CN106477563B - 一种以昆虫翅膀为原料制备石墨烯和石墨烯基材料的方法 - Google Patents

一种以昆虫翅膀为原料制备石墨烯和石墨烯基材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种以昆虫翅膀为原料制备石墨烯和石墨烯基材料的制备方法，先将昆虫翅膀进行水热处理，干燥后再将昆虫翅膀与金属盐的乙醇溶液混合，昆虫翅膀与金属盐的质量比为0.001～1000，冷冻真空干燥或烘干后，再将混合物于500～2000℃高温碳化，得到石墨烯和石墨烯基材料。本发明所得制品具有高的比表面，并能实现氮掺杂，而且制备方法简单、操作方便、成本低廉、对环境非常友好，为实现石墨烯基材料的功能导向性设计与性能优化提供了新的思路和策略。

Description

一种以昆虫翅膀为原料制备石墨烯和石墨烯基材料的方法
技术领域
本发明是关于碳材料的，特别涉及一种以昆虫翅膀为原料制备石墨烯和石墨烯基材料的方法。
背景技术
石墨是由sp2杂化碳原子组成的六角蜂巢状并可无限扩展的层状晶体材料，具有耐高温、导电/导热性优良、良好的化学稳定性、抗热震性好等性质。而通过剥离石墨得到的石墨烯，更是以其高电子迁移率、高传导率、室温量子霍尔效应及高透光率等优点，在物理、化学和材料领域有着重要的产业化前景。
近年来，石墨烯和基于石墨烯的材料家族作为碳材料领域重要的研究方向，在能源、电子材料、生物技术、催化等方面展现了优良性能。当前，人们主要开发了包括石墨烯、石墨烯基无机纳米复合材料、石墨烯聚合物、石墨烯金属基复合材料等多种石墨烯基材料，对应的制备手段如机械剥离法、化学气相沉积法、氮前驱体转换法、氨源热解、微波热还原法、溶剂热法、等离子放电法等，存在着过程复杂、不可控因素多、石墨烯质量低、或者产量低等缺点。因此，如何简单且大规模合成石墨烯和石墨烯基材料仍是碳材料合成领域的一大挑战。基于此，发展一种利用昆虫翅膀制备高质量的石墨烯和石墨烯基材料，是本专利的核心思想。
发明内容
本发明的目的，是为克服现有技术的制备过程复杂、不可控因素多、产品质量与产量较低等缺点，提供一种利用昆虫翅膀制备石墨烯和石墨烯基材料的方法(高温碳化法)。该方法制备工艺简单、可重复性强、产率高，所制备的石墨烯和石墨烯基材料比表面积大(776m2/g)、质量高、易转移，并可实现原位掺氮，为实现石墨烯和石墨基材料的功能化和实用化提供新的思路和策略。
本发明的通过如下技术方案予以实现：
本发明以金属盐为催化剂，以昆虫翅膀为碳源，在惰性气氛中进行高温碳化处理，得到石墨烯和石墨烯基材料；所述金属盐为对石墨烯生长有催化作用的金属的盐，例如铁族金属盐等，所述昆虫翅膀来源为常见昆虫的翅膀，例如蝴蝶、蜻蜓和蝉的翅膀；所述部分昆虫翅膀组成中的含氮物质在高温下实现原位氮掺杂；所获得产品为石墨烯、石墨烯和石墨的复合物、掺杂有氮的石墨烯和掺杂有氮的石墨烯-石墨复合物等。
具体制备方法如下：
(1)取昆虫翅膀，放入装有去离子水的容器中，在室温以上的烘箱中与水加热0.5-48 小时，待冷却至室温后，取出昆虫翅膀，放入烘箱中干燥；
(2)称取步骤(1)的已烘干的昆虫翅膀浸入到溶解有金属盐的乙醇溶液中，昆虫翅膀与金属盐的质量比为0.001～1000，放入冻干仪中，冷冻真空干燥24-72小时；
(3)将步骤(2)中冻干好的昆虫翅膀，放入到坩埚中，于惰性气氛中，在管式炉中于500～2000℃的煅烧1-10小时，然后冷却至室温；
(4)将步骤(3)中的制品从管式炉中取出，即得到石墨烯和石墨烯基材料。
所述步骤(1)的昆虫翅膀为常见蝴蝶、蜻蜓和蝉的翅膀。
所述步骤(2)的金属盐为对石墨烯生长有催化作用的金属的盐：氯化铁、硝酸跌、硫氰化铁、硫酸铁或者血红素。
所述步骤(2)的冷冻真空干燥也可以是烘干。
所述步骤(3)的惰性气氛为氮气或者氩气气氛。
石墨烯基材料为石墨烯和石墨的复合物、掺杂有氮的石墨烯和掺杂有氮的石墨烯-石墨复合物。
