CN109762156A - 一种酯类合成中的除臭方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种酯类合成中的除臭方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.采用分段升温的方式在反应釜内进行聚甘油酯的合成反应；S2.在反应后期，调节反应釜内部的真空度为‑0.06‑0.099MPa；S3.排气阶段，通过升气管排气并回收部分物料；步骤S3中，通过升气管内设置的塔板组除去不愉快的气味。本发明解决了聚甘油酯在生产过程中产生的不愉快气味，对环境和人体人身安全都有一定程度上的保护；解决了聚甘油酯在合成过程中蒸馏出的馏出物进行物循环利用，减少用水量和水的排放。
Description
技术领域
本发明属于化工处理技术领域，具体涉及一种酯类合成中的除臭方法。
背景技术
聚甘油脂肪酸酯简称聚甘油酯，是一类新型、高效、性能优良多羟基酯类非离子型表面活性剂。由于他们具有着良好的乳化、分散、润湿、稳定等多重表面性能，在人体代谢过程中可分解，从而参与代谢，被人体利用，具有高度安全性，应用领域十分广泛。尤其在食品行业中，食品卫生安全越来越受到人们关注的今天，开发无毒、环保型表面活性剂成为食品添加剂领域研究中的重要内容，聚甘油脂肪酸酯就属于这样一类添加剂，以其卓越的安全性及优良的表面活性被人们所认同。FDA/WHO食品添加剂专家委员会已经确认30多种多聚甘油脂肪酸酯食品乳化剂，美国、日本、欧洲、中国等已批准聚甘油脂肪酸酯作为食品乳化剂。同时它还被广泛运用到了医药制品、日用化工和材料助剂等众多领域。与其它多羟基类脂肪酸酯相比，它不但具备了很强的耐盐、耐酸和耐热能力，而且表面应用性能也属于其中的佼佼者。聚甘油脂肪酸酯是一种安全环保的表面活性剂，因结构的不同而具有很宽的HLB值分布，因而应用范围十分广阔。现有聚甘油酯制备工艺通常分两步进行：第一步，甘油缩合或甘油酯与甘油加成反应制备聚甘油；第二步聚甘油通过与脂肪酸进行直接酯化反应，这是现今工业上应用最广的一种方法，或与甘油三酯进行酯交换反应，得到相应聚甘油酯。聚甘油酯的生产关键在聚甘油的生产，聚甘油聚合需在高温下进行，随着聚甘油的聚合度越大，反应耗时不断加长，产物的颜色不断加深，同时伴有严重的副反应，导致聚合产物气味加重。目前的聚甘油酯的生产避免不了的是聚甘油酯在高温合成过程中会产生不愉快的气味，严重影响了聚甘油酯的应用和推广。因此，改进生产工艺，提高产品质量具有重要意义，同时也有助于推动食品、医药、化妆品等其他应用领域的发展。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种酯类合成中的除臭方法，本发明解决了聚甘油酯在生产过程中产生的不愉快气味，对环境和人体人身安全都有一定程度上的保护；解决了聚甘油酯在合成过程中蒸馏出的馏出物进行物循环利用，减少用水量和水的排放。
本发明的技术方案为：
一种酯类合成中的除臭方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.采用分段升温的方式在反应釜内进行聚甘油酯的合成反应；
S2.在反应后期，调节反应釜内部的真空度为-0.06-0.099MPa；
S3.排气阶段，通过升气管排气并回收部分物料；
步骤S3中，通过升气管内设置的塔板组除去不愉快的气味。
进一步的，步骤S2中，所述真空度为-0.01-0.06MPa。
进一步的，步骤S1中，所述分段升温的加工方式为：将聚甘油加入到反应釜，升温至50-105℃，加入碱性催化剂，搅拌升温至80-180℃，温度在60-130℃时加入脂肪酸反应，升温至180-230℃下保持0.5-1小时，然后缓慢提升温度至240-298℃进行快速反应，调节反应釜内部的真空度为-0.08-0.099MPa，计量生成水量至预定值的80%后结束反应，保持反应温度240-298℃。
