CN113491947A - 稳定同位素气体分离方法及装置 - Google Patents

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CN113491947A
CN113491947A CN202010198095.8A CN202010198095A CN113491947A CN 113491947 A CN113491947 A CN 113491947A CN 202010198095 A CN202010198095 A CN 202010198095A CN 113491947 A CN113491947 A CN 113491947A
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谢奎
叶灵婷
林国明
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Fujian Institute of Research on the Structure of Matter of CAS
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    • B01DSEPARATION
    • B01D59/00Separation of different isotopes of the same chemical element
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Abstract

本申请公开了一种稳定同位素气体分离方法及装置,涉及材料分析检测技术领域。该稳定同位素气体分离方法包括:a)将含有原料气的混合气体与吸附材料接触,吸附;其中,所述原料气中含有目标同位素气体;b)升温,得到脱附气体;其中,所述脱附气体中含有所述目标同位素气体;所述目标同位素气体为稳定同位素气体。本申请的稳定同位素气体分离方法,分离过程简单,能得到高丰度的稳定同位素产品,能适用于稳定同位素气体的规模化生产。

Description

稳定同位素气体分离方法及装置
技术领域
本申请涉及材料分析检测技术领域,具体公开了一种稳定同位素气体 分离方法、一种稳定同位素气体分离装置。
背景技术
同位素是指原子核内质子数相同、中子数不同的一类核素,其中有放 射性的同位素称为“放射性同位素(不稳定的)”,没有放射性且半衰期大 于1015年的则称为“稳定同位素”。随着科学技术及材料分析检测技术的发 展,稳定同位素在工农医药、生物学和国防工业等领域表现出越来越突出 的重要性,稳定同位素的需求迫切促使稳定同位素分离技术的不断改进和 发展。
相关技术中,稳定同位素的分离方法包括电解法、精馏法、双温交换 法、化学交换法、低温精馏法、热扩散法、离子交换树脂法、激光分离法 和电磁法等,但是,相对于目前工业化生产应用的低温精馏法、化学交换 精馏法,这些同位素的分离方法的工业化应用能耗大、成本高,限制了高 丰度的稳定同位素产品的制备。因此,有必要研究和探索更高效、分离操 作便捷、低成本的方法,实现高丰度稳定同位素产品的工业规模化生产。
发明内容
根据本申请的一个方面,提供了一种稳定同位素气体分离方法及装置, 至少在一定程度上解决了相关技术中稳定同位素气体丰度低、工业规模化 生产难度大等问题。
根据本申请的一个方面,提供一种稳定同位素气体分离方法,该稳定 同位素气体分离方法,包括:
a)将含有原料气的混合气体与吸附材料接触,吸附;
其中,所述原料气中含有目标同位素气体;
b)升温,得到脱附气体;
其中,所述脱附气体中含有所述目标同位素气体;
所述目标同位素气体为稳定同位素气体。
可选地,所述吸附材料为分子筛;
可选地,所述分子筛选自Na型分子筛(4A,13X)、Ca型分子筛(5A,10X) 或改性的分子筛中的任一种。
可选地,所述稳定同位素气体中含有稳定同位素,所述稳定同位素选 自10B、13C、15N中的任一种。
