CN106379949B - 一种钨酸镍纳米线的制备方法 - Google Patents

一种钨酸镍纳米线的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106379949B
CN106379949B CN201610990505.6A CN201610990505A CN106379949B CN 106379949 B CN106379949 B CN 106379949B CN 201610990505 A CN201610990505 A CN 201610990505A CN 106379949 B CN106379949 B CN 106379949B
Authority
CN
China
Prior art keywords
sodium
nickel
tungstate
solution
nano wire
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201610990505.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106379949A (zh
Inventor
杨琳琳
王永刚
王玉江
阳勇福
林海燕
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Luoyang Institute of Science and Technology
Original Assignee
Luoyang Institute of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Luoyang Institute of Science and Technology filed Critical Luoyang Institute of Science and Technology
Priority to CN201610990505.6A priority Critical patent/CN106379949B/zh
Publication of CN106379949A publication Critical patent/CN106379949A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106379949B publication Critical patent/CN106379949B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G53/00—Compounds of nickel
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/01—Crystal-structural characteristics depicted by a TEM-image
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/10—Particle morphology extending in one dimension, e.g. needle-like
    • C01P2004/16—Nanowires or nanorods, i.e. solid nanofibres with two nearly equal dimensions between 1-100 nanometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Abstract

本发明公开了一种钨酸镍纳米线的制备方法，主要步骤是先分别制备出钨酸钠、硫酸镍、羧甲基纤维素钠的去离子水溶液，然后将硫酸镍和羧甲基纤维素钠溶液混合，搅拌30分钟，再将此混合溶液与钨酸钠溶液混合，然后将该混合物进行超声处理30分钟后，最后进行水热处理得到钨酸镍纳米线。本发明提供的钨酸镍纳米线的制备方法，具有操作简单、形貌可控、成本低廉等优点，易于实现工业化生产；所制备出的钨酸镍纳米线具有一维结构，长径比高，比表面积大，在催化剂、光导纤维、电容器、敏湿材料、激光器、电导材料、探测器、敏感器等领域具有非常广泛的用途。

