CN106430295B - 一种微纳米分级结构BaTiO3晶体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种微纳米分级结构BaTiO3晶体及其制备方法。首先制备均匀分散的球形无定型前驱体TiO2，然后将前驱体TiO2与Ba(OH)2·8H2O混合液置于水热釜内进行水热反应，得到单分散微纳米分级结构的BaTiO3微球，微球平均粒径为1.3μm，表面存在立方颗粒状凸起的次级结构。该形貌有利于提高材料本身的比表面积并进一步提高其光催化性能。该制备方法可以通过控制前驱体的形貌以及调节水热参数来控制最终产物的形貌，操作简单易行，为BaTiO3材料的水热合成提供了一种新思路。

Description

一种微纳米分级结构BaTiO3晶体及其制备方法
技术领域
本发明属于BaTiO3晶体制备技术领域，尤其涉及一种微纳米分级结构BaTiO3晶体及其制备方法。
背景技术
钛酸钡(BaTiO3)作为一种传统的功能材料，因其优良的介电性能、压电性能和铁电性能等，被广泛应用于陶瓷电容器、电极材料和压电换能器等领域，目前随着电子工业的迅速发展，对钛酸钡的需求量及性能要求也日益增长。另外，作为一种钙钛矿型结构的功能材料，BaTiO3具有稳定的结构及物理化学性能，因其可以光催化分解水产生氢气和光催化降解有机物的能力，在光催化领域也逐渐受到了关注和进一步研究。
目前钛酸钡粉体的制备方法有：固相煅烧法、化学共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法等。一般采用的固相法制备的BaTiO3粉体具有粒度大，杂质较多且性能不稳定等缺点，一定程度地影响了BaTiO3的使用。而水热法能够在较低的温度下直接从溶液中获得晶粒发育完整的粉末，且粉体的纯度较高、化学成分均匀、粒径小粒子尺寸分布均匀，已日益成为制备高性能粉体的主流方法。研究表明，水热法制备的BaTiO3材料性能可控，工艺简单，成本低廉，具有广泛的潜在应用前景。另外，由于球形形态具有均匀紧密堆积，表面曲率、流动性等可调的特性，制备球形BaTiO3粉体以及其在光催化领域的研究应用也越来越广泛。
本发明通过对水热工艺的控制，先通过合成微米级单分散球状TiO2前驱体材料，再与Ba(OH)2·8H2O混合进行水热反应，制备得到了具有整体微米级大小，单分散和结晶良好的BaTiO3球形粉体颗粒，且制得的表面有纳米级凹凸立方颗粒形貌的微球可以有效的提高材料比表面积，从而有利于提高BaTiO3材料在光催化降解有机物方面的性能，使其在污水处理及新能源材料领域具有广泛的潜在应用前景。
发明内容
本发明技术方案：提供一种微纳米分级结构BaTiO3晶体的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)将1-2g PVP溶解在100mL的正丙醇水溶液中得到混合液，将Ti(SO4)2水溶液缓慢倒入混合液中，在均匀搅拌条件下发生水解反应，然后进行70℃水浴处理，再将所得粉体经离心、洗涤后在KOH溶液中60℃陈化12h，离心、洗涤、烘干后得到TiO2前驱体粉末A；
(2)将上述步骤(1)得到的TiO2前驱体粉末A加入到40mL去离子水中混合均匀得到溶液B，再将Ba(OH)2·8H2O加入到40mL的去离子水中混合均匀得到溶液C，然后将溶液B倒入溶液C中制得混合溶液，将所述混合溶液通过磁力搅拌均匀后再放至100mL的水热釜中，密封水热釜在120-160℃下加热6h，后经离心、洗涤、烘干后再在冰乙酸中浸泡24h后,重新经离心、洗涤、烘干工艺得到微纳米分级结构BaTiO3晶体粉末；
所述步骤(2)中的溶液C和溶液B混合后的Ba/Ti摩尔比为2：1；
所述步骤(1)中的Ti(SO4)2水溶液为50mL，其中含有0.96g Ti(SO4)2；
所述步骤(1)中KOH溶液的摩尔浓度优选为1-1.8mol/L；
所述步骤(1)中的正丙醇水溶液中正丙醇与水的体积比为3:1；
