普通导电填料，克服了普通石墨填料的不足，在塑料导电、抗静电材料方面有广阔的应用前景，改善塑胶的耐磨、润滑性能及耐腐蚀性；纳米石墨烯片具有耐腐蚀、耐高温的特性，且润滑作用明显，可用作高温润滑材料；纳米石墨烯片在电磁屏蔽材料、高级导电油墨、高强度工程塑料等领域，在国防工业、航空航天工业、汽车工业，通讯产业及能源产业等领域都具有潜在的应用前景。
目前制备石墨烯的方法主要有化学氧化法、化学气相沉积法和液相剥离法，其中：化学氧化法由于大量使用强酸和强氧化剂，污染环境；化学气相沉积法成本高，效率低；液相剥离法由于分散剂出来困难，制备少层石墨烯困难。除此以外，上述方法生产小尺寸石墨烯非常困难。
发明内容
为了解决上述技术制备石墨烯的成本高、污染环境等问题，本发明提供了一种制备纳米石墨烯片的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种制备纳米石墨烯片的方法，包括以下步骤：
一、以天然鳞片石墨为原料，将粘结剂加入到天然鳞片石墨中，充分混合、搅拌，控制粘结剂的加入量为天然鳞片石墨的20～30wt%。
二、将混合均匀的石墨放入模具中，边加热、边施加压力，保持一定时间后进行冷却，控制加热温度为100～220℃，施加压力为80～100MPa，保温时间为1～3小时。
三、将成型后的石墨块放入真空感应加热炉中进行高温热处理，控制加热温度为2500～2800℃，升温速度为30～50℃/min，保温3～5小时后缓慢冷却至室温。
四、将经过高温处理的石墨块进行微弧氧化处理，同时施加超声处理，得到纳米石墨烯片，控制微弧氧化的电压为250～400V，频率为500～1000Hz，电解液为硫酸和氢氧化钾的混合溶液；超声振动频率为20～25KHz，功率为2～3KW。
本发明中，所述天然鳞片石墨的尺寸为80～200目。
本发明中，所述粘结剂为环氧树脂、酚醛树脂或沥青。
本发明工艺简单，绿色环保，质量稳定，便于大批量生产。
附图说明
图1为实施例1制备的纳米石墨烯片的透射电镜图；
图2为实施例1制备的纳米石墨烯片的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1
以天然鳞片石墨为原料，采用环氧树脂为粘结剂，按20wt%的比例加入到天然鳞片石墨中，充分混合、搅拌。将混合均匀的石墨放入模具中，一边加热、一边施加压力，控制加热温度为220℃，施加压力为100MPa，保持1小时后进行冷却。将冷却成型后的石墨块放入真空感应炉中进行高温热处理，控制加热温度为2600℃，升温速度为50℃/min，保温5小时后缓慢冷却至室温，将经过高温热处理的石墨块进行微弧氧化处理，同时施加超声振动处理，即可得到纳米石墨烯片，控制微弧氧化的电压为300V，频率为1000Hz，电解液为80%硫酸和20%氢氧化钾的混合溶液；超声振动频率为20KHz，功率为3KW。
从图1中可以看出，本实施例制备的石墨烯厚度小于10nm，层数在20层左右。
从图2中可以看出，本实施例制备的石墨烯粉末呈团絮状。
实施例2
以天然鳞片石墨为原料，采用酚醛树脂为粘结剂，按25wt%的比例加入到天然鳞片石墨中，充分混合、搅拌。将混合均匀的石墨放入模具中，一边加热、一边施加压力，控制加热温度为200℃，施加压力为90MPa，保持2小时后进行冷却。将冷却成型后的石墨块放入真空感应炉中进行高温热处理，控制加热温度为2500℃，升温速度为40℃/min，保温4小时后缓慢冷却至室温，将经过高温热处理的石墨块进行微弧氧化处理，同时施加超声振动处理，即可得到纳米石墨烯片，控制微弧氧化的电压为250V，频率为500Hz，电解液为80%硫酸和20%氢氧化钾的混合溶液；超声振动频率为25KHz，功率为2KW。
实施例3
以天然鳞片石墨为原料，采用沥青为粘结剂，按30wt%的比例加入到天然鳞片石墨中，充分混合、搅拌。将混合均匀的石墨放入模具中，一边加热、一边施加压力，控制加热温度为100℃，施加压力为80MPa，保持3小时后进行冷却。将冷却成型后的石墨块放入真空感应炉中进行高温热处理，控制加热温度为2800℃，升温速度为40℃/min，保温4小时后缓慢冷却至室温，将经过高温热处理的石墨块进行微弧氧化处理，同时施加超声振动处理，即可得到纳米石墨烯片，控制微弧氧化的电压为400V，频率为800Hz，电解液为80%硫酸和20%氢氧化钾的混合溶液；超声振动频率为20KHz，功率为2KW。

Claims (4)

1.一种制备纳米石墨烯片的方法，其特征在于所述方法步骤如下：
一、以天然鳞片石墨为原料，将粘结剂加入到天然鳞片石墨中，充分混合、搅拌；
二、将混合均匀的石墨放入模具中，边加热、边施加压力，保持一定时间后进行冷却，控制加热温度为100～220℃，施加压力为80～100MPa，保温时间为1～3小时；
三、将成型后的石墨块放入真空感应加热炉中进行高温热处理，控制加热温度为2500～2800℃，升温速度为30～50℃/min，保温3～5小时后缓慢冷却至室温；
四、将经过高温处理的石墨块进行微弧氧化处理，同时施加超声处理，得到纳米石墨烯片，控制微弧氧化的电压为250～400V，频率为500～1000Hz，电解液为硫酸和氢氧化钾的混合溶液；超声振动频率为20～25KHz，功率为2～3KW。
2.根据权利要求1所述的制备纳米石墨烯片的方法，其特征在于所述粘结剂的加入量为天然鳞片石墨的20～30wt%。
3.根据权利要求1或2所述的制备纳米石墨烯片的方法，其特征在于所述天然鳞片石墨的尺寸为80～200目。
4.根据权利要求1或2所述的制备纳米石墨烯片的方法，其特征在于所述粘结剂为环氧树脂、酚醛树脂或沥青。
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