Description

一种钨酸镍纳米线的制备方法
技术领域
本发明涉及无机非金属材料制备技术领域，具体是一种钨酸镍纳米线的制备方法。
背景技术
钨酸镍是一种非常重要的功能材料，在催化剂、光导纤维、电容器、敏湿材料、激光器、电导材料、探测器、敏感器等领域都具有非常广泛的用途。而纳米材料的性能取决于纳米晶体的形貌和尺寸等因素，因而制备出具有特殊形貌的钨酸镍纳米晶体，在理论基础研究和实际应用方面都具有非常重要的意义。
其中，一维纳米材料因具有较高的长径比和比表面积而往往表现出特别优异的物理化学性能，是近年来的研究热点之一。目前制备纳米线的常用方法为模板法。模板法通常需要借助氧化铝模板，具有成本高、操作复杂，并且只能得到多晶纳米线，不能得到单晶纳米线等缺点。
鉴于上述缺陷，本发明提供了一种钨酸镍纳米线的制备方法，具有工艺过程简单、成本低廉等优点，并且能够有效地控制钨酸镍纳米晶体的形貌。本发明所制备出钨酸镍纳米线，具有一维结构，长径比高，较大的比表面积，在催化剂、光导纤维、电容器、敏湿材料、激光器、电导材料、探测器、敏感器等领域具有更加广泛的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种钨酸镍纳米线的制备方法，工艺过程简单、成本低廉，能够有效控制钨酸镍纳米晶体的形貌，所制备出钨酸镍纳米线具有一维结构，长径比高，较大的比表面积，在催化剂、光导纤维、电容器、敏湿材料、激光器、电导材料、探测器、敏感器等领域具有更加广泛的应用。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
依据本发明提出的一种钨酸镍纳米线的制备方法，包括以下步骤：
1)将硫酸镍溶于去离子水，形成硫酸镍水溶液；
2)将羧甲基纤维素钠溶于去离子水，形成羧甲基纤维素钠水溶液；
3)将步骤1)制得的硫酸镍水溶液和步骤2)制得的羧甲基纤维素钠水溶液相混合，然后搅拌30分钟，得到硫酸镍和羧甲基纤维素钠的混合溶液；
4)将钨酸钠溶于去离子水，形成钨酸钠水溶液；
5)将步骤3)制得的羧甲基纤维素钠和硫酸镍的混合溶液与步骤4)制得的钨酸钠水溶液相混合，然后将装有该混合物的容器放入超声波中进行超声处理；
6)将步骤5)进行超声处理后的混合物加入到反应釜内胆中，用蒸馏水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的70％-90％；
7)将步骤6)装有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干后，得到钨酸镍纳米线。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
前述的一种钨酸镍纳米线的制备方法，其中，步骤(1)所述硫酸镍水溶液中硫酸镍的浓度为0.04-1.2mol/L。
前述的一种钨酸镍纳米线的制备方法，其中，步骤(2)所述羧甲基纤维素钠水溶液中的羧甲基纤维素钠的浓度为0.01-0.02mol/L。
前述的一种钨酸镍纳米线的制备方法，其中，步骤(4)所述钨酸钠水溶液中钨酸钠的浓度为0.04-1.2mol/L。
前述的一种钨酸镍纳米线的制备方法，其中，步骤(5)混合时钨酸钠和硫酸镍的摩尔比为1:1。
前述的一种钨酸镍纳米线的制备方法，其中，步骤(5)超声处理时超声功率为200-1000W，超声时间为30-60分钟。
前述的一种钨酸镍纳米线的制备方法，其中，步骤(7)所述水热处理的方法为：在180-220℃下保温5-12小时。
前述的一种钨酸镍纳米线的制备方法，其中，所述的羧甲基纤维素钠、钨酸钠、硫酸镍的纯度均不低于化学纯。
本发明的技术关键点在于：必须先将羧甲基纤维素钠水溶液和硫酸镍水溶液相混合，必须要将钨酸钠溶液与羧甲基纤维素钠和硫酸镍的混合溶液相混合进行超声处理，否则得不到钨酸镍纳米线。
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，借由上述技术方案，本发明一种钨酸镍纳米线的制备方法可达到相当的技术进步性及实用性，并具有产业上的广泛利用价值，其至少具有下列优点：
(1)本发明提供的钨酸镍纳米线的制备方法，具有操作简单、形貌可控、成本低廉等优点，易于工业化生产。
(2)本发明的方法制备出了结晶性好、纯度高、具有一维结构的钨酸镍纳米线,其纯度大于99％，纳米线的直径为10-50nm，长度为1-3um，长径比大于100，比表面积为90.3m2/g。该钨酸镍纳米线具有一维结构，长径比高，比表面积大，在催化剂、光导纤维、电容器、敏湿材料、激光器、电导材料、探测器、敏感器等领域具有更加广泛的应用。
综上所述，本发明一种钨酸镍纳米线的制备方法在技术上有显著的进步，并具有明显的积极效果，诚为一新颖、进步、实用的新设计。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例，并配合附图，详细说明如下。
附图说明
图1是本发明合成的钨酸镍纳米线的XRD图谱；
图2是本发明合成的钨酸镍纳米线的透射电镜(TEM)照片。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例进一步说明本发明。
实施例1
1)将硫酸镍溶于去离子水，形成硫酸镍水溶液，调节溶液中硫酸镍的浓度为0.3mol/L；
2)将羧甲基纤维素钠溶于去离子水，形成羧甲基纤维素钠水溶液，调节溶液中的羧甲基纤维素钠的浓度为0.01mol/L；
3)将步骤1)制得的硫酸镍水溶液和步骤2)制得的羧甲基纤维素钠水溶液相混合，然后搅拌30分钟；
4)将钨酸钠溶于去离子水，形成钨酸钠水溶液，调节溶液中钨酸钠的浓度为0.3mol/L；
5)将步骤3)制得的羧甲基纤维素钠和硫酸镍混合溶液和步骤4)制得的钨酸钠水溶液相混合(其中钨酸钠和硫酸镍的摩尔比为1:1)，然后将装有混合物的容器放入超声波中进行超声处理，超声功率为500W，超声时间为40分钟。
6)将步骤5)进行超声处理后的混合物加入到反应釜内胆中，用蒸馏水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的70％；
7)将步骤6)装有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在180℃下保温12小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干后，得到钨酸镍纳米线，钨酸镍纳米线的直径约为10-30nm，长度约为1.5-2um，其XRD图谱见图1；透射电镜图见图2。
实施例2
1)将硫酸镍溶于去离子水，形成硫酸镍水溶液，调节溶液中硫酸镍的浓度为0.65mol/L；
2)将羧甲基纤维素钠溶于去离子水，形成羧甲基纤维素钠水溶液，调节溶液中的羧甲基纤维素钠的浓度为0.015mol/L；
3)将步骤1)制得的硫酸镍水溶液和步骤2)制得的羧甲基纤维素钠水溶液相混合，然后搅拌30分钟；
4)将钨酸钠溶于去离子水，形成钨酸钠水溶液，调节溶液中钨酸钠的浓度为0.65mol/L；
5)将步骤3)制得的羧甲基纤维素钠和硫酸镍混合溶液和步骤4)制得的钨酸钠水溶液相混合(其中钨酸钠和硫酸镍的摩尔比为1:1)，然后将装有该混合物的容器放入超声波中进行超声处理，超声功率为800W，超声时间为50分钟。
6)将步骤5)进行超声处理后的混合物加入到反应釜内胆中，用蒸馏水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的80％；
7)将步骤6)装有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在200℃下保温8小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干后，得到钨酸镍纳米线。
实施例3
1)将硫酸镍溶于去离子水，形成硫酸镍水溶液，调节溶液中硫酸镍的浓度为1.1mol/L；
2)将羧甲基纤维素钠溶于去离子水，形成羧甲基纤维素钠水溶液，调节溶液中的羧甲基纤维素钠的浓度为0.02mol/L；
3)将步骤1)制得的硫酸镍水溶液和步骤2)制得的羧甲基纤维素钠水溶液相混合，然后搅拌30分钟；
4)将钨酸钠溶于去离子水，形成钨酸钠水溶液，调节溶液中钨酸钠的浓度为1.1mol/L；
5)将步骤3)制得的羧甲基纤维素钠和硫酸镍混合溶液和步骤4)制得的钨酸钠水溶液相混合(其中钨酸钠和硫酸镍的摩尔比为1:1)，然后将装有该混合物的容器放入超声波中进行超声处理，超声功率为1000W，超声时间为60分钟。
6)将步骤5)进行超声处理后的混合物加入到反应釜内胆中，用蒸馏水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的90％；
7)将步骤6)装有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在220℃下保温6小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干后，得到钨酸镍纳米线。
上述原料羧甲基纤维素钠、钨酸钠、硫酸镍的纯度均不低于化学纯。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (5)

