CN107894472A - 一种分离材料的氢同位素混合气体分离因子的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种分离材料的氢同位素混合气体分离因子的测定方法。本发明首先得到吸附平衡时间后，再将吸附实施时压力稳定保持的时间限定为不低于所预测得到的平衡时间的2倍，使得测试容器中吸附的气相组分与原料中气相组分一致，避免常规静态法测试中热扩散引入的误差；并且，无需采用对气体流出曲线积分的方式获得吸附相的组分，避免传统动态法中气体流出曲线测试和积分引入的诸多误差；再者，充分考虑了装有待测试分离材料的测试容器中空隙体积中气体量对测试结果的误差影响。因此，本发明提供的测定方法，得到的分离因子具有测试精度高的特点。
Description
技术领域
本发明属于氢同位素分离技术领域，尤其涉及一种分离材料的氢同位素混合气体分离因子的测定方法。
背景技术
氢在自然界中具有氕(H)、氘(D)、氚(T)三种稳定的同位素，可形成H2、D2、T2、HD、HT、DT六种双原子同位素气体。氢同位素气体中的氘、氚是实现聚变发电必需的燃料。在核化学工程技术领域，需要对氢同位素进行分离，例如，在核燃料循环中，需进行氢同位素气体的净化、分离，以满足符合要求的燃料；再如，裂变反应堆的长期运行需要及时将氚提取出来以维持冷却剂、慢化剂中较低的氚水平。
氢同位素的吸附分离的原理是利用氢同位素气体在分离材料表面或体相的吸附能力或吸附速率的差异，实现氢同位素的分离。分离材料的分离性能决定了吸附分离技术的水平，因此对分离材料分离性能的研究一直是吸附分离技术研发的关键。评价氢同位素分离材料对两种氢同位素组分分离性能的一个指标为分离因子，定义为重核氢同位素组分(简称重组分)与轻核氢同位素组分(简称轻组分)在吸附相中的浓度之比除以重组分与轻组分在气相中的浓度之比。
分离因子的测定方法有静态法和动态法。
静态法基于气体的静态吸附平衡，测定时需要气相在实验回路中循环以使气相组分充分混合。为了实现气相组分的充分混合，多采用循环泵，但是会导致测定成本的提高。为了降低测定成本，中国专利CN201510608670.6采用分离材料在实验容器中震荡的方法使气相到达充分混合。但是，该方法在取样分析时必须使吸附平衡的气相气体以极快的速度进入分析容器，但对于吸附(脱附)速率很快的分离材料，在气体进入分析容器的瞬间也会产生分离效应，导致较大的测定误差。并且，当测试温度较低或较高时，由于阀门对低温或高温的承受能力有限，阀门往往需要暴露在恒温容器外，导致阀门与盛放分离材料的容器的连接处存在较大的温度梯度，进而造成不可忽视的浓度梯度，最终导致测试结果具有较大的测定偏差。
传统的动态法基于总物料守恒和组分的物料守恒，通过动态监测组分浓度随时间的变化以及质量流量，可获得组分在一定时间内达到吸附动态平衡后在分离材料内的吸附量，由此获得分离因子。传统的动态法可以避免热扩散的影响，但是由于分离材料的吸附量需要对固定床中气体流出曲线进行准确测定和积分，而积分结果的准确性受多种因素的影响，如浓度分析的精度、流速(流量)控制精度、时间计量精度、积分方法等，导致分离因子测定结果同样存在较大的不确定度。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种分离材料的氢同位素混合气体分离因子的测定方法，本发明提供的方法测定精度高，偏差小。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种分离材料的氢同位素混合气体分离因子的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)提供封装有待测试分离材料的测试容器；测定所述测试容器中的空隙体积，记为Vvoid；
(2)测定待测试气体中任意两种组分的摩尔分数，分别记为yA，source和yB，source；
(3)向所述步骤(1)中的测试容器中通入所述待测试气体，吸附平衡时，得到吸附平衡的时间；
