CN102389683A - 一种用活性炭分离氪和氙的方法和装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用活性炭分离氪和氙的方法和装置，该方法和装置将活性炭吸附柱冷却至-80℃，时间稳定5min后开始通入氪、氙混合气进行吸附；再利用氪、氙气体在活性炭上的脱附温度不同进行分离，从而实现氪、氙气体的富集和分离。基于此方法的分离装置，设计合理，简单易操作。另外，本发明仅使用活性炭一种吸附剂，并且对活性炭的再生温度为200℃，不使用过高的再生温度，降低了方法的复杂性和实现难度。

Description

一种用活性炭分离氪和氙的方法和装置
技术领域
本发明属于吸附分离氪和氙的方法和装置，具体涉及活性炭吸附分离氪和氙的方法和装置。利用氪、氙在活性炭上的动态吸附系数的差异和吸附条件的不同进行吸附，利用氪、氙在活性炭上的脱附温度不同进行分离；实现氪、氙的富集和分离，为环境监测提供技术支持。
背景技术
空气中氪、氙浓度较低，直接从空气中分离出氪和氙比较困难，现有技术是空气样品经过分子筛除去水和二氧化碳后，低温精馏把氪/氙与空气中其他主要成分分开，实现氪/氙的浓缩。德国林德股份公司阿尔弗雷德·万纳等人发明号为CN1929455《通过空气的低温分离获取氪和/或氙的方法》的专利，是将压缩及被净化的空气，导入可分离的精馏***中，经高压塔、低压塔、蒸发器等装置提取氪-氙气体的浓缩物。这种方法采用低温精馏***得到氪-氙的浓缩物，利用氪、氙沸点的不同实现氪-氙的分离。此方法能耗大、成本高、***复杂，仅适合于大型工厂的生产。
中国人民解放军63653部队冯淑娟等人发明号为201010196384.0《一种碳分子筛用于氡和氙的分离方法》的专利，利用碳分子筛富集浓度为20-200ppm的氙标准气体和活度为40×104-80×104Bq/m3的氡气体，经过13X分子筛去除水份后进入碳分子筛吸附床吸附，加热解吸后再次流经13X分子筛吸附床，将氙、氡分别吸附在串联的碳分子筛吸附床上，实现氙、氡的分离。该方法仅能对氙和氡的标准气体进行分离；分离装置使用了五级吸附床、两种吸附材料，增加了装置的复杂性和操作难度；碳分子筛在使用前的活化处理需要时间长、操作条件复杂；此方法使用的吸附材料为碳分子筛，不能实现氪和氙的吸附与分离。
本发明利用活性炭对氪、氙气体进行吸附、分离，采用了活性炭一种吸附材料，利用氪、氙在活性炭上的脱附温度不同进行分离，通过控制活性炭吸附柱的温度让氪脱附而氙保留在吸附柱内，实现氪、氙的富集和分离。该方法与装置既可用于核反应堆、核电站等场所的氪、氙的吸附与分离，也可为环境监测、化工生产及生态保护提供新的技术手段及措施。
发明内容
本发明提出一种活性炭吸附分离氪、氙气体的方法和装置，该方法和装置利用氪、氙气体在活性炭上的脱附温度不同进行分离，从而实现氪、氙气体的富集和分离。基于此方法的分离装置，设计合理，简单易操作。
本发明的解决方案：
一种用活性炭分离氪和氙的方法，包括以下步骤
1】将活性炭吸附柱冷却至-80℃，时间稳定5min后开始通入氪、氙混合气进行吸附；
2】吸附结束后对吸附柱加热，用载气吹扫残留的气体，将柱温升至30℃，稳定5min后用隔膜泵将氪收集至钢瓶中；