进一步的，步骤S3中，排气阶段是在真空条件下，将物料里未反应的原料蒸馏出来加以回收，馏余物通过分子蒸馏分离出聚甘油酯。
进一步的，所述升气管包括管体，所述管体的中心区域设有支撑柱，所述支撑柱于管体内部对称设有塔板组。
进一步的，所述塔板组包括第一塔板、第二塔板，所述第一塔板与第二塔板交错设置。
进一步的，所述第一塔板的水平截面为半圆形，所述塔板的中部设有安装槽，所述安装槽与支撑柱配合连接。
进一步的，所述第一塔板对称设有降液孔，所述第一塔板为中空结构，所述第一塔板内部设有吸附层。
进一步的，所述吸附层为活性炭层或分子筛层。特别的，所述塔板内部的吸附层材料可以活化后重复利用，有利于环保。
进一步的，所述分子筛层采用为A 型分子筛、Y 型分子筛或X 型分子筛。优选的，所述分子筛为A 型分子筛。本发明中，采用的活性炭层或分子筛层均可以有限度重复使用，净化能力强，净化效果好。
进一步的，所述第二塔板与第一塔板结构一致。
特别的，所述升气管上部连接有真空管道。
本发明中的升气管，经过塔板分离后能够使沸点在100-800℃的物质、水分、挥发性气体经升气管上部的真空管道排出，而沸点在800-2000℃物质尽可能留在反应釜内。
特别的，本发明中所述碱性催化剂、活性炭层、分子筛层均可通过任一现有技术实现。
本发明中，在聚甘油酯合成中先采用分段升温，可以减少物料焦化，后采用高真空除去部分物料焦化产生的气味。由于高真空会带走一部分物料，通过升气管中塔板组分离，利用物质的沸点差，可通过增加塔板组与蒸汽的接触面积以及升气管的长度，进行回收被真空带走的部分物料；本发明中通过采用活性炭层/分子筛层吸附处理后，解决了聚甘油酯合成过程中产生的不愉快气味。本发明独创性的在聚甘油酯在生产过程中反应釜内采用塔板分离技术和塔板内设置的吸附层有机结合，既能够达到去除不愉快的气味的目的，同时能够有效回收蒸馏出的馏出物，能够达到很好的工艺效果。
本申请发明人通过大量创造性试验，获得了在反应后期调节反应釜内部的真空度可有效的控制产品中臭味成分的产生，达到很好的除臭效果。
本发明的有益效果在于：
1.解决了聚甘油酯在生产过程中产生的不愉快气味，对环境和人体人身安全都有一定程度上的保护；
2.解决了聚甘油酯在合成过程中蒸馏出的馏出物进行物循环利用，减少用水量和水的排放。
附图说明
图1为本发明的升气管的结构示意图；
图2为本发明的升气管的局部结构示意图；
图3为本发明的升气管的局部结构示意图；
图4为本发明的升气管的局部结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种酯类合成中的除臭方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.采用分段升温的方式在反应釜内进行聚甘油酯的合成反应；
S2.在反应后期，调节反应釜内部的真空度为-0.06-0.099MPa；
S3.排气阶段，通过升气管排气并回收部分物料；
步骤S3中，通过升气管内设置的塔板组除去不愉快的气味。
进一步的，步骤S2中，所述真空度为-0.01MPa。
进一步的，步骤S1中，所述分段升温的加工方式为：将聚甘油加入到反应釜，升温至50℃，加入碱性催化剂，搅拌升温至80℃，温度在60℃时加入脂肪酸反应，升温至180℃下保持0.5小时，然后缓慢提升温度至240℃进行快速反应，调节反应釜内部的真空度为-0.08MPa，计量生成水量至预定值的80%后结束反应，保持反应温度240℃。
进一步的，步骤S3中，排气阶段是在真空条件下，将物料里未反应的原料蒸馏出来加以回收，馏余物通过分子蒸馏分离出聚甘油酯。
进一步的，所述升气管包括管体1，所述管体的中心区域设有支撑柱2，所述支撑柱于管体内部对称设有塔板组3。
进一步的，所述塔板组包括第一塔板31、第二塔板32，所述第一塔板与第二塔板交错设置。