(4)将所述步骤(3)中确定吸附平衡时间后的测试容器进行除气处理后通入待测试气体进行吸附，对所述测试容器中的气体压力进行实时监测，达到所需测试的气体压力值后，控制所述测试容器中的气体压力在所述气体压力值；所述气体压力值记为Ptest；所述吸附的时间不低于所述步骤(3)得到的吸附平衡时间的2倍；所述吸附的温度记为Ttest；
(5)将所述步骤(4)得到的吸附有测试气体的测试容器与贮气容器连通，对所述测试容器进行热脱附；
在所述热脱附过程中，对所述贮气容器中压力值和贮气容器所述的环境温度进行实时监测，得到贮气容器中压力稳定时的压力值和贮气容器所处的环境温度，分别记为Pdes和Tenv；
所述贮气容器的体积不低于所述步骤(1)得到的空隙体积的500倍；所述贮气容器的体积记为V2；
(6)对所述步骤(5)得到的贮气容器中的气体进行成分测定，得到脱附气体中与所述步骤(2)中待测试气体中任意两种组分对应组分的摩尔分数，分别记为yA，des和yB，des；
(7)分别将所述yA，source、yB，source、Vvoid、Ptest、Ttest、V2、Pdes、yA，des、yB，des和Tenv以及气体常数R代入式I所示公式，得到分离材料的氢同位素混合气体分离因子；
式Ⅰ中所述FA，B为分离材料的氢同位素混合气体分离因子；
所述步骤(1)和步骤(2)没有时间先后顺序。
优选的，所述步骤(1)中封装有待测试分离材料的测试容器的空隙率为0.45～0.5。
优选的，所述步骤(5)中贮气容器的体积为所述步骤(1)得到的空隙体积的550～800倍。
优选的，所述步骤(4)测试容器中气体压力稳定保持的时间为所述步骤(3)得到的吸附平衡时间的3～5倍。
优选的，所述测试容器为不锈钢容器；所述测试容器的进出口处连接有过滤装置。
优选的，所述测试容器中的空隙体积测定前，还包括：对所述测试容器进行真空热除气。
优选的，所述步骤(1)中空隙体积的测定方法包括静态容量法；所述空隙体积的测定用气体为惰性气体。
优选的，所述步骤(3)中向测试容器中通入待测试气体和步骤(4)中向测试容器中通入待测试气体在所述待测试分离材料的吸附温度条件下进行。
优选的，所述待测试分离材料包括分子筛、纯钯、载钯硅藻土、载钯三氧化二铝或钯铂合金。
优选的，所述步骤(2)中测试气体中组分含量的测定方式和所述步骤(5)中成分测定方式独立地为质谱成分分析或色谱成分分析。
本发明提供了一种分离材料的氢同位素混合气体分离因子的测定方法，首先提供封装有待测试分离材料的测试容器，并测定所述测试容器中的空隙体积；对待测试气体中第一组分的摩尔分数和第二组分的摩尔分数进行测定；再向所述测试容器中通入所述待测试气体，吸附平衡时，得到吸附平衡的时间；随后将确定吸附平衡时间后的测试容器进行除气处理后通入测试气体，进行吸附，对所述测试容器中的气体压力进行实时监测，达到所需测试的气体压力值后，控制所述测试容器中的气体压力在所述气体压力值；所述吸附的时间不低于所述步骤(3)得到的吸附平衡时间的2倍。
完成吸附后，将所得到的吸附有测试气体的测试容器与贮气容器连通，对所述测试容器进行热脱附；并且在所述热脱附过程中，对所述贮气容器中压力值和环境温度进行测定，得到贮气容器中压力稳定时的压力值和贮气容器所处的环境温度；所述贮气容器的体积不低于测试容器中空隙体积的500倍。对贮气容器中的气体进行成分测定，得到脱附气体中第一组分的摩尔分数和第二组分的摩尔分数。最终将得到的条件值带入式I所示公式，得到分离材料的氢同位素混合气体分离因子。
本发明首先得到吸附平衡时间后，再将吸附实施时压力稳定保持的时间限定为不低于所预测得到的平衡时间的2倍，使得测试容器中吸附的气相组分与原料中气相组分一致，避免常规静态法测试中热扩散引入的误差；并且，本发明无需对气体流出曲线积分的方式获得吸附相的组分，避免传统动态法中气体流出曲线测试和积分引入的诸多误差；再者，本发明提供的方法，充分考虑了装有待测试分离材料的测试容器中空隙体积中气体量对测试结果的误差影响。本发明将空隙体积考虑在内，并且采用不低于空隙体积500倍的贮气容器，有助于减少热脱附过程中残留在测试容器中的气体；因此，采用本发明提供的测定方法得到的分离因子具有测试精度高的特点。
具体实施方式
