CN106400201A - 壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的制备方法 - Google Patents

壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106400201A
CN106400201A CN201610850122.9A CN201610850122A CN106400201A CN 106400201 A CN106400201 A CN 106400201A CN 201610850122 A CN201610850122 A CN 201610850122A CN 106400201 A CN106400201 A CN 106400201A
Authority
CN
China
Prior art keywords
hydroxyapatite
chitosan
composite fibre
shitosan
molecular weight
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201610850122.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106400201B (zh
Inventor
姚勇波
颜志勇
李喆
胡英
易洪雷
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiaxing Rongming Jiatong Textile Technology Co., Ltd
Original Assignee
Jiaxing University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiaxing University filed Critical Jiaxing University
Priority to CN201610850122.9A priority Critical patent/CN106400201B/zh
Publication of CN106400201A publication Critical patent/CN106400201A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106400201B publication Critical patent/CN106400201B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
    • D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
    • D01F1/10—Other agents for modifying properties
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F8/00—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof
    • D01F8/18—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof from other substances

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Materials For Medical Uses (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)

Abstract

本发明涉及一种壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的制备方法，包括下述步骤：1)采用壳聚糖溶剂溶解低分子量壳聚糖，制得载体溶液；2)通过搅拌设备提供的强剪切作用，将羟基磷灰石粉体与载体溶液混合，制得羟基磷灰石母液；3)将羟基磷灰石母液以在线添加的方式注入壳聚糖纺丝液，制得壳聚糖/羟基磷灰石纺丝液，壳聚糖/羟基磷灰石纺丝液经湿法或干喷湿法纺丝制得壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维。本发明制备的壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维，羟基磷灰石粉体分布均匀，所用的载体随纤维凝固成形，无额外助剂进入溶剂与凝固浴体系。本发明的成形方法简单高效，基于常规生产线即可实现功能壳聚糖纤维的生产。

