CN105223050B - 微波消解电感耦合等离子光谱法测定铝土矿中钪方法 - Google Patents

微波消解电感耦合等离子光谱法测定铝土矿中钪方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种微波消解电感耦合等离子光谱法测定铝土矿中钪方法，通过氢氟酸、硝酸、双氧水和磷酸在微波作用下消解样品，超纯水定容，电感耦合等离子体发射光谱仪测定Sc，实现对铝土矿样品中痕量元素Sc的准确测定；本发明减少了繁琐的操作过程，采用微波消解样品，仪器直接测定，无需赶酸，较传统样品处理方法，本发明具有操作步骤简捷，试剂消耗少，分析速度快的特点。同时本法采用微波消解分解样品，可极大减少试剂用量，降低试剂空白和基体干扰，提高分析元素的灵敏度和准确度。

Description

微波消解电感耦合等离子光谱法测定铝土矿中钪方法
技术领域
本发明涉及分析测定技术领域，特别是涉及一种微波消解电感耦合等离子体光谱法测定铝土矿中钪的方法。
背景技术
钪是一种典型的稀散元素，广泛的应用于各高科技的领域，但因其含量稀少且很难得到高纯度的金属钪，导致其昂贵。据统计世界90～95%的钪赋存于铝土矿、磷矿岩及铁钛矿石中；所以钪作为铝土矿中伴生的有价元素，其综合利用越来越得到企业的重视，可增加企业的经济效益，还可以促进环境保护。
由于铝土矿具有较强的化学稳定性，常含有少量刚玉，属于比较难处理的样品。传统常规铝土矿样分析方法和有色金属行业标准YS/T575-2007都是采用强碱性熔剂分解，如无水碳酸钠或无水碳酸钠+硼酸混合熔剂，在1000℃左右的高温炉中熔融20min、氢氧化钠或氢氧化钾于750℃熔融20min、以及过氧化钠750℃熔融10min，再分别对各主次元素进行测定。然而，这些样品分解方法都引入了大量的熔剂，导致在测定伴生的痕量钪时，基体干扰严重，仪器波动大，测定结果误差偏大。尽管有采用基体匹配的方式来消除干扰，但大量无机盐的存在仍有造成仪器进样锥堵塞或缓慢堵塞的风险。
另有报道，“四酸溶样电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的钪，岩矿测试”、 “ICP-AES法测定钒钛磁铁矿及冶炼渣中痕量钪，北京科技大学学报”、“ICP-AES测定铀矿石中微量钪硒铼，南华大学学报”等采用酸溶法：盐酸、硝酸、硫酸、氢氟酸、高氯酸等低温电热板溶解钪，然而对于铝土矿的分解却无能为力，更不用说对痕量钪的准确测定。因此急需开发一种准确、高效的适用于铝土矿中痕量元素钪的分析方法。
微波消解作为一种新兴的样品前处理技术，具有简单快速、试剂用量少、空白值低等优点，广泛应用于各种痕量元素分析的样品前处理中。目前未见有关铝土矿中钪测定的相关报道。
目前，有公开号为CN104111207A，公开日为2014年10月22日的中国发明专利文献，名称为“一种铝土矿中活性硅的含量测定方法”，公开了采用氢氧化钠作为微波消解液来分解铝土矿的方案，同样，会出现前述的高温熔融样品的弊端，除不能彻底分解样品外，大量盐类的存在严重干扰仪器的稳定性，不利于痕量坑的准确测定。
发明内容
本发明的目的在于开发一种用于测定铝土矿中痕量元素钪的分析方法，通过氢氟酸、硝酸、双氧水和磷酸在微波作用下消解样品，超纯水定容，电感耦合等离子体发射光谱仪测定Sc，实现对铝土矿样品中痕量元素Sc的准确测定。本发明具有试剂用量少，样品空白低，检出限低，灵敏度高，线性范围广等优点。
本发明具体技术方案如下：
微波消解电感耦合等离子光谱法测定铝土矿中钪方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一，称取0.2000～0.3000g待测铝土矿样品，置于聚四氟乙烯特氟隆消解罐内，加入少量足以将铝土矿样品润湿的超纯水；
步骤二，往步骤一盛有润湿状铝土矿样品的消解罐中加入5～8mL浓硝酸(HNO3)和1～3mL浓度为30%的双氧水（H2O2），将消解罐内壁上的铝土矿样品洗到罐底，放置5min，待反应完全后，再依次加入2～5mL浓氢氟酸(HF)和2～3mL浓磷酸，轻轻摇动聚四氟乙烯特氟隆消解罐使之混匀，盖上罐盖，装备好支架，放入微波消解仪的样品转盘上，将温度传感器***聚四氟乙烯特氟隆消解罐的主控罐中，按设定微波消解程序，进行铝土矿样品的消解；
步骤三，待消解完成后，静置冷却至聚四氟乙烯特氟隆消解主控罐内温度低于60℃后，将消解罐内制备的消解溶液转移至50.00 mL容量瓶中，以超纯水定容摇匀待测；