本发明提供了一种分离材料的氢同位素混合气体分离因子的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)提供封装有待测试分离材料的测试容器；测定所述测试容器中的空隙体积，记为Vvoid；
(2)测定待测试气体中任意两种组分的摩尔分数，分别记为yA，source和yB，source；
(3)向所述步骤(1)中的测试容器中通入所述待测试气体，吸附平衡时，得到吸附平衡的时间；
(4)将所述步骤(3)中确定吸附平衡时间后的测试容器进行除气处理后通入待测试气体进行吸附，对所述测试容器中的气体压力进行实时监测，达到所需测试的气体压力值后，控制所述测试容器中的气体压力在所述气体压力值；所述气体压力值记为Ptest；所述吸附的时间不低于所述步骤(3)得到的吸附平衡时间的2倍；所述吸附的温度记为Ttest；
(5)将所述步骤(4)得到的吸附有测试气体的测试容器与贮气容器连通，对所述测试容器进行热脱附；
在所述热脱附过程中，对所述贮气容器中压力值和贮气容器所处的环境温度进行测定，得到贮气容器中压力稳定时的压力值和贮气容器所处的环境温度，分别记为Pdes和Tenv；
所述贮气容器的体积不低于所述步骤(1)得到的空隙体积的500倍；所述贮气容器的体积记为V2；
(6)对所述步骤(5)得到的贮气容器中的气体进行成分测定，得到脱附气体中与所述步骤(2)中待测试气体中任意两种组分对应组分的摩尔分数，分别记为yA，des和yB，des；
(7)分别将所述yA，source、yB，source、Vvoid、Ptest、Ttest、V2、Pdes、yA，des、yB，des和Tenv以及气体常数R代入式I所示公式，得到分离材料的氢同位素混合气体分离因子；
式Ⅰ中所述FA，B为分离材料的氢同位素混合气体分离因子；
所述步骤(1)和步骤(2)没有时间先后顺序。
本发明提供封装待测试分离材料的测试容器。本发明对所述待测试分离材料的种类没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的氢同位素混合气体的分离材料。在本发明中，所述待测试分离材料优选包括分子筛、纯钯、载钯硅藻土、载钯三氧化二铝或钯铂合金。本发明对所述分子筛、纯钯、载钯硅藻土、载钯三氧化二铝或钯铂合金的来源没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的即可。
在本发明中，所述测试容器优选为不锈钢容器；所述测试容器的进出口处优选连接有过滤装置，实现对待测试分离材料的隔离，避免被流动气体带出，影响测试准确度。
本发明对所述待测试分离材料在测试容器中的封装方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的分离材料在容器中的封装方式即可。
在本发明中，所述封装有待测试分离材料的测试容器的空隙率优选为0.45～0.5，进一步优选为0.46～0.48；所述测试容器中空隙率的限定，有助于降低气体在测试容器中的压力降。
本发明对所述测试容器中的空隙体积进行测定，记为Vvoid。在本发明中，所述空隙体积的测定方法优选包括静态容量法(PVT)；本发明对所述静态容量法的具体实施方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的静态容量法测定空隙体积的实施方式。在本发明中，所述空隙体积的测定用气体优选为惰性气体，进一步优选为He、Ne或Ar。
本发明对待测试气体中任意两种组分的摩尔分数进行测定，分别记为yA，source和yB，source。在本发明中，所述待测试气体优选为H2、D2、T2、HD、HT和DT中的两种以上，优选为两种。在本发明中，所述待测试气体中组分含量的测定方式优选为质谱成分分析或色谱成分分析。本发明对所述质谱成分分析和色谱成分分析的具体实施方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的质谱成分分析或色谱成分分析的实施方式即可。本发明采用质谱成分分析方法，测定得到的气体中的组分含量误差可控制在0.1％的水平。因此，本发明气相组分浓度之比的测定误差较小，测试结果的精度较高。