可选地,所述稳定同位素为10B,所述稳定同位素气体为10B2H6;或 者,
所述稳定同位素为13C,所述稳定同位素气体选自13CO、13CO213CH4中的任一种;或者,
所述稳定同位素为15N,所述稳定同位素气体选自15NO、15NH3中的 任一种。
可选地,所述稳定同位素气体为10B2H6,吸附温度为-40~-140℃;或 者,
所述稳定同位素气体为13CO,吸附温度为-150~-200℃;或者,
所述稳定同位素气体为13CO2,吸附温度为-30~-130℃;或者,
所述稳定同位素气体为13CH4,吸附温度为-110~-200℃;或者,
所述稳定同位素气体为15NO,吸附温度为-100~-200℃;或者,
所述稳定同位素气体为15NH3,吸附温度为-20~-80℃。
可选地,本申请除了可以分离含稳定同位素10B、13C、15N的气体, 还可以分离含其它稳定同位素的气体,对此不做特别限定。
可选地,所述升温的速率为2~10℃/min;
所述升温的速率的下限独立选自2℃/min、4℃/min、5℃/min、 7℃/min、9℃/min;
所述升温的速率的上限独立选自3℃/min、5℃/min、6℃/min、 8℃/min、10℃/min。
在一些可能的实施方式中,在进行稳定同位素气体分离的过程中,在 采用多级级联的色谱柱时,升温时,多级色谱柱可以以相同的升温速率进 行升温;在一些可能的实施方式中,升温时,多级色谱柱可以采用不同的 升温速率进行升温,例如对于三级级联的色谱柱,由第一级至第三级的升 温速率依次增大,或者依次降低,基于此可以分别动态调整每一级色谱柱 的温度或升温速率,不会对其它色谱柱的温度产生影响,在确保其它色谱柱温度稳定性的同时,提高分离过程的灵活性。
可选地,所述脱附条件为:脱附温度为500~600℃;
脱附温度的下限独立选自:500℃、520℃、550℃、580℃、590℃;
脱附温度的上限独立选自:520℃、550℃、580℃、590℃、600℃;
优选地,所述稳定同位素气体为10B2H6,脱附温度为500~600℃;或 者,
所述稳定同位素气体为13CO,脱附温度为500~580℃;或者,
所述稳定同位素气体为13CO2,脱附温度为550~600℃;或者,
所述稳定同位素气体为13CH4,脱附温度为500~600℃;或者,
所述稳定同位素气体为15NO,脱附温度为500~550℃;或者,
所述稳定同位素气体为15NH3,脱附温度为500~550℃。
可选地,所述原料气体中还含有非目标同位素气体;
所述非目标同位素气体中含有非目标同位素;
所述非目标同位素与所述目标同位素为同一元素的不同同位素。
可选地,非目标同位素气体可以为含有与目标同位素气体具有相同元 素的放射性同位素气体,例如,13C的放射性同位素为14C等等;
可选地,非目标同位素还可以包括与目标同位素气体具有相同元素的 稳定同位素气体,例如12C、14N、11B等等。
可选地,所述混合气体中还含有载气;
可选地,所述混合气体中原料气与载气的摩尔比为1:1~1:3;
所述混合气体中原料气与载气的摩尔比为独立选自1:1、1:1.2、1:1.4、 1:2、1:2.4、1:2.6、1:3。
可选地,所述载气选自惰性气体中的任一种;
所述惰性气体包括氦气、氩气;
本申请优选地,载气采用氦气。
可选地,所述载气的流程为0.2~1L/min;
所述载气的流程独立选自0.2L/min、0.4L/min、0.5L/min、0.8L/min、 1L/min。
可选地,所述原料气的进气压力为0.1~0.3Mpa;
所述原料气的进气压力的下限独立选自0.1Mpa、0.12Mpa、0.15Mpa、 0.2Mpa、0.25Mpa;
所述原料气的进气压力的上限独立选自0.12Mpa、0.15Mpa、0.2Mpa、 0.25Mpa、0.3Mpa。
可选地,若吸附温度小于预设温度,则采用液氮制冷机供冷;
若吸附温度大于或等于所述预设温度,则采用机械制冷机供冷;
优选地,所述预设温度为-50~-20℃。