本发明的有益效果是：该制备方法简单、反应时间短、所用金属盐低毒、危险性小、操作方便，对环境非常友好；所获得的产品多为多层石墨烯和石墨烯基材料，铺展均匀，并与碳骨架结构紧密结合；由于生物质中含N元素，故可实现原位氮掺杂，简化了合成工艺路线；通过调控碳化温度、铁盐的种类、反应时间等条件，可获得不同层数的石墨烯、调整石墨化程度、控制掺氮类型及含量，实现石墨烯/石墨基材料的可控制备。
附图说明
图1是绿带碧凤蝶的光学照片和绿带碧凤蝶翅膀的原始鳞片结构的扫描电镜图(SEM)。
图2是绿带碧凤蝶翅膀经过高温碳化后的鳞片结构的扫描电镜图(SEM)。
图3是绿带碧凤蝶翅膀经过高温碳化后的鳞片结构的透射电镜图(TEM)。
图4是图3所示绿带碧凤蝶翅膀经过高温碳化后样品的高倍透射电镜图(HRTEM)。
图5是图2所示绿带碧凤蝶翅膀经过高温碳化后样品中不同层数石墨烯的分布图。
图6是绿带碧凤蝶翅膀经过高温碳化后样品中碳元素的X射线光电子能谱图(XPS)。
图7是绿带碧凤蝶翅膀经过高温碳化后样品中氮元素的X射线光电子能谱图(XPS)。
图8是绿带碧凤蝶翅膀经过高温碳化后样品中铁元素的X射线光电子能谱图(XPS)。
图9是绿带碧凤蝶翅膀经过高温碳化后样品的比表面及孔径分布图。
图10是图1所示绿带碧凤蝶翅膀在血红素催化下，经过高温碳化后样品的高倍透射电镜图(HRTEM)。
图11是日本大紫蛱蝶的光学照片和翅膀上原始鳞片结构的扫描电镜图(SEM)。
图12是黑蚱蝉的光学照片和翅膀上原始鳞片结构的扫描电镜图(SEM)。
图13是图12所示黑蚱蝉翅膀经过高温碳化后样品的高倍透射电镜图(HRTEM)。
图14是赤褐灰蜻的光学照片和翅膀上原始鳞片结构的扫描电镜图(SEM)。
图15是图14所示赤褐灰蜻翅膀经过高温碳化后样品的高倍透射电镜图(HRTEM)。
具体实施方式
通过以下实施例来进一步说明本发明。实施例仅仅是示例性的，而非限制性的。
实施例1
昆虫种类为绿带碧凤蝶，金属盐为氯化铁，含氮量为2.7at％。
具体步骤如下：
(1)取八片绿带碧凤蝶翅膀(约0.14g)，放入到装有40mL去离子的水热釜中，在100℃烘箱中水热反应2小时，待冷却至室温后，取出翅膀，放入60℃烘箱中干燥12小时；
(2)取步骤(1)中已干燥的八片绿带碧凤蝶翅膀浸入到溶解了0.84g氯化铁的乙醇溶液中，放入到冻干仪中，在零下80℃冷冻真空干燥48小时；
(3)将步骤(2)中冻干好的翅膀，放入到坩埚中，于氮气气氛中，在1000℃的管式炉中煅烧2小时，随后冷却至室温；
(4)将步骤(3)中的制品从管式炉中取出，即得到石墨烯/石墨复合物。
图1a是绿带碧凤蝶的光学照片，可知翅体是黑色，翅展约11mm；图1b是绿带碧凤蝶翅膀的低倍扫描电镜图(SEM)，可以看出翅膀是由无数的鳞片结构覆盖；图1c-d是翅膀上鳞片结构的高倍扫描电镜图(SEM)，可以看出该鳞片是规则整齐的网络孔洞结构，孔径为0.5-1μm。
图2a是绿带碧凤蝶翅膀经过高温碳化后的鳞片结构的低倍扫描电镜图(SEM)，可以看出经过高温碳化后得到的多孔骨架依然保持着原始的鳞片结构；图2b是绿带碧凤蝶翅膀经过高温碳化后的鳞片结构的高倍扫描电镜图(SEM)，可以看出多孔骨架表面覆盖有薄膜状物质。
图3是绿带碧凤蝶翅膀经过高温碳化后的鳞片结构的透射电镜图(TEM)，可知与扫描电镜图(图2)观测结果一致。
图4是图3所示绿带碧凤蝶翅膀经过高温碳化后样品的高倍透射电镜图(HRTEM)，可清楚看到所得材料是石墨烯-石墨的复合物。
图5是图3所示绿带碧凤蝶翅膀经过高温碳化后样品中不同层数石墨烯的分布图，可知所制备石墨烯/石墨复合物中的石墨烯比例达到了66％。
图6是绿带碧凤蝶翅膀经过高温碳化后样品中碳元素的X射线光电子能谱图(XPS)，可知碳的结合方式是石墨烯的C＝C键。
图7是绿带碧凤蝶翅膀经过高温碳化后样品中氮元素的X射线光电子能谱图(XPS)，可知氮的存在形式有四种，分别是吡啶氮、吡咯氮和石墨氮和氧化氮；含氮量为2.7at％。
