CN106384811B - 一种蓝磷/过渡金属二硫化物异质结阳极材料及制备方法 - Google Patents

一种蓝磷/过渡金属二硫化物异质结阳极材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种蓝磷/过渡金属二硫化物异质结阳极材料及其制备方法，采用的技术方案是：基于密度函数理论的第一性原理方法计算模拟，筛选蓝磷/过渡金属二硫化物异质结，进一步设计出该异质结的制备方法；其先采用化学气相沉积方法制备过渡金属二硫化物；然后将过渡金属二硫化物、白磷粉末以及有机溶剂搅拌混合均匀，再经离心处理后，然后在真空或者氩气气氛中进行退火处理，得到蓝磷/过渡金属二硫化物异质结阳极材料。本发明制备得到的阳极材料具有良好的结构稳定性、导电性、柔性、较大的锂吸附容量以及良好的电学性能，制备工艺简单，可重复性强，成品率高，成本低，适于工业化大规模生产。

Description

一种蓝磷/过渡金属二硫化物异质结阳极材料及制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，提出一种蓝磷/过渡金属二硫族化物异质结阳极材料。
背景技术
二维过渡金属二硫族化物（transition metal dichalcogenides, TMDs），一般化学式形式为MX2，其中M可以为第IV、V、VI主族过渡金属，X为硫族元素S、Se、Te，如MoS2和NbS2，引起了广泛的关注，不仅因为其独特的电子和催化性能，还由于其较宽范围内通过应变或垂直电场对其能带工程的可调性。
单质磷有四种同素异形体，即：白磷，红磷、紫磷和黑磷（BP）。自从实验上发现二维材料黑磷，Zhu等进一步提出了只有两个原子层厚的另一种形态的磷：蓝磷（BluePhosphorus，BlueP）[Zhen Zhu, and David Tománek, Semiconducting Layered BluePhosphorus: A Computational Study, Phys. Rev. Lett, 2014, 112(17): 176802]。BlueP具有同BP一样热稳定性，并且具有出色的物理和化学性能。层状的BlueP、MX2都是六方结构的晶体，并且仅有2%晶格失配，这有利于构建高质量的范德瓦尔斯异质结。而且BlueP和MX2都有一个大的比表面积，因此，BlueP/MX2范德瓦尔斯异质结可以形成一个褶皱的表面，这为储存锂离子提供了更大的空间。单纯通过试验制备的“炒菜式”研究开发具有盲目性，研究成本高，研发效率低。
本发明首先搭建结构，采用基于密度泛函的第一性原理计算进行材料配方和微观结构设计，***地研究了多种BlueP/MX2范德瓦尔斯异质结的结构稳定性、电子结构改性、力学性质、锂吸附的电化学性质等；进一步筛选得到具有良好导电性、力学柔性及具有较高的锂存储容量的蓝磷/过渡金属二硫族化物异质结；最后通过独特的低维材料的制备技术，实现高性能BlueP/MX2异质结材料的合成制备。
发明内容
为了解决耗时耗费的“炒菜式”的盲目性试验研究开发，提高研究开发效率，降低研究开发成本，本发明基于密度泛函的第一性原理，***地研究了BlueP/MX2异质结的结构稳定性、电子结构改性、力学性质、锂吸附的电化学性质等，进行材料的配方计算和微观的结构设计，提出一种蓝磷/过渡金属二硫族化物异质结阳极材料及其制备方法，制得的该材料作为锂离子电池阳极材料具有良好的结构稳定性和力学柔性，同时其电学性能表现良好。
一种蓝磷/过渡金属二硫族化物异质结阳极材料，其由以下原料组成：过渡金属氧化物、白磷粉末、硫族非金属粉末和有机溶剂。
其中按摩尔比计，过渡金属氧化物：白磷粉末：硫族非金属粉末：有机溶剂=2:1:7:16。
所述的硫族非金属粉末为硫粉、硒粉、碲粉的其中一种。
所述的过渡金属氧化物为MoO3、WO3、NbO3、TaO3的其中一种。
所述的有机溶剂为二甲基亚砜、N, N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮和异丙醇其中的一种或者两种。
