CN106474924A - 一种痕量氚的富集方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种痕量氚的富集方法。本发明采用双柱联合的工作模式，在降低压力降的同时可以扩大分离能力，能够克服单个分离柱的分离能力因压力降而不能够进行扩展的缺陷。本发明工作温度恒定，能够克服其它变温分离方法导致的能耗高的不足。本发明提供的方法为半连续分离，可实现原料的半连续进料和产品、尾气的半连续提取。半连续分离实验结果表明，氚丰度为100ppm的氕氚氢同位素混合气体经本发明提供的富集方法富集之后，产品和尾气的总提取率为10％，产品气的氚丰度约为1000ppm，尾气中的氚含量约为1～2ppm。

Description

一种痕量氚的富集方法
技术领域
本发明涉及同位素分离技术领域，特别涉及一种氢同位素中痕量氚的富集方法。
背景技术
国际热核实验反应堆建设、中国聚变工程实验堆建设、内陆核电站建设以及涉氚核设施退役等均对大规模氢同位素中痕量氚的富集分离提出了需求。
就目前国际上成熟的氢同位素分离技术而言，低温精馏法工艺复杂，一次性投入较大，建设成本和运行成本高；热扩散法分离氢同位素需要极高的温度梯度，分离柱半径不能扩大导致分离能力有限；钯置换色谱法的色谱柱中的分离材料往往是载钯或钯基材料，用于大规模分离因成本太高而不适用，而基于分子筛、多孔氧化铝、活性炭、碳基分子筛等廉价吸附剂的色谱分离工艺有望用于大规模的低氚丰度氢同位素的分离。
在大规模低氚丰度色谱分离氢同位素方面，可分为变压吸附分离和变温吸附分离两种方式。变温吸附分离需要反复加热和液氮冷却导致运行成本较高，而变压吸附方式因依靠压力的变化实现氢同位素的分离，且温度保持恒定，故可显著降低运行成本。本发明基于氢同位素在分子筛材料上的吸附特性，提出了双柱真空变压吸附的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效、节能、大规模富集氢同位素中痕量氚方法，氚丰度为100ppm的氕氚氢同位素混合气体经本发明提供的富集方法富集之后，产品气的氚丰度约为1000ppm，尾气中的氚含量约为1～2ppm。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明包括如下步骤：
(1)将第一分离柱和第二分离柱进行活化；
(2)将所述活化后的第一分离柱和第二分离柱进行预冷；
(3)待分离的原料气通过所述预冷后的第一分离柱，一次富集氚气；
(4)第一分离柱的尾气由所述第一分离柱出口流出；
(5)将所述第一分离柱中一次富集的氚气通入第二分离柱，二次富集氚气，尾气由所述第二分离柱出口流出；
(6)在所述二次富集氚气的过程中，通入所述第二分离柱的还包括待分离的原料气；
(7)所述二次富集氚气之后，收集所述第一分离柱中的气体；
(8)将所述第二分离柱中二次富集的氚气通入第一分离柱，三次富集氚气；
(9)在所述三次富集氚气的过程中，通入所述第一分离柱的还包括待分离的原料气；
(10)所述三次富集氚气之后，收集所述第二分离柱中的气体；
所述收集的第一分离柱中的气体和收集的第二分离柱中的气体即为富集得到的氚气。
优选的，所述步骤(10)结束之后，将收集的产品气作为原料气，按照所述步骤(4)～步骤(10)为一个循环，继续进行多次循环富集。
优选的，所述第一分离柱中装填有分子筛，分子筛的为70～85g/mm3；
所述第二分离柱中装填有分子筛，分子筛的为70～85g/mm3；
所述分子筛的粒径为1～2mm；所述分子筛的孔隙率为-0.45～0.55。
优选的，分离过程中第一分离柱和第二分离柱的温度始终恒定为-190～-200℃。
优选的，所述活化的温度为280～320℃；
所述活化的真空压力小于等于10Pa；
所述活化的时间大于20小时。
优选的，所述预冷的温度恒定为-200～-190℃。
优选的，所述一次富集氚气过程中原料气的流量为0.5～2.5L/min。
优选的，所述二次富集氚气过程中一次富集的氚气的流量为0.5～2.5L/min；
所述二次富集氚气过程中原料气的流量为0.5～1.5L/min。
优选的，所述三次富集氚气过程中二次富集的氚气的流量为0.5～2.5L/min；
所述三次富集氚气过程中原料气的流量为0.5～1.5L/min。