图8是绿带碧凤蝶翅膀经过高温碳化后样品中铁元素的X射线光电子能谱图(XPS)，可知铁的价态有+3和+2，铁的含量是17.2at％。
图9a是绿带碧凤蝶翅膀经过高温碳化后样品的氮气吸脱附曲线，可知所得材料的比表面是776m2/g；图9b 是绿带碧凤蝶翅膀经过高温碳化后样品的孔径分布图，可知所得材料微孔径集中于0.7和1.2nm，介孔集中于3.9nm。
实施例2
昆虫种类为绿带碧凤蝶，所述金属盐为硝酸铁。
该电催化材料的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：将步骤2中的氯化铁换为硝酸铁。
实施例3
昆虫种类为绿带碧凤蝶，所述金属盐为硫酸铁。
该电催化材料的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：将步骤2中的氯化铁换为硫酸铁。
实施例4
昆虫种类为绿带碧凤蝶，所述金属盐为硫氰化铁。
该电催化材料的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：将步骤2中的氯化铁换为硫氰化铁。
实施例5
昆虫种类为绿带碧凤蝶，所述金属盐为血红素。
该电催化材料的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：将步骤2中的氯化铁换为血红素，蝴蝶翅膀与血红素的质量比为2.5:1。
所获得的石墨烯/石墨制品的高倍透射电镜图见附图10，可知在血红素的催化下，翅膀经过高温碳化也可以得到石墨烯-石墨的复合物。
实施例6
昆虫种类为绿带碧凤蝶，所述金属盐为氯化铁。
该电催化材料的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：将步骤2中的冷冻干燥换为烘干。
实施例7
昆虫种类为日本大紫蛱蝶，所述金属盐为氯化铁。
该电催化材料的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：将步骤1中的绿带碧凤蝶换为日本大紫蛱蝶。
所述日本大紫蛱蝶的光学照片和扫描电镜图(SEM)如图11所示。图11a可看出翅膀呈紫黑色，有白色斑点；图11b-c可看出日本大紫蛱蝶上覆盖了鳞片，但鳞片结构与绿带碧凤蝶有区别，孔形状为长方形，孔径为1-3μm。
实施例8
昆虫种类为黄粉蝶，所述金属盐为氯化铁。
该电催化材料的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：将步骤1中的绿带碧凤蝶换为黄粉蝶。
实施例9
昆虫种类为黑蚱蝉，所述金属盐为氯化铁。
该电催化材料的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：将步骤1中的蝴蝶翅膀换为黑蚱蝉翅膀。
所述黑蚱蝉翅膀的光学照片和扫描电镜图(SEM)如图12所示。图12a可看出翅膀呈透明；图12b可看出翅膀上有不规则的脊脉状结构；图12c可看出蝉翅表面存在脊脉，无鳞片结构，翅膀上分布圆形乳突状结构。
所获得石墨烯/石墨样品的透射电镜图见附图13，可知在铁盐催化下，蝉翅膀可转化为石墨烯-石墨复合物。
实施例10
昆虫种类为黑蚱蝉，所述金属盐为硝酸铁。
该电催化材料的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：将步骤1中的蝴蝶翅膀换为黑蚱蝉翅膀，将步骤2中的氯化铁换为硝酸铁。
实施例11
昆虫种类为黑蚱蝉，所述金属盐为硫酸铁。
该电催化材料的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：将步骤1中的蝴蝶翅膀换为黑蚱蝉翅膀，将步骤2中的氯化铁换为硫酸铁。
实施例12
昆虫种类为黑蚱蝉，所述金属盐为硫氰化铁。
该电催化材料的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：将步骤1中的蝴蝶翅膀换为黑蚱蝉翅膀，将步骤2中的氯化铁换为硫氰化铁。