制备所述阳极材料的方法，具体步骤如下：
（1）按照配方比例分别称取各个物料；
（2）依次用丙酮、酒精对玻璃衬底进行超声清洗，然后用去离子水冲洗玻璃衬底表面3-5次；
（3）将玻璃衬底和过渡金属氧化物置于等离子体增强化学气相沉积的反应腔中，抽真空到3×104~4×104Pa，以35~45sccm流量通入氩气；将硫族非金属粉末通过加热炉加热到450~990℃转变为硫族非金属蒸汽；将所述反应腔的温度加热到650~950℃保持2~3h，再加热到750~1050℃保持4~6h；同时利用氩气将所得硫族非金属蒸汽吹入反应腔，并持续通入至加热结束；最后在所述衬底表面形成过渡金属二硫族化物薄膜；
（4）用小刀从玻璃衬底上削下过渡金属二硫族化物薄膜，并置于研钵中缓慢研磨至粉末；
（5）将步骤（4）得到的过渡金属二硫族化物粉末、白磷粉末及有机溶剂搅拌2~20h混合均匀，静置8~10h，再通过离心、过滤，再用酒精清洗，得到蓝磷/过渡金属二硫族化物的异质结复合物；
（6）将步骤（5）制得的产物在真空或氩气气氛中，于700~900℃进行退火处理，退火时间为5~8h，得到所述的蓝磷/过渡金属二硫族化物异质结阳极材料。
本发明与现有技术比较具有以下优点：
（1）本发明基于密度函数理论的第一性原理方法，避免了盲目性“炒菜式”的反复实验，进行材料的配方计算和微观的结构设计，通过气相沉积法制备得到具有良好的结构稳定性、导电性、柔性以及较大的锂吸附容量的范德瓦尔斯异质结－蓝磷/过渡金属二硫族化物异质结，并以此作为锂离子电池阳极材料；
（2）本发明进一步提出了层数可控的低维蓝磷/过渡金属二硫族化物异质结柔性阳极材料的制备方法。通过控制过渡金属二硫族化物粉末、白磷粉末及有机溶剂混合物在装有高速旋转刀头的搅拌桶内的切削搅拌时间来实现层数的控制。搅拌时间越长，制备得到的蓝磷/过渡金属二硫族化物异质结材料越薄，对应的层数越少。
（3）本发明制备工艺简单，可重复性强，成品率高，成本低，适于工业化大规模生产，具有显著社会效益与经济效益。
附图说明
图1是单层蓝磷/NbS2、蓝磷/TaS2异质结的能带结构，其中费米能级设置在0eV。
图2是 (a) 单层蓝磷/NbS2、(b) 蓝磷/TaS2异质结分别沿着锯齿形和扶手椅形方向的单轴应力应变曲线。
图3是蓝磷/NbS2、蓝磷/TaS2异质结薄膜的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的保护内容不局限于以下实施例。凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
实施例1
一种蓝磷/过渡金属二硫族化物异质结阳极材料，其原料组成如下：按摩尔比计：NbO3：白磷粉末：硫粉：二甲基亚砜=2:1:7:16。
具体制备步骤如下：
（1）按照配方比例分别称取NbO3、白磷、硫粉、二甲基亚砜各个物料；
（2）采用丙酮溶液对玻璃衬底进行超声清洗，去除玻璃衬底表面的有机污垢，并采用酒精对所述玻璃衬底进行超声清洗去除玻璃衬底表面的丙酮，去离子水冲洗3次；
（3）将玻璃衬底和NbO3粉末置于等离子体增强化学气相沉积的反应腔中，抽真空到3×104Pa，通入高纯保护气体Ar，流量控制在35sccm；将硫粉通过加热炉加热到450℃转变为硫蒸汽；利用载气将所述硫蒸汽吹入置有玻璃衬底和NbO3粉末的反应腔；将所述反应腔的温度加热到第一预设温度（650℃）并保持第一预设时间（2h），此时固体粉末出现蒸发，以使所述NbO3粉末与所述硫蒸汽反应生成气态的NbO3-x并沉积到所述衬底上，其中0<x≤1，该过程具体反应方程式为：NbO3+SNbO3-x+x/2SO2；将所述反应腔的温度加热到第二预设温度（750℃）并保持第二预设时间（4h），继续通入硫蒸汽，以使所述硫蒸汽继续与NbO3-x反应，在衬底表面形成层状NbS2薄膜，该过程具体反应方程式为：NbO3-x+(7-x)/2SNbS2+(3-x)/2SO2；