1.一种钨酸镍纳米线的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将硫酸镍溶于去离子水，形成硫酸镍水溶液；
2)将羧甲基纤维素钠溶于去离子水，形成羧甲基纤维素钠水溶液；
3)将步骤1)制得的硫酸镍水溶液和步骤2)制得的羧甲基纤维素钠水溶液相混合，然后搅拌30分钟，得到硫酸镍和羧甲基纤维素钠的混合溶液；
4)将钨酸钠溶于去离子水，形成钨酸钠水溶液；
5)将步骤3)制得的羧甲基纤维素钠和硫酸镍的混合溶液与步骤4)制得的钨酸钠水溶液相混合，混合时钨酸钠和硫酸镍的摩尔比为1:1，然后将装有该混合物的容器放入超声波中进行超声处理；超声处理的功率为200-1000W，超声时间为30-60分钟；
6)将步骤5)进行超声处理后的混合物加入到反应釜内胆中，用蒸馏水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的70％-90％；
7)将步骤6)装有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，进行水热处理，所述的水热处理的方法是：在180-220℃下保温5-12小时；然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干后，得到钨酸镍纳米线。
2.根据权利要求1所述的钨酸镍纳米线的制备方法，其特征在于步骤(1)所述硫酸镍水溶液中硫酸镍的浓度为0.04-1.2mol/L。
3.根据权利要求1所述的钨酸镍纳米线的制备方法，其特征在于步骤(2)所述羧甲基纤维素钠水溶液中的羧甲基纤维素钠的浓度为0.01-0.02mol/L。
4.根据权利要求1所述的钨酸镍纳米线的制备方法，其特征在于步骤(4)所述钨酸钠水溶液中钨酸钠的浓度为0.04-1.2mol/L。
5.根据权利要求1所述的钨酸镍纳米线的制备方法，其特征在于所述的羧甲基纤维素钠、钨酸钠、硫酸镍的纯度均不低于化学纯。
CN201610990505.6A 2016-11-10 2016-11-10 一种钨酸镍纳米线的制备方法 Expired - Fee Related CN106379949B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610990505.6A CN106379949B (zh) 2016-11-10 2016-11-10 一种钨酸镍纳米线的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610990505.6A CN106379949B (zh) 2016-11-10 2016-11-10 一种钨酸镍纳米线的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106379949A CN106379949A (zh) 2017-02-08
CN106379949B true CN106379949B (zh) 2017-10-17