在本发明中，所述封装有待测试分离材料的测试容器的提供和测试容器中空隙体积的测定步骤与待测试气体中组分含量的测定步骤没有时间先后顺序。
得到封装有待测试分离材料的测试容器后，本发明优选将所述测试容器中的待测试分离材料进行活化处理。在本发明中，所述活化处理具体为将所述待测试分离材料多次吸附脱附待测试气体。在本发明中，所述活化气体的吸附脱附次数优选为3～5次。本发明对所述活化气体的吸附和脱附的具体实施方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的气体吸附和脱附方式即可。
在本发明中，所述测试容器中的空隙体积测定前，优选还包括：对所述测试容器进行真空热除气。在本发明中，所述真空热除气有助于减少空气对测试容器中空隙的占据，进而提高测试准确度，降低测试误差。本发明对所述真空热除气的具体实施方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的方式即可。在本发明中，当所述待测试分离材料进行活化处理时，所述真空热除气优选在活化处理之后。
在本发明中，所述真空热除气的温度依据所述待测试分离材料的性质确定。在本发明中，当所述待测试分离材料为分子筛时，所述真空热除气的温度优选为300～500℃；所述真空热除气的时间优选以所述测试容器在加热状态下真空达到5Pa以下且停止抽空状态下2分钟内真空压力上升不超过1Pa为准；所述真空热除气后测试容器的真空度优选为5Pa以下，进一步优选为2～3Pa。在本发明中，当所述待测试分离材料为分子筛类材料时，所述真空热除气的温度优选为300～400℃；所述待测试分离材料为钯或钯合金时，所述真空热除气的温度优选为400～500℃；当所述待测试分离材料为钒或钒合金类材料时，所述真空热除气的温度优选为600～700℃。
测定得到空隙体积后，本发明向所述测试容器中通入所述待测试气体，吸附平衡时，得到吸附平衡的时间。
在本发明中，向所述测试容器中通入所述待测试气体，确定吸附平衡时间的方法包括：将所述待测试气体贮存在贮气罐中；将贮存有待测试气体的贮气罐与测试容器连通后，所述测试容器中待测试分离材料对待测试气体进行吸附，实现待测试气体向测试容器的通入；对测试容器中的气体压力进行测试，记录气体压力随时间的变化曲线；在本发明中，所述气体压力随时间的变化曲线以开始通入气体的时刻作为时间起点，所述气体压力随时间的变化曲线中，气体压力稳定时对应的时间即为吸附平衡时间。本发明优选以2分钟内气体压力降低值低于1Pa，作为吸附达到平衡状态。
在本发明中，所述吸附时的温度为吸附材料的分离因子的测试温度。
得到所述吸附平衡时间后，本发明将所述吸附平衡后的测试容器进行除气处理后通入待测试气体，进行吸附，对所述测试容器中的气体压力进行实时监测，达到所需测试的气体压力值后，控制所述测试容器中的气体压力在所述气体压力值；所述气体压力值记为Ptest。
在本发明中，所述除气处理与上述技术方案空隙体积测定前的真空除气一致，在此不再赘述。
完成所述除气处理后，本发明向所述测试容器中通入测试气体，进行吸附，对所述测试容器中的气体压力进行实时监测，达到所需测试的气体压力值后，控制所述测试容器中的气体压力在所述气体压力值；所述气体压力值记为Ptest。本发明对所述测试气体的通入方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的气体通入方式即可。在本发明的实施例中，所述测试气体的通入方法优选包括：将所述测试气体贮存在贮气罐中；将贮存有测试气体的贮气罐与测试容器连通后，所述测试容器中待测试分离材料对待测试气体进行吸附，实现待测试气体向测试容器的通入。