（4）然后将NbS2粉末、白磷粉末及二甲基亚砜置于装有转速为300r/min旋转刀头的搅拌桶内，室温下切削搅拌20h，然后静置8h，再通过离心、过滤和清洗，得到以NbS2为基底的六方结构的蓝磷，从而制得单层蓝磷/NbS2异质结复合物；
（5）最后将上述制得的蓝磷/NbS2异质结复合物在真空气氛中，于700℃进行退火处理，保温时间为5h，得到低维层数可控的蓝磷/NbS2异质结柔性阳极材料。
实施例2
一种蓝磷/过渡金属二硫族化物异质结阳极材料，其原料组成如下：按摩尔比计：TaO3：白磷：硫粉：有机溶剂=2:1:7:16。
其中所述有机溶剂为：按摩尔比，N, N-二甲基甲酰胺：N-甲基吡咯烷酮=1:3。
（1）按照配方比例分别称取TaO3、白磷、硫粉、N, N-二甲基甲酰胺与N-甲基吡咯烷酮混合有机溶剂各个物料；
（2）采用丙酮溶液对玻璃衬底进行超声清洗，去除玻璃衬底表面的有机污垢，并采用酒精对所述玻璃衬底进行超声清洗去除玻璃衬底表面的丙酮，去离子水冲洗3次；
（3）将玻璃衬底和TaO3粉末置于等离子体增强化学气相沉积的反应腔中，抽真空到4×104Pa，通入高纯保护气体Ar，流量控制在45sccm；将硫粉通过加热炉加热到450℃转变为硫蒸汽；利用载气将所述硫蒸汽吹入置有玻璃衬底和TaO3粉末的反应腔；将所述反应腔的温度加热到第一预设温度（750℃）并保持第一预设时间（3h），此时固体粉末出现蒸发，以使所述TaO3粉末与所述硫蒸汽反应生成气态的TaO3-x并沉积到所述衬底上，其中0<x≤1，该过程具体反应方程式为：TaO3+STaO3-x+x/2SO2；将所述反应腔的温度加热到第二预设温度（800℃）并保持第二预设时间（5h），继续通入硫蒸汽，以使所述硫蒸汽继续与TaO3-x反应，在衬底表面形成层状TaS2薄膜，该过程具体反应方程式为：TaO3-x+(7-x)/2STaS2+(3-x)/2SO2；
（4）然后将TaS2粉末、白磷粉末及N, N-二甲基甲酰胺与N-甲基吡咯烷酮混合有机溶剂置于装有高速旋转刀头的搅拌桶内，室温下切削搅拌10h，静置8h，再通过离心、过滤和清洗，得到以TaS2为基底的六方结构的蓝磷，从而制得五层的蓝磷/TaS2异质结复合物。
（5）最后将上述制得蓝磷/TaS2异质结复合物在真空气氛中，于750℃进行退火处理，保温时间为7h，得到层数可控的蓝磷/TaS2异质结柔性阳极材料。
实施例3
一种蓝磷/过渡金属二硫族化物异质结阳极材料，其原料组成如下：按摩尔比计：MoO3：白磷：碲粉：甲醇=2:1:7:16。
（1）按照配方比例分别称取MoO3、白磷、碲粉、甲醇各个物料；
（2）采用丙酮溶液对玻璃衬底进行超声清洗，去除玻璃衬底表面的有机污垢，并采用酒精对所述玻璃衬底进行超声清洗去除玻璃衬底表面的丙酮，去离子水冲洗5次；
（3）将玻璃衬底和MoO3粉末置于等离子体增强化学气相沉积的反应腔中，抽真空到3.5×104Pa，通入高纯保护气体Ar，流量控制在45sccm；将碲粉通过加热炉加热到990℃转变为碲蒸汽；利用载气将所述碲蒸汽吹入置有玻璃衬底和MoO3粉末的反应腔；将所述反应腔的温度加热到第一预设温度（950℃）并保持第一预设时间（3h），此时固体粉末出现蒸发，以使所述MoO3粉末与所述碲蒸汽反应生成气态的MoO3-x并沉积到所述衬底上，其中0<x≤1，该过程具体反应方程式为：MoO3+TeMoO3-x+x/2TeO2；将所述反应腔的温度加热到第二预设温度（1050℃）并保持第二预设时间（6h），继续通入碲蒸汽，以使所述碲蒸汽继续与MoO3-x反应，在衬底表面形成层状MoTe2薄膜，该过程具体反应方程式为：MoO3-x+(7-x)/2TeMoTe2+(3-x)/2TeO2；
（4）然后将MoTe2粉末、白磷粉末及异丙醇有机溶剂置于装有高速旋转刀头的搅拌桶内，室温下切削搅拌4h，静置8h，再通过离心、过滤和清洗，得到以MoTe2为基底的六方结构的蓝磷，从而制得三维立体结构的蓝磷/MoTe2复合物。
