CN106495189A - 一种高纯食品级氯化钾的生产方法 - Google Patents

一种高纯食品级氯化钾的生产方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106495189A
CN106495189A CN201611064836.3A CN201611064836A CN106495189A CN 106495189 A CN106495189 A CN 106495189A CN 201611064836 A CN201611064836 A CN 201611064836A CN 106495189 A CN106495189 A CN 106495189A
Authority
CN
China
Prior art keywords
potassium chloride
exchange resin
food
grade
ion exchange
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201611064836.3A
Other languages
English (en)
Inventor
熊新国
王虎臣
刘宗飞
梁艳芳
赵茂明
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu Run Food Polytron Technologies Inc
Original Assignee
Jiangsu Run Food Polytron Technologies Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangsu Run Food Polytron Technologies Inc filed Critical Jiangsu Run Food Polytron Technologies Inc
Priority to CN201611064836.3A priority Critical patent/CN106495189A/zh
Publication of CN106495189A publication Critical patent/CN106495189A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D3/00—Halides of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C01D3/14—Purification
    • C01D3/145—Purification by solid ion-exchangers or solid chelating agents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D15/00—Lithium compounds
    • C01D15/04—Halides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种高纯食品级氯化钾的生产方法，包括溶解、过滤、离子交换树脂吸附纯化、浓缩结晶、离心分离、干燥工序，通过离子交换树脂吸附除杂后得到高纯度食品级氯化钾的方法。本发明通过离子交换树脂吸附纯化，净化工业氯化钾，生产食品级氯化钾。离子交换树脂处理能力大，能选择性地除去钠离子和重金属离子，可再生使用，工作寿命长，运行费用较低。本发明的工艺流程简单，能够得到颗粒大且均匀的高品位氯化钾。