Description

壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的制备方法
技术领域
本发明属于功能纤维领域，涉及一种壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的制备方法。
背景技术
壳聚糖由自然界广泛存在的甲壳素经脱乙酰得到，通过湿法纺丝成形制得壳聚糖纤维。壳聚糖纤维具有良好的生物抑菌性、生物相容性和生物可降解性，在组织工程和创面修复领域具有广泛用途。羟基磷灰石是人体骨骼和牙齿的主要组分，能够促进骨修复，是骨组织修复材料。壳聚糖/羟基磷灰石复合材料能够兼具两种材料的优异性能，获得生物活性、生物相容性优异的生物骨组织材料。如中国专利ZL201310210932.4公开了羟基磷灰石/壳聚糖复合涂层的制备方法；中国专利201310405054.1公开了壳聚糖/羟基磷灰石复合水凝胶的制备方法。
除了复合涂层和水凝胶，壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维是两者复合的另一种形式。Xie等(Xie J Z,Hein S,Wang K,et al.Biomedical Materials,2008,3(2):025014.)将羟基磷灰石与壳聚糖纺丝液在700rpm的快速搅拌下混合2小时，制得壳聚糖/羟基磷灰石纺丝液，经湿法纺丝制备了壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维，但是纤维直径粗(大于50μm)，强度低(小于40MPa)。由于壳聚糖纺丝液粘度高，导致羟基磷灰石均匀分散的困难。采用大剪切力、长时间的混合造成壳聚糖分子量下降，是影响纤维的性能的重要原因。这是功能性粉体添加方法制备壳聚糖复合纤维的共性问题，在壳聚糖复合纤维的已有研究中，有学者将氧化石墨烯加入壳聚糖纺丝液并纺丝成形为壳聚糖/氧化石墨烯复合纤维。氧化石墨烯的加入在一定程度上提高了壳聚糖纤维的力学强度，然而壳聚糖与氧化石墨烯的混合时间长达6小时，过长的混合过程必然会降低壳聚糖的分子量，导致所制备的壳聚糖/氧化石墨烯复合纤维的强度低于160MPa，缺乏实际使用价值(Mechanical and dye adsorptionproperties of graphene oxide/chitosan composite fibers prepared by wetspinning.Carbohydrate polymers,2014,102:755-761.)。
因此，壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的制备过程需关注羟基磷灰石与纺丝液混合过程，既要使羟基磷灰石粉体与纺丝液混合均匀，也需要避免混合过程造成壳聚糖纺丝液粘度的大幅降低。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的问题，提供一种能够保证壳聚糖功能纤维的强度同时能够实现羟基磷灰石粉体与壳聚糖纺丝液均匀混合的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)采用壳聚糖溶剂溶解低分子量壳聚糖，制得载体溶液；
2)将羟基磷灰石粉体与载体溶液混合，制得羟基磷灰石母液；
3)将羟基磷灰石母液注入壳聚糖纺丝液得到壳聚糖/羟基磷灰石纺丝液，壳聚糖/羟基磷灰石纺丝液经挤出、凝固和牵伸制得壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维。
作为优选的技术方案：
如上所述的功壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的制备方法，所述壳聚糖溶剂为醋酸溶液，所述醋酸溶液的浓度为1～3wt％。
如上所述的壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的制备方法，所述低分子量壳聚糖的重均分子量为5×105～8×105g/mol，脱乙酰度大于90％。
如上所述的壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的制备方法，步骤1)中，所述载体溶液中低分子量壳聚糖的浓度为3～9wt％。
如上所述的壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的制备方法，所述羟基磷灰石粉体的平均粒径小于0.5μm。
如上所述的壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的制备方法，所述混合是指通过搅拌设备搅拌混合，所述搅拌设备为螺杆挤出机或捏合机，所述搅拌混合的搅拌速率为100～300转/分，搅拌时间为0.5～1小时；
步骤2)中，所述羟基磷灰石母液中低分子量壳聚糖与羟基磷灰石粉体的质量比为1～10:1。
如上所述的壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的制备方法，所述在线添加是指在壳聚糖纺丝液输送管路上加装功能性母液在线添加装置，控制壳聚糖纺丝液流量与在线添加功能性母液流量实现添加量的计量。
如上所述的壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的制备方法，所述壳聚糖纺丝液的浓度为3～8wt％，壳聚糖纺丝液中壳聚糖的重均分子量为8×105～15×105g/mol，脱乙酰度大于90％。
如上所述的壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的制备方法，所述壳聚糖纺丝液与羟基磷灰石母液质量比为1～20:1。
如上所述的壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的制备方法，所述壳聚糖/羟基磷灰石纺丝液经湿法纺丝或干喷湿法纺丝方法成形。
如上所述的壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的制备方法，所述壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的纤度为1.2～5.0dtex，干态断裂强度大于1.5cN/dtex，断裂伸长率大于5％；对大肠杆菌的抗菌率大于等于93％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率大于等于95％。
本发明的壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的制备方法，首先将羟基磷灰石粉体与低分子量壳聚糖溶液制得羟基磷灰石母液，然后将羟基磷灰石母液以在线添加的方法注入壳聚糖纺丝液，进而纺丝成形，制得功能壳聚糖纤维。壳聚糖由于分子内与分子间存在强氢键作用，导致壳聚糖溶液的粘度高，高粘度的壳聚糖纺丝液与羟基磷灰石粉体的混合比较困难，混合过程时间长，所需剪切作用力较大，容易造成壳聚糖分子链的断裂，引起纤维力学性能的降低。研究表明壳聚糖的分子量越低，壳聚糖溶液的粘度越小，越容易与羟基磷灰石粉体混合均匀，因此本发明选用重均分子量为5×105～8×105的低分子量壳聚糖，通过搅拌所提供的强剪切力，制备壳聚糖与羟基磷灰石粉体均匀混合的母液。将母液注入壳聚糖纺丝液的过程中，由于低分子量壳聚糖与纺丝液的壳聚糖的分子结构单元一致，两者可以实现分子水平的混合，保证了羟基磷灰石粉体在壳聚糖中的均匀分散。本发明中低分子量壳聚糖起到了促进羟基磷灰石粉体与壳聚糖纺丝液均匀混合的桥梁作用，可提高羟基磷灰石的分散效率。
有益效果：
1)本发明利用低分子量壳聚糖溶液的粘度低于壳聚糖纺丝液，更易与羟基磷灰石粉体均匀混合的优点，选择低分子量壳聚糖作为羟基磷灰石母液的基体，制备了羟基磷灰石粉体分散均匀、性质稳定的羟基磷灰石母液；
2)本发明中低分子量壳聚糖分子的结构单元与纺丝液的壳聚糖一致，两者可以实现分子水平的互溶，凝固过程两者一并凝固成形，无额外添加物进入凝固浴，不增加溶剂与凝固浴回收的负担；
3)本发明中羟基磷灰石母液通过在线添加注入壳聚糖纺丝液中，能够方便灵活地制造壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维，母液中的羟基磷灰石粉体依靠纺丝液流动过程产生的剪切力实现均匀分散，避免了增加额外混合过程所引起的壳聚糖分子链断裂等变化。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)采用浓度为1wt％的醋酸溶液溶解重均分子量为5×105、脱乙酰度为90％的低分子量壳聚糖，制得低分子量壳聚糖的浓度为3wt％的载体溶液；