其中,预设温度根据待分离目标同位素气体以及供冷方式的供冷能力 确定;例如,若待分离目标同位素气体的吸附温度为-198℃,对于液氮制 冷机供冷和机械制冷机供冷,在低于-50℃后,机械制冷机供冷无法达到 该温度的供冷,则采用液氮供冷机供冷,基于此,在确保制冷机正常工作 的情况下,降低液氮的使用量,从而降低分离能耗。
可选地,在吸附过程之前,所述方法还包括:对装填有吸附材料的色 谱柱进行活化,活化温度为200~300℃;
活化温度的下限独立选自:200℃、220℃、240℃、260℃、280℃;
活化温度的上限独立选自:220℃、240℃、260℃、280℃、300℃。
在一些可能的实施方式中,将色谱柱加热至活化温度,并向色谱柱通 入高纯氦气,以对色谱柱进行活化处理。
可选地,最终得到的脱附气体中目标同位素气体的含量为90%(质量) 以上。
根据本申请的一个方面,提供一种稳定同位素气体分离装置,所述装 置包括色谱柱单元、供冷单元、温度测量部件和控制单元;
所述温度测量部件用于测量所述色谱柱单元的温度;
所述供冷单元用于向所述色谱柱单元供冷;
所述控制单元分别与所述温度测量部件和供冷单元电连接,用于根据 所述温度测量部件测得的温度控制所述色谱柱单元的温度;
其中,所述供冷单元为包括不同制冷方式的复合供冷单元,所述控制 单元通过切换所述复合供冷单元到不同的制冷方式,向所述色谱柱单元供 冷。
可选地,所述装置还包括:
配气与纯化单元,位于所述色谱柱单元的进气端,用于向所述色谱柱 单元提供混合气体的原料气;
载气供应单元,位于所述色谱柱单元的进气端,用于提供混合气体中 的载体,驱动所述色谱柱单元中的混合气体流动;
其中,所述控制单元分别与所述配气与纯化单元和载气供应***电单 元。
可选地,所述装置还包括:
压力测量部件,用于测量所述装置内的气体压力;
质量流量计,位于所述载气供应单元内,用于测量所述载气供应单元 中载气的流程。
可选地,所述装置还包括气流流路和液体流路;
所述气流流路包括所述装置中各个单元的气体连接管路,所述液体流 路用于所述装置中液体的循环流动与收集;
其中,所述气流流路和液体流路均包括质量流量计、压力测量部件及 真空部件。
可选地,所述供冷单元为液氮制冷机供冷和机械制冷机供冷的复合供 冷单元;
所述控制单元还用于根据所述温度测量部件测得的温度,切换所述复 合供冷单元的制冷方式;
可选地,若所述装置当前的吸附温度小于预设温度,则采用液氮制冷 机供冷;
若吸附温度大于或等于所述预设温度,则采用机械制冷机供冷;
优选地,所述预设温度为-50℃。
可选地,所述色谱柱单元包括一个或多个级联的色谱柱,所述色谱柱 中装填有分子筛;
其中,所述色谱柱单元浸泡在装有冷却剂的容纳装置内;
可选地,所述冷却剂选自液氮、液氨中的任一种。
可选地,所述色谱柱单元包括三级级联的色谱柱,其中:
第一级色谱柱的柱外径为0.34~0.4英寸;
第二级色谱柱的柱外径为0.2~0.3英寸;
第三级色谱柱的柱外径为0.1~0.15英寸;
其中,任一色谱柱中分子筛的装填密度为0.5~0.7g/mL;
所述任一色谱柱中分子筛的装填密度独立选自:0.5g/mL、0.55g/mL、 0.6g/mL、0.65g/mL、0.7g/mL。
需要说明的是,在进行稳定同位素气体分离的过程中,第一级色谱柱、 第二级色谱柱和第三级色谱柱的升温速率可以相同,也可以不同,例如对 于三级级联的色谱柱,由第一级至第三级的升温速率依次增大,或者依次 降低,基于此可以分别动态调整每一级色谱柱的温度或升温速率,不会对 其它色谱柱的温度产生影响,在确保其它色谱柱温度的稳定性的同时,提 高分离过程的灵活性。。
可选地,本申请的装置还可以包括分析测量单元,包括色谱仪、质谱 仪,等等,用于稳定同位素气体的检测分析。
本申请的稳定同位素气体分离方法具有以下有益效果:
通过吸附材料将含有目标同位素气体的混合气体吸附后,升温条件下, 使目标同位素气体脱附,以得到稳定同位素气体。通过不同同位素气体的 脱附温度不同,使其先后从吸附材料上脱附,以达到分离稳定同位素气体 的目的,流程简单,操作简便,能得到高丰度的稳定同位素气体,适于稳 定同位素气体产品的工业规模化生产;