进一步的，所述第一塔板的水平截面为半圆形，所述塔板的中部设有安装槽311，所述安装槽与支撑柱配合连接。
进一步的，所述第一塔板对称设有降液孔312，所述第一塔板为中空结构，所述第一塔板内部设有吸附层313。
进一步的，所述吸附层为分子筛层。
进一步的，所述分子筛层采用为A 型分子筛。
本发明中，采用的活性炭层或分子筛层均可以有限度重复使用，净化能力强，净化效果好。
进一步的，所述第二塔板与第一塔板结构一致。
特别的，所述升气管上部连接有真空管道（未标注）。
本发明中的升气管，经过塔板分离后能够使沸点在100-800℃的物质、水分、挥发性气体经升气管上部的真空管道排出，而沸点在800-2000℃物质尽可能留在反应釜内。
本发明中，在聚甘油酯合成中先采用分段升温，可以减少物料焦化，后采用高真空除去部分物料焦化产生的气味。由于高真空会带走一部分物料，通过升气管中塔板组分离，利用物质的沸点差，可通过增加塔板组与蒸汽的接触面积以及升气管的长度，进行回收被真空带走的部分物料；本发明中通过采用活性炭层/分子筛层吸附处理后，解决了聚甘油酯合成过程中产生的不愉快气味。本发明独创性的在聚甘油酯在生产过程中反应釜内采用塔板分离技术和塔板内设置的吸附层有机结合，既能够达到去除不愉快的气味的目的，同时能够有效回收蒸馏出的馏出物，能够达到很好的工艺效果。
本发明的有益效果在于：
1.解决了聚甘油酯在生产过程中产生的不愉快气味，对环境和人体人身安全都有一定程度上的保护；
2.解决了聚甘油酯在合成过程中蒸馏出的馏出物进行物循环利用，减少用水量和水的排放。
实施例2
一种酯类合成中的除臭方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.采用分段升温的方式在反应釜内进行聚甘油酯的合成反应；
S2.在反应后期，调节反应釜内部的真空度为-0.06-0.099MPa；
S3.排气阶段，通过升气管排气并回收部分物料；
步骤S3中，通过升气管内设置的塔板组除去不愉快的气味。
进一步的，步骤S2中，所述真空度为0.06MPa。
进一步的，步骤S1中，所述分段升温的加工方式为：将聚甘油加入到反应釜，升温至105℃，加入碱性催化剂，搅拌升温至180℃，温度在130℃时加入脂肪酸反应，升温至230℃下保持1小时，然后缓慢提升温度至298℃进行快速反应，调节反应釜内部的真空度为0.099MPa，计量生成水量至预定值的80%后结束反应，保持反应温度298℃。
进一步的，步骤S3中，排气阶段是在真空条件下，将物料里未反应的原料蒸馏出来加以回收，馏余物通过分子蒸馏分离出聚甘油酯。
进一步的，所述升气管包括管体1，所述管体的中心区域设有支撑柱2，所述支撑柱于管体内部对称设有塔板组3。
进一步的，所述塔板组包括第一塔板31、第二塔板32，所述第一塔板与第二塔板交错设置。
进一步的，所述第一塔板的水平截面为半圆形，所述塔板的中部设有安装槽311，所述安装槽与支撑柱配合连接。
进一步的，所述第一塔板对称设有降液孔312，所述第一塔板为中空结构，所述第一塔板内部设有吸附层313。
进一步的，所述吸附层为活性炭层。
实施例3
一种酯类合成中的除臭方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.采用分段升温的方式在反应釜内进行聚甘油酯的合成反应；
S2.在反应后期，调节反应釜内部的真空度为-0.06MPa；
S3.排气阶段，通过升气管排气并回收部分物料；
步骤S3中，通过升气管内设置的塔板组除去不愉快的气味。
进一步的，步骤S1中，所述分段升温的加工方式为：将聚甘油加入到反应釜，升温至65℃，加入碱性催化剂，搅拌升温至95℃，温度在75℃时加入脂肪酸反应，升温至195℃下保持0.6小时，然后缓慢提升温度至260℃进行快速反应，调节反应釜内部的真空度为-0.01MPa，计量生成水量至预定值的80%后结束反应，保持反应温度255℃。