步骤四，试剂空白试验：置于聚四氟乙烯特氟隆消解罐内加入超纯水，加入量与步骤一的加入量相同；再依次加入5～8mL浓硝酸(HNO3)和1～3mL浓度为30%的双氧水（H2O2），放置5min,待反应完全后，再依次加入2～5mL浓氢氟酸(HF)和2～3mL浓磷酸，轻轻摇动聚四氟乙烯特氟隆消解罐使之混匀，盖上罐盖，装备好支架，放入微波消解仪的样品转盘上，将温度传感器***聚四氟乙烯特氟隆消解罐的主控罐中，按设定微波消解程序，进行试剂空白的消解；待消解完成后，静置冷却至聚四氟乙烯特氟隆消解主控罐内温度低于60℃后，将消解罐内制备的消解溶液转移至50.00 mL容量瓶中，以超纯水定容摇匀待测；
步骤五，采用电感耦合等离子光谱法直接测定步骤三和步骤四所制的待测溶液，得到测定结果。
步骤一中采用的超纯水符合GB6682-92《分析化学实验室用水的规格及试验方法》中二级水要求。
步骤二中因考虑微波消解仪最佳试剂使用量为7～20mL，本发明加入的浓硝酸(HNO3)、双氧水（H2O2）、浓氢氟酸(HF)、浓磷酸总体积之和应保持在10～15mL。微波消解程序控制过程为：首先升温到120℃，保持2min；然后持续升温至180℃，保持5min；最后继续升温到220℃，保持10min；其中，升温至120℃需要5min，升温至180℃需要5min，升温至220℃需要5min。
步骤五中电感耦合等离子体发射光谱仪按设定的工作条件及选定的分析线，依次测定标准序列、步骤三和步骤四所制的待测溶液，样品溶液测定结果减去试剂空白后即为样品分析结果。
所选用仪器工作条件和标准序列如下：
仪器：PE 8300V型电感耦合等离子体发射光谱仪；
电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)进样***：耐氢氟酸；
电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)工作条件：RF功率1300 W；冷却气15.0L/min；雾化气流量0.8 L/min；辅助气流量0.2 L/min；进样流速：1.5 mL/min；冲洗流速：3.0mL/min；分析线：Sc361.383nm。
标准系列的配制：
三氧化二钪标准储备液ρ(Sc2O3)=1.00 mg/mL 称取经600℃灼烧2 h的三氧化二钪0.2500g，置于250 mL烧杯中，用盐酸溶解，移入250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
标准系列：配置分取0.5和5mL的50ug/mL的三氧化二钪标准溶液于50mL的容量瓶中，补加5mL浓硝酸(HNO3)和2mL浓磷酸（H3PO4），然后再定容刻度。配置成三氧化二钪浓度为0.5、5μg/mL的标准序列。
本发明优点如下：
本发明减少了繁琐的操作过程，采用微波消解样品，仪器直接测定，无需赶酸，较传统样品处理方法，本发明具有操作步骤简捷，试剂消耗少，分析速度快的特点。同时本法采用微波消解分解样品，可极大减少试剂用量，降低试剂空白和基体干扰，提高分析元素的灵敏度和准确度。
具体实施方式
微波消解电感耦合等离子光谱法测定铝土矿中钪方法，具体步骤如下：
步骤一，称取0.2000～0.3000g待测铝土矿样品，置于聚四氟乙烯特氟隆消解罐内，加入少量足以将铝土矿样品润湿的超纯水；
步骤二，往步骤一盛有润湿状铝土矿样品的消解罐中加入5～8mL浓硝酸(HNO3)和1～3mL浓度为30%的双氧水（H2O2），将消解罐内壁上的铝土矿样品洗到罐底，放置5min，待反应完全后，再依次加入2～5mL浓氢氟酸(HF)和2～3mL浓磷酸，轻轻摇动聚四氟乙烯特氟隆消解罐使之混匀，盖上罐盖，装备好支架，放入微波消解仪的样品转盘上，将温度传感器***聚四氟乙烯特氟隆消解罐的主控罐中，按表1消解程序进行铝土矿样品的消解；
表1 微波消解程序
步骤三，待消解完成后，静置冷却至聚四氟乙烯特氟隆消解主控罐内温度低于60℃后，将消解罐内制备的消解溶液转移至50.00 mL容量瓶中，以超纯水定容摇匀待测；
步骤四，试剂空白试验：置于聚四氟乙烯特氟隆消解罐内加入超纯水，加入量与步骤一的加入量相同；再依次加入5～8mL浓硝酸(HNO3)和1～3mL浓度为30%的双氧水（H2O2），放置5min,待反应完全后，再依次加入2～5mL浓氢氟酸(HF)和2～3mL浓磷酸，轻轻摇动聚四氟乙烯特氟隆消解罐使之混匀，盖上罐盖，装备好支架，放入微波消解仪的样品转盘上，将温度传感器***聚四氟乙烯特氟隆消解罐的主控罐中，按表1消解程序进行，进行试剂空白的消解；待消解完成后，静置冷却至聚四氟乙烯特氟隆消解主控罐内温度低于60℃后，将消解罐内制备的消解溶液转移至50.00 mL容量瓶中，以超纯水定容摇匀待测；