2)将平均粒径为0.19μm的羟基磷灰石粉体与载体溶液通过螺杆挤出机以100转/分的搅拌速率搅拌0.5小时混合，制得羟基磷灰石母液，其中，低分子量壳聚糖与羟基磷灰石粉体的质量比为10:1；
3)将羟基磷灰石母液以在线添加的方式注入浓度为3wt％、壳聚糖的重均分子量为8×105、脱乙酰度为90％的壳聚糖纺丝液，其中壳聚糖纺丝液与羟基磷灰石母液的质量比为20:1，壳聚糖/羟基磷灰石纺丝液经湿法纺丝方法挤出、凝固和牵伸制得壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维。
测试表明，制得的壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的纤度为1.2dtex，干态断裂强度为1.81cN/dtex，断裂伸长率为6％，壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维对大肠杆菌的抗菌率为93％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为95％。
实施例2
一种壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)采用浓度为1.2wt％的醋酸溶液溶解重均分子量为5.1×105、脱乙酰度为90％的低分子量壳聚糖，制得低分子量壳聚糖的浓度为3.2wt％的载体溶液；
2)将平均粒径为0.28μm的羟基磷灰石粉体与载体溶液通过螺杆挤出机以110转/分的搅拌速率搅拌0.6小时混合，制得羟基磷灰石母液，其中，低分子量壳聚糖与羟基磷灰石粉体的质量比为10:1；
3)将羟基磷灰石母液以在线添加的方式注入浓度为3.2wt％、壳聚糖的重均分子量为8.3×105、脱乙酰度为90％的壳聚糖纺丝液，其中壳聚糖纺丝液与羟基磷灰石母液的质量比为19:1，壳聚糖/羟基磷灰石纺丝液经湿法纺丝方法挤出、凝固和牵伸制得壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维。
测试表明，制得的壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的纤度为1.4dtex，干态断裂强度为1.72cN/dtex，断裂伸长率为6.5％，壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维对大肠杆菌的抗菌率为93.5％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为95.2％。
实施例3
一种壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)采用浓度为1.5wt％的醋酸溶液溶解重均分子量为5.2×105、脱乙酰度为90.5％的低分子量壳聚糖，制得低分子量壳聚糖的浓度为3.5wt％的载体溶液；
2)将平均粒径为0.27μm的羟基磷灰石粉体与载体溶液通过捏合机以120转/分的搅拌速率搅拌0.7小时混合，制得羟基磷灰石母液，其中，低分子量壳聚糖与羟基磷灰石粉体的质量比为9:1；
3)将羟基磷灰石母液以在线添加的方式注入浓度为3.4wt％、壳聚糖的重均分子量为8.6×105、脱乙酰度为90.6％的壳聚糖纺丝液，其中壳聚糖纺丝液与羟基磷灰石母液的质量比为18:1，壳聚糖/羟基磷灰石纺丝液经湿法纺丝方法挤出、凝固和牵伸制得壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维。
测试表明，制得的壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的纤度为1.5dtex，干态断裂强度为1.63cN/dtex，断裂伸长率为7％，壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维对大肠杆菌的抗菌率为93.8％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为95.6％。
实施例4
一种壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)采用浓度为1.8wt％的醋酸溶液溶解重均分子量为5.3×105、脱乙酰度为90.8％的低分子量壳聚糖，制得低分子量壳聚糖的浓度为3.8wt％的载体溶液；
2)将平均粒径为0.26μm的羟基磷灰石粉体与载体溶液通过捏合机以130转/分的搅拌速率搅拌0.8小时混合，制得羟基磷灰石母液，其中，低分子量壳聚糖与羟基磷灰石粉体的质量比为8:1；
3)将羟基磷灰石母液以在线添加的方式注入浓度为3.5wt％、壳聚糖的重均分子量为8.9×105、脱乙酰度为90.8％的壳聚糖纺丝液，其中壳聚糖纺丝液与羟基磷灰石母液的质量比为17:1，壳聚糖/羟基磷灰石纺丝液经湿法纺丝方法挤出、凝固和牵伸制得壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维。
测试表明，制得的壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的纤度为1.6dtex，干态断裂强度为1.54cN/dtex，断裂伸长率为7.5％，壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维对大肠杆菌的抗菌率为94％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为96％。
实施例5
一种壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)采用浓度为2wt％的醋酸溶液溶解重均分子量为5.5×105、脱乙酰度为91％的低分子量壳聚糖，制得低分子量壳聚糖的浓度为4wt％的载体溶液；
2)将平均粒径为0.25μm的羟基磷灰石粉体与载体溶液通过螺杆挤出机以140转/分的搅拌速率搅拌0.9小时混合，制得羟基磷灰石母液，其中，低分子量壳聚糖与羟基磷灰石粉体的质量比为8:1；
3)将羟基磷灰石母液以在线添加的方式注入浓度为3.6wt％、壳聚糖的重均分子量为9×105、脱乙酰度为91％的壳聚糖纺丝液，其中壳聚糖纺丝液与羟基磷灰石母液的质量比为16:1，壳聚糖/羟基磷灰石纺丝液经湿法纺丝方法挤出、凝固和牵伸制得壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维。
测试表明，制得的壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的纤度为1.8dtex，干态断裂强度为1.55cN/dtex，断裂伸长率为7.8％，壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维对大肠杆菌的抗菌率为94.5％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为96.6％。
实施例6
一种壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)采用浓度为2.4wt％的醋酸溶液溶解重均分子量为5.6×105、脱乙酰度为91.1％的低分子量壳聚糖，制得低分子量壳聚糖的浓度为4.3wt％的载体溶液；
2)将平均粒径为0.24μm的羟基磷灰石粉体与载体溶液通过捏合机以150转/分的搅拌速率搅拌1小时混合，制得羟基磷灰石母液，其中，低分子量壳聚糖与羟基磷灰石粉体的质量比为8:1；
3)将羟基磷灰石母液以在线添加的方式注入浓度为3.8wt％、壳聚糖的重均分子量为9.2×105、脱乙酰度为91.1％的壳聚糖纺丝液，其中壳聚糖纺丝液与羟基磷灰石母液的质量比为15:1，壳聚糖/羟基磷灰石纺丝液经干喷湿法纺丝方法挤出、凝固和牵伸制得壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维。
测试表明，制得的壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的纤度为1.9dtex，干态断裂强度为1.56cN/dtex，断裂伸长率为8％，壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维对大肠杆菌的抗菌率为94.9％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为96.7％。
实施例7
一种壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)采用浓度为2.6wt％的醋酸溶液溶解重均分子量为5.7×105、脱乙酰度为91.3％的低分子量壳聚糖，制得低分子量壳聚糖的浓度为4.5wt％的载体溶液；