在所述测试容器对测试气体进行吸附的过程中，本发明对测试容器中的气体压力进行实时监测，达到所需测试的气体压力值后，控制所述测试容器中的气体压力在所述气体压力值。本发明对所述气体压力的测定方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的容器内气体压力的测定方式即可。在本发明中，所述所需测试的气体压力值即为待测试分离材料的分离因子的测试条件。本发明对所述测试容器中气体压力在所述气体压力值的保持的控制方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的容器内压力控制方式；在本发明的实施例中，所述控制方式具体为所述测试容器继续对测试气体进行吸附的同时采用出口端的背压阀调节从测试容器中流出的气体，进而实现对测试容器中压力值的控制。
在本发明中，所述吸附的时间不低于所述得到的吸附平衡时间的2倍；所述测试容器中气体压力稳定保持的时间优选为所述得到的吸附平衡时间的3～5倍。在本发明中，所述吸附时间的限定，有助于确保气体吸附的动态平衡，使得测试容器中的气体组分与待测试气体中的组分含量一致。
完成所述吸附后，本发明将所述得到的吸附有测试气体的测试容器与贮气容器连通，对所述测试容器进行热脱附。在本发明中，所述贮气容器的体积不低于所述得到的测试容器中的空隙体积的500倍，优选为所述空隙体积的550～800倍，进一步优选为所述空隙体积的600～750倍，更优选为650～700倍。在本发明中，所述贮气容器体积的限定有助于测试容器中气体的充分脱附，并且贮气容器体积不低于空隙体积的500倍，即使空隙体积中残存有测试气体，也会由于空隙体积远远低于贮气容器的体积，对分离因子的误差的影响降低。
本发明对所述贮气容器的材质没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的贮存容器即可。
在本发明中，所述热脱附的温度和时间依据所述待测试分离材料的性质确定；在本发明中，所述热脱附的温度和时间选取范围与上述技术方案热除气的温度和时间选取范围一致，分别在相应的温度和时间范围内自行选取即可，在此不再赘述。本发明对所述热脱附的具体实施方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的气体热脱附的实施方式即可。
在所述热脱附过程中，本发明对所述贮气容器中压力值和贮气容器所处的环境温度进行测定，得到贮气容器中压力稳定时的压力值和贮气容器所处的环境温度，分别记为Pdes和Tenv。本发明对所述贮气容器中的压力值和贮气容器所处的环境温度的测定方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的容器中压力值和贮气容器所处的环境温度的测定方式即可；本发明的实施例，采用压力传感器和温度测试仪对压力值和环境温度进行测试。
在本发明中，所述热脱附以所述贮气容器中压力值稳定后停止。本发明优选以2分钟内气体压力降低值低于1Pa，作为热脱附时贮气容器中压力值达到稳定的状态。当所述贮气容器中的压力值稳定后，本发明优选将所述贮气容器中的进口关闭。
完成所述热脱附后，本发明对所述得到的贮气容器中的气体进行成分测定，得到脱附气体中与前述技术方案中待测试气体中任意两种组分对应组分的摩尔分数，分别记为yA，des和yB，des。
在本发明中，所述贮气容器中的气体的组分含量的测定方式优选为质谱成分分析或色谱成分分析。本发明对所述质谱成分分析和色谱成分分析的具体实施方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的质谱成分分析或色谱成分分析的实施方式即可。本发明采用质谱成分分析方法，测定得到的气体中的组分含量误差可控制在0.1％的水平。因此，本发明气相组分浓度之比的测定误差较小，测试结果的精度较高。
得到所述脱附气体中与前述技术方案中待测试气体中任意两种组分对应组分的摩尔分数后，本发明分别将所述待测试气体中两种组分的摩尔分数yA，source和yB，source、空隙体积Vvoid、测试容器中压力稳定时的压力值Ptest、吸附的温度Ttest、贮气容器的体积V2、贮气容器中压力稳定时的压力值Pdes、脱附气体中与前述技术方案中待测试气体中任意两种组分对应组分的摩尔分数yA，des和yB，des、贮气容器中压力稳定时的环境温度Tenv以及气体常数R代入式I所示公式，得到分离材料的氢同位素混合气体分离因子。
式Ⅰ中所述FA，B为分离材料的氢同位素混合气体分离因子。