3】氪收集结束后，对吸附柱继续升温，并用载气吹扫，升到到50℃后停止吹扫，升高到200℃稳定5min，用隔膜泵将氙收集至钢瓶中。
上述步骤还包括在吸附前对吸附柱内装填的活性炭进行活化的步骤，其中活化温度为200℃，压力小于1kPa。
一种用活性炭分离氪和氙的装置，包括原料气体瓶、载气瓶、活性炭吸附柱、真空泵、隔膜增压泵、样品收集瓶、气体浓度检测仪、连接管道和阀门，其特殊之处是：所述原料气体瓶和载气瓶通过阀门与所述活性炭吸附柱的进气端相连，所述活性炭吸附柱的出气端通过隔膜增压泵与样品收集瓶相连，所述真空泵通过阀门连接在活性炭吸附柱的进气端和出气端，所述活性炭吸附柱的出气端连接有气体浓度检测仪，所述的活性炭吸附柱周围设置有吸附柱加热装置、冷却装置和温度控制器。
上述活性炭为14～25目椰壳活性炭。
上述载气瓶的载气为氮气或氦气。
本发明的技术特点：
1、本发明利用氪、氙在活性炭上的脱附温度的差异，利用恒温水浴控制加热温度，准确控制活性炭的脱附温度，实现氪、氙的分离。
2、本发明利用脱附温度的不同进行分离，减少了其它的除杂装置，降低了装置的复杂性。
3、本发明仅使用活性炭一种吸附剂，并且对活性炭的再生温度为200℃，不使用过高的再生温度，降低了方法的复杂性和实现难度。
附图说明
图1是氪、氙的动态吸附分离装置的结构示意图；
图2是氪脱附曲线图；
图3是氙脱附曲线图；
图4是50℃时吹扫尾气中氪、氙含量变化图；
其中：1-氦气钢瓶，2-原料气钢瓶，3-减压阀，4-质量流量控制器，5-活性炭吸附柱，6-隔膜增压泵，7-TCD检测器，8-真空泵，9、10-压力传感器，11～18-阀门。
具体实施方式
本发明包括原料气体瓶、载气瓶、活性炭吸附柱、真空泵、隔膜增压泵、样品收集瓶、气体浓度检测仪、连接管道和阀门，原料气体瓶和载气瓶通过阀门与所述活性炭吸附柱的进气端相连，活性炭吸附柱的出气端通过隔膜增压泵与样品收集瓶相连，真空泵通过阀门连接在活性炭吸附柱的进气端和出气端，活性炭吸附柱的出气端连接有气体浓度检测仪，活性炭吸附柱周围设置有吸附柱加热装置、冷却装置和温度控制器。将已吸附氪、氙气体的吸附柱，用载气吹扫残留的气体，将吸附柱升温至30℃，柱前端用载气吹扫，将脱附气体收集至钢瓶中，测量钢瓶中氪、氙的浓度。将吸附柱升温到200℃，柱前端用载气吹扫，将脱附气体收集至钢瓶中，测量钢瓶中氪、氙的浓度，计算氪和氙的流出体积。选用14～25目的椰壳活性炭作为吸附剂，载气和配制标气的平衡气为氦气或氮气，吸附柱为装填活性炭的两端带法兰的钢管，材质为不锈钢。用气相色谱间隔4～5min检测吸附柱流出气体中的氪、氙浓度。活性炭在使用前需将活性炭吸附柱加热到200℃保持30min，同时用真空泵抽真空到＜1kPa，对其除杂、恢复其活性。
下面结合实施方案对本发明作进一步描述：
实验条件：活性炭在使用前需装填在吸附柱中，在200℃温度下在压力＜1kPa条件下活化。
操作步骤：
一、氪和氙脱附操作步骤