2)将平均粒径为0.23μm的羟基磷灰石粉体与载体溶液通过捏合机以160转/分的搅拌速率搅拌0.5小时混合，制得羟基磷灰石母液，其中，低分子量壳聚糖与羟基磷灰石粉体的质量比为7:1；
3)将羟基磷灰石母液以在线添加的方式注入浓度为4wt％、壳聚糖的重均分子量为9.6×105、脱乙酰度为91.3％的壳聚糖纺丝液，其中壳聚糖纺丝液与羟基磷灰石母液的质量比为15:1，壳聚糖/羟基磷灰石纺丝液经干喷湿法纺丝方法挤出、凝固和牵伸制得壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维。
测试表明，制得的壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的纤度为2.0dtex，干态断裂强度为1.58cN/dtex，断裂伸长率为8.6％，壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维对大肠杆菌的抗菌率为95％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为96.9％。
实施例8
一种壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)采用浓度为2.9wt％的醋酸溶液溶解重均分子量为5.8×105、脱乙酰度为91.4％的低分子量壳聚糖，制得低分子量壳聚糖的浓度为4.8wt％的载体溶液；
2)将平均粒径为0.22μm的羟基磷灰石粉体与载体溶液通过螺杆挤出机以170转/分的搅拌速率搅拌0.6小时混合，制得羟基磷灰石母液，其中，低分子量壳聚糖与羟基磷灰石粉体的质量比为7:1；
3)将羟基磷灰石母液以在线添加的方式注入浓度为4.2wt％、壳聚糖的重均分子量为9.8×105、脱乙酰度为90％的壳聚糖纺丝液，其中壳聚糖纺丝液与羟基磷灰石母液的质量比为14:1，壳聚糖/羟基磷灰石纺丝液经干喷湿法纺丝方法挤出、凝固和牵伸制得壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维。
测试表明，制得的壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的纤度为2.2dtex，干态断裂强度为1.6cN/dtex，断裂伸长率为8％，壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维对大肠杆菌的抗菌率为95.5％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为97％。
实施例9
一种壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)采用浓度为3wt％的醋酸溶液溶解重均分子量为6×105、脱乙酰度为91.5％的低分子量壳聚糖，制得低分子量壳聚糖的浓度为5wt％的载体溶液；
2)将平均粒径为0.21μm的羟基磷灰石粉体与载体溶液通过螺杆挤出机以180转/分的搅拌速率搅拌0.7小时混合，制得羟基磷灰石母液，其中，低分子量壳聚糖与羟基磷灰石粉体的质量比为6:1；
3)将羟基磷灰石母液以在线添加的方式注入浓度为4.4wt％、壳聚糖的重均分子量为10×105、脱乙酰度为91.2％的壳聚糖纺丝液，其中壳聚糖纺丝液与羟基磷灰石母液的质量比为13:1，壳聚糖/羟基磷灰石纺丝液经干喷湿法纺丝方法挤出、凝固和牵伸制得壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维。
测试表明，制得的壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的纤度为2.3dtex，干态断裂强度为1.52cN/dtex，断裂伸长率为7.8％，壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维对大肠杆菌的抗菌率为95.8％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为97.2％。
实施例10
一种壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)采用浓度为1.3wt％的醋酸溶液溶解重均分子量为6.2×105、脱乙酰度为91.6％的低分子量壳聚糖，制得低分子量壳聚糖的浓度为5.4wt％的载体溶液；
2)将平均粒径为0.3μm的羟基磷灰石粉体与载体溶液通过螺杆挤出机以190转/分的搅拌速率搅拌0.8小时混合，制得羟基磷灰石母液，其中，低分子量壳聚糖与羟基磷灰石粉体的质量比为7:1；
3)将羟基磷灰石母液以在线添加的方式注入浓度为4.5wt％、壳聚糖的重均分子量为10.3×105、脱乙酰度为91.5％的壳聚糖纺丝液，其中壳聚糖纺丝液与羟基磷灰石母液的质量比为12:1，壳聚糖/羟基磷灰石纺丝液经干喷湿法纺丝方法挤出、凝固和牵伸制得壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维。
测试表明，制得的壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的纤度为2.4dtex，干态断裂强度为1.54cN/dtex，断裂伸长率为8％，壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维对大肠杆菌的抗菌率为95.9％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为97.5％。
实施例11
一种壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)采用浓度为1.5wt％的醋酸溶液溶解重均分子量为6.3×105、脱乙酰度为91.8％的低分子量壳聚糖，制得低分子量壳聚糖的浓度为5.6wt％的载体溶液；
2)将平均粒径为0.28μm的羟基磷灰石粉体与载体溶液通过捏合机以200转/分的搅拌速率搅拌0.9小时混合，制得羟基磷灰石母液，其中，低分子量壳聚糖与羟基磷灰石粉体的质量比为6:1；
3)将羟基磷灰石母液以在线添加的方式注入浓度为4.6wt％、壳聚糖的重均分子量为10.5×105、脱乙酰度为92％的壳聚糖纺丝液，其中壳聚糖纺丝液与羟基磷灰石母液的质量比为12:1，壳聚糖/羟基磷灰石纺丝液经干喷湿法纺丝方法挤出、凝固和牵伸制得壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维。
测试表明，制得的壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的纤度为2.5dtex，干态断裂强度为1.55cN/dtex，断裂伸长率为6.4％，壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维对大肠杆菌的抗菌率为96％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为97.6％。
实施例12
一种壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)采用浓度为1.9wt％的醋酸溶液溶解重均分子量为6.4×105、脱乙酰度为92％的低分子量壳聚糖，制得低分子量壳聚糖的浓度为5.8wt％的载体溶液；
2)将平均粒径为0.27μm的羟基磷灰石粉体与载体溶液通过捏合机以210转/分的搅拌速率搅拌1小时混合，制得羟基磷灰石母液，其中，低分子量壳聚糖与羟基磷灰石粉体的质量比为5:1；
3)将羟基磷灰石母液以在线添加的方式注入浓度为4.8wt％、壳聚糖的重均分子量为10.8×105、脱乙酰度为92％的壳聚糖纺丝液，其中壳聚糖纺丝液与羟基磷灰石母液的质量比为12:1，壳聚糖/羟基磷灰石纺丝液经湿法纺丝方法挤出、凝固和牵伸制得壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维。
测试表明，制得的壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的纤度为2.6dtex，干态断裂强度为1.66cN/dtex，断裂伸长率为7.5％，壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维对大肠杆菌的抗菌率为96.3％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为97.7％。
实施例13
一种壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)采用浓度为2wt％的醋酸溶液溶解重均分子量为6.5×105、脱乙酰度为92.2％的低分子量壳聚糖，制得低分子量壳聚糖的浓度为6wt％的载体溶液；