在本发明中，所述R为气体常数，优选为8.314J·mol-1·K-1。
本发明提出的分离因子测定方法简单易行，只需测定2次气相组分即可得到分离因子的测试结果。测试过程的条件控制也容易实现，如流量通过流量控制器方便地实现；压力可通过背压阀方便地进行控制；气体脱附时只需普通加热炉即可实现。
下面结合实施例对本发明提供的分离材料的氢同位素混合气体分离因子的测定方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
采用5A分子筛对H2/D2混合气体的分离因子进行测定，其中，重组分为D2，轻组分为H2。测试材料为5A分子筛，平均粒径为2.15毫米。
测试步骤如下：
(1)提供装有待测试分离材料的测试容器：准备一个内径10mm，厚1mm，长度为100mm的不锈钢圆筒。一端与不锈钢过滤器进行焊接后，将待测的5A分子筛材料装入不锈钢圆筒内，直至分子筛填满整个不锈钢圆筒。随后将不锈钢圆筒的开口端与另一个过滤器进行焊接。通过秤重获得分子筛材料的填装量为7.112克。
(2)测试容器热除气：打开不锈钢钢圆筒的出口端阀门，采用电炉方式对样品容器进行加热并抽空，加热温度控制在400摄氏度，恒温时间控制在5小时以上，真空度达到2Pa。热除气结束后，关闭测试容器的出口端阀门，停止电炉加热，使测试容器自然冷却至室温。
(3)测试容器中空隙体积的测定：采用PVT法对测试容器中的空隙进行体积标定，使用的气体为高纯氩气；测得测试容器中空隙体积为8.45mL。采用同样的方式对用于贮存脱附气体的贮气容器进行体积标定，测得贮气容器的体积为5.115L。贮气容器的体积为测试容器体积的605倍。
(4)测试温度控制：测试温度控制在液氮温度。
将测试容器置入杜瓦瓶中，再将液氮加入到杜瓦瓶中，液氮的加入量以能确保测试容器完全浸入到液氮中为准。测试容器在液氮中的浸泡时间在0.5小时以上，以保证测试容器中分子筛的温度恒定在液氮温度。
(5)吸附平衡时间预测：
将一定比例的H2-D2混合气体贮存在贮气罐中，通过取样瓶对配置的气体取样送质谱分析，得到混合气体中重组分D2的摩尔分数为0.88和轻组分H2的摩尔分数0.12。
将达到恒定的液氮温度的测试容器的入口端与贮存有混合气体的贮气罐连通，贮气罐内的混合气体会由于分子筛的吸附作用，逐渐进入测试容器中。对贮气罐内的压力容器进行测定，记录压力随时间的变化情况，待压力2分钟内降低值低于1Pa时，认为吸附达到平衡，并以此时间作为吸附的平衡时间(20分钟)，得到该比例条件的混合气体经测试容器的吸附平衡时间为20分钟。
(6)重复进行步骤(2)和步骤(4)。
(7)将热除气和恒温处理后的测试容器的入口端再次与贮存有混合气体的贮气罐连通，贮气罐内的混合气体会由于分子筛的吸附作用，逐渐进入测试容器中，进行吸附，达到测试压力值1.2bar后，继续对混合气体进行吸附，同时调节出口端背压阀，使得测试容器中压力稳定在1.2bar；为确保动态吸附达到平衡，限定吸附时间为40min。到达吸附设置的时间后，关闭测试容器与贮气罐之间的连通阀门，并测定测试容器中的平衡压力。
(8)热脱附：对用于脱附气体贮存的贮气容器进行抽真空，然后将完成吸附的测试容器与贮气容器联通，使测试容器内的气体充入贮气容器中。
随后卸下杜瓦瓶并更换为加热电炉，对测试容器进行加热，对贮气容器的环境温度和贮气容器内的气体压力进行测定并记录随时间的变化情况。加热至400摄氏度并保持20分钟后，贮气容器中的压力2分钟内降低值低于1Pa，达到平衡，记录此时贮气容器的环境温度为285.2K和贮气容器内的气体压力为21.45kPa。
随后停止加热，关闭测试容器与贮气容器之间的连接阀门，贮气容器静置半小时后，通过取样瓶对贮气容器中的气体取样进行质谱分析，得到脱附气体中重组分D2和轻组分H2的摩尔分数。
(9)将待测试气体中重组分D2的摩尔分数0.880以及轻组分H2的摩尔分数0.120、空隙体积8.45mL、吸附平衡后的测试容器中的气体压力100kPa、吸附的温度液氮温度、贮气容器的体积5.115L、贮气容器中压力稳定时的压力值17.16kPa和环境温度285.2K以及脱附气体中重组分D2的摩尔分数0.936以及轻组分H2的摩尔分数0.064，带入式Ⅰ，得到分子筛对混合气体的分离因子为2.065。