按图1所示，原料气钢瓶2为氪(或氙)标准气体，在-80℃的活性炭吸附柱上吸附后，升高柱温，用氦气以一定流速吹扫吸附柱，后端用气相色谱仪监测气体中氪(氙)的浓度。以时间为横坐标，温度和氪(氙)浓度为纵坐标，绘制氪(氙)的脱附曲线，如图2和图3所示。柱温升至-42℃之前，流出气体中未检测到氪，表明氪还未脱附；升至-42℃之后，流出气体中开始检测到氪，氪开始脱附；升至0℃时，流出气体中未能检测到氪，氪几乎完全脱附。如图2所示：一定量的氪吸附在活性炭上后，升高活性炭吸附柱温度，用氦气吹扫，得到氪脱附曲线图。如图3所示：氙吸附在活性炭吸附柱上，吸附柱温度在升至70℃之前，氙脱附很少，而吸附柱温度升至80℃后，氙脱附很快。如图4所示：将50℃柱温时用氦气吹扫的气体用钢瓶收集，用Agilent6890气相色谱仪测量其中氪、氙的含量，50℃时随着氦气吹扫时间的增加，气流中氪的浓度在减少，而氙的浓度在增加，这说明氙在50℃已经少量脱附。利用氪、氙在活性炭吸附柱上脱附温度的差异，通过控制脱附温度来分离氪和氙的方法是可行的。
二、结合上述方法分离氪和氙的操作步骤
(1)按图1所示连接好气路，检查气路的密封性。
(2)将吸附柱5冷却至-80℃，时间稳定5min后开始通入氪、氙混合气进行吸附。
(3)原料气钢瓶2为氪、氙混合标准气体，开启减压阀3、气体质量流量控制器4、阀门14、阀门15、阀门17，让氪、氙吸附在活性炭吸附柱上。
(4)吸附结束后对吸附柱加热，用氦气吹扫残留的气体，用恒温水浴将柱温升至30℃，稳定5min后用隔膜泵将脱附气体(氪)收集至钢瓶中。氪收集结束后，对吸附柱继续升温，并用氦气吹扫，升到到50℃后停止吹扫，升高到200℃稳定5min，用隔膜泵将脱附气体(氙)收集至钢瓶中。
(5)用气相色谱仪对样品钢瓶中的氪、氙浓度进行测量，计算回收率和去污系数。氪样品中氪的回收率＞90％，对氙的去污系数＞104。氙样品中氙的回收率＞90％，对氪的去污系数＞103。

Claims (5)

1.一种用活性炭分离氪和氙的方法，其特征在于：包括以下步骤
1】将活性炭吸附柱冷却至-80℃，时间稳定5min后开始通入氪、氙混合气进行吸附；
2】吸附结束后对吸附柱加热，用载气吹扫残留的气体，将柱温升至30℃，稳定5min后用隔膜泵将氪收集至钢瓶中；
3】氪收集结束后，对吸附柱继续升温，并用载气吹扫，升到到50℃后停止吹扫，升高到200℃稳定5min，用隔膜泵将氙收集至钢瓶中。
2.根据权利要求1述的用活性炭分离氪和氙的方法，其特征在于：还包括在吸附前对吸附柱内装填的活性炭进行活化的步骤，其中活化温度为200℃，压力小于1kPa。
3.一种用活性炭分离氪和氙的装置，包括原料气体瓶、载气瓶、活性炭吸附柱、真空泵、隔膜增压泵、样品收集瓶、气体浓度检测仪、连接管道和阀门，其特征在于：所述原料气体瓶和载气瓶通过阀门与所述活性炭吸附柱的进气端相连，所述活性炭吸附柱的出气端通过隔膜增压泵与样品收集瓶相连，所述真空泵通过阀门连接在活性炭吸附柱的进气端和出气端，所述活性炭吸附柱的出气端连接有气体浓度检测仪，所述的活性炭吸附柱周围设置有吸附柱加热装置、冷却装置和温度控制器。
4.根据权利要求3所述的用活性炭分离氪和氙的装置，其特征在于：所述活性炭为14～25目椰壳活性炭。
5.根据权利要求3或4所述的用活性炭分离氪和氙的装置，其特征在于：所述载气瓶的载气为氮气或氦气。
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