Description

一种高纯食品级氯化钾的生产方法
技术领域
本发明涉及一种高纯食品级氯化钾的生产方法，属于化工制造领域。
背景技术
食品级氯化钾，为无色细长菱形或立方晶体或白色结晶粉末，无臭、味咸、易溶于水、溶于甘油、微溶于乙醇。随着人们生活水平的提高，对于高品位精制氯化钾，特别是食品级和医药级氯化钾的需要越来越大。工业氯化钾中钠离子和重金属对产品质量产生很大影响。比如，在青海省柴达木地区存在数量众多的盐湖，尤其是察尔汗地区盐湖卤水属于氯化物型卤水，生产出大量光卤石。当地企业采用常规浮选法生产氯化钾时，硫酸钙会大量富集于氯化钾产品中，严重影响氯化钾产品品质，使得氯化钾产品无法达到国家标准中最低等级。此外，很多行业对高纯氯化钾中的杂质含量有特殊要求，如国家标准《化学试剂氯化钾》中要求钠含量指标≤0.02％，部分特殊行业甚至要求钠含量指标≤0.01％。
目前国内外生产食品级氯化钾的生产工艺基本上是沿用上世纪90年代的蒸发结晶工艺，其工艺一般包括溶解、除杂、结晶、过滤和烘干。除杂一般采用多段结晶方法，这种方法虽然能生产出符合质量要求的氯化钾，但生产成本高，能源消耗高，不能连续化生产导致产量低，氯化钾结晶颗粒小且不均匀，容易结块板结。虽有不少专利不断改进蒸发结晶流程和装置，使得生产氯化钾的能耗有所降低，产品质量上有所改进，但是工艺流程比较复杂，有些为了防止产品结块而加入了化学防结块剂，导致产品应用受到限制。
CN 105668592A公开了一种低钠高纯度氯化钾的生产方法，为严格控制母液中钙、镁和钠等杂质离子的含量，结晶处理过程中不断补充新鲜饱和氯化钾溶液，这种方法工艺流程复杂，产品的产量低、成本高，同时不能很好的将杂质离子控制在一定的范围内，产品质量不稳定，效果一般。CN 105060315A公开了一种采用吸附工艺生产食品级氯化钾的方法，包括溶解、过滤、多级大孔树脂吸附纯化、活性炭吸附、浓缩结晶、固液分离、干燥等工序，通过大孔树脂吸附纯化，联合活性炭去除工业氯化钾中的十八胺、十二烷基吗琳和2#油，而对于除去钠离子，镁、钙离子等重金属，则是通过向体系加入新物质，形成沉淀后过滤，这种简单处理并不能使氯化钾产品钠离子及重金属离子含量控制在较低范围内，不仅不能满足食用氯化钾的要求，而且为除去杂质加入的新物质，使整个工艺流程复杂，成本增加。因此，生产食品级和医药级等高品位氯化钾工艺中，如何降低生产成本、提高产品质量和稳定性仍是急需解决的关键问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯食品级氯化钾的生产方法，采用离子交换树脂进行除杂，得到高纯度的食品级氯化钾。
实现上述目的的技术方案如下：
一种高纯食品级氯化钾的生产方法，包括溶解、过滤、离子交换树脂吸附纯化、浓缩结晶、离心分离、干燥工序，具体步骤如下：
(1)溶解：室温下，将氯化钾原料搅拌溶解；
(2)过滤：过滤氯化钾溶液，去除沉淀物；
(3)离子交换树脂吸附纯化：将氯化钾溶液泵入离子交换树脂柱进行吸附；
(4)浓缩结晶：将吸附后的氯化钾溶液进行浓缩结晶；
(5)离心分离：将浓缩结晶后的氯化钾进行离心脱水处理，离心母液与氯化钾原料混合循环使用；
(6)干燥：将离心脱水后的氯化钾进行干燥，得到高纯食品级氯化钾。
步骤(3)中，氯化钾溶液的泵入流量为10-25m3/h，氯化钾溶液的pH为9-11，吸附时间为0.5-2h。
步骤(3)中，所述的离子交换树脂为强酸性阳离子交换树脂或弱酸性阳离子交换树脂，优选为强酸性阳离子交换树脂。
步骤(4)中，所述的浓缩结晶的温度为70-120℃。
本发明通过离子交换树脂吸附纯化，净化工业氯化钾，生产食品级氯化钾。离子交换树脂处理能力大，能选择性地除去钠离子和重金属离子，可再生使用，工作寿命长，运行费用较低。同时离子交换树脂具有较高的机械强度，化学性质稳定，使用寿命较长。本发明的工艺流程简单，能够得到颗粒大且均匀的高品位氯化钾。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
将含量(重量含量)≥96％的氯化钾室温下投放到溶解槽中，搅拌状态下溶解得到氯化钾溶液，溶液经过滤器进行过滤后存储在缓冲槽中，将氯化钾溶液泵入弱酸性阳离子交换树脂柱进行吸附，流量控制10m3/h，pH控制在11，置换时间0.5h，将吸附后的氯化钾溶液送入结晶器，在温度为120℃下进行浓缩结晶，结晶完成的氯化钾浆料排入到离心机进行脱水操作，离心母液输送到溶解槽循环使用。离心脱水后的氯化钾产品经流化床干燥后，得到纯度≥99.1％的食用级氯化钾，其中钠含量为0.3％，重金属含量(以Pb计)为2ppm，砷未检出。
实施例2
将含量(重量含量)≥96％的氯化钾室温下投放到溶解槽中，搅拌状态下溶解得到氯化钾溶液，溶液经过滤器进行过滤后存储在缓冲槽中，将氯化钾溶液泵入强酸性阳离子交换树脂柱进行吸附过程，流量控制25m3/h，pH控制在9，置换时间2.0h，将吸附后的氯化钾溶液送入结晶器，在温度为120℃下进行浓缩结晶，结晶完成的氯化钾浆料排入到离心机进行脱水操作，离心母液输送到溶解槽循环使用。离心脱水后的氯化钾产品经流化床干燥后，得到纯度≥99.5％的食用级氯化钾，其中钠含量为0.2％，重金属含量(以Pb计)为2ppm，砷未检出。
实施例3
将含量(重量含量)≥96％的氯化钾室温下投放到溶解槽中，搅拌状态下溶解得到氯化钾溶液，溶液经过滤器进行过滤后存储在缓冲槽中，用将氯化钾溶液泵入强酸性阳离子交换树脂柱进行吸附过程，流量控制15m3/h，pH控制在11，置换时间2.0h，将吸附后的氯化钾溶液送入结晶器，在温度为70℃下进行浓缩结晶，结晶完成的氯化钾浆料排入到离心机进行脱水操作，离心母液输送到溶解槽循环使用。离心脱水后的氯化钾产品经流化床干燥后，得到纯度≥99.3％的食用级氯化钾，其中钠含量为0.2％，重金属含量(以Pb计)为2ppm，砷未检出。
按照GB25585-2010的规定，食品级氯化钾需要满足的条件具体如下：pH值通过试验，碘跟溴通过试验，砷≤2ppm，重金属≤5ppm，干燥失重≤1.0％，钠≤0.5％。本发明所得的食品级氯化钾完全满足上述要求。

Claims (4)

1.一种高纯食品级氯化钾的生产方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)溶解：室温下，将氯化钾原料搅拌溶解；
(2)过滤：过滤氯化钾溶液，去除沉淀物；
(3)离子交换树脂吸附纯化：将氯化钾溶液泵入离子交换树脂柱进行吸附；
(4)浓缩结晶：将吸附后的氯化钾溶液进行浓缩结晶；
(5)离心分离：将浓缩结晶后的氯化钾进行离心脱水处理，离心母液与氯化钾原料混合循环使用；
(6)干燥：将离心脱水后的氯化钾进行干燥，得到高纯食品级氯化钾。
2.根据权利要求1所述的高纯食品级氯化钾的生产方法，其特征在于，步骤(3)中，氯化钾溶液的泵入流量为10-25m3/h，氯化钾溶液的pH为9-11，吸附时间为0.5-2h。
3.根据权利要求1所述的高纯食品级氯化钾的生产方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的离子交换树脂为强酸性阳离子交换树脂或弱酸性阳离子交换树脂。
4.根据权利要求1所述的高纯食品级氯化钾的生产方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的浓缩结晶的温度为70-120℃。
CN201611064836.3A 2016-11-28 2016-11-28 一种高纯食品级氯化钾的生产方法 Pending CN106495189A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611064836.3A CN106495189A (zh) 2016-11-28 2016-11-28 一种高纯食品级氯化钾的生产方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611064836.3A CN106495189A (zh) 2016-11-28 2016-11-28 一种高纯食品级氯化钾的生产方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106495189A true CN106495189A (zh) 2017-03-15