（5）最后将上述制得蓝磷/MoTe2异质结复合物在真空气氛中，于900℃进行退火处理，保温时间为8h，得到三维的蓝磷/MoTe2异质结阳极材料。
本发明采用基于密度泛函理论的第一性原理计算，筛选得到具有良好导电性（能带经过费米能级，如图1所示）、力学柔性（单轴极限拉伸应变为17%，如图2所示）及具有较高的锂吸附容量（528 mAhg−1）的蓝磷/NbS2异质结，其优于石墨烯（372 mAhg−1，极限拉伸应变为15%）。而且在锂离子吸附过程中，BlueP/NbS2异质结的开路电压始终是正的，如表1所示。BlueP/NbS2异质结有望应用为锂电池柔性阳极材料。在XRD图谱中，峰越尖锐，结晶度越好。因此从图3可知，BlueP/NbS2异质结在（002）面上呈现最大的峰值，而且峰宽仅为1°，其余晶面均呈现很小的峰值或者没出现峰，说明BlueP/NbS2异质结具有很好的结晶度，其具有良好的结构稳定性。
表1
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (1)

1.一种蓝磷/过渡金属二硫族化物异质结阳极材料的制备方法，其特征在于：其由以下原料组成：过渡金属氧化物、白磷粉末、硫族非金属粉末和有机溶剂；按摩尔比计，过渡金属氧化物：白磷粉末：硫族非金属粉末：有机溶剂=2:1:7:16；所述的硫族非金属粉末为硫粉、硒粉、碲粉的其中一种；所述的过渡金属氧化物为MoO3、WO3、NbO3、TaO3的其中一种；所述的有机溶剂为二甲基亚砜、N , N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮和异丙醇其中的一种或者两种以上；所述的一种蓝磷/过渡金属二硫族化物异质结阳极材料的方法，具体步骤如下：
（1）按照配方比例分别称取各个物料；
（2）依次用丙酮、酒精对玻璃衬底进行超声清洗，然后用去离子水冲洗玻璃衬底表面3-5次；
（3）将玻璃衬底和过渡金属氧化物置于等离子体增强化学气相沉积的反应腔中，抽真空到3×104~4×104Pa，以35~45sccm流量通入氩气；将硫族非金属粉末通过加热炉加热到450~990℃转变为硫族非金属蒸汽；将所述反应腔的温度加热到650~750℃保持2~3h，再加热到750~800℃保持4~6h；同时利用氩气将所得硫族非金属蒸汽吹入反应腔，并持续通入至加热结束；最后在所述衬底表面形成过渡金属二硫族化物薄膜；
（4）用小刀从玻璃衬底上削下过渡金属二硫族化物薄膜，并置于研钵中缓慢研磨至粉末；
（5）将步骤（4）得到的过渡金属二硫族化物粉末、白磷粉末及有机溶剂搅拌2~20h混合均匀，静置8-10h，再通过离心、过滤，再用酒精清洗，得到蓝磷/过渡金属二硫族化物的异质结复合物；
（6）将步骤（5）制得的产物在真空或氩气气氛中，于700~900℃进行退火处理，退火时间为5-8h，得到所述的蓝磷/过渡金属二硫族化物异质结阳极材料；
通过控制过渡金属二硫族化物粉末、白磷粉末及有机溶剂混合物在装有高速旋转刀头的搅拌桶内的切削搅拌时间来实现层数的控制。
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"Blue Phosphorene/MS2 (M = Nb, Ta) Heterostructures As Promising Flexible Anodes for Lithium-Ion Batteries";Qiong Peng等;《ACS Appl. Mater. Interfaces》;20160511;第8卷(第21期);第13449-13457页
"一些二维材料的第一性原理计算与设计";胡麟;《中国博士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》;20160915(第2016/09年期);第24页倒数第1段到底30页倒数第1段，第71页倒数第2段到底80页倒数第1段

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