进一步的,吸附材料为分子筛,使用寿命长,活化后可再生重复使用, 降低分离成本;原料气体中还含有非目标同位素气体,该非目标同位素与 目标同位素为同一元素的不同同位素,基于本申请的方法能实现从同一元 素的不同同位素气体中分离出稳定同位素气体;
进一步的,混合气体中还包括载气,通过载气驱动原料气,能降低气 体滞留量,提高分离效果,得到高丰度的稳定同位素气体产品;
进一步的,本申请的分离方法能够在不同的温度区间内,切换不同的 供冷方式,耗能低,降低供冷成本。
本申请的稳定同位素气体分离装置具有以下有益效果:
本申请的稳定同位素气体分离装置,色谱柱单元在供冷单元的供冷作 用下,使含有目标同位素气体的混合气体实现低温吸附,随后通过控制单 元进行升温解吸,通过不同气体的脱附温度不同,使得不同的同位素依次 脱附,以将目标同位素气体收集,整个装置结构简单、操作简便,适于稳 定同位素气体的工业规模化生产,是一种有效分离稳定同位素气体分离的 装置;本申请的供冷单元为包括不同制冷方式的复合供冷单元,通过切换不同的制冷方式向色谱柱单元供冷,可以很大程度上降低能耗,从而降低 稳定同位素气体的分离成本。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分,示出了符合 本申请的实施例,并与说明书一起用于解释本申请的原理。显而易见地, 下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例,对于本领域普通技术人 员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他 的附图。
图1为本申请的稳定同位素气体分离装置中色谱柱单元的结构示意图。
部件和附图标记列表:
201色谱柱***; 201a一级色谱柱;
201b二级色谱柱; 201c三级色谱柱;
202液氮; 203容纳装置;
①原料气体流路; ②载气流路;
③废气流路; I一级循环;
II二级循环; III产品流路。
具体实施方式
下面结合实施例详述本发明。
如无特别说明,实施例中的原料通过商业购买,不经处理直接使用; 所用的仪器设备,采用厂家推荐使用参数。
实施例中,对收集到的目标同位素气体采用GC-2018(岛津)气相色 谱仪进行表征;
实施例中,对收集到的目标同位素气体采用TSQ Vantage LC-MS/MS (赛默飞)质谱仪进行表征。
气相色谱法具有低能耗、高效率、操作简单等优点,成为极具应用潜 力的气体分子中稳定同位素分离技术。相关技术中,气相色谱法主要是应 用于氢同位素的分离,而对于其它气体分子中稳定同位素(例如碳、硼、 氮同位素)的分离系数低,从而限制了气相色谱法在稳定同位素的应用场 景。
基于此,本申请提供一种稳定同位素气体分离装置,能应用于稳定同 位素气体的分离。
本申请的稳定同位素气体分离装置包括色谱柱单元、供冷单元、温度 测量部件和控制单元;
温度测量部件用于测量色谱柱单元的温度;
供冷单元用于向色谱柱单元供冷;
控制单元分别与温度测量部件和供冷单元电连接,用于根据温度测量 部件测得的温度控制色谱柱单元的温度;
其中,供冷单元为包括不同制冷方式的复合供冷单元,控制单元通过 切换所述复合供冷单元到不同的制冷方式,向色谱柱单元供冷。
可选地,供冷单元为包含液氮制冷机制冷和机械制冷机制冷的复合供 冷单元;
具体地,当装置进行吸附过程中的吸附温度大于或等于预设温度时, 采用机械制冷机供冷的方式,当装置进行吸附过程中的吸附温度小于预设 温度时,则采用液氮制冷机供冷方式,基于此,可以很大程度上节省液氮, 降低稳定同位素气体的分离成本,其中,预设温度为-50~-30℃,优选地, 该预设温度为-50℃。
在一些可能的实施方式中,在进行稳定同位素气体分离的过程时,若 吸附温度大于或等于-50℃,则切换至机械制冷机供冷的方式;若吸附温 度小于-50℃,则切换至液氮制冷机供冷的方式。
