CN106442644A - 一种基于Ce5Sn3/Sn3O4三维分等级结构的甲醛气体传感器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种基于Ce5Sn3/Sn3O4三维分等级结构的甲醛气体传感器及其制备方法，属于气体传感器技术领域。传感器从下至上依次由Al2O3衬底、Pd金属插指电极、在Pd金属插指电极上采用涂覆技术制备的Ce5Sn3/Sn3O4三维分等级结构敏感层组成；Ce5Sn3/Sn3O4三维分等级结构是一种由厚度为70nm～100nm的二维纳米片自组装而成的三维分等级结构，二维纳米片为掺杂了Ce5Sn3的Sn3O4材料，锡和铈的原子质量比为100：0.5～2。本发明制备的一种基于Ce5Sn3/Sn3O4三维分等级结构的甲醛气体传感器具有制备方法简单、成本低廉、响应恢复速度快、有望大规模生产的特点，对甲醛气体具有良好的检测性能。

Description

一种基于Ce5Sn3/Sn3O4三维分等级结构的甲醛气体传感器及其 制备方法
技术领域
本发明属于气体传感器技术领域，具体涉及一种基于Ce5Sn3/Sn3O4三维分等级结构的甲醛气体传感器及其制备方法。
背景技术
随着国民经济的发展，人们在享受当今社会丰富的物质财富的时候，也正遭受着环境污染给我们带来的危害。人们对居住环境的安全越来越重视。在众多的污染物中，气体污染物的排放所带来的问题正日益加剧。随着人们环境保护意识的加强，有毒害气体(如氮氧化物)、易燃易爆气体(如乙醇、氢气、甲醛)和室内有机易挥发性气体(如甲醛、二甲苯)的快速智能检测使得开发高性能气体传感器成为一种必要。甲醛是室内空气的主要污染物质之一，研发一种低成本，快速检测甲醛的传感器具有重要意义。
气体传感器是利用敏感材料直接吸附检测气体，使得材料的电学性质等发生变化，经过检测***电路敏感元件的输出信号变化而检测气体浓度。
用于气体传感的材料有很多，目前主要应用氧化物半导体敏感材料。不同形貌的氧化物半导体敏感材料对气敏性能有着很大的影响，因此往往通过合成不同形貌的敏感材料来改善气敏性能。除此之外，敏感材料的结构也对气敏性能有影响。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于Ce5Sn3/Sn3O4三维分等级结构的甲醛气体传感器及其制备方法。
Ce5Sn3/Sn3O4三维分等级结构是一种由厚度为70nm～100nm的二维纳米片自组装而成的三维分等级结构，二维纳米片为掺杂了Ce5Sn3的Sn3O4材料，锡和铈的原子质量比为100：0.5～2，由于其催化性能，将大大提高其气敏性能。采用二维纳米片自组装而成的Ce5Sn3/Sn3O4三维分等级结构作为敏感材料，不但应用了其较高比表面积(20～50m2/g)，还由于掺杂Ce5Sn3提高了气敏响应。同时本发明采用的工艺简单、制得的器件体积小、适于大批量生产，因而具有重要的应用价值。
本发明所述的一种基于Ce5Sn3/Sn3O4三维分等级结构的甲醛气体传感器，从下至上依次由Al2O3衬底、Pd金属插指电极、在Pd金属插指电极上采用涂覆技术制备的Ce5Sn3/Sn3O4三维分等级结构敏感层组成；其中三维分等级结构的粒径大为2μm～4μm，构成它的二维纳米片的厚度为70nm～100nm，Pd金属插指电极的宽度和间距均为0.15～0.20mm，厚度为100～150nm。
本发明所述的基于Ce5Sn3/Sn3O4三维分等级结构的甲醛气体传感器的制备步骤如下：
1、Pd金属插指电极的处理
首先分别用丙酮、乙醇棉球擦拭带有由丝网印刷技术制备的pd金属插指电极的Al2O3衬底至干净，再将Al2O3衬底依次置于丙酮、乙醇和去离子水中，分别超声清洗5～10分钟，最后在100～120℃环境下干燥；
由丝网印刷技术制备pd金属叉指电极，按照油墨[佳华JX07500487]：pd粉：稀释剂的质量比为1：1：2的比例，搅拌调制成浆糊；然后将浆糊注入到带有叉指电极图案的丝网版上，在30°～45°的倾斜角度和5～10牛压力条件下刮动浆糊，印制电极并烘干，紫外光固化后完成金属叉指电极的制备，金属叉指电极的宽度和电极间距均为0.15～0.20mm，厚度为100～150nm；