Family

ID=57957377

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610990505.6A Expired - Fee Related CN106379949B (zh) 2016-11-10 2016-11-10 一种钨酸镍纳米线的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106379949B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107572604B (zh) * 2017-10-31 2021-04-02 南阳理工学院 一种钨酸镍纳米棒超级电容器材料的制备方法
CN111285411B (zh) * 2020-02-25 2022-08-12 杭州电子科技大学 一种二元金属氧化物纳米材料的制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5874056A (en) * 1994-06-03 1999-02-23 H.C Starck Gmbh & Co. Kg Metal tungstates and method of preparing them and their use
CN102583587A (zh) * 2012-03-02 2012-07-18 河北联合大学 一种直径均一的钨酸镍纳米盘的制备
CN102718262A (zh) * 2012-03-02 2012-10-10 河北联合大学 一种纳米线组装的钨酸钙球形结构的制备

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5874056A (en) * 1994-06-03 1999-02-23 H.C Starck Gmbh & Co. Kg Metal tungstates and method of preparing them and their use
CN102583587A (zh) * 2012-03-02 2012-07-18 河北联合大学 一种直径均一的钨酸镍纳米盘的制备
CN102718262A (zh) * 2012-03-02 2012-10-10 河北联合大学 一种纳米线组装的钨酸钙球形结构的制备

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
王朝峰.NiWO4纳米粒子的合成、表征和加氢脱硫性能.《石油学报（石油加工）》.2013,331-335页. *

Also Published As

Publication number Publication date
CN106379949A (zh) 2017-02-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101979443B (zh) 一种改性白炭黑的生产方法
CN103193273B (zh) 一种超长二氧化锰纳米线的制备方法
CN101618889B (zh) 一种钙钛矿结构纳米片自组装钛酸铅纳米柱的制备方法
CN101318702B (zh) 一种三氧化钨纳米片及其制备方法
CN107151029B (zh) 一种四方相钛酸钡粉体的溶胶-水热法制备工艺
CN104445402B (zh) 不同价态、晶型和形貌的钒氧化物的制备方法
CN101619494A (zh) 一种钙钛矿结构钛酸铅单晶纳米棒的制备方法
CN101311376A (zh) 一种一维结构钛酸锶纳米粉体的制备方法
CN105129861B (zh) 一种铁酸铋BiFeO3纳米片的制备方法
CN106745231B (zh) 一种锥形二氧化钛纳米棒及其制备方法
CN102502798A (zh) 一种单分散钛酸钡纳米粉体的制备方法
CN106379949B (zh) 一种钨酸镍纳米线的制备方法
CN103435097B (zh) 一种纳米氧化锆的制备方法以及得到的纳米氧化锆的应用
CN103613125B (zh) 一种超细钛酸盐纳米粉体及其制备方法
CN101866960A (zh) 利用部分阳离子交换反应制备CdS-Bi2S3复合纳米晶方法
CN107032406B (zh) 一种钼酸锰微纳米束及其制备方法
CN103922402B (zh) 一种制备nh4v3o8纳米带的方法
CN110436918A (zh) 一种酒石酸工艺制备纳米四方相钛酸钡粉体的方法
CN106631004A (zh) 一种改进的液相沉淀法制备高纯超细钛酸钡的工艺
CN102674442A (zh) 采用微波水热法制备钛酸锶纳米粉体的方法
CN106517319B (zh) 一种钛酸钙微米颗粒的制备方法
CN100534908C (zh) In2O3纳米线的制造方法
CN105753060A (zh) 一种纺锤形钨酸铁微米晶体的制备工艺
CN107777718B (zh) 一种y2o3纳米粉体及其制备方法
CN105502498A (zh) 一种水热制备金字塔形KNbO3纳米结构的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20171017

Termination date: 20181110