实施例2：
采用载钯三氧化二铝对H2/D2混合气体的分离因子进行测定，其中，重组分为D2，轻组分为H2。测试材料为载钯三氧化二铝，测试材料的粒径为0.25mm，载钯量45wt％。
测试步骤如下：
(1)提供装有待测试分离材料的测试容器：准备一个内径10mm，厚2mm，长度为100mm的不锈钢圆筒。一端与不锈钢过滤器进行焊接后，将待测的5A分子筛材料装入不锈钢圆筒内，直至分子筛填满整个不锈钢圆筒。随后将不锈钢圆筒的开口端与另一个过滤器进行焊接。通过秤重获得分子筛材料的填装量为15.75克。
(2)测试容器热除气：打开不锈钢钢圆筒的出口端阀门，采用电炉方式对样品容器进行加热并抽空，加热温度控制在673摄氏度，恒温时间控制在5小时以上。热除气结束后，关闭测试容器的出口端阀门，停止电炉加热，使测试容器自然冷却至室温。
(6)测试容器中空隙体积的测定：采用PVT法对测试容器中的空隙进行体积标定，使用的气体为高纯氩气；测得测试容器中空隙体积为8.516mL。在同样的条件下对用于脱附气体贮存的贮气容器进行体积标定，测得贮气容器的体积为5.115L。贮气容器的体积为测试容器空隙体积的600.6倍。
(7)测试温度控制：测试温度控制在300K。
将测试容器置入水浴恒温槽中，进行下一步骤前，测试容器在水浴恒温槽中的浸泡时间在0.5小时以上，以保证测试容器中分子筛的温度恒定在液氮温度。
(8)吸附平衡时间预测：
将一定比例的H2-D2混合气体贮存在贮气罐中，通过取样瓶对配置的气体取样送质谱分析，得到混合气体中重组分D2和轻组分H2的摩尔分数，分别为0.554，0.456。
将达到恒定的液氮温度的测试容器的入口端与贮存有混合气体的贮气罐连通，贮气罐内的混合气体会由于分子筛的吸附作用，逐渐进入测试容器中。对贮气罐内的压力容器进行测定，记录压力随时间的变化情况，待压力2分钟内降低值低于1Pa时，认为吸附达到平衡，并以此时间作为吸附的平衡时间(25分钟)，得到该比例条件的混合气体经测试容器的吸附平衡时间为25分钟。
(6)重复进行步骤(2)和步骤(4)。
(7)将热除气和恒温处理后的测试容器的入口端再次与贮存有混合气体的贮气罐连通，贮气罐内的混合气体会由于分子筛的吸附作用，逐渐进入测试容器中，进行吸附，达到测试压力值100kPa后，继续对混合气体进行吸附，同时调节出口端背压阀，使得测试容器中压力稳定在100kPa；为确保动态吸附达到平衡，限定吸附时间为50min。到达吸附设置的时间后，关闭测试容器与贮气罐之间的连通阀门。
(8)热脱附：对用于脱附气体贮存的贮气容器进行抽真空，然后将完成吸附的测试容器与贮气容器联通，使测试容器内的气体充入贮气容器中。
随后卸下杜瓦瓶并更换为加热电炉，对测试容器进行加热，对贮气容器的环境温度和贮气容器内的气体压力进行测定并记录随时间的变化情况。加热至674摄氏度并保持15分钟后，贮气容器中的压力2分钟内降低值低于1Pa，达到平衡，记录此时贮气容器的环境温度为298K和贮气容器内的气体压力为25.32kPa。
随后停止加热，贮气容器静置半小时后，通过取样瓶对贮气容器中的气体取样进行质谱分析，得到脱附气体中重组分D2和轻组分H2的摩尔分数。
将待测试气体中重组分D2的摩尔分数554以及轻组分H2的摩尔分数0.456、空隙体积～8.516mL、吸附平衡后的测试容器中的气体压力100kPa、吸附温度300K、贮气容器的体积5.115L、贮气容器中压力稳定时的压力值11.61kPa和环境温度298K以及脱附气体中重组分D2的摩尔分数0.354以及轻组分H2的摩尔分数0.645，带入式Ⅰ，得到分子筛对混合气体的分离因子为0.446。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种分离材料的氢同位素混合气体分离因子的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)提供封装有待测试分离材料的测试容器；测定所述测试容器中的空隙体积，记为Vvoid；