2、Ce5Sn3/Sn3O4三维分等级结构材料的制备
采用一步水热法制备Ce5Sn3/Sn3O4三维分等级结构材料：室温条件下，首先将无水乙醇、去离子水混合，体积比为0.9～1.1：1，搅拌得到混合溶剂25～35mL，然后向上述混合溶剂中加入二水合氯化亚锡0.8g～1.2g，接着加入氢氧化钠3～5mmol、柠檬酸钠0.5～1.5mmol，并继续搅拌10～30分钟，接着加入六水合硝酸铈；其中，加入的锡和铈的原子质量比为100：0.5～2；搅拌20～30分钟后转移至反应釜中于170℃～200℃条件下反应8～12个小时，得到产物冷却至室温后将生成物用去离子水离心清洗，于60～80℃条件下干燥，从而得到Ce5Sn3/Sn3O4三维分等级结构材料；
3、气敏器件的制备
将干燥后的Ce5Sn3/Sn3O4三维分等级结构材料放入研钵中，研磨20～30分；然后向研钵中滴入去离子水，再继续研磨20～30分，得到黏稠状的浆料；用药匙沾取少量的浆料，涂覆在Pd金属插指电极上，然后在60～80℃条件下烘干，得到厚度为10～15μm的Ce5Sn3/Sn3O4三维分等级结构敏感层；最后在相对湿度为30～50％RH、温度为20～35℃的环境中，80～100mA直流电下老化48～72小时，从而得到以Ce5Sn3/Sn3O4三维分等级结构材料为敏感层甲醛的气体传感器。
本发明制备的一种基于Ce5Sn3/Sn3O4三维分等级结构的甲醛气体传感器具有制备方法简单、成本低廉、响应恢复速度快、有望大规模生产的特点，对甲醛气体具有良好的检测性能。
附图说明
图1：Ce5Sn3/Sn3O4三维分等级结构纳米微球的TEM形貌图，(a)为低倍的Ce5Sn3/Sn3O4，(b)为高分辨的Ce5Sn3/Sn3O4图；
图2：本发明所制备器件结构示意图；
图3：本发明制备的Ce5Sn3/Sn3O4三维分等级结构材料的XRD图；
图4：本发明制备的Ce5Sn3/Sn3O4三维分等级结构材料的EDX图；
图5：本发明的器件在工作温度为200℃下，器件的灵敏度-甲醛浓度特性曲线；
图6：本发明的器件在工作温度为200℃、甲醛气体浓度为100ppm下，器件的响应恢复曲线，对应实施例1；
图7：本发明的器件在工作温度为200℃、甲醛气体浓度为100ppm下，器件的响应恢复曲线，对应实施例2；
图8：本发明的器件在工作温度为200℃、气体浓度为100ppm下，器件的选择特性图；
如图1所示，(a)图为低倍的Ce5Sn3/Sn3O4三维分等级结构纳米微球的TEM图，图中看出Ce5Sn3/Sn3O4三维分等级结构材料粒径尺寸为 2μm～3μm，(b)Ce5Sn3/Sn3O4三维分等级结构纳米微球的HFTEM图，图中通过测量晶格间距分别为0.261nm和0.344nm，可知对应的材料确实是含有Ce5Sn3和Sn3O4两种材料。
如图2所示，器件由Al2O3衬底 1、Pd金属插指电极 3、Ce5Sn3/Sn3O4三维分等级结构敏感层2组成。
如图3所示，本发明制备的Ce5Sn3/Sn3O4三维分等级结构材料的XRD图。从图3中可以看出，XRD谱图出现Ce5Sn3和Sn3O4的特征峰，说明样品包含Ce5Sn3和Sn3O4晶体。
如图4所示，本发明制备的Ce5Sn3/Sn3O4三维分等级结构材料的EDX图。图中确实检测到Sn和Ce元素的存在。
如图5所示，当器件在工作温度为200℃下，器件的灵敏度随甲醛浓度增大而增大。曲线1对应实施例1，曲线2对应实施例2。
如图6所示，器件是由加入的锡和铈的质量比为100：0.5制得的材料制得的。当器件在工作温度为200℃、甲醛浓度为100ppm下，器件的响应时间是8s，器件的恢复时间是10s。表现出了的响应恢复特性较差。对应实施例1。
如图7所示，器件是由加入的锡和铈的质量比为100：2的材料制得的。当器件在工作温度为200℃、甲醛浓度为100ppm下，器件的响应时间是4s，器件的恢复时间是7s。表现出了优良的响应恢复特性，对甲醛有良好的检测。对应实施例2。