进一步的，步骤S3中，排气阶段是在真空条件下，将物料里未反应的原料蒸馏出来加以回收，馏余物通过分子蒸馏分离出聚甘油酯。
进一步的，所述升气管包括管体1，所述管体的中心区域设有支撑柱2，所述支撑柱于管体内部对称设有塔板组3。
进一步的，所述塔板组包括第一塔板31、第二塔板32，所述第一塔板与第二塔板交错设置。
进一步的，所述第一塔板的水平截面为半圆形，所述塔板的中部设有安装槽311，所述安装槽与支撑柱配合连接。
进一步的，所述第一塔板对称设有降液孔312，所述第一塔板为中空结构，所述第一塔板内部设有吸附层313。
进一步的，所述吸附层为分子筛层。
进一步的，所述分子筛层采用为Y 型分子筛。
实施例4
一种酯类合成中的除臭方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.采用分段升温的方式在反应釜内进行聚甘油酯的合成反应；
S2.在反应后期，调节反应釜内部的真空度为0.099MPa；
S3.排气阶段，通过升气管排气并回收部分物料；
步骤S3中，通过升气管内设置的塔板组除去不愉快的气味。
进一步的，步骤S1中，所述分段升温的加工方式为：将聚甘油加入到反应釜，升温至90℃，加入碱性催化剂，搅拌升温至160℃，温度在110℃时加入脂肪酸反应，升温至200℃下保持0.8小时，然后缓慢提升温度至275℃进行快速反应，调节反应釜内部的真空度为0.06MPa，计量生成水量至预定值的80%后结束反应，保持反应温度265℃。
进一步的，步骤S3中，排气阶段是在真空条件下，将物料里未反应的原料蒸馏出来加以回收，馏余物通过分子蒸馏分离出聚甘油酯。
进一步的，所述升气管包括管体1，所述管体的中心区域设有支撑柱2，所述支撑柱于管体内部对称设有塔板组3。
进一步的，所述塔板组包括第一塔板31、第二塔板32，所述第一塔板与第二塔板交错设置。
进一步的，所述第一塔板的水平截面为半圆形，所述塔板的中部设有安装槽311，所述安装槽与支撑柱配合连接。
进一步的，所述第一塔板对称设有降液孔312，所述第一塔板为中空结构，所述第一塔板内部设有吸附层313。
进一步的，所述吸附层为分子筛层。
进一步的，所述分子筛层采用为X 型分子筛。
实施例5
一种酯类合成中的除臭方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.采用分段升温的方式在反应釜内进行聚甘油酯的合成反应；
S2.在反应后期，调节反应釜内部的真空度为0.015MPa；
S3.排气阶段，通过升气管排气并回收部分物料；
步骤S3中，通过升气管内设置的塔板组除去不愉快的气味。
进一步的，步骤S1中，所述分段升温的加工方式为：将聚甘油加入到反应釜，升温至80℃，加入碱性催化剂，搅拌升温至120℃，温度在90℃时加入脂肪酸反应，升温至190℃下保持0.7小时，然后缓慢提升温度至270℃进行快速反应，调节反应釜内部的真空度为0.02MPa，计量生成水量至预定值的80%后结束反应，保持反应温度260℃。
进一步的，步骤S3中，排气阶段是在真空条件下，将物料里未反应的原料蒸馏出来加以回收，馏余物通过分子蒸馏分离出聚甘油酯。
进一步的，所述升气管包括管体，所述管体的中心区域设有支撑柱，所述支撑柱于管体内部对称设有塔板组。
进一步的，所述塔板组包括第一塔板、第二塔板，所述第一塔板与第二塔板交错设置。
进一步的，所述第一塔板的水平截面为半圆形，所述塔板的中部设有安装槽，所述安装槽与支撑柱配合连接。
进一步的，所述第一塔板对称设有降液孔，所述第一塔板为中空结构，所述第一塔板内部设有吸附层。
进一步的，所述吸附层为活性炭层。
进一步的，所述第二塔板与第一塔板结构一致。
实施例6
一种酯类合成中的除臭方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.采用分段升温的方式在反应釜内进行聚甘油酯的合成反应；
