CN106318612A - 超临界萃取灵芝孢子油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种超临界萃取灵芝孢子油的方法,其包括以下步骤:1)预处理,烘干粉碎制得粗粉;2)将所述粗粉与双蒸水混合均匀,进行超声破壁处理,所得混合液进行冷冻干燥,得到灵芝孢子粉;3)将所述灵芝孢子粉与维生素C混合,制粒,得到灵芝孢子粉颗粒;4)将所述灵芝孢子粉颗粒进行CO2超临界萃取;5)分离得到灵芝孢子油组分。本发明的方法具有工艺简单、成本低、灵芝孢子油得率高、产物活性高等优点,可广泛用于灵芝孢子油的萃取技术领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种提取灵芝孢子油的方法,特别是一种超临界萃取灵芝孢子油的方法。
背景技术
灵芝为多孔菌科真菌,素有“仙草”之誉,在提高人体免疫功能上具有显著作用。灵芝孢子是灵芝生长成熟期产生释放出的种子,为灵芝的生殖细胞,具有灵芝的全部遗传活性物质,是灵芝的精华,而灵芝孢子油中包含了灵芝孢子中的三萜类、脂肪酸类、甾醇类、多糖类及生物碱类等成分,是灵芝孢子有效成分的集合体,具有多种生理活性。其中灵芝三萜类成分是灵芝的主要有效成分,中国、法国、韩国、日本等世界灵芝研究专家通过大量的研究,分别提取灵芝子实体及孢子内的灵芝三菇类化合物进行实验。陆续证明了赤灵芝孢子内的灵芝三萜可直接或间接毒杀肿瘤细胞。目前国内市场上灵芝药品、保健品种类繁多,很多灵芝产品以总三萜作为标志性功效成分。灵芝三萜类化合物不仅是当前灵芝化学及药理研究的热点,而且具有较好的工业应用前景。近年来,灵芝孢子油产品已成为高档保健品中的珍品,具有十分重要的利用价值和经济价值。
传统提取灵芝孢子油的方法一般是使用甲醇或乙醇等有机溶剂提取,该提取方法存在操作繁琐、提取次数多、提取效率低、耗能大、萃取过程中其有效成分易酸败等缺点。因此,需要一种更加理想的提取灵芝孢子油的方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点和不足,提供一种超临界萃取灵芝孢子油的方法,该方法工艺简单、高效、生产时间短、提取率高、产物活性高。
为了实现以上目的,本发明提供了一种超临界萃取灵芝孢子油的方法,其包括以下步骤:
1)预处理,使灵芝孢子粉的纯度至少为98%,烘干粉碎制得粗粉;
2)将所述粗粉与双蒸水按1:5至1:10的重量比混合均匀,进行超声破壁处理,所得混合液进行冷冻干燥,得到灵芝孢子粉;
3)将所述灵芝孢子粉与占所述灵芝孢子粉重量比为8%-10%的维生素C混合,制粒,得到灵芝孢子粉颗粒;
4)将所述灵芝孢子粉颗粒进行CO2超临界萃取;
5)分离得到灵芝孢子油组分。
作为一种优选的实施方式,所述步骤1)中,对灵芝孢子粉进行预处理包括筛选、洗涤、过滤。
作为一种优选的实施方式,所述步骤1)中,烘干的条件为:温度为50℃,时间为4小时。
作为一种优选的实施方式,所述步骤2)中,进行超声破壁处理时,超声细胞破碎仪的功率为100-1000W,频率为20-80KHz。
作为一种优选的实施方式,所述步骤3)中,制粒时,制粒机的压力为3-6MPa。
作为一种优选的实施方式,所述步骤3)中,制粒所得的颗粒为10~40目。
作为一种优选的实施方式,所述步骤4)中,以正己烷作为携带剂,每千克所述灵芝孢子粉颗粒物料加入10~200ml正己烷。
作为一种优选的实施方式,所述步骤4)中,萃取压力为23~28MPa,萃取温度为25~32℃,CO2流量为400L/h,萃取时间为1.5~2小时。
作为一种优选的实施方式,所述步骤5)中,分离时采用二级分离方式,其中,第一级分离的条件为:分离压力8~10MPa,分离温度35~38℃;第二级分离的条件为:分离压力6~8MPa,温度32~35℃。
本发明的有益效果是:(1)采用干压法制粒,避免了采用乙醇溶液制粒时,由于乙醇易燃,干燥过程中存在的安全隐患;(2)采用超声波破碎灵芝孢子粉壁,避免了机械破壁中产生的局部过热现象,最大限度地保存了灵芝孢子油有效成分的活性;(3)制粒过程中采用维生素C充当填料,由于维生素C具有还原性,能有效避免萃取过程中灵芝孢子粉中有效成分的氧化酸败;(4)采用正己烷作为携带剂,拓宽了携带剂的萃取范围,提高了灵芝孢子粉中有效成分在超临界CO2流体中的溶解度,同时能有效提高灵芝孢子油的萃取率。本发明的方法具有工艺简单、成本低、灵芝孢子油得率高、产物活性高等优点,可广泛用于灵芝孢子油的萃取技术领域。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。如未特别指出,本发明实施例中所使用的试剂均可通过商业渠道获得。如未特别说明,本发明实施例中所使用的实验技术手段均为本领域技术人员所知晓,故不在此一一赘述其细节。
实施例1:
精选灵芝孢子粉8kg,对其进行筛选、洗涤和过滤等预处理步骤,使灵芝孢子粉的纯度至少为98%,在50℃烘箱中烘干4小时,粉碎制得粗粉。将所述粗粉与双蒸水按1:5的重量比混合均匀,通过超声细胞破碎仪进行超声破壁处理(超声细胞破碎仪的功率为100-1000W,频率为20-80KHz),所得混合液在冷冻干燥机中进行冷冻干燥,得到灵芝孢子粉。用维生素C充当填料,将灵芝孢子粉与占灵芝孢子粉重量比为8%的维生素C混合,通过制粒机进行制粒(制粒机的压力为3-6MPa),得到10~40目的灵芝孢子粉颗粒。将灵芝孢子粉颗粒置于超临界萃取釜中,携带剂为正己烷(每千克灵芝孢子粉颗粒物料加入10ml正己烷),萃取压力为23MPa,萃取温度为25℃,CO2流量为400L/h,萃取时间为2小时。采用二级分离方式进行分离,分离釜的第一级分离条件为:分离压力8MPa,分离温度35℃,分离釜的第二级分离条件为:分离压力6MPa,温度32℃。最后从分离釜中放出灵芝孢子油2.27Kg。经检测,出油率为28.4%,产物活性高,且无氧化酸败情况发生。