步骤五，采用电感耦合等离子光谱法按设定的工作条件及选定的分析线，依次测定标准序列与步骤三、步骤四所制的待测溶液，样品溶液测定结果减去试剂空白后即为样品分析结果。所选用仪器工作条件和标准序列如下：
仪器：PE 8300V型电感耦合等离子体发射光谱仪；
电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)进样***：耐氢氟酸；
电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)工作条件：RF功率1300 W；冷却气15.0L/min；雾化气流量0.8 L/min；辅助气流量0.2 L/min；进样流速：1.5 mL/min；冲洗流速：3.0mL/min；分析线：Sc361.383nm。
标准系列的配制：
三氧化二钪标准储备液ρ(Sc2O3)=1.00 mg/mL 称取经600℃灼烧2 h的三氧化二钪0.2500g，置于250 mL烧杯中，用盐酸溶解，移入250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
标准系列：配置分取0.5和5mL的50ug/mL的三氧化二钪标准溶液于50mL的容量瓶中，补加5mL浓硝酸(HNO3)和2mL浓磷酸（H3PO4），然后再定容刻度。配置成三氧化二钪浓度为0.5、5μg/mL的标准序列。
在该样品处理方法中
1、硝酸的使用量选择
硝酸作为一种强氧化性酸，广泛应用于试样的分解。本发明采用比重为1.40的浓硝酸，试验结果表明，当硝酸的用量大于5mL的时候，即可将铝土矿样中的钪能完全分解，试验结果如表2。
表2 硝酸使用量对铝土矿样品中钪量测定影响
注：试验所选铝土矿标样GBW(E)070036中钪的质量分数为34×10-6
2、双氧水的用量选择实验
双氧水是一种强氧化剂，很强的氧化作用，也具有一定的助溶效果，本发明采用30%双氧水，试验结果表明，当30%双氧水的用量大于1mL的时候，即可将铝土矿样中的钪能完全分解，但当双氧水的用量增加至4mL，由于反应太过剧烈容易导致在微波消解过程中PTFE（聚四氟乙烯）特氟隆消解罐***，故建议一般30%双氧水的用量不超过3mL，试验结果如表3。
表3 双氧水使用量对铝土矿样品中钪量测定影响
注：试验所选铝土矿标样GBW(E)070036中钪的质量分数为34×10-6
3、氢氟酸的用量选择实验
氢氟酸具有很强的腐蚀性，能侵蚀硅酸盐而生成气态的四氟化硅，有效去除样品中硅酸盐，本发明采用比重为1.12的浓氢氟酸，试验结果表明，当氢氟酸的用量大于2mL的时候，即可将铝土矿样中的钪能完全分解，试验结果如表4。
表4 氢氟酸使用量对铝土矿样品中钪量测定影响
注：试验所选铝土矿标样GBW(E)070036中钪的质量分数为34×10-6
4、磷酸用量实验
本发明采用比重为1.69的浓磷酸，试验结果表明，当磷酸的用量大于2mL的时候，即可将铝土矿样中的钪能完全分解，但当磷酸的用量大于3mL后，由于磷酸自身比重大，加之用量大，导致制备消解液的粘稠度增加，无法将制备消解液完全转移至容量瓶中，同时较大的粘稠度，易造成等离子光谱仪的进样管和雾化器堵塞，故选择磷酸用量为2～3mL,试验结果如表5。
表5 磷酸使用量对铝土矿样品中钪量测定影响
注：试验所选铝土矿标样GBW(E)070036中钪的质量分数为34×10-6
5、方法对比试验
称取不同的铝土矿矿样，采用本方法溶解矿样并同氢氧化钠、过氧化钠进行对比，由表6的数据结果分析可得出，本方法的测定结果同碱熔测定结果之间均无显著性差异，方法准确度满足实验要求，该方法可行。
表6
6、方法精密度实验
我们选用铝土矿国家标准物质GBW(E)070036，采用传统熔矿方法和微波消解方法对标准物质进行5次平行实验，对样品中的钪进行测定。
表7
由表7数据可以看出，微波消解法有效的降低基体效应，方法的精密度得到了明显的提高。

Claims (5)

1.微波消解-电感耦合等离子光谱法测定铝土矿中钪方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一，称取0.2000～0.3000g待测铝土矿样品，置于聚四氟乙烯特氟隆消解罐内，加入少量足以将铝土矿样品润湿的超纯水；