2)将平均粒径为0.26μm的羟基磷灰石粉体与载体溶液通过捏合机以220转/分的搅拌速率搅拌0.5小时混合，制得羟基磷灰石母液，其中，低分子量壳聚糖与羟基磷灰石粉体的质量比为5:1；
3)将羟基磷灰石母液以在线添加的方式注入浓度为5wt％、壳聚糖的重均分子量为11×105、脱乙酰度为92.3％的壳聚糖纺丝液，其中壳聚糖纺丝液与羟基磷灰石母液的质量比为11:1，壳聚糖/羟基磷灰石纺丝液经湿法纺丝方法挤出、凝固和牵伸制得壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维。
测试表明，制得的壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的纤度为2.8dtex，干态断裂强度为1.58cN/dtex，断裂伸长率为6.8％，壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维对大肠杆菌的抗菌率为96.5％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为97.9％。
实施例14
一种壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)采用浓度为2.2wt％的醋酸溶液溶解重均分子量为6.6×105、脱乙酰度为92.5％的低分子量壳聚糖，制得低分子量壳聚糖的浓度为6.4wt％的载体溶液；
2)将平均粒径为0.25μm的羟基磷灰石粉体与载体溶液通过螺杆挤出机以230转/分的搅拌速率搅拌0.6小时混合，制得羟基磷灰石母液，其中，低分子量壳聚糖与羟基磷灰石粉体的质量比为4:1；
3)将羟基磷灰石母液以在线添加的方式注入浓度为5.2wt％、壳聚糖的重均分子量为11.2×105、脱乙酰度为92.3％的壳聚糖纺丝液，其中壳聚糖纺丝液与羟基磷灰石母液的质量比为11:1，壳聚糖/羟基磷灰石纺丝液经干喷湿法纺丝方法挤出、凝固和牵伸制得壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维。
测试表明，制得的壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的纤度为2.9dtex，干态断裂强度为1.6cN/dtex，断裂伸长率为6.5％，壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维对大肠杆菌的抗菌率为96.6％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为98％。
实施例15
一种壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)采用浓度为2.5wt％的醋酸溶液溶解重均分子量为6.7×105、脱乙酰度为92.6％的低分子量壳聚糖，制得低分子量壳聚糖的浓度为6.8wt％的载体溶液；
2)将平均粒径为0.24μm的羟基磷灰石粉体与载体溶液通过螺杆挤出机以240转/分的搅拌速率搅拌0.7小时混合，制得羟基磷灰石母液，其中，低分子量壳聚糖与羟基磷灰石粉体的质量比为4:1；
3)将羟基磷灰石母液以在线添加的方式注入浓度为5.4wt％、壳聚糖的重均分子量为11.5×105、脱乙酰度为92.3％的壳聚糖纺丝液，其中壳聚糖纺丝液与羟基磷灰石母液的质量比为10:1，壳聚糖/羟基磷灰石纺丝液经干喷湿法纺丝方法挤出、凝固和牵伸制得壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维。
测试表明，制得的壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的纤度为3.0dtex，干态断裂强度为1.6cN/dtex，断裂伸长率为6％，壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维对大肠杆菌的抗菌率为96.8％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为98.3％。
实施例16
一种壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)采用浓度为2.6wt％的醋酸溶液溶解重均分子量为6.8×105、脱乙酰度为92.8％的低分子量壳聚糖，制得低分子量壳聚糖的浓度为6.9wt％的载体溶液；
2)将平均粒径为0.23μm的羟基磷灰石粉体与载体溶液通过螺杆挤出机以250转/分的搅拌速率搅拌0.8小时混合，制得羟基磷灰石母液，其中，低分子量壳聚糖与羟基磷灰石粉体的质量比为4:1；
3)将羟基磷灰石母液以在线添加的方式注入浓度为5.5wt％、壳聚糖的重均分子量为11.6×105、脱乙酰度为93％的壳聚糖纺丝液，其中壳聚糖纺丝液与羟基磷灰石母液的质量比为9:1，壳聚糖/羟基磷灰石纺丝液经湿法纺丝方法挤出、凝固和牵伸制得壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维。
测试表明，制得的壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的纤度为3.2dtex，干态断裂强度为1.6cN/dtex，断裂伸长率为5.3％，壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维对大肠杆菌的抗菌率为97％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为98.6％。
实施例17
一种壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)采用浓度为3wt％的醋酸溶液溶解重均分子量为7×105、脱乙酰度为93％的低分子量壳聚糖，制得低分子量壳聚糖的浓度为7wt％的载体溶液；
2)将平均粒径为0.28μm的羟基磷灰石粉体与载体溶液通过螺杆挤出机以260转/分的搅拌速率搅拌0.9小时混合，制得羟基磷灰石母液，其中，低分子量壳聚糖与羟基磷灰石粉体的质量比为4:1；
3)将羟基磷灰石母液以在线添加的方式注入浓度为5.6wt％、壳聚糖的重均分子量为11.8×105、脱乙酰度为93％的壳聚糖纺丝液，其中壳聚糖纺丝液与羟基磷灰石母液的质量比为8:1，壳聚糖/羟基磷灰石纺丝液经湿法纺丝方法挤出、凝固和牵伸制得壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维。
测试表明，制得的壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的纤度为3.4dtex，干态断裂强度为1.6cN/dtex，断裂伸长率为6％，壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维对大肠杆菌的抗菌率为97.2％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为98.8％。
实施例18
一种壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)采用浓度为2.3wt％的醋酸溶液溶解重均分子量为7.2×105、脱乙酰度为93.5％的低分子量壳聚糖，制得低分子量壳聚糖的浓度为7.2wt％的载体溶液；
2)将平均粒径为0.30μm的羟基磷灰石粉体与载体溶液通过捏合机以270转/分的搅拌速率搅拌1小时混合，制得羟基磷灰石母液，其中，低分子量壳聚糖与羟基磷灰石粉体的质量比为3:1；
3)将羟基磷灰石母液以在线添加的方式注入浓度为5.8wt％、壳聚糖的重均分子量为12×105、脱乙酰度为93.5％的壳聚糖纺丝液，其中壳聚糖纺丝液与羟基磷灰石母液的质量比为7:1，壳聚糖/羟基磷灰石纺丝液经干喷湿法纺丝方法挤出、凝固和牵伸制得壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维。
测试表明，制得的壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的纤度为3.5dtex，干态断裂强度为1.7cN/dtex，断裂伸长率为7％，壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维对大肠杆菌的抗菌率为97.4％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为99％。
实施例19