实施例2:
精选灵芝孢子粉8kg,对其进行筛选、洗涤和过滤等预处理步骤,使灵芝孢子粉的纯度至少为98%,在50℃烘箱中烘干4小时,粉碎制得粗粉。将所述粗粉与双蒸水按1:8的重量比混合均匀,通过超声细胞破碎仪进行超声破壁处理(超声细胞破碎仪的功率为100-1000W,频率为20-80KHz),所得混合液在冷冻干燥机中进行冷冻干燥,得到灵芝孢子粉。用维生素C充当填料,将灵芝孢子粉与占灵芝孢子粉重量比为9%的维生素C混合,通过制粒机进行制粒(制粒机的压力为3-6MPa),得到10~40目的灵芝孢子粉颗粒。将灵芝孢子粉颗粒置于超临界萃取釜中,携带剂为正己烷(每千克灵芝孢子粉颗粒物料加入100ml正己烷),萃取压力为25MPa,萃取温度为28℃,CO2流量为400L/h,萃取时间为1.5小时。采用二级分离方式进行分离,分离釜的第一级分离条件为:分离压力10MPa,分离温度35℃,分离釜的第二级分离条件为:分离压力8MPa,温度32℃。最后从分离釜中放出灵芝孢子油2.13kg。经检测,出油率为26.6%,产物活性高,且无氧化酸败情况发生。
实施例3:
精选灵芝孢子粉8kg,对其进行筛选、洗涤和过滤等预处理步骤,使灵芝孢子粉的纯度至少为98%,在50℃烘箱中烘干4小时,粉碎制得粗粉。将所述粗粉与双蒸水按1:10的重量比混合均匀,通过超声细胞破碎仪进行超声破壁处理(超声细胞破碎仪的功率为100-1000W,频率为20-80KHz),所得混合液在冷冻干燥机中进行冷冻干燥,得到灵芝孢子粉。用维生素C充当填料,将灵芝孢子粉与占灵芝孢子粉重量比为10%的维生素C混合,通过制粒机进行制粒(制粒机的压力为3-6MPa),得到10~40目的灵芝孢子粉颗粒。将灵芝孢子粉颗粒置于超临界萃取釜中,携带剂为正己烷(每千克灵芝孢子粉颗粒物料加入200ml正己烷),萃取压力为28MPa,萃取温度为32℃,CO2流量为400L/h,萃取时间为2小时。采用二级分离方式进行分离,分离釜的第一级分离条件为:分离压力9MPa,分离温度38℃,分离釜的第二级分离条件为:分离压力8MPa,温度35℃。最后从分离釜中放出灵芝孢子油2.49kg。经检测,出油率为31.1%,产物活性高,且无氧化酸败情况发生。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他任何在未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均因为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种超临界萃取灵芝孢子油的方法,包括以下步骤:
1)预处理,使灵芝孢子粉的纯度至少为98%,烘干粉碎制得粗粉;
2)将所述粗粉与双蒸水按1:5至1:10的重量比混合均匀,进行超声破壁处理,所得混合液进行冷冻干燥,得到灵芝孢子粉;
3)将所述灵芝孢子粉与占所述灵芝孢子粉重量比为8%-10%的维生素C混合,制粒,得到灵芝孢子粉颗粒;
4)将所述灵芝孢子粉颗粒进行CO2超临界萃取;
5)分离得到灵芝孢子油组分。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中,对灵芝孢子粉进行预处理包括筛选、洗涤、过滤。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中,烘干的条件为:温度为50℃,时间为4小时。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤2)中,进行超声破壁处理时,超声细胞破碎仪的功率为100-1000W,频率为20-80KHz。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤3)中,制粒时,制粒机的压力为3-6MPa。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤3)中,制粒所得的颗粒为10~40目。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤4)中,以正己烷作为携带剂,每千克所述灵芝孢子粉颗粒物料加入10~200ml正己烷。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤4)中,萃取压力为23~28MPa,萃取温度为25~32℃,CO2流量为400L/h,萃取时间为1.5~2小时。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤5)中,分离时采用二级分离方式,其中,第一级分离的条件为:分离压力8~10MPa,分离温度35~38℃;第二级分离的条件为:分离压力6~8MPa,温度32~35℃。
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