(2)测定待测试气体中任意两种组分的摩尔分数，分别记为yA，source和yB，source；
(3)向所述步骤(1)中的测试容器中通入所述待测试气体，吸附平衡时，得到吸附平衡的时间；
(4)将所述步骤(3)中确定吸附平衡时间后的测试容器进行除气处理后通入待测试气体进行吸附，对所述测试容器中的气体压力进行实时监测，达到所需测试的气体压力值后，控制所述测试容器中的气体压力在所述气体压力值；所述气体压力值记为Ptest；所述吸附的时间不低于所述步骤(3)得到的吸附平衡时间的2倍；所述吸附的温度记为Ttest；
(5)将所述步骤(4)得到的吸附有测试气体的测试容器与贮气容器连通，对所述测试容器进行热脱附；
在所述热脱附过程中，对步骤(5)所述贮气容器中压力值和贮气容器所处的环境温度进行实时监测，得到贮气容器中压力稳定时的压力值和贮气容器所处的环境温度，分别记为Pdes和Tenv；
所述贮气容器的体积不低于所述步骤(1)得到的空隙体积的500倍；所述贮气容器的体积记为V2；
(6)对所述步骤(5)得到的贮气容器中的气体进行成分测定，得到脱附气体中与所述步骤(2)中待测试气体中任意两种组分对应组分的摩尔分数，分别记为yA，des和yB，des；
(7)分别将所述yA，source、yB，source、Vvoid、Ptest、Ttest、V2、Pdes、yA，des、yB，des和Tenv以及气体常数R代入式I所示公式，得到分离材料的氢同位素混合气体分离因子；
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式Ⅰ中所述FA，B为分离材料的氢同位素混合气体分离因子；
所述步骤(1)和步骤(2)没有时间先后顺序。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤(1)中封装有待测试分离材料的测试容器的空隙率为0.45～0.5。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤(5)中贮气容器的体积为所述步骤(1)得到的空隙体积的550～800倍。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤(4)测试容器中气体压力稳定保持的时间为所述步骤(3)得到的吸附平衡时间的3～5倍。
5.根据权利要求1所述的比表面的测定方法，其特征在于，所述测试容器为不锈钢容器；所述测试容器的进出口处连接有过滤装置。
6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述测试容器中的空隙体积测定前，还包括：对所述测试容器进行真空热除气。
7.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤(1)中空隙体积的测定方法包括静态容量法；所述空隙体积的测定用气体为惰性气体。
8.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤(3)中向测试容器中通入待测试气体和步骤(4)中向测试容器中通入待测试气体在所述待测试分离材料的吸附温度条件下进行。
9.根据权利要求1或8所述的测定方法，其特征在于，所述待测试分离材料包括分子筛、纯钯、载钯硅藻土、载钯三氧化二铝或钯铂合金。
10.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤(2)中测试气体中组分含量的测定方式和所述步骤(5)中成分测定方式独立地为质谱成分分析或色谱成分分析。
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2017
- 2017-11-09 CN CN201711096978.2A patent/CN107894472B/zh not_active Expired - Fee Related
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