如图8所示，当器件在工作温度为200℃、气体浓度为100ppm下，器件对不同气体的灵敏度(空气中器件插指电极间电阻值与被测气体气氛下插指电极间电阻值之比)。对甲醛气体的灵敏度均大于其他检测气体，器件表现出良好的选择性。深颜色的柱形图对应实施例1，浅颜色的柱形图对应实施例2。
具体实施方式
实施例1：
首先分别用丙酮、乙醇棉球擦拭带有丝网印刷技术制备的pd插指电极的Al2O3衬底至干净，再将插指电极依次置于丙酮、乙醇和去离子水中，分别超声清洗5分钟，最后放到100℃中干燥备用。
采用丝网印刷技术制备pd金属叉指电极，按照油墨[佳华JX07500487]：pd粉：稀释剂的质量比为1：1：2的比例，搅拌调制成浆糊；然后将浆糊注入到带有叉指电极图案的丝网版上，在35°的倾斜角度和5牛压力条件下刮动浆糊，印制电极并烘干，紫外光固化后完成金属叉指电极的制备，金属叉指电极的宽度和电极间距均为0.15mm，厚度为200nm。
采用水热法制备Ce5Sn3/Sn3O4三维分等级结构材料：室温条件下，首先将无水乙醇、去离子水混合，体积比为1：1，搅拌得到混合溶剂30mL，然后向上述混合溶剂中，加入二水合氯化亚锡0.9g。接着加入氢氧化钠4mmol、柠檬酸钠1mmol，并继续搅拌20分钟，搅拌一段时间后，加入六水合硝酸铈0.0086g，加入的锡和铈的质量比为100：0.5，转移至50mL反应釜中与180℃反应10个小时。得到产物冷却至室温后将生成物用去离子水离心清洗，在70℃条件下干燥，从而得到Ce5Sn3/Sn3O4三维分等级结构材料，产物质量为0.25g。得到产物的比表面积经测试为32m2/g。
将干燥后的Ce5Sn3/Sn3O4三维分等级结构材料放入研钵中，研磨25分钟；然后向研钵中滴入去离子水，再继续研磨25分钟，得到黏稠状的浆料；用药匙沾取少量的浆料，涂覆在Pd金属插指电极上，然后将其在70℃条件下烘干，得到厚度为15μm的Ce5Sn3/Sn3O4三维分等级结构敏感层；最后在相对湿度为40％RH、温度为30℃的环境中，在90mA的直流电下老化48小时，从而得到以Sn3O4三维分等级结构为敏感层、以Pd为金属插指电极的气体传感器。
上述实施例中制备的Sn3O4三维分等级结构为敏感层、以Pd为金属插指电极的气体传感器的气敏性能是在北京埃利特科技有限公司的CGS-1TP型气敏性能测试仪测试的。气敏性能指标如下：
灵敏度为2(100ppm甲醛)；
甲醛气体测试范围：1～300ppm；
响应时间为8秒，恢复时间10秒。
实施例2：
首先分别用丙酮、乙醇棉球擦拭带有丝网印刷技术制备的pd插指电极的Al2O3衬底至干净，再将插指电极依次置于丙酮、乙醇和去离子水中，分别超声清洗5分钟，最后放到100℃中干燥备用。
采用丝网印刷技术制备pd金属叉指电极，按照油墨[佳华JX07500487]：pd粉：稀释剂的质量比为1：1：2的比例，搅拌调制成浆糊；然后将浆糊注入到带有叉指电极图案的丝网版上，在45°的倾斜角度和10牛压力条件下刮动浆糊，印制电极并烘干，紫外光固化后完成金属叉指电极的制备，金属叉指电极的宽度和电极间距均为0.20mm，厚度为100nm。
采用水热法制备Ce5Sn3/Sn3O4三维分等级结构纳米微球：室温条件下，首先将无水乙醇、去离子水混合，体积比为1：1，搅拌得到混合溶剂30mL，然后向上述混合溶剂中，加入二水氯化亚锡0.9g。接着加入氢氧化钠4mmol、柠檬酸钠1mmol，并继续搅拌20分钟；接着加入六水合硝酸铈0.035g，加入的锡和铈的质量比为100：2。搅拌一段时间后，转移至50mL反应釜中与180℃反应10个小时。得到产物冷却至室温后将生成物用去离子水离心清洗，室温下70℃干燥，从而得到Ce5Sn3/Sn3O4三维分等级结材料，得到产物质量为0.3g。得到产物的比表面积经测试为35m2/g。