Family

ID=58327839

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201611064836.3A Pending CN106495189A (zh) 2016-11-28 2016-11-28 一种高纯食品级氯化钾的生产方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106495189A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110498431A (zh) * 2019-08-13 2019-11-26 广州怡和生物科技有限公司 一种高纯度球形氯化钾的制备方法
WO2021009503A1 (en) * 2019-07-15 2021-01-21 Klinge Chemicals Limited Process for purifying potassium chloride
CN113443639A (zh) * 2021-06-25 2021-09-28 江阴润玛电子材料股份有限公司 一种电子级氢氧化钾的制备工艺

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101850991A (zh) * 2010-01-14 2010-10-06 河北工业大学 用海水制取氯化钾的工艺方法
CN105060315A (zh) * 2015-09-06 2015-11-18 华陆工程科技有限责任公司 采用吸附工艺生产食品级氯化钾的方法
CN205151795U (zh) * 2015-09-06 2016-04-13 华陆工程科技有限责任公司 采用吸附工艺生产食品级氯化钾的装置

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101850991A (zh) * 2010-01-14 2010-10-06 河北工业大学 用海水制取氯化钾的工艺方法
CN105060315A (zh) * 2015-09-06 2015-11-18 华陆工程科技有限责任公司 采用吸附工艺生产食品级氯化钾的方法
CN205151795U (zh) * 2015-09-06 2016-04-13 华陆工程科技有限责任公司 采用吸附工艺生产食品级氯化钾的装置

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2021009503A1 (en) * 2019-07-15 2021-01-21 Klinge Chemicals Limited Process for purifying potassium chloride
CN110498431A (zh) * 2019-08-13 2019-11-26 广州怡和生物科技有限公司 一种高纯度球形氯化钾的制备方法
CN113443639A (zh) * 2021-06-25 2021-09-28 江阴润玛电子材料股份有限公司 一种电子级氢氧化钾的制备工艺
CN113443639B (zh) * 2021-06-25 2023-08-04 江阴润玛电子材料股份有限公司 一种电子级氢氧化钾的制备工艺

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105036222B (zh) 一种高盐废水的回收处理方法
CN105540619B (zh) 从高镁锂比盐湖卤水中直接制取电池级碳酸锂的方法
CN101798154B (zh) 一种在环氧氯丙烷生产方法中皂化环合步骤所产生废水的处理方法
CN101293847B (zh) 由苏氨酸发酵液提取苏氨酸的方法
CN107902822A (zh) 含氯化钠和硫酸钠的高盐废水的回收处理方法
CN105585194A (zh) 一种含Na+、Ka+、NH4+、Cl-、SO42-、NO3-的煤化工高浓废盐水综合利用方法
CN204251456U (zh) 采用蒸发结晶实现煤化工高浓盐水资源化利用的装置
CN104973726A (zh) 含氯化钠和硫酸钠的高盐废水的回收处理方法
CN103979730B (zh) 净化青霉素生产废液并回收硫酸钠的方法
CN107902823A (zh) 含氯化钠和硫酸钠的高盐废水的回收处理方法
CN103466660B (zh) 一种利用淡化后的海水浓缩液制盐的生产工艺
CN105948362A (zh) 一种煤化工ro浓盐水处理工艺
JPS589043B2 (ja) 電解生成せるアルカリ金属塩素酸塩−塩化物溶液からのイオン交換による重クロム酸塩の除去
CN106495189A (zh) 一种高纯食品级氯化钾的生产方法
CN108396158A (zh) 一种电解锰过程的复盐结晶物的处理方法
CN100532260C (zh) 用硝酸钠转化氯化钾生产硝酸钾的真空结晶生产工艺
CN100503440C (zh) 用硫酸镁亚型含钾卤水制取硫酸钾的方法
CN111634925A (zh) 一种含有机物氯化钠、硫酸钠混盐碳化后分离方法
CN104787783B (zh) 重结晶法制备工业硝酸钾的方法
CN102806004A (zh) 镁法脱硫副产物回收工艺
CN104261443A (zh) 利用纳滤膜的钙法生产氢氧化镁工艺
CN106145487A (zh) 一种处理稀土行业高浓度氨氮废水并回用的工艺
CN109437444A (zh) 沉钒母液与洗水资源化处理装置及其方法
CN109437243A (zh) 一种高盐cod废水回收工艺
CN112850772A (zh) 一种利用萤石矿含钙废液制备硫酸钙的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20170315