实施例13
昆虫种类为黑蚱蝉，所述金属盐为血红素。
该电催化材料的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：将步骤1中的蝴蝶翅膀换为黑蚱蝉翅膀，将步骤2中的氯化铁换为血红素。
实施例14
昆虫种类为赤褐灰蜻，所述金属盐为氯化铁。
该电催化材料的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：将步骤1中的蝴蝶翅膀换为赤褐灰蜻翅膀。
所述赤褐灰蜻翅膀的光学照片和扫描电镜图(SEM)如图14所示。图14a可看出翅膀呈透明；图14b 可看出翅膀上有不规则的脊脉状结构；图14c 可看出翅膀表面无鳞片结构，有大量的竖直排列的方形的乳突状结构。
所获得石墨烯/石墨样品的透射电镜图见附图15，可知在铁盐催化下，赤褐灰蜻翅膀可转化为石墨烯-石墨复合物。
实施例15
昆虫种类为赤褐灰蜻，所述金属盐为硝酸铁。
该电催化材料的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：将步骤1中的蝴蝶翅膀换为赤褐灰蜻翅膀，将步骤2中的氯化铁换为硝酸铁。
实施例16
昆虫种类为赤褐灰蜻，所述金属盐为硫酸铁。
该电催化材料的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：将步骤1中的蝴蝶翅膀换为赤褐灰蜻翅膀，将步骤2中的氯化铁换为硫酸铁。
实施例17
昆虫种类为赤褐灰蜻，所述金属盐为硫氰化铁。
该电催化材料的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：将步骤1中的蝴蝶翅膀换为赤褐灰蜻翅膀，将步骤2中的氯化铁换为硫氰化铁。
实施例18
昆虫种类为赤褐灰蜻，所述金属盐为血红素。
该电催化材料的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：将步骤1中的蝴蝶翅膀换为赤褐灰蜻翅膀，将步骤2中的氯化铁换为血红素。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (6)

1.一种以昆虫翅膀为原料制备石墨烯和石墨烯基材料的方法，具有如下步骤：
(1)取昆虫翅膀，放入装有去离子水的容器中，在室温以上的烘箱中与水加热0.5-48小时，待冷却至室温后，取出昆虫翅膀，放入烘箱中干燥；
(2)称取步骤(1)的已烘干的昆虫翅膀浸入到溶解有金属盐的乙醇溶液中，昆虫翅膀与金属盐的质量比为0.001～1000，放入冻干仪中，冷冻真空干燥24-72小时；
(3)将步骤(2)中冻干好的昆虫翅膀，放入到坩埚中，于惰性气氛中，在管式炉中于500～2000℃的煅烧1-10小时，然后冷却至室温；
(4)将步骤(3)中的制品从管式炉中取出，即得到石墨烯和石墨烯基材料。
2.根据权利要求1所述的一种以昆虫翅膀为原料制备石墨烯和石墨烯基材料的方法，其特征在于，所述步骤(1)的昆虫翅膀为常见蝴蝶、蜻蜓和蝉的翅膀。
3.根据权利要求1所述的一种以昆虫翅膀为原料制备石墨烯和石墨烯基材料的方法，其特征在于，所述步骤(2)的金属盐为对石墨烯生长有催化作用的金属的盐：氯化铁、硝酸铁、硫氰化铁、硫酸铁或者血红素。
4.根据权利要求1所述的一种以昆虫翅膀为原料制备石墨烯和石墨烯基材料的方法，其特征在于，所述步骤(2)对于浸入到溶解有金属盐的乙醇溶液中的昆虫翅膀采用烘干形式。
5.根据权利要求1所述的一种以昆虫翅膀为原料制备石墨烯和石墨烯基材料的方法，其特征在于，所述步骤(3)的惰性气氛为氩气气氛，或者于氮气气氛中煅烧。
6.根据权利要求1所述的一种以昆虫翅膀为原料制备石墨烯和石墨烯基材料的方法，其特征在于，石墨烯基材料为石墨烯和石墨的复合物、掺杂有氮的石墨烯和掺杂有氮的石墨烯-石墨复合物。
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