CN102485378B - 一种钌金属溅射靶材的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种钌金属溅射靶材制备方法。该发明通过直接热压的方法制备钌金属溅射靶材，热压温度1400℃～1700℃，压力为35MPa，保温保压时间10～60min。通过这种方法得到的钌金属靶材的密度可以达到98％以上，平均晶粒尺寸在20μm以下，氧含量可以达到200ppm以下。

Description

一种钌金属溅射靶材的制备方法

技术领域

本发明涉及一种钌金属溅射靶材的制备方法，尤其涉及难熔贵金属靶材的制备方法，属于硬盘垂直磁记录材料领域。

背景技术

目前，钌金属溅射靶材成为垂直磁记录多层膜结构中重要的原材料之一，通常作为中间层应用于磁记录介质中，主要起到减小上下层之间晶格失配应力、增加热稳定性与降低噪声等作用。

钌金属靶材通常采用传统热压(HP)和热等静压(HIP)的方法来制备。对于传统热压方法，由于采用热辐射对粉末加热，存在制备周期长、晶粒均匀性不好控制等缺点。对于热等静压方法，需要对粉末进行冷压成型并将靶坯装入包套，利用气体对靶坯进行热压成型，工艺复杂、制备周期长，并且由于设备昂贵，运行成本高。同时这两种技术都无法进行净尺寸制备靶材，不适合贵金属靶材的制作。

因此，需要提供一种保证密度的同时使晶粒细化、均匀的钌溅射靶材制备方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种保证密度的同时使晶粒细化、均匀的钌溅射靶材制备方法。

本发明的上述目的是通过以下技术方案达到的：

一种钌金属溅射靶材的制备方法，其特征在于：通过直接热压方法制备钌金属溅射靶材，热压温度1400℃～1700℃，压力为35MPa，保温保压时间10～60min。

一种优选技术方案，其特征在于：所述热压温度的升温过程分为两个阶段：室温到1200℃，加热速率为50℃·min^-1；1200℃到热压温度，加热速率为25℃·min^-1。

一种优选技术方案，其特征在于：所述升温过程中，当温度达到1000℃时保温10min。

根据上述钌金属溅射靶材的制备方法制备的钌金属溅射靶材，其密度达到98％以上。

根据上述钌金属溅射靶材的制备方法制备的钌金属溅射靶材，其平均晶粒尺寸为20μm以下。

根据上述钌金属溅射靶材的制备方法制备的钌金属溅射靶材，其氧含量达到200ppm以下。

本发明提供的钌金属溅射靶材的制备方法，其中所述钌靶，密度通常需要达到95％以上，在保证密度的同时使晶粒细化、均匀。对于钌金属靶材，氧含量非常重要，当氧含量过高时会导致薄膜颗粒增多，降低薄膜稳定性，因此氧含量要控制在200ppm以下。

DHP方法制备的钌合金靶材晶粒尺寸细小、均匀性好，密度高，且整个制备周期约2个小时，大大缩短制备时间，提高了生产效率。另外，该工艺制备可近净尺寸制备钌靶，生产成本低。

本发明的优点在于：本发明采用直接热压技术(Direct Hot Pressing，DHP)进行钌溅射靶材制备，DHP是利用交流电加热材料从而实现快速成型的一种真空热压烧结方法，是批量化生产热压成型产品的重要方式，图1给出了DHP技术的原理示意图。此技术与放电等离子烧结(SPS)技术具有相类似的加热模式，不同的是SPS技术采用直流脉冲电源加热，而DHP采用交流电加热。与现有钌金属靶材制备技术相比，DHP技术制造成本和运行成本更低，生产效率高，设备价格低，同时还具有“近净尺寸”生产的优点，适用于贵金属靶材制作。在利用DHP制备钌金属靶材过程中，该方法可以明显降低原材料中的氧含量，同时由于制备周期短，该制备方法得到靶材的晶粒尺寸细小、均匀。

下面通过附图和具体实施方式对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。

附图说明

图1为本发明直接热压方法(DHP)原理与方法示意图。

图2为钌靶直接热压(DHP)烧结的温度-密度-氧含量曲线。

图3为实施例6制备靶材的光学显微镜照片。

具体实施方式

将3N5高纯钌粉金属粉进行混粉，这样可以使纯钌金属粉末的大小颗粒均匀分布，使得到的成品靶材的微观组织与成分均匀。

将粉末装入模具中后进行直接热压工艺，所述的模具的示意图见图1。图1为直接热压法的原理和方法示意图，其中1为铜板，2为铜电极，3为石墨电极，4为石墨压头，5为石墨模具，6为粉末。

为了提高晶粒度的均匀性并避免靶材内部出现分层现象，升温过程分为两阶段：第一阶段为室温～1200℃，加热速率为50℃·min^-1，到1000℃后保温10min，由于到1000℃后钌粉表面的吸附氧开始分离，保温的目的是去除粉末表面的吸附氧；第二阶段为1200℃～热压温度，随着温度上升开始加压，加热速率为25℃·min^-1，第二阶段降低加热速率是为了降低粉体内表层和心部温度梯度，提高粉体内部温度的均匀性。