一种壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)采用浓度为2.6wt％的醋酸溶液溶解重均分子量为7.4×105、脱乙酰度为93.6％的低分子量壳聚糖，制得低分子量壳聚糖的浓度为7.5wt％的载体溶液；
2)将平均粒径为0.38μm的羟基磷灰石粉体与载体溶液通过捏合机以280转/分的搅拌速率搅拌0.5小时混合，制得羟基磷灰石母液，其中，低分子量壳聚糖与羟基磷灰石粉体的质量比为3:1；
3)将羟基磷灰石母液以在线添加的方式注入浓度为6wt％、壳聚糖的重均分子量为12.5×105、脱乙酰度为93.5％的壳聚糖纺丝液，其中壳聚糖纺丝液与羟基磷灰石母液的质量比为6:1，壳聚糖/羟基磷灰石纺丝液经湿法纺丝方法挤出、凝固和牵伸制得壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维。
测试表明，制得的壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的纤度为3.8dtex，干态断裂强度为1.6cN/dtex，断裂伸长率为7％，壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维对大肠杆菌的抗菌率为97.7％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为99.1％。
实施例20
一种壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)采用浓度为2.9wt％的醋酸溶液溶解重均分子量为7.5×105、脱乙酰度为93.8％的低分子量壳聚糖，制得低分子量壳聚糖的浓度为7.8wt％的载体溶液；
2)将平均粒径为0.36μm的羟基磷灰石粉体与载体溶液通过螺杆挤出机以290转/分的搅拌速率搅拌0.6小时混合，制得羟基磷灰石母液，其中，低分子量壳聚糖与羟基磷灰石粉体的质量比为3:1；
3)将羟基磷灰石母液以在线添加的方式注入浓度为6.5wt％、壳聚糖的重均分子量为12.8×105、脱乙酰度为93.8％的壳聚糖纺丝液，其中壳聚糖纺丝液与羟基磷灰石母液的质量比为5:1，壳聚糖/羟基磷灰石纺丝液经干喷湿法纺丝方法挤出、凝固和牵伸制得壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维。
测试表明，制得的壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的纤度为4dtex，干态断裂强度为1.55cN/dtex，断裂伸长率为5.6％，壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维对大肠杆菌的抗菌率为97.8％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为99.2％。
实施例21
一种壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)采用浓度为3wt％的醋酸溶液溶解重均分子量为7.6×105、脱乙酰度为94％的低分子量壳聚糖，制得低分子量壳聚糖的浓度为8wt％的载体溶液；
2)将平均粒径为0.35μm的羟基磷灰石粉体与载体溶液通过螺杆挤出机以300转/分的搅拌速率搅拌0.7小时混合，制得羟基磷灰石母液，其中，低分子量壳聚糖与羟基磷灰石粉体的质量比为2:1；
3)将羟基磷灰石母液以在线添加的方式注入浓度为6.8wt％、壳聚糖的重均分子量为13×105、脱乙酰度为94％的壳聚糖纺丝液，其中壳聚糖纺丝液与羟基磷灰石母液的质量比为4:1，壳聚糖/羟基磷灰石纺丝液经湿法纺丝方法挤出、凝固和牵伸制得壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维。
测试表明，制得的壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的纤度为4.2dtex，干态断裂强度为1.53cN/dtex，断裂伸长率为5.9％，壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维对大肠杆菌的抗菌率为98％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为99.3％。
实施例22
一种壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)采用浓度为1.8wt％的醋酸溶液溶解重均分子量为7.8×105、脱乙酰度为94.2％的低分子量壳聚糖，制得低分子量壳聚糖的浓度为8.3wt％的载体溶液；
2)将平均粒径为0.42μm的羟基磷灰石粉体与载体溶液通过捏合机以250转/分的搅拌速率搅拌0.8小时混合，制得羟基磷灰石母液，其中，低分子量壳聚糖与羟基磷灰石粉体的质量比为2:1；
3)将羟基磷灰石母液以在线添加的方式注入浓度为7wt％、壳聚糖的重均分子量为13.5×105、脱乙酰度为94％的壳聚糖纺丝液，其中壳聚糖纺丝液与羟基磷灰石母液的质量比为3:1，壳聚糖/羟基磷灰石纺丝液经湿法纺丝方法挤出、凝固和牵伸制得壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维。
测试表明，制得的壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的纤度为4.5dtex，干态断裂强度为1.9cN/dtex，断裂伸长率为8％，壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维对大肠杆菌的抗菌率为98.5％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为99.5％。
实施例23
一种壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)采用浓度为2.5wt％的醋酸溶液溶解重均分子量为7.9×105、脱乙酰度为94.5％的低分子量壳聚糖，制得低分子量壳聚糖的浓度为8.6wt％的载体溶液；
2)将平均粒径为0.40μm的羟基磷灰石粉体与载体溶液通过螺杆挤出机以260转/分的搅拌速率搅拌0.9小时混合，制得羟基磷灰石母液，其中，低分子量壳聚糖与羟基磷灰石粉体的质量比为1:1；
3)将羟基磷灰石母液以在线添加的方式注入浓度为7.5wt％、壳聚糖的重均分子量为14×105、脱乙酰度为94.8％的壳聚糖纺丝液，其中壳聚糖纺丝液与羟基磷灰石母液的质量比为3:1，壳聚糖/羟基磷灰石纺丝液经干喷湿法纺丝方法挤出、凝固和牵伸制得壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维。
测试表明，制得的壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的纤度为4.8dtex，干态断裂强度为2.0cN/dtex，断裂伸长率为9％，壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维对大肠杆菌的抗菌率为99％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为99.6％。
实施例24
一种壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)采用浓度为3wt％的醋酸溶液溶解重均分子量为8×105、脱乙酰度为95％的低分子量壳聚糖，制得低分子量壳聚糖的浓度为9wt％的载体溶液；
2)将平均粒径为0.46μm的羟基磷灰石粉体与载体溶液通过捏合机以300转/分的搅拌速率搅拌1小时混合，制得羟基磷灰石母液，其中，低分子量壳聚糖与羟基磷灰石粉体的质量比为1:1；
3)将羟基磷灰石母液以在线添加的方式注入浓度为8wt％、壳聚糖的重均分子量为15×105、脱乙酰度为96％的壳聚糖纺丝液，其中壳聚糖纺丝液与羟基磷灰石母液的质量比为1:1，壳聚糖/羟基磷灰石纺丝液经湿法纺丝方法挤出、凝固和牵伸制得壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维。
测试表明，制得的壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的纤度为5.0dtex，干态断裂强度为1.9cN/dtex，断裂伸长率为8％，壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维对大肠杆菌的抗菌率为99.2％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为99.9％。