步骤二，往步骤一盛有润湿状铝土矿样品的消解罐中加入5～8mL浓硝酸和1～3mL浓度为30%的双氧水，将消解罐内壁上的铝土矿样品洗到罐底，放置5min，待反应完全后，再依次加入2～5mL浓氢氟酸和2～3mL浓磷酸，轻轻摇动聚四氟乙烯特氟隆消解罐使之混匀，盖上罐盖，装备好支架，放入微波消解仪的样品转盘上，将温度传感器***聚四氟乙烯特氟隆消解罐的主控罐中，按设定微波消解程序，进行铝土矿样品的消解；所述微波消解程序控制过程为：首先升温到120℃，保持2min；然后持续升温至180℃，保持5min；最后继续升温到220℃，保持10min；其中，升温至120℃需要5min，升温至180℃需要5min，升温至220℃需要5min；
步骤三，待消解完成后，静置冷却至聚四氟乙烯特氟隆消解主控罐内温度低于60℃后，将消解罐内制备的消解溶液转移至50.00 mL容量瓶中，以超纯水定容摇匀待测；
步骤四，试剂空白试验：置于聚四氟乙烯特氟隆消解罐内加入超纯水，加入量与步骤一的加入量相同；再依次加入5～8mL浓硝酸和1～3mL浓度为30%的双氧水，放置5min,待反应完全后，再依次加入2～5mL浓氢氟酸和2～3mL浓磷酸，轻轻摇动聚四氟乙烯特氟隆消解罐使之混匀，盖上罐盖，装备好支架，放入微波消解仪的样品转盘上，将温度传感器***聚四氟乙烯特氟隆消解罐的主控罐中，按设定消解程序进行消解；待消解完成后，静置冷却至聚四氟乙烯特氟隆消解主控罐内温度低于60℃后，将消解罐内制备的消解溶液转移至50.00mL容量瓶中，以超纯水定容摇匀待测；
步骤五，采用电感耦合等离子光谱法直接测定步骤三和步骤四所制的待测溶液，得到测定结果。
2.根据权利要求1所述的微波消解-电感耦合等离子光谱法测定铝土矿中钪方法，其特征在于：步骤一中采用的超纯水符合GB6682-92《分析化学实验室用水的规格及试验方法》中二级水要求。
3.根据权利要求1所述的微波消解-电感耦合等离子光谱法测定铝土矿中钪方法，其特征在于：步骤二中微波消解仪最佳试剂使用量为7～20mL，因此加入的浓硝酸、双氧水、浓氢氟酸、浓磷酸总体积之和应保持在10～15mL。
4.根据权利要求1所述的微波消解-电感耦合等离子光谱法测定铝土矿中钪方法，其特征在于：步骤五中电感耦合等离子体发射光谱仪按设定的工作条件及选定的分析线，依次测定标准序列、步骤三和步骤四所制的待测溶液，样品溶液测定结果减去试剂空白后即为样品分析结果。
5.根据权利要求1所述的微波消解-电感耦合等离子光谱法测定铝土矿中钪方法，其特征在于，所选用仪器工作条件为：
仪器：PE 8300V型电感耦合等离子体发射光谱仪；
电感耦合等离子体发射光谱仪进样***：耐氢氟酸；
电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件：RF功率1300 W；冷却气15.0 L/min；雾化气流量0.8 L/min；辅助气流量0.2 L/min；进样流速：1.5 mL/min；冲洗流速：3.0mL/min；分析线：Sc361.383nm；
标准系列的配制：
三氧化二钪标准储备液ρ=1.00 mg/mL 称取经600℃灼烧2 h的三氧化二钪0.2500g，置于250 mL烧杯中，用盐酸溶解，移入250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
标准系列：配置分取0.5和5mL的50ug/mL的三氧化二钪标准溶液于50mL的容量瓶中，补加5mL浓硝酸和2mL浓磷酸，然后再定容刻度，配置成三氧化二钪浓度为0.5、5μg/mL的标准序列。
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Families Citing this family (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105842044A (zh) * 2016-03-14 2016-08-10 攀钢集团研究院有限公司 测定偏钒酸盐中汞元素含量的方法及样品溶液制备方法
CN106018385A (zh) * 2016-08-02 2016-10-12 内蒙古包钢钢联股份有限公司 测定铬铁中硅含量的方法
CN106908438A (zh) * 2017-03-08 2017-06-30 江门出入境检验检疫局检验检疫技术中心 一种同时检测食具聚四氟乙烯涂层中各种重金属分别含量的微波消解‑icp‑oes法