温度升高到目标温度后，压力即达到目标压力，然后开始保温保压，由于模具采用高纯石墨材料，为了保证压力模具不发生碎裂，压力定为35MPa，如果采用高强石墨模具，可以将压力提高。保温保压阶段的温度为1400℃～1700℃，温度低于1400℃会导致密度低于95％，无法满足高密度溅射靶材的要求，氧含量偏高；当温度高于1700℃时会由于温度过高导致晶粒尺寸过于粗大。保温保压时间为10～60min，时间低于10min会导致靶材密度偏低，并由于气体排出不充分靶材内有大量气孔。温度高于60min后可能会导致局部晶粒长大，并且由于时间长，导致制造成本升高。

降温过程应控制降温速度，降温时间不能少于30min，过快的降温速度会导致靶材内有残余应力，甚至可能会引起靶材的碎裂。

热压过程结束后对靶坯进行机械加工、研磨加工到成品尺寸得到靶材产品。

所得到的靶密度可以达到98％以上，平均晶粒尺寸20μm以下，氧含量可以达到200ppm以下。

实施例1～7：

1.将3N5高纯钌粉进行混粉，将粉末装入高纯石墨模具中后进行直接热压工艺。

2.升温过程分为两阶段：第一阶段为室温～1200℃，加热速率为50℃·min^-1，到1000℃后保温10min；第二阶段为1200℃～热压温度，随着温度上升开始加压，加热速率为25℃·min^-1。

3.温度升高到目标温度后，压力即达到35MPa，然后开始保温保压，此阶段温度为1500～1650℃，保温保压时间为10～60min。

4.降温过程应控制降温速度，降温时间不能少于30min。

5.热压过程结束后对靶坯进行机械加工、研磨加工到成品尺寸得到靶材产品。

得到的结果见表1，可以看出在1500～1650℃热压范围内得到的靶密度均可以达到98％以上，平均晶粒尺寸20μm以下，氧含量可以达到200ppm以下。保温保压时间为60min的条件下，热压温度与密度和氧含量的关系曲线见图2所示。可以看出，低于1600℃时随着温度的上升密度升高，高于1600℃时随着温度的上升由于粉体凝聚速度加快，气孔不容易排出，导致密度稍微下降；从温度与氧含量的关系可以看出，氧含量随着热压温度升高而下降。

比较例1～2：

为了得到钌金属靶材的制备温度范围，分别进行低温和高温的实验，与实施例进行对比。

1.与实施例1～7相同，将3N5高纯钌粉进行混粉，将粉末装入模具中后进行直接热压工艺。

2.升温过程分为两阶段：第一阶段为室温～1200℃，加热速率为50℃·min^-1，到1000℃后保温10min；第二阶段为1200℃～热压温度，随着温度上升开始加压，加热速率为25℃·min^-1。

3.温度升高到目标温度后，压力即达到目标压力，然后开始保温保压，热压温度分别为1400℃与1700℃。

4.降温过程应控制降温速度与实施例1～7相同。

5.热压过程结束后对靶坯进行机械加工、研磨加工到成品尺寸得到靶材产品。

得到的结果见表1，可以看出，温度在1400℃时所得到的靶密度低于95％以上，平均晶粒尺寸4.3μm，氧含量可以达到230ppm。温度在1700℃时，平均晶粒尺寸达到40μm以上，由于温度过高晶粒粗大。热压温度与密度的关系曲线见图2所示。因此，高密度钌金属靶材的制备温度不能低于1400℃，并且不能高于1700℃。图3为实施例6制备靶材的光学显微镜照片，从图中可以看出晶粒分布均匀、无分层，靶材内部只有极少量的细小气孔。

表1.DHP烧结制备Ru靶实验结果

Claims (5)

1.一种钌金属溅射靶材制备方法，其特征在于：通过直接热压的方法制备钌金属溅射靶材，热压温度为1400℃～1700℃，压力为35MPa，保温保压时间为10～60min；所述热压温度的升温过程分为两个阶段：室温到1200℃，加热速率为50℃·min^-1；1200℃到热压温度，加热速率为25℃·min^-1。

2.如权利要求1所述的钌金属溅射靶材的制备方法，其特征在于：所述升温过程中，当温度达到1000℃时保温10min。

3.如权利要求1或2所述的钌金属溅射靶材的制备方法，其特征在于：制备的钌金属溅射靶材的密度达到98%以上。

4.如权利要求3所述的钌金属溅射靶材的制备方法，其特征在于：制备的钌金属溅射靶材的平均晶粒尺寸为20μm以下。

5.如权利要求4所述的钌金属溅射靶材的制备方法，其特征在于：制备的钌金属溅射靶材的氧含量达到200ppm以下。

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