CN106353301A - 一种二氧化硅的检测方法 - Google Patents

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李前
李邦艳
李绍清
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范琴
杨波
刘玉芝
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    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
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Abstract

本发明公开了一种二氧化硅的检测方法，将含有二氧化硅的待测试样放入镍坩埚中，向镍坩埚中加入氢氧化钾，升温熔融处理，冷却后加入氢氟酸‑硝酸混合液，边加边搅拌，至二氧化硅完全溶解为止，得待测溶液；利用等离子发射光谱仪上的耐酸***对待测溶液进行测量；利用等离子发射光谱仪测量校准曲线的溶液和待测溶液中硅的光谱强度，再由计算机自动回归出校准曲线，从而计算得出待测溶液中二氧化硅的含量。本发明的测试方法简单，检测的准确度较高，能大大降低员工的劳动强度，降低检测的成本。

Description

一种二氧化硅的检测方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体来说，涉及一种二氧化硅的检测方法。
背景技术
自然界中硅酸盐石是构成地球外壳的主要部分，分布极广，占整个地壳的90％，而其中的二氧化硅含量一般在60％左右，日常生活中常遇到的硅酸盐石矿物主要有角闪石、锆英石、辉石、橄榄石、高岭石、正长石、钠长石、滑石、蛇纹石、钙长石、页岩、黄土、云母石、膨润土等。为更好地将硅酸盐岩石类资源合理开发利用，寻找合理高效的分析测试方法，为资源开发利用提供基础分析测试数据是很有必要的。
现有二氧化硅方法检测方法主要有氟硅酸钾容量法、挥散法、动物胶重量法、硅钼蓝或硅钼黄分光光度法，氟硅酸钾容量法简便，快速，但溶液酸度体积以及滴定时温度(必须控制在60℃以上)对测定结果影响较大。挥散法适用于二氧化硅含量在98％以上的试样，但在挥发过程中加入硫酸和氢氟酸，高温下反复灼烧对铂金坩埚的损耗较大。动物胶重量法准确度较高，但若样品含有大量的氟，会使硅以SiF4形式挥发，样品中锆或钛含量高，生成硅酸的同时还生成其它沉淀夹杂在硅酸沉淀中，从而引起结果偏低或偏高。硅钼蓝或硅钼黄分光光度法适于测定低含量二氧化硅，但溶液的温度、酸度以及共存离子对测定结果的影响较大。因此，寻找高效合理的测定方法，更好地测定物料中二氧化硅的含量是很有必要的。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种二氧化硅的检测方法，以解决现有片式钽电容器生产过程中要消耗大量的电能和去离子水，造成能源的损耗、增加生产成本而存在的不足。
本发明通过以下技术方案解决上述技术问题：
一种二氧化硅的检测方法，包括以下步骤：
(1)将含有二氧化硅的待测试样放入镍坩埚中，向镍坩埚中加入氢氧化钾，升温至200～400℃熔融处理20～30min，冷却至70～80℃后加入氢氟酸-硝酸混合液，边加边搅拌，至二氧化硅完全溶解为止，得待测溶液；
(2)利用等离子发射光谱仪上的耐酸***对待测溶液进行测量；
(3)利用等离子发射光谱仪测量校准曲线的溶液和待测溶液中硅的光谱强度，再由计算机自动回归出校准曲线，从而计算得出待测溶液中二氧化硅的含量。
所述氢氟酸-硝酸混合液中硝酸和氢氟酸的摩尔比为10：(30～50)。
所述氢氧化钾的质量浓度为60～80％。
所述氢氧化钾的质量浓度为70％。
所述氢氧化钾与待测试样的质量比为10：(60～80)。
所述氢氧化钾与待测试样的质量比为10：70。
所述待测试样与氢氟酸的体积比为10：(40～60)。
所述待测试样与氢氟酸的体积比为10：50。
所述等离子发射光谱仪的分析谱线为243.364nm、267.758nm、277.512nm。
本发明的有益效果在于：首先，本发明通过先将待测试样在一定温度下加氢氧化钾进行熔融处理，接着加氢氟酸-硝酸混合液进行酸解处理，有效的溶解了待测试样中的所有物质尤其是二氧化硅，提高了测试的准确性；其次，采用ICP测定二氧化硅，不受溶液温度、酸度、显色时间的影响，不受样品中杂质干扰，能大大提高检测的准确性；再次，本发明的测试方法简单，能大大降低员工的劳动强度，降低检测的成本。
具体实施方式
为了方便本领域的技术人员理解，下面将结合实施例对本发明做进一步的描述。实施例仅仅是对该发明的举例说明，不是对本发明的限定，实施例中未作具体说明的步骤均是已有技术，在此不做详细描述。
实施例一
一种二氧化硅的检测方法，包括以下步骤：
(1)将含有二氧化硅的待测试样放入镍坩埚中，向镍坩埚中加入氢氧化钾，升温至200℃熔融处理20min，冷却至70℃后加入氢氟酸-硝酸混合液，边加边搅拌，至二氧化硅完全溶解为止，得待测溶液，其中，氢氧化钾的质量浓度为60％，氢氧化钾与待测试样的质量比为10：60，氢氟酸-硝酸混合液中硝酸和氢氟酸的摩尔比为10：30，待测试样与氢氟酸的体积比为10：40；
(2)利用等离子发射光谱仪上的耐酸***对待测溶液进行测量，所述等离子发射光谱仪的分析谱线为243.364nm；
(3)利用等离子发射光谱仪测量校准曲线的溶液和待测溶液中硅的光谱强度，再由计算机自动回归出校准曲线，从而计算得出待测溶液中二氧化硅的含量。
实施例二
一种二氧化硅的检测方法，包括以下步骤：
(1)将含有二氧化硅的待测试样放入镍坩埚中，向镍坩埚中加入氢氧化钾，升温至400℃熔融处理30min，冷却至80℃后加入氢氟酸-硝酸混合液，边加边搅拌，至二氧化硅完全溶解为止，得待测溶液，其中，氢氧化钾的质量浓度为80％，氢氧化钾与待测试样的质量比为10：80，氢氟酸-硝酸混合液中硝酸和氢氟酸的摩尔比为10：50，待测试样与氢氟酸的体积比为10：60；
(2)利用等离子发射光谱仪上的耐酸***对待测溶液进行测量，所述等离子发射光谱仪的分析谱线为277.512nm；
(3)利用等离子发射光谱仪测量校准曲线的溶液和待测溶液中 硅的光谱强度，再由计算机自动回归出校准曲线，从而计算得出待测溶液中二氧化硅的含量。
实施例三
一种二氧化硅的检测方法，包括以下步骤：
(1)将含有二氧化硅的待测试样放入镍坩埚中，向镍坩埚中加入氢氧化钾，升温至300℃熔融处理25min，冷却至75℃后加入氢氟酸-硝酸混合液，边加边搅拌，至二氧化硅完全溶解为止，得待测溶液，其中，氢氧化钾的质量浓度为70％，氢氧化钾与待测试样的质量比为10：70，氢氟酸-硝酸混合液中硝酸和氢氟酸的摩尔比为10：40，待测试样与氢氟酸的体积比为10：50；
(2)利用等离子发射光谱仪上的耐酸***对待测溶液进行测量，所述等离子发射光谱仪的分析谱线为267.758nm；
(3)利用等离子发射光谱仪测量校准曲线的溶液和待测溶液中硅的光谱强度，再由计算机自动回归出校准曲线，从而计算得出待测溶液中二氧化硅的含量。
为验证本发明的有益效果，将本发明的工艺用于测试硅砂、铁矿石、磷矿石、白云石、石英石、电石渣等物料中二氧化硅的含量，检测结果见下表：
表1二氧化硅含量检测结果
从表1中可以看出，采用本发明的工艺方法检测二氧化硅的检验准确率较高，并且适用于各种物料中二氧化硅含量的检测。