CN109725106A (zh) * 2017-10-27 2019-05-07 东莞东阳光科研发有限公司 一种测定铝电解电容器电极箔中磷含量的方法
CN108732160A (zh) * 2018-06-01 2018-11-02 国家地质实验测试中心 一种耐氢氟酸的快速分析锂辉石样品中锂含量的方法
CN111272737B (zh) * 2018-12-05 2023-05-30 核工业理化工程研究院 微波消解-icp-oes测定高硅铝合金中多元素百分含量的方法及其应用
CN110595851B (zh) * 2019-09-12 2022-03-18 中国地质科学院矿产综合利用研究所 一种快速分解沉积型稀土矿的方法
CN110954391A (zh) * 2019-12-24 2020-04-03 陕西华邦检测服务有限公司 一种用于土壤中元素监测前处理的消解罐及应用
CN111537328A (zh) * 2020-04-20 2020-08-14 湛江海关技术中心 一种铬矿微波消解酸熔法放入前处理方法、铬生产方法
CN112113953B (zh) * 2020-08-18 2024-04-26 多氟多新能源科技有限公司 一种碳复合磷酸铁锂中元素含量的定量检测方法
CN112179973A (zh) * 2020-09-10 2021-01-05 河南省有色金属地质勘查总院 一种三水铝土矿中有效稀土元素含量的测定方法
CN112304724A (zh) * 2020-10-27 2021-02-02 核工业北京化工冶金研究院 一种放射性有机相中铌和钛的分析方法
CN112362446A (zh) * 2020-11-13 2021-02-12 长安大学 一种适合硫化物矿物微量元素准确分析的消解方法
CN113804525B (zh) * 2021-09-01 2024-04-19 山西钢科碳材料有限公司 一种纤维样品的前处理方法
CN117367934B (zh) * 2023-10-16 2024-06-25 南京汉欣医药科技有限公司 一种微波消解-icp-oes测定维生素k1中铁离子的方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101839828A (zh) * 2010-05-19 2010-09-22 攀钢集团钢铁钒钛股份有限公司 铁矿的消解方法和检测方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20090054347A (ko) * 2007-11-26 2009-05-29 현대자동차주식회사 Ｉｃｐ의 분석대상시료 내에 함유된 중금속 분석을 위한전처리 방법

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101839828A (zh) * 2010-05-19 2010-09-22 攀钢集团钢铁钒钛股份有限公司 铁矿的消解方法和检测方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Direct determination of lanthanides, yttrium and scandium in bauxites and red mud from alumina production;M. Ochsenkühn-Petropulu 等;《Analytica Chimica Acta》;19941231;第296卷;305-313 *
Microwave Sample Preparation for Geochemical and Ecological Studies;I. V. Kubrakova 等;《Journal of Analytical Chemistry》;20131231;第68卷(第6期);第469页右栏第2-4段、第470-472页的表格 *
四酸溶样电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的钪;王学伟 等;《岩矿测试》;20140331;第33卷(第2期);212-217 *
渝南申基坪铝土矿矿区钪的分布规律及地球化学特征研究;李军敏 等;《沉积学报》;20121031;第30卷(第5期);"2 样品的采集和测试"、表1 *

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