优选的，所述收集第一分离柱中的气体时，第一分离柱中的压力为90～110Pa；
所述收集第二分离柱中的气体时，第二分离柱中的压力为90～110Pa。
本发明采用双柱联合的工作模式，在降低压力降的同时可以扩大分离能力，能够克服单个分离柱的分离能力因压力降的问题而不能够简单通过增加柱长的方法进行扩展的缺陷。本发明采用恒温变压的方式，能够克服因变温处理导致的能耗高的不足。实验结果表明，氚丰度为100ppm的氕氚氢同位素混合气体经本发明提供的富集方法富集之后，产品和尾气的总提取率为10％，产品气的氚丰度约为1000ppm，尾气中的氚含量约为1～2ppm。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的痕量氚的富集方法的工艺流程图；
图中：1-第一分离柱、2-第二分离柱、3-原料罐、4-产品罐、5-尾气罐、6-循环泵。
具体实施方式
本发明提供了一种痕量氚的富集方法，包括如下步骤：
(1)将第一分离柱和第二分离柱进行活化；
(2)将所述活化后的第一分离柱和第二分离柱进行预冷；
(3)待分离的原料气通过所述预冷后的第一分离柱，一次富集氚气；
(4)第一分离柱的尾气由所述第一分离柱出口流出；
(5)将所述第一分离柱中一次富集的氚气通入第二分离柱，二次富集氚气，尾气由所述第二分离柱出口流出；
(6)在所述二次富集氚气的过程中，通入所述第二分离柱的还包括待分离的原料气；
(7)所述二次富集氚气之后，收集所述第一分离柱中的气体；
(8)将所述第二分离柱中二次富集的氚气通入第一分离柱，三次富集氚气；
(9)在所述三次富集氚气的过程中，通入所述第一分离柱的还包括待分离的原料气；
(10)所述三次富集氚气之后，收集所述第二分离柱中的气体；
所述收集的第一分离柱中的气体和收集的第二分离柱中的气体即为富集得到的氚气。
本发明将第一分离柱和第二分离柱进行活化。本发明对所述第一分离柱和第二分离柱的结构没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的分离柱即可。在本发明中，所述第一分离柱和第二分离柱的结构相同。在本发明的一个具体实施方式中，所述第一分离柱的长度优选为1m，所述第一分离柱的内径优选为16mm；所述第二分离柱的长度优选为1m，所述第二分离柱的内径优选为16mm。
在本发明中，所述第一分离柱和第二分离柱中优选装填分子筛。在本发明中，所述分子筛具体市售的产品型号可为5A和13X。本发明选择使用的分子筛结构稳定，耐氚辐照，吸附杂质后容易再生，材料使用寿命显著延长。在本发明中，所述分子筛的粒径优选为1～2mm，更优选为1.2～1.8mm，最优选为1.4～1.6mm；所述分子筛材料的孔隙率优选为-0.45～0.55，更优选为-0.25～0.35，最优选为-0.15～0.15。
在本发明中，所述第一分离柱中的分子筛的装填密度优选为70～85g/mm3，更优选为78～83g/mm3，最优选为80g/mm3。在本发明中，所述第二分离柱中的分子筛的装填密度优选为70～85g/mm3，更优选为78～83g/mm3，最优选为80g/mm3。在本发明的一个具体实施方式中，所述第一分离柱和第二分离柱中分子筛的装填密度均为78.5g/mm3。
本发明对所述活化的具体实施方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的活化方法进行活化即可，具体可以为加热真空活化。在本发明中，所述活化的温度优选为280～320℃，更优选为290～310℃，最优选为295～300℃；所述活化的真空压力优选小于等于10Pa，更优选的小于等于9Pa，最优选的小于等于8Pa；所述活化的时间优选大于20小时，更优选的大于25小时且小于50小时，最优选的大于30小时且小于40小时。
本发明将所述活化后的第一分离柱和第二分离柱进行预冷。在本发明中，所述预冷的温度优选为-200～-190℃，更优选为-198～-194℃，最优选为-196℃。在本发明的一个具体实施方式中，本发明优选通过将所述第一分离柱和第二分离柱置于液氮中进行预冷，更优选地全程在液氮温度下进行所述痕量氚的富集。