Claims (10)

1.壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的制备方法，其特征是包括如下步骤：
1)采用壳聚糖溶剂溶解低分子量壳聚糖，制得载体溶液；
2)将羟基磷灰石粉体与载体溶液混合，制得羟基磷灰石母液；
3)将羟基磷灰石母液注入壳聚糖纺丝液得到壳聚糖/羟基磷灰石纺丝液，壳聚糖/羟基磷灰石纺丝液经挤出、凝固和牵伸制得壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维。
2.根据权利要求1所述的功壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖溶剂为醋酸溶液，所述醋酸溶液的浓度为1～3wt％。
3.根据权利要求1所述的壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的制备方法，其特征在于，所述低分子量壳聚糖的重均分子量为5×105～8×105g/mol，脱乙酰度大于90％。
4.根据权利要求1所述的壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述载体溶液中低分子量壳聚糖的浓度为3～9wt％。
5.根据权利要求1所述的壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的制备方法，其特征在于，所述羟基磷灰石粉体的平均粒径小于0.5μm。
6.根据权利要求1所述的壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的制备方法，其特征在于，所述混合是指通过搅拌设备搅拌混合，所述搅拌设备为螺杆挤出机或捏合机，所述搅拌混合的搅拌速率为100～300转/分，搅拌时间为0.5～1小时；
步骤2)中，所述羟基磷灰石母液中低分子量壳聚糖与羟基磷灰石粉体的质量比为1～10:1。
7.根据权利要求1所述的壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖纺丝液的浓度为3～8wt％，壳聚糖纺丝液中壳聚糖的重均分子量为8×105～15×105g/mol，脱乙酰度大于90％。
8.根据权利要求1所述的壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖纺丝液与羟基磷灰石母液质量比为1～20:1。
9.根据权利要求1所述的壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖/羟基磷灰石纺丝液经湿法纺丝或干喷湿法纺丝方法成形。
10.根据权利要求1所述的壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的纤度为1.2～5.0dtex，干态断裂强度大于1.5cN/dtex，断裂伸长率大于5％；对大肠杆菌的抗菌率大于等于93％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率大于等于95％。
CN201610850122.9A 2016-09-26 2016-09-26 壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的制备方法 Active CN106400201B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610850122.9A CN106400201B (zh) 2016-09-26 2016-09-26 壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610850122.9A CN106400201B (zh) 2016-09-26 2016-09-26 壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106400201A true CN106400201A (zh) 2017-02-15
CN106400201B CN106400201B (zh) 2018-10-02