将干燥后的Ce5Sn3/Sn3O4三维分等级结构材料放入研钵中，研磨25分钟；然后向研钵中滴入去离子水，再继续研磨25分钟，得到黏稠状的浆料；用药匙沾取少量的浆料，涂覆在Pd金属插指电极上，然后将其在70℃条件下烘干，得到厚度为15μm的Ce5Sn3/Sn3O4三维分等级结构纳米微球敏感层；最后在相对湿度为40％RH、温度为30℃的环境中，在90mA的直流电下老化48小时，从而得到以Ce5Sn3/Sn3O4三维分等级结构材料为敏感层、以Pd为金属插指电极的气体传感器。
上述实施例中制备的Ce5Sn3/Sn3O4三维分等级结构材料为敏感层、以Pd为金属插指电极的气体传感器的气敏性能是在北京埃利特科技有限公司的CGS-1TP型气敏性能测试仪测试的。气敏性能指标如下：
灵敏度为5.5(100ppm甲醛)；
甲醛气体测试范围：1～300ppm；
响应时间为4秒，恢复时间7秒。
以上所述内容，仅为本发明的具体实施方式，不能以其限定本发明实施的范围，大凡依本发明专利申请范围所进行的均等变化和改进，均应仍属本发明专利涵盖的范围。

Claims (4)

1.一种基于Ce5Sn3/Sn3O4三维分等级结构的甲醛气体传感器，其特征在于：从下至上依次由Al2O3衬底、Pd金属插指电极、在Pd金属插指电极上采用涂覆技术制备的Ce5Sn3/Sn3O4三维分等级结构敏感层组成；Ce5Sn3/Sn3O4三维分等级结构是一种由厚度为70nm～100nm的二维纳米片自组装而成的三维分等级结构，二维纳米片为掺杂了Ce5Sn3的Sn3O4材料，锡和铈的原子质量比为100：0.5～2。
2.如权利要求1所述的一种基于Ce5Sn3/Sn3O4三维分等级结构的甲醛气体传感器，其特征在于：三维分等级结构的粒径大为2μm～4μm，Pd金属插指电极的宽度和间距均为0.15～0.20mm，厚度为100～150nm，Ce5Sn3/Sn3O4三维分等级结构敏感层的厚度为10～15μm。
3.权利要求1或2所述的一种基于Ce5Sn3/Sn3O4三维分等级结构的甲醛气体传感器的制备方法，其步骤如下：
(1)Pd金属插指电极的处理
首先分别用丙酮、乙醇棉球擦拭带有由丝网印刷技术制备的pd金属插指电极的Al2O3衬底至干净，再将Al2O3衬底依次置于丙酮、乙醇和去离子水中，分别超声清洗5～10分钟，最后在100～120℃环境下干燥；
(2)Ce5Sn3/Sn3O4三维分等级结构材料的制备
室温条件下，首先将无水乙醇、去离子水混合，体积比为0.9～1.1：1，搅拌得到混合溶剂25～35mL，然后向上述混合溶剂中加入二水合氯化亚锡0.8g～1.2g，接着加入氢氧化钠3～5mmol、柠檬酸钠0.5～1.5mmol，并继续搅拌10～30分钟，接着加入六水合硝酸铈；其中，加入的锡和铈的原子质量比为100：0.5～2；搅拌20～30分钟后转移至反应釜中于170℃～200℃条件下反应8～12个小时，得到产物冷却至室温后将生成物用去离子水离心清洗，于60～80℃条件下干燥，从而得到Ce5Sn3/Sn3O4三维分等级结构材料；
(3)气敏器件的制备
将干燥后的Ce5Sn3/Sn3O4三维分等级结构材料放入研钵中，研磨20～30分；然后向研钵中滴入去离子水，再继续研磨20～30分，得到黏稠状的浆料；用药匙沾取少量的浆料，涂覆在Pd金属插指电极上，然后在60～80℃条件下烘干，得到Ce5Sn3/Sn3O4三维分等级结构敏感层；最后在相对湿度为30～50％RH、温度为20～35℃的环境中，80～100mA直流电下老化48～72小时，从而得到以Ce5Sn3/Sn3O4三维分等级结构材料为敏感层甲醛的气体传感器。
4.如权利要求3所述的一种基于Ce5Sn3/Sn3O4三维分等级结构的甲醛气体传感器的制备方法，其特征在于：由丝网印刷技术制备pd金属叉指电极，是按照油墨：pd粉：稀释剂的质量比为1：1：2的比例，搅拌调制成浆糊；然后将浆糊注入到带有叉指电极图案的丝网版上，在30°～45°的倾斜角度和5～10牛压力条件下刮动浆糊，印制电极并烘干，紫外光固化后完成金属叉指电极的制备。
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