其中,若通过液氮制冷机供冷的方式将当前的吸附温度降低到-50℃ 时,则切回至机械制冷机供冷的方式。基于此,可以很大程度上节省液氮, 降低稳定同位素气体的分离成本。
可选地,所述装置还包括:
配气与纯化单元,位于色谱柱单元的进气端,用于向所述色谱柱单元 提供混合气体中的原料气;
载气供应单元,位于色谱柱单元的进气端,用于提供混合气体中的载 体,驱动色谱柱单元中的气体流动;
可选地,控制单元分别与配气与纯化单元和载气供应单元电连接。
可选地,本申请的装置还包括:
压力测量部件,用于测量装置内的气体压力;
具体的,由于整个装置内的气流流路是互通的,压力测量部件测得的 是整个装置内的压力,在一些可能的实施方式中,压力测量部件可以位于 装置的进气端;在一些可能的实施方式中,压力测量部件也可以位于装置 的出气端,当然,还可以根据实际工作需求,将压力测量部件设置于装置 中气流流路的任意位置,本申请包括但不限于上述压力测量的位置。
可选地,压力测量部件可以为压力传感器、压力表等可测得压力的器 件中的至少一种。
可选地,本申请的装置还包括质量流量计,位于载气供应单元内,用 于测量载气供应单元中载气的流程。
可选地,本申请的装置还包括气流流路和液体流路;
其中,气流流路包括装置中各个单元的气体连接管路,液体流路用于 装置中液体的循环流动与收集;
可选地,气流流路和液体流路均包括质量流量计、压力测量部件及真 空部件。
可选地,气流流路和液体流路中还包括阀门、接头等,除因密封需求 采用焊接方式连接外,其余均采用便于拆卸和维护的卡套连接方式,当然, 也可以根据实际工作需求选择其它连接方式,本申请对各部件的连接方式 不作特殊要求。
优选地,本申请的气流流路的漏率小于10-8Pa m3/s-1
可选地,本申请的控制单元采用高性能数据采集板卡和仪器级信号调 整***,以实现对进气压力、载气流程、色谱柱单元的温度、电流信息等 的测量与控制。
可选地,本申请的色谱柱单元包括一个或多个级联的色谱柱;
其中,可以根据实际分离气体量和分离难易程度,选择一个或多个级 联的色谱柱,例如一个、二级级联(两个色谱柱)、三级级联、四级级联, 等等,能适用于各种不同稳定同位素气体的分离,装置使用的灵活性高、 可拓展性大。
可选地,任一色谱柱中装填有分子筛;该分子筛在结构上具有许多孔 径均匀的孔道和排列整齐的空穴,不同分子筛把不同大小和形状的分子分 开,在本实施方式中,不同的分子筛可以将同一元素的不同同位素气体吸 附。
其中,分子筛的型号和规格可以根据实际分离需求选择,包括但不限 于3A、4A或5A型(例如MS-5A型)等,例如分子筛可以选自Na型分 子筛(4A,13X)、Ca型分子筛(5A,10X)或改性的分子筛中的任一种,凡根 据实际情况选择能实现对应的吸附效果的分子筛型号均可,本申请对此不 作特别要求。
可选地,色谱柱单元浸泡在装有冷却剂的容纳装置内,其中冷却剂选 自液氮、液氨等中的任一种。
可选地,色谱柱单元可以包括三级级联的色谱柱,其中:
第一级色谱柱的柱外径为0.34~0.4英寸;
第一级色谱柱的柱外径独立选自0.34英寸、0.35英寸、0.375英寸、 0.385英寸、0.4英寸。
第二级色谱柱的柱外径为0.2~0.3英寸;
第二级色谱柱的柱外径独立选自0.2英寸、0.22英寸、0.25英寸、0.28 英寸、0.3英寸。
第三级色谱柱的柱外径为0.1~0.15英寸;
第三级色谱柱的柱外径独立选自0.1英寸、0.11英寸、0.125英寸、0.13 英寸、0.15英寸。
可选地,任一色谱柱中分子筛的装填密度为0.5~0.7g/mL;
任一色谱柱中分子筛的装填密度独立选自0.5g/mL、0.55g/mL、 0.6g/mL、0.65g/mL、0.7g/mL。
需要说明的是,在色谱柱单元中包括多个级联的色谱柱时,本申请对 各个色谱柱的柱外径的尺寸大小关系,不作特殊限定,例如由进气端,多 个色谱柱的柱外径依次减小、或者依次增大、或大小间隔的方式均可,根 据实际需求排列即可;每一次分离的过程中,可以通过色谱柱单元进行多 次循环吸附、脱附过程,以实现更好的分离效果。