Claims (9)

1.一种二氧化硅的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将含有二氧化硅的待测试样放入镍坩埚中，向镍坩埚中加入氢氧化钾，升温至200～400℃熔融处理20～30min，冷却至70～80℃后加入氢氟酸-硝酸混合液，边加边搅拌，至二氧化硅完全溶解为止，得待测溶液；
(2)利用等离子发射光谱仪上的耐酸***对待测溶液进行测量；
(3)利用等离子发射光谱仪测量校准曲线的溶液和待测溶液中硅的光谱强度，再由计算机自动回归出校准曲线，从而计算得出待测溶液中二氧化硅的含量。
2.如权利要求1所述的二氧化硅的检测方法，其特征在于：所述氢氟酸-硝酸混合液中硝酸和氢氟酸的摩尔比为10：(30～50)。
3.如权利要求1所述的二氧化硅的检测方法，其特征在于：所述氢氧化钾的质量浓度为60～80％。
4.如权利要求1或3所述的二氧化硅的检测方法，其特征在于：所述氢氧化钾的质量浓度为70％。
5.如权利要求1所述的二氧化硅的检测方法，其特征在于：所述氢氧化钾与待测试样的质量比为10：(60～80)。
6.如权利要求1或5所述的二氧化硅的检测方法，其特征在于：所述氢氧化钾与待测试样的质量比为10：70。
7.如权利要求1所述的二氧化硅的检测方法，其特征在于：所述待测试样与氢氟酸的体积比为10：(40～60)。
8.如权利要求1或7所述的二氧化硅的检测方法，其特征在于：所述待测试样与氢氟酸的体积比为10：50。
9.如权利要求1所述的二氧化硅的检测方法，其特征在于：所述等离子发射光谱仪的分析谱线为243.364nm、267.758nm、277.512nm。
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