所述预冷后，本发明将待分离的原料气通过所述预冷后的第一分离柱，一次富集氚气，尾气由所述第一分离柱出口流出。在本发明中，所述原料气为氚丰度为100ppm的氕氚氢同位素混合气体。在本发明中，所述一次富集氚气过程中原料气的流量优选为0.5～2.5L/min，更优选为0.8～2.3L/min，最优选为2L/min；所述一次富集氚气过程中原料气的进料时间优选为5～20分钟，更优选为8～15分钟，最优选为10～12分钟。本发明优选使用原料罐，将原料罐与第一分离柱的入口端相连，进行一次富集氚气。在本发明中，所述一次富集氚气之后，第一分离柱中的压力优选为90～110kPa，更优选为95～105kPa，最优选为100kPa。
在本发明中，所述一次富集氚气之后尾气由第一分离柱的出口流出，所述尾气流出的流量优选为0.5～1.5L/min，更优选为0.8～1.3L/min，最优选为1L/min。在本发明中，所述尾气优选流入尾气接收***中，所述尾气接收***的入口与所述第一分离柱的出口相连通；所述一次富集氚气之后，过程中，流出尾气优选在尾气氚丰度达到1～2ppm时停止，更优选为1.2～1.8ppm，最优选为1.5ppm。在本发明中，所述尾气接收***优选为尾气罐。
所述一次富集后，本发明将所述第一分离柱中一次富集的氚气通入第二分离柱，二次富集氚气，尾气由所述第二分离柱出口流出；在所述二次富集氚气的过程中，通入所述第二分离柱的还包括待分离的原料气。在本发明中，所述二次富集氚气过程中，所述第一分离柱中一次富集的氚气由第一分离柱的出口流入第二分离柱的入口；所述一次富集的氚气的流量优选为0.5～2.5L/min，更优选为0.8～2.3L/min，最优选为2L/min。在本发明中，所述二次富集氚气过程中原料气由原料罐流入第二分离柱的入口；所述原料气的流量优选为0.5～1.5L/min，更优选为0.8～1.3L/min，最优选为1L/min；所述原料气的进料量优选为3～5L，具体的可以为3L、4L或5L。
在本发明所述二次富集过程当中，所述尾气由第二分离柱的出口流出；所述尾气流出的流量优选为0.5～1.5L/min，更优选为0.8～1.3L/min，最优选为1L/min；所述尾气流出优选在流出尾气的氚丰度达到1～2ppm时停止，更优选为1.2～1.8ppm，最优选为1.5ppm。
在本发明所述二次富集氚气过程中，所述原料气优选在由第一分离柱流入所述第二分离柱的气体中的氚丰度达到90～110ppm时开始进料，更优选为95～105ppm，最优选为100ppm。在本发明中，所述二次富集氚气优选在第一分离柱的压力为90～110Pa时停止，更优选为95～105Pa，最优选为100Pa。
在所述二次富集氚气过程中，第一分离柱和第二分离柱之间的压差会由正变为负。当第一分离柱和第二分离柱之间的压差为零时，本发明优选通过循环泵分别连接第一分离柱的出口和第二分离柱的入口，继续使第一分离柱向第二分离柱进料。
本发明在所述二次富集氚气之后，收集所述第一分离柱中的气体。在本发明中，收集所述第一分离柱中的气体的流量优选为0.5～2.5L/min，更优选为0.8～2.3L/min，最优选为2L/min；收集所述第一分离柱中的气体优选在第一分离柱的压力为15～25Pa时停止，更优选为18～23Pa，最优选为20Pa。本发明优选通过循环泵将第一分离柱的入口和产品罐连接，收集所述第一分离柱中的气体。
本发明将所述第二分离柱中二次富集的氚气通入第一分离柱，三次富集氚气；在所述三次富集氚气的过程中，通入所述第一分离柱的还包括待分离的原料气。在本发明中，所述三次富集氚气过程中二次富集的氚气的流量优选为0.5～2.5L/min，更优选为0.8～2.3L/min，最优选为2L/min。在本发明中，所述三次富集氚气过程中原料气的流量优选为0.5～1.5L/min，更优选为0.8～1.3L/min，最优选为1L/min；所述原料气的进料量优选为3～5L，具体的可以为3L、4L或5L。
在本发明中，所述原料气优选在第一分离柱的氚丰度达到90～110ppm时开始进料，更优选为95～105ppm，最优选为100ppm；所述三次富集氚气优选在第二分离柱的压力为90～110Pa时停止，更优选为95～105Pa，最优选为100Pa。
所述三次富集氚气之后，本发明收集所述第二分离柱中的气体。在本发明中，收集所述第二分离柱中的气体的流量优选为0.5～2.5L/min，更优选为0.8～2.3L/min，最优选为2L/min；收集所述第二分离柱中的气体优选在第二分离柱的压力为15～25Pa时停止，更优选为18～23Pa，最优选为20Pa。本发明优选通过循环泵将第二分离柱入口和产品罐连接，收集所述第二分离柱中的气体。