可选地,本申请的装置还可以包括分析测量单元,包括色谱仪、质谱 仪,等等,用于最终分离出的稳定同位素气体的检测分析。
本申请的稳定同位素气体分离装置,色谱柱单元在供冷单元的供冷作 用下,使含有目标同位素气体的混合气体低温吸附在吸附材料上,随后通 过控制单元进行升温解吸,通过不同气体的脱附温度不同,使得在控制色 谱柱单元升温的过程中不同的同位素气体依次脱附,随后将目标同位素气 体收集。整个装置结构简单、操作简便,适于稳定同位素气体的工业规模 化生产,是一种有效分离稳定同位素气体分离的装置;本申请的供冷单元为包括不同制冷方式的复合供冷单元,通过切换不同的制冷方式向色谱柱 单元供冷,可以很大程度上降低能耗,从而降低稳定同位素气体的分离成 本。
根据本申请的一个方面,提供一种稳定同位素气体的分离方法,下面 结合如下实施例,对本申请的稳定同位素气体的分离方法进行阐述:
其中,图1为本实施例采用的稳定同位素气体分离装置中的色谱柱单 元的结构示意图,如图1所示,该色谱柱单元201中包括三个级联的色谱 柱201a、201b和201c,且各色谱柱浸泡于装有液氮202的容纳装置203 中。其中,201a、201b和201c的尺寸分别为0.35英寸、0.25英寸和0.125 英寸,各色谱柱采用进口紫铜无缝焊接,呈双螺旋状,柱内填充有粒度均匀的球形MS5A分析筛,装填密度为0.6g/mL。其中,①是原料气的流路, ②为载气的流路,③为废气流路,I为一级循环,II为二级循环,III为产 品流路,其中,一级循环I是指原料气可以根据实际工作需求,在一级色 谱柱201a和二级色谱柱201b之间多次循环吸脱附;二级循环II是指原料 可以根据实际工作需求,在二级色谱柱201b和三级色谱柱201c之间循环 多次吸脱附。
实施例1
稳定同位素气体10B2H6的分离
(1)含有稳定同位素10B2H6原料气的配制,在配气与纯化单元内配 制气体,其中取50wt%的10B2H6和50wt%的11B2H6
(2)将色谱柱单元加热至250℃、并通过载气供应单元向色谱柱单元 通入高纯氦气,以对色谱柱单元进行活化,随后将色谱柱单元浸泡在装有 液氮的容纳装置203中;
(3)通过配气与纯化***将含有10B2H6的原料气通入色谱柱单元, 在此过程中通过供冷单元对色谱柱单元供冷,以使色谱柱***的温度达到 -120℃;同时,通过载体供应单元将载气通入至色谱柱单元,以驱动混合 气体由色谱柱201a依次流向色谱柱201b、201c;
(4)通过控制单元控制色谱柱单元的升温速率为5℃/min,以对色 谱柱单元加热升温,使原料气中的同位素气体依次从分子筛表面脱附,其 中,在500℃,10B2H6脱附。
(5)重复上述步骤4次(每次6小时),最后通过气相色谱仪将脱 附得到的目标同位素气体10B2H6的吸附质的丰度与时间的函数关系记录, 并将得到的结果与质谱监测数据对比,具体参数见表1;
需要说明的是,每一次进样、吸附、解吸过程后,需要对配气与载气 单元进行抽真空,对色谱柱进行重新活化;并且实施例中采用的原料气体 均为实验室制备,其稳定同位素的丰度是固定的,产品丰度的计算公式如 下:
产品丰度=产品中稳定同位素气体的质量/原料气的质量×100%
实施例2-5稳定同位素气体13CO、15NO、13CH415NH3的分离
实施例2-5除原料气、吸脱附温度与实施例1不同以外,其余参数及 分离操作过程均与实施例1相同,具体参数参见表1和表2。
其中,实施例2-5中原料气的组成及对应的脱附温度如表1,吸脱附 参数参见表2。
表1
Figure BDA0002418357950000131
表2
Figure BDA0002418357950000132
由上述可知,基于本申请的稳定同位素气体分离装置的稳定同位素气 体分离方法,能适用于稳定同位素气体的分离,灵活性高、可拓展性大, 能得到丰度较高(最高达98%)的含稳定同位素10B、13C、15N中的任一 种的稳定同位素气体,在稳定同位素产品的规模化生产中具有广泛的应用 前景;此外,在分离过程中,载气可回收利用,冷却剂能在容纳装置间循 环使用,分子筛活化后也可重复使用,寿命长,是一种适用于工业规模化 生产含稳定同位素气体产品的方法。