所述步骤(2)中的密封水热釜为140℃下加热6h；
所述步骤(1)中的经离心、洗涤、烘干后得到TiO2前驱体粉末A为非晶态的球状形貌。
本发明的另一项技术方案：采用上述方法制备的微纳米分级结构BaTiO3晶体，所述微纳米分级结构BaTiO3晶体整体为球形，球形表面分布有小粒径的立方状颗粒凸起，晶型为四方相BaTiO3，为稳定的钙钛矿型结构；
所述微纳米分级结构BaTiO3球形直径平均为1.3μm，所述颗粒凸起的直径约为100nm。
本发明的主要优点如下：
(1)制得的微纳米分级结构BaTiO3晶体的球形直径约为1.3μm,属于微米级，大的颗粒直径使得BaTiO3晶体用作催化剂等时易于回收。
(2)BaTiO3微球由小颗粒组成，其表面呈现有次级纳米结构分级结构，相较于表面光滑的微米球有利于提高材料的比表面积，且表面的凹凸形貌有利于与其他材料复合形成异质结构，利于从多方面进一步提高催化性能。
(3)本发明的晶体在电子工业及清洁能源领域有着非常重要的用途，切合现阶段工业清洁能源发展的需要。
附图说明
图1是实施例1中前驱体TiO2的扫描电子显微镜图；
图2是实施例1中微纳米分级结构BaTiO3晶体的扫描电子显微镜图；
图3是实施例1中微纳米分级结构BaTiO3晶体的高倍扫描电子显微镜图；
图4是实施例1中微纳米分级结构BaTiO3的XRD图；
图5是实施例2中微纳米分级结构BaTiO3晶体的扫描电子显微镜图；
图6是实施例3中微纳米分级结构BaTiO3晶体的扫描电子显微镜图；
图7是对比实施例1中微纳米分级结构BaTiO3晶体的扫描电子显微镜图；
图8是对比实施例2中微纳米分级结构BaTiO3晶体的扫描电子显微镜图；
图9是对比实施例3中微纳米分级结构BaTiO3晶体的XRD图。
具体实施方式
实施例1
(1)将2g PVP溶解在100mL的正丙醇水溶液中得到混合液，将Ti(SO4)2水溶液缓慢倒入混合液中，在均匀搅拌条件下发生水解反应，然后进行70℃水浴处理，再将所得粉体经离心、洗涤后在摩尔浓度为1mol/L的KOH溶液中60℃陈化 12h，离心、洗涤、烘干后得到TiO2前驱体粉末A；
(2)将上述步骤(1)得到的0.32g TiO2前驱体粉末A加入到40mL去离子水中混合均匀得到溶液B，再将2.52g Ba(OH)2·8H2O加入到40mL的去离子水中混合均匀得到溶液C，然后将溶液B倒入溶液C中制得混合溶液，将所述混合溶液通过磁力搅拌均匀后再放至100mL的水热釜中，密封水热釜在120℃下加热 6h，后经离心、洗涤、烘干后再在冰乙酸中浸泡24h,重新经离心、洗涤、烘干工艺得到微纳米分级结构BaTiO3晶体粉末；
所述步骤(1)中的Ti(SO4)2水溶液为50mL溶液，其中含有0.96g Ti(SO4)2；
所述步骤(1)中的正丙醇水溶液中正丙醇与水的体积比为3:1；
图1为本实施例中前驱体TiO2粉末的扫描电子显微镜图，可以看出前驱体 TiO2为均匀分布的微米球，直径约为1-1.2μm；
图2为本实施例得到的微纳米分级结构BaTiO3晶体的扫描电子显微镜图，可以看出，该BaTiO3晶体整体为球形，且粒径大于TiO2前驱体球形颗粒，直径约为1.3μm，球形表面均匀分布有直径约100nm的颗粒凸起；
图3为本实施例得到的微纳米分级结构BaTiO3晶体的高倍扫描电子显微镜图；
图4为本实施例微纳米分级结构BaTiO3晶体的XRD图，可以看出制备的粉体为四方相BaTiO3，其峰窄、峰形尖锐且强度高，表明晶体结构完整，且没有杂峰，最终得到的晶体粉末为纯的四方相BaTiO3晶体。
实施例2
(1)将2g PVP溶解在100mL的正丙醇水溶液中得到混合液，将Ti(SO4)2水溶液缓慢倒入混合液中，在均匀搅拌条件下发生水解反应，然后进行70℃水浴处理，再将所得粉体经离心、洗涤后在摩尔浓度为1mol/L的KOH溶液中60℃陈化 12h，离心、洗涤、烘干后得到TiO2前驱体粉末；