本发明在所述步骤(10)结束之后，按照所述步骤(4)～步骤(10)为一个循环，继续进行循环富集。本发明对所述循环富集的循环次数没有特殊要求，可以根据实际的技术要求进行设定。
在本发明所述痕量氚的富集过程中，所述氚丰度优选通过电离室检测；所述压差优选通过压力传感器检测；所述流量优选通过流量计检测。
所述痕量氚的富集过程结束之后，本发明优选将第一分离柱和第二分离柱的入口端与原料罐连接；所述连接之后，本发明优选将第一分离柱和第二分离柱同时脱离液氮，置于室温环境下。在所述室温环境下，第一分离柱和第二分离柱中的气体会自发的向原料罐中流入。当第一分离柱和第二分离柱与原料罐的压力相等时，本发明优选采用循环泵使第一分离柱和第二分离柱中的气体转移至原料罐，直至分离柱内的气压小于10Pa。
本发明提供了一种痕量氚的富集方法。本发明采用双柱联合的工作模式，在降低压力降的同时可以扩大分离能力，能够克服单个分离柱的分离能力因压力降的问题而不能够简单通过增加柱长的方法进行扩展的缺陷。本发明提供的方法，分离柱温度在分离过程中始终恒定在-190～-200摄氏度，能够克服变温处理工艺导致的高能耗的不足，且分离效率显著提高。本发明提供的方法的分离模式为半连续分离，可实现原料的半连续进料和产品、尾气的半连续提取。实验结果表明，氚丰度为100ppm的氕氚氢同位素混合气体经本发明提供的富集方法富集之后，产品和尾气的总提取率为10％，产品气的氚丰度约为1000ppm，尾气中的氚含量约为1～2ppm。
下面结合实施例对本发明提供的痕量氚的富集方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
本实施中的原料气为氚丰度为100ppm的氕氚氢同位素混合气体。本实例中，第一分离柱和第二分离柱的柱长均为1m，分离柱内径均为16mm，装料量均为157g，床层空隙率均为0.48。本实例采用球形的5A分子筛，颗粒尺寸为1～2mm，孔隙率为0.51。
1.分离柱活化：将填装了5A分子筛的第一分离柱和第二分离柱加热至300℃并保温。同时，采用真空泵进行抽空处理，待第一分离柱和第二分离柱内的压力降低至10Pa且加热时间为20小时时，停止加热和抽空，关闭分离柱进出口阀门并空冷至常温。
2.分离柱预冷：将活化好并冷却至常温的第一分离柱和第二分离柱同时浸于液氮内，冷却时间为30min，以保证材料完全达到热平衡。
3.进料：将原料罐与第一分离柱的入口端连通，原料气在流量计的控制下开始向第一分离柱进料，流量控制为每分钟2.0升，进料时间为10分钟，进料结束后分离柱内气相压力为100kPa。
4.半连续分离：
本发明提供的痕量氚的富集方法的工艺流程图如图1所示，图中：1-第一分离柱、2-第二分离柱、3-原料罐、4-产品罐、5-尾气罐、6-循环泵。根据图1可知，本发明提供的富集方法的工艺流程具体如下：
连通第一分离柱出口与尾气罐，在压差和流量计控制下，第一分离柱内的气体由第一分离柱出口向尾气罐内转移，流量为1.0升/分钟；采用电离室监测氚丰度，当氚丰度高于1.5ppm时停止第一分离柱出口向尾气罐的气体转移；
第一分离柱出口与第二分离柱的入口连通，在压差和流量计控制下，第一分离柱内的气体由第一分离柱出口向第二分离柱转移，流量为2.0升/分钟；采用电离室监测氚丰度，当氚丰度上升至100ppm时，将第二分离柱的入口同时与第一分离柱出口和原料罐连通，在压差和流量计控制下，第一分离柱和原料罐内的气体同时流入第二分离柱，原料气流速控制为1.0升/分钟，进料量控制为4.0升；进料结束后隔断原料罐与第二分离柱入口之间的连通，第一分离柱内的气体继续向第二分离柱转移；
当第一分离柱出口和第二分离柱入口的压力相等后，采用循环泵将第一分离柱内的气体继续向第二分离柱内转移，直至第一分离柱内的压力降低至100Pa；
将循环泵入口与第一分离柱的入口连通，循环泵出口与产品罐连通；在循环泵作用下，第一分离柱内的气体向产品罐内转移，直至第一分离柱出口处的压力降低至20Pa；
第二分离柱的出口与尾气罐连通，在压差和流量计的控制下，气体由第二分离柱的出口向尾气罐转移，流量为1.0升/分钟；采用电离室监测氚丰度，当氚丰度高于1.5ppm时停止第一分离柱出口向尾气罐的气体转移；