以上,仅是本申请的几个实施例,并非对本申请做任何形式的限制, 虽然本申请以较佳实施例揭示如上,然而并非用以限制本申请,任何熟悉 本专业的技术人员,在不脱离本申请技术方案的范围内,利用上述揭示的 技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例,均属于技术方案 范围内。

Claims (10)

1.一种稳定同位素气体分离方法,其特征在于,包括:
a)将含有原料气的混合气体与吸附材料接触,吸附;
其中,所述原料气中含有目标同位素气体;
b)升温,得到脱附气体;
其中,所述脱附气体中含有所述目标同位素气体;
所述目标同位素气体为稳定同位素气体。
2.根据权利要求1所述的稳定同位素气体分离方法,其特征在于,所述吸附材料为分子筛。
3.根据权利要求1所述的稳定同位素气体分离方法,其特征在于,所述稳定同位素气体中含有稳定同位素,所述稳定同位素选自10B、13C、15N中的任一种。
4.根据权利要求3所述的稳定同位素气体分离方法,其特征在于,所述稳定同位素为10B,所述稳定同位素气体为10B2H6;或者,
所述稳定同位素为13C,所述稳定同位素气体选自13CO、13CO213CH4中的任一种;或者,
所述稳定同位素为15N,所述稳定同位素气体选自15NO、15NH3中的任一种。
5.根据权利要求3所述的稳定同位素气体分离方法,其特征在于,所述稳定同位素气体为10B2H6,吸附温度为-40~-140℃;或者,
所述稳定同位素气体为13CO,吸附温度为-150~-200℃;或者,
所述稳定同位素气体为13CO2,吸附温度为-30~-130℃;或者,
所述稳定同位素气体为13CH4,吸附温度为-110~-200℃;或者,
所述稳定同位素气体为15NO,吸附温度为-100~-200℃;或者,
所述稳定同位素气体为15NH3,吸附温度为-20~-80℃。
6.根据权利要求1所述的稳定同位素气体分离方法,其特征在于,所述升温的速率为2~10℃/min。
7.根据权利要求1所述的稳定同位素气体分离方法,其特征在于,所述脱附条件为:脱附温度为500~600℃;
优选地,所述稳定同位素气体为10B2H6,脱附温度为500~600℃;或者,
所述稳定同位素气体为13CO,脱附温度为500~580℃;或者,
所述稳定同位素气体为13CO2,脱附温度为550~600℃;或者,
所述稳定同位素气体为13CH4,脱附温度为500~600℃;或者,
所述稳定同位素气体为15NO,脱附温度为500~550℃;或者,
所述稳定同位素气体为15NH3,脱附温度为500~550℃。
8.根据权利要求1所述的稳定同位素气体分离方法,其特征在于,所述原料气体中还含有非目标同位素气体;
所述非目标同位素气体中含有非目标同位素;
所述非目标同位素与所述目标同位素为同一元素的不同同位素;
所述混合气体中还含有载气;
所述载气选自惰性气体中的任一种;
所述载气的流程为0.2~1L/min;
所述原料气的进气压力为0.1~0.3Mpa。
9.根据权利要求1~8任一项所述的稳定同位素气体分离方法,其特征在于,若吸附温度小于预设温度,则采用液氮制冷机供冷;
若吸附温度大于或等于所述预设温度,则采用机械制冷机供冷;
优选地,所述预设温度为-50~-20℃。
10.一种稳定同位素气体分离装置,其特征在于,所述装置包括色谱柱单元、供冷单元、温度测量部件和控制单元;
所述温度测量部件用于测量所述色谱柱单元的温度;
所述供冷单元用于向所述色谱柱单元供冷;
所述控制单元分别与所述温度测量部件和供冷单元电连接,用于根据所述温度测量部件测得的温度控制所述色谱柱单元的温度;
其中,所述供冷单元为包括不同制冷方式的复合供冷单元,所述控制单元通过切换所述复合供冷单元到不同的制冷方式,向所述色谱柱单元供冷。
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