(2)将上述步骤(1)得到的0.32g TiO2前驱体粉末A加入到40mL去离子水中混合均匀得到溶液B，再将2.52g Ba(OH)2·8H2O加入到40mL的去离子水中混合均匀得到溶液C，然后将溶液B倒入溶液C中制得混合溶液，将所述混合溶液通过磁力搅拌均匀后再放至100mL的水热釜中，密封水热釜在140℃下加热 6h，后经离心、洗涤、烘干后再在冰乙酸中浸泡24h,重新经离心、洗涤、烘干工艺得到微纳米分级结构BaTiO3晶体粉末；
所述步骤(1)中的Ti(SO4)2水溶液为50mL溶液，其中含有0.96g Ti(SO4)2；
所述步骤(1)中的正丙醇水溶液中正丙醇与水的体积比为3:1；
本实施例2得到的微纳米分级结构BaTiO3晶体的扫描电子显微镜图如图5所示,直径约为1.3μm，球形表面均匀分布有直径约100nm的颗粒凸起，颗粒分散且较均匀，完整性较好。
实施例3
(1)将2g PVP溶解在100mL的正丙醇水溶液中得到混合液，将Ti(SO4)2水溶液缓慢倒入混合液中，在均匀搅拌条件下发生水解反应，然后进行70℃水浴处理，再将所得粉体经离心、洗涤后在摩尔浓度为1mol/L的KOH溶液中60℃陈化 12h，离心、洗涤、烘干后得到TiO2前驱体粉末A；
(2)将上述步骤(1)得到的0.32g TiO2前驱体粉末A加入到40mL去离子水中混合均匀得到溶液B，再将2.52g Ba(OH)2·8H2O加入40mL的去离子水中混合均匀得到溶液C，然后将溶液B倒入溶液C中制得混合溶液，将所述混合溶液通过磁力搅拌均匀后再放至100mL的水热釜中，密封水热釜在160℃下加热6h，然后经离心、洗涤、烘干后再在冰乙酸中浸泡24h,重新经离心、洗涤、烘干工艺得到微纳米分级结构BaTiO3晶体粉末；
所述步骤(1)中的Ti(SO4)2水溶液为50mL溶液，其中含有0.96g Ti(SO4)2；
所述步骤(1)中的正丙醇水溶液中正丙醇与水的体积比为3:1；
得到的微纳米分级结构BaTiO3晶体的扫描电子显微镜图如图6所示,球形颗粒分散较均匀，表面有次级结构出现。
实施例4
(1)将1g PVP溶解在100mL的正丙醇水溶液中得到混合液，将Ti(SO4)2水溶液缓慢倒入混合液中，在均匀搅拌条件下发生水解反应，然后进行70℃水浴处理，再将所得粉体经离心、洗涤后在摩尔浓度为1.5mol/L的KOH溶液中60℃陈化12h，离心、洗涤、烘干后得到TiO2前驱体粉末A；
(2)将上述步骤(1)得到的0.32g TiO2前驱体粉末A加入到40mL去离子水中混合均匀得到溶液B，再将2.52g Ba(OH)2·8H2O加入到40mL的去离子水中混合均匀得到溶液C，然后将溶液B倒入溶液C中制得混合溶液，将所述混合溶液通过磁力搅拌均匀后再放至100mL的水热釜中，密封水热釜在120℃下加热 6h，后经离心、洗涤、烘干后再在冰乙酸中浸泡24h,重新经离心、洗涤、烘干工艺得到微纳米分级结构BaTiO3晶体粉末；
所述步骤(1)中的Ti(SO4)2水溶液为50mL溶液，其中含有0.96g Ti(SO4)2；
所述步骤(1)中的正丙醇水溶液中正丙醇与水的体积比为3:1。
实施例5
(1)将1.5g PVP溶解在100mL的正丙醇水溶液中得到混合液，将Ti(SO4)2水溶液缓慢倒入混合液中，在均匀搅拌条件下发生水解反应，然后进行70℃水浴处理，再将所得粉体经离心、洗涤后在摩尔浓度为1.8mol/L的KOH溶液中60℃陈化12h，离心、洗涤、烘干后得到TiO2前驱体粉末A；
(2)将上述步骤(1)得到的0.32g TiO2前驱体粉末A加入到40mL去离子水中混合均匀得到溶液B，再将2.52g Ba(OH)2·8H2O加入到40mL的去离子水中混合均匀得到溶液C，然后将溶液B倒入溶液C中制得混合溶液，将所述混合溶液通过磁力搅拌均匀后放至100mL的水热釜中，密封水热釜在160℃下加热6h，后经离心、洗涤、烘干后再在冰乙酸中浸泡24h,重新经离心、洗涤、烘干工艺得到微纳米分级结构BaTiO3晶体粉末；