第二分离柱出口与第一分离柱的入口连通，在压差和流量计控制下，第二分离柱内的气体由第二分离柱出口向第一分离柱转移，流量不高于2.0升/分钟；采用电离室监测氚丰度，当氚丰度上升至100ppm时，将第一分离柱的入口同时与第二分离柱出口和原料罐连通，在压差和流量计控制下，第二分离柱和原料罐内的气体同时流入第一分离柱，原料气流速控制不高于1.0升/分钟，进料量控制为4.0升；进料结束后隔断原料罐与第一分离柱入口之间的连通，第二分离柱内的气体继续向第一分离柱转移；
当第一分离柱入口和第二分离柱出口的压力相等后，采用循环泵将第二分离柱内的气体继续向第一分离柱转移，直至第二分离柱内的压力降低至100Pa；
将循环泵入口与第二分离柱的入口连通，循环泵出口与产品罐连通；在循环泵作用下，第二分离柱内的气体向产品罐转移，直至第二分离柱入口处的压力降低至20Pa。
重复上述半连续分离步骤，直至处理完一个批次的原料气。
5.分离结束
分离结束时，将两个分离柱的入口端与原料气罐连通；随后将两个分离柱脱离液氮并至于常温环境中；分子筛内的气体自发脱附并流入原料罐内；当分离柱内的压力不再变化时，采用循环泵将分离柱内的气体继续转移至原料罐，直至分离柱内的压力低于10Pa；最后关闭原料罐的阀门。
经计算可知，产品和尾气的总提取率为10％，产品气的氚丰度约为1000ppm，尾气中的氚含量约为1～2ppm。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种痕量氚的富集方法，包括如下步骤：
(1)将第一分离柱和第二分离柱进行活化；
(2)将所述活化后的第一分离柱和第二分离柱进行预冷；
(3)待分离的原料气通过所述预冷后的第一分离柱，一次富集氚气；
(4)第一分离柱的尾气由所述第一分离柱出口流出；
(5)将所述第一分离柱中一次富集的氚气通入第二分离柱，二次富集氚气，尾气由所述第二分离柱出口流出；
(6)在所述二次富集氚气的过程中，通入所述第二分离柱的还包括待分离的原料气；
(7)所述二次富集氚气之后，收集所述第一分离柱中的气体；
(8)将所述第二分离柱中二次富集的氚气通入第一分离柱，三次富集氚气；
(9)在所述三次富集氚气的过程中，通入所述第一分离柱的还包括待分离的原料气；
(10)所述三次富集氚气之后，收集所述第二分离柱中的气体；
所述收集的第一分离柱中的气体和收集的第二分离柱中的气体即为富集得到的氚气。
2.根据权利要求1所述的痕量氚的富集方法，其特征在于，所述步骤(10)结束之后，将所述步骤(4)～步骤(10)作为一个循环步骤，继续进行循环富集。
3.根据权利要求1所述的痕量氚的富集方法，其特征在于，所述第一分离柱中装填有分子筛，分子筛的为70～85g/mm3；
所述第二分离柱中装填有分子筛，分子筛的为70～85g/mm3；
所述分子筛的粒径为1～2mm；所述分子筛的孔隙率为-0.45～0.55。
4.根据权利要求1所述的痕量氚的富集方法，其特征在于，分离过程中第一分离柱和第二分离柱的温度始终恒定为-190～-200℃。
5.根据权利要求1所述的痕量氚的富集方法，其特征在于，所述活化的温度为280～320℃；
所述活化的真空压力小于等于10Pa；
所述活化的时间大于20小时。
6.根据权利要求1所述的痕量氚的富集方法，其特征在于，所述预冷的温度恒定为-200～-190℃。
7.根据权利要求1所述的痕量氚的富集方法，其特征在于，所述一次富集氚气过程中原料气的流量为0.5～2.5L/min。
8.根据权利要求1所述的痕量氚的富集方法，其特征在于，所述二次富集氚气过程中一次富集的氚气的流量为0.5～2.5L/min；
所述二次富集氚气过程中原料气的流量为0.5～1.5L/min。
9.根据权利要求1所述的痕量氚的富集方法，其特征在于，所述三次富集氚气过程中二次富集的氚气的流量为0.5～2.5L/min；
所述三次富集氚气过程中原料气的流量为0.5～1.5L/min。
10.根据权利要求1所述的痕量氚的富集方法，其特征在于，所述收集第一分离柱中的气体时，第一分离柱中的压力为90～110Pa；
所述收集第二分离柱中的气体时，第二分离柱中的压力为90～110Pa。
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