Family

ID=57997520

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610850122.9A Active CN106400201B (zh) 2016-09-26 2016-09-26 壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106400201B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108977931A (zh) * 2018-08-10 2018-12-11 嘉兴学院 一种复合抗菌纤维及其制备方法
CN110965144A (zh) * 2019-12-19 2020-04-07 上海奥领纺织新材料有限公司 一种生产零收缩钻石纤维的方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1831219A (zh) * 2005-03-10 2006-09-13 北京化工大学 高分子材料/碳材料/羟基磷灰石杂化纤维及其制备方法
CN101693774A (zh) * 2009-09-28 2010-04-14 暨南大学 纳米羟基磷灰石/天然高分子复合材料及其制备方法和应用
CN102276879A (zh) * 2010-06-11 2011-12-14 中国科学院合肥物质科学研究院 纤维状纳米羟基磷灰石/壳聚糖复合材料及其制备方法
CN102605460A (zh) * 2011-12-22 2012-07-25 苏州大学 一种丝素蛋白/羟基磷灰石纳米纤维材料及其制备方法
CN104695046A (zh) * 2013-12-04 2015-06-10 于洪洲 一种多层结构复合纤维的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1831219A (zh) * 2005-03-10 2006-09-13 北京化工大学 高分子材料/碳材料/羟基磷灰石杂化纤维及其制备方法
CN101693774A (zh) * 2009-09-28 2010-04-14 暨南大学 纳米羟基磷灰石/天然高分子复合材料及其制备方法和应用
CN102276879A (zh) * 2010-06-11 2011-12-14 中国科学院合肥物质科学研究院 纤维状纳米羟基磷灰石/壳聚糖复合材料及其制备方法
CN102605460A (zh) * 2011-12-22 2012-07-25 苏州大学 一种丝素蛋白/羟基磷灰石纳米纤维材料及其制备方法
CN104695046A (zh) * 2013-12-04 2015-06-10 于洪洲 一种多层结构复合纤维的制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108977931A (zh) * 2018-08-10 2018-12-11 嘉兴学院 一种复合抗菌纤维及其制备方法
CN110965144A (zh) * 2019-12-19 2020-04-07 上海奥领纺织新材料有限公司 一种生产零收缩钻石纤维的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN106400201B (zh) 2018-10-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103060946B (zh) 海藻酸盐与羧甲基纤维素钠共混纤维及其制备与应用
CN106521706B (zh) 一种纤维素纳米纤丝/海藻酸盐复合纤维的制备方法
CN103556260B (zh) 一种竹炭粘胶纤维及其制备方法
Ji et al. Electrospinning and characterization of chitin nanofibril/polycaprolactone nanocomposite fiber mats
AU2012362513B2 (en) Fiber composition comprising 1,3-glucan and a method of preparing same
Liao et al. Fabrication, characterization and biomedical application of two-nozzle electrospun polycaprolactone/zein-calcium lactate composite nonwoven mat
CN102020777B (zh) 一种纳米羟基磷灰石海藻酸钙可注射型水凝胶的制备方法及其应用
CN104611783B (zh) 一种静电纺丝制备纳米纤维的方法及其得到的纳米纤维和纳米纤维的应用
CN107320787B (zh) 一种牙周修复用多孔纤维膜材料及其制备方法
CN105079883A (zh) 一种多级纳米纤维复合可载药牙周组织材料及其制备方法
CN106283268A (zh) 一种纤维素/海藻酸钙共混纤维的制备方法
CN102071497A (zh) 一种海藻酸钠纳米纤维的制备方法
CN106381564A (zh) 一种功能再生纤维素纤维的制备方法
CN105457094A (zh) 一种氯化钙交联的海藻酸钠纳米纤维支架材料及其制备方法
CN105126175B (zh) 一种静电纺丝纤维可载药牙周组织再生材料及其制备方法
CN103774271A (zh) 一种功能尼龙6纤维及其制备方法
CN103225172B (zh) 硫酸软骨素基纳米纤维无纺布及其制备方法和医用用途
CN106400201B (zh) 壳聚糖/羟基磷灰石复合纤维的制备方法
Song et al. Controllable release of vascular endothelial growth factor (VEGF) by wheel spinning alginate/silk fibroin fibers for wound healing
CN106012103A (zh) 一种高强度海藻纤维的制备方法
CN103276472A (zh) 胶原蛋白/聚乙烯醇复合微球及其制备方法和用途
CN106400200B (zh) 功能壳聚糖纤维的制备方法
CN103556255A (zh) 一种竹炭纤维素纤维及其制备方法
CN101503834B (zh) 胶原蛋白-钠基蒙脱土复合纤维及其纺制工艺方法
CN105056301B (zh) 一种椎间盘纤维环组织工程支架的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20200703

Address after: 314015 Wenluo Road, luodongxiwenqiao, Xincheng Town, Xiuzhou District, Jiaxing City, Zhejiang Province (within Jiaxing Zhongjie Aluminum Industry Co., Ltd.) Jiaxing Rongming Jiatong Textile Technology Co., Ltd

Patentee after: Jiaxing Rongming Jiatong Textile Technology Co., Ltd

Address before: 314033 No. 56 South Yuexiu Road, Zhejiang, Jiaxing

Patentee before: JIAXING University

TR01 Transfer of patent right