S2.在反应后期，调节反应釜内部的真空度为0.032MPa；
S3.排气阶段，通过升气管排气并回收部分物料；
步骤S3中，通过升气管内设置的塔板组除去不愉快的气味。
进一步的，步骤S1中，所述分段升温的加工方式为：将聚甘油加入到反应釜，升温至85℃，加入碱性催化剂，搅拌升温至135℃，温度在95℃时加入脂肪酸反应，升温至205℃下保持0.75小时，然后缓慢提升温度至280℃进行快速反应，调节反应釜内部的真空度为0.05MPa，计量生成水量至预定值的80%后结束反应，保持反应温度255℃。
进一步的，步骤S3中，排气阶段是在真空条件下，将物料里未反应的原料蒸馏出来加以回收，馏余物通过分子蒸馏分离出聚甘油酯。
进一步的，所述升气管包括管体，所述管体的中心区域设有支撑柱，所述支撑柱于管体内部对称设有塔板组。
进一步的，所述塔板组包括第一塔板、第二塔板，所述第一塔板与第二塔板交错设置。
进一步的，所述第一塔板的水平截面为半圆形，所述塔板的中部设有安装槽，所述安装槽与支撑柱配合连接。
进一步的，所述第一塔板对称设有降液孔，所述第一塔板为中空结构，所述第一塔板内部设有吸附层。
进一步的，所述吸附层为分子筛层。
进一步的，所述分子筛层采用为A 型分子筛。
进一步的，所述第二塔板与第一塔板结构一致。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。需注意的是，本发明中所未详细描述的技术特征，均可以通过任一现有技术实现。
Claims (10)
1.一种酯类合成中的除臭方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.采用分段升温的方式在反应釜内进行聚甘油酯的合成反应；
S2.在反应后期，调节反应釜内部的真空度为-0.06-0.099MPa；
S3.排气阶段，通过升气管排气并回收部分物料；
步骤S3中，通过升气管内设置的塔板组除去不愉快的气味。
2.根据权利要求1所述的酯类合成中的除臭方法，其特征在于，步骤S2中，所述真空度为-0.01-0.06MPa。
3.根据权利要求1所述的酯类合成中的除臭方法，其特征在于，步骤S1中，所述分段升温的加工方式为：将聚甘油加入到反应釜，升温至50-105℃，加入碱性催化剂，搅拌升温至80-180℃，温度在60-130℃时加入脂肪酸反应，升温至180-230℃下保持0.5-1小时，然后缓慢提升温度至240-298℃进行快速反应，调节反应釜内部的真空度为-0.08-0.099MPa，计量生成水量至预定值的80%后结束反应，保持反应温度240-298℃。
4.根据权利要求1所述的酯类合成中的除臭方法，其特征在于，步骤S3中，排气阶段是在真空条件下，将物料里未反应的原料蒸馏出来加以回收，馏余物通过分子蒸馏分离出聚甘油酯。
5.根据权利要求1所述的酯类合成中的除臭方法，其特征在于，所述升气管包括管体，所述管体的中心区域设有支撑柱，所述支撑柱于管体内部对称设有塔板组。
6.根据权利要求5所述的酯类合成中的除臭方法，其特征在于，所述塔板组包括第一塔板、第二塔板，所述第一塔板与第二塔板交错设置。
7.根据权利要求6所述的酯类合成中的除臭方法，其特征在于，所述第一塔板的水平截面为半圆形，所述塔板的中部设有安装槽，所述安装槽与支撑柱配合连接。
8.根据权利要求7所述的酯类合成中的除臭方法，其特征在于，所述第一塔板对称设有降液孔，所述第一塔板为中空结构，所述第一塔板内部设有吸附层。
9.根据权利要求8所述的酯类合成中的除臭方法，其特征在于，所述吸附层为活性炭层或分子筛层。
10.根据权利要求9所述的酯类合成中的除臭方法，其特征在于，所述第二塔板与第一塔板结构一致。
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