所述步骤(1)中的Ti(SO4)2水溶液为50mL溶液，其中含有0.96g Ti(SO4)2；
所述步骤(1)中的正丙醇水溶液中正丙醇与水的体积比为3:1。
对比实施例1
实施例1中的步骤(2)中将水热温度调整为100℃，其余条件同实施例1。得到的BaTiO3粉末的扫描电子显微镜图如图7所示。从图片中可以看出除了表面颗粒状的微球外还有部分光滑表面的微球，光滑微球的直径约为1.2μm。原因是此水热条件下提供的热动力不足以使全部晶粒朝着四方相BaTiO3的形貌生长，所以有部分微球仍保持同前驱体的形貌。
对比实施例2
实施1中的步骤(2)中将加入的Ba(OH)2·8H2O的量调整为1.89g，使溶液C 与溶液B混合后的Ba:Ti摩尔比＝1.5:1，其余条件同实施例1。得到的BaTiO3粉末的扫描电子显微镜图如图8所示。从图片中可以看出产物中的单分散微球均为表面光滑的球体，粒径约为1.2μm。原因是水热原料中提供的Ba元素含量不足，故使产物在与实施例1相同的水热条件下仍保持前驱体的形貌。
对比实施例3
在进行实施例1中的步骤(2)时，后期不进行泡酸处理，其余条件同实施例1。所得产物的XRD数据如图9所示，可以看出，产物在2θ＝24°处出现了微小的 BaCO3的特征峰。原因是原料中Ba(OH)2·8H2O会和少量空气中的CO2反应生成 BaCO3，而实施例(1)中步骤(2)的泡酸处理会使BaCO3与冰乙酸反应再转变为CO2和H2O，从而得到纯相的BaTiO3晶体。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (7)

1.一种微纳米分级结构BaTiO3晶体的制备方法，其特征在于，该方法具体步骤如下：
(1)将1-2g PVP溶解在100mL的正丙醇水溶液中得到混合液，将Ti(SO4)2水溶液缓慢倒入混合液中，在均匀搅拌条件下发生水解反应，然后进行70℃水浴处理，再将所得粉体经离心、洗涤后在KOH溶液中60℃陈化12h，离心、洗涤、烘干后得到TiO2前驱体粉末A；
(2)将上述步骤(1)得到的TiO2前驱体粉末A加入到40mL去离子水中混合均匀得到溶液B，再将Ba(OH)2·8H2O加入到40mL的去离子水中混合均匀得到溶液C，然后将溶液B倒入溶液C中制得混合溶液，所述溶液C和溶液B混合后的Ba/Ti摩尔比为2：1,将所述混合溶液通过磁力搅拌均匀后再放至100mL的水热釜中，密封水热釜在120℃-160℃下加热6h，然后经离心、洗涤、烘干后再在冰乙酸中浸泡24h后,重新经离心、洗涤、烘干工艺得到微纳米分级结构BaTiO3晶体粉末。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的Ti(SO4)2水溶液为50ml溶液，其中含0.96g Ti(SO4)2。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的KOH溶液的摩尔浓度为1-1.8mol/L。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的正丙醇水溶液中正丙醇与水的体积比为3:1。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的密封水热釜为140℃下加热6h。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的经离心、洗涤、烘干后得到TiO2前驱体粉末A为非晶态的球状形貌。
7.一种采用权利要求1所述的方法制备的微纳米分级结构BaTiO3晶体，其特征在于：所述微纳米分级结构BaTiO3晶体整体为球形，球形表面分布有小粒径的立方状颗粒凸起，晶型为四方相BaTiO3，为稳定的钙钛矿型结构；
所述微纳米分级结构BaTiO3球形直径平均为1.3μm，所述颗粒凸起的直径约为100nm。
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