CN103981018B - 一种灵芝孢子油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种灵芝孢子油的制备方法,其特征在于采用以下步骤:A:先将灵芝孢子粉烘干,粉碎,通过高压均质机进行破壁处理,冷冻干燥,得灵芝孢子粉;B:将灵芝孢子粉与5%-8%的糊精混合制成20-50目的颗粒;C:将步骤B所制备的颗粒,装入CO2超临界萃取釜中,用角鲨烷作为夹带剂进行萃取,萃取物依次经过第一分离釜和第二分离釜提纯,第一分离釜中的分离压力8-10MPa,温度30-40℃,第二分离釜中的分离压力为5-8MPa,温度为20~30℃,从第二分离釜出来的萃取物,即为灵芝孢子油。本发明具有灵芝粉破壁率大于98%,灵芝孢子油脂得率高于35%,总三萜含量在3-5%的有益效果。
Description
技术领域
本发明涉及天然产物有效成份的分离提取技术,特别涉及一种灵芝孢子油的制备方法。
背景技术
灵芝孢子是灵芝的有性生殖细胞,含有灵芝的全部遗传活性物质,具有抗肿瘤、血糖和免疫调节等作用,在药理和临床上都有应用,也是一种良好的天然保健品原材料,在化妆品领域主要用于抗衰老产品中。灵芝三萜类化合物存在于灵芝孢子油,是灵芝孢子的主要功能成分,但是灵芝孢子壁有两层,内部含有1-2个油滴,外壁是由一层坚硬的几丁质壳、不溶性纤维和木质素组成,有很强的耐酸碱性,阻止了溶剂对灵芝孢子油的提取。目前灵芝孢子油的提取方法主要有酸碱法、酶解法、微波法、超声波法、液氮淬冷法等方法,虽然能提高灵芝孢子油得率,但是加工效率低,成本高,仅适用于实验室操作,难以实现工业化生产。专利CN 102973616 A《一种高生物活性灵芝孢子油及其超临界制备方法》,采用高能纳米冲击磨将灵芝孢子粉破壁,再结合超临界CO2萃取和分子蒸馏纯化。这种方法制备灵芝孢子油,灵芝粉破壁率不高于95%,油脂得率在30%左右,总三萜含量在2-3%。灵芝孢子油中有效成分的含量和纯度,相对传统方法有所提高,但是灵芝粉破壁率、油脂得率和总三萜含量均不够高。
发明内容
本发明的目的是提供一种灵芝孢子油的制备方法,具有以下优点:灵芝粉破壁率大于98%,灵芝孢子油脂得率高于35%,总三萜含量在3-5%。
为解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案:一种灵芝孢子油的制备方法,其特征在于采用以下步骤:
A:先将灵芝孢子粉在40-45℃烘箱中烘干,粉碎机粉碎得粗粉,将粗粉与无水乙醇按量液比1:5-10的比例混合均匀,在常温、70~150Mpa压力下通过高压均质机进行破壁处理,然后将所得混合液在冻干机中冷冻干燥,得灵芝孢子粉;
B:将灵芝孢子粉与5%-8%的糊精混合均匀,采用制粒机在5 Mpa下干法压制成20-50目的颗粒;
C:将步骤B所制备的颗粒,装入CO2超临界萃取釜中,在CO2超临界萃取釜的入口和出口设置滤纸或脱脂棉,阻止萃取时颗粒穿过CO2超临界萃取釜的过滤板,萃取温度为40~50℃,萃取压力为30~45Mpa,角鲨烷作为夹带剂,角鲨烷的添加量为萃取釜中孢子粉质量的5~10%,CO2的流量控制在200~400L/h, 萃取时间2~3h;萃取物依次经过第一分离釜和第二分离釜提纯,第一分离釜中的分离压力8-10MPa,温度30-40℃,第二分离釜中的分离压力为5-8MPa,温度为20~30℃,从第二分离釜出来的萃取物,即为灵芝孢子油。
本发明通过高压均质机进行破壁,并以角鲨烷作为夹带剂,通过超临界CO2萃取灵芝孢子油,制备的灵芝孢子油透明均一,可直接添加到化妆品配方中,灵芝粉破壁率高于98%,灵芝孢子油脂得率大于等于35%,总三萜含量在3-5%。与现有技术相比,灵芝粉破壁率、灵芝孢子油脂得率、总三萜含量均得到显著提高。
综上所述,本发明的制备方法具有灵芝粉破壁率大于98%,灵芝孢子油脂得率高于35%,总三萜含量在3-5%的有益效果。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1:
一种灵芝孢子油的制备方法,采用以下步骤制备:
A:先将灵芝孢子粉在45℃烘箱中烘干,粉碎机粉碎得粗粉,将粗粉与无水乙醇按量液比1:5的比例混合均匀,在常温、70Mpa压力下通过高压均质机进行破壁处理,然后将所得混合液在冻干机中冷冻干燥,得灵芝孢子粉;
B:将灵芝孢子粉与5%的糊精混合均匀,采用制粒机在5 Mpa下干法压制成20目的颗粒;
C:将步骤B所制备的颗粒,装入CO2超临界萃取釜中,在CO2超临界萃取釜的入口和出口设置滤纸或脱脂棉,阻止萃取时颗粒穿过CO2超临界萃取釜的过滤板,萃取温度为40℃,萃取压力为30Mpa,角鲨烷作为夹带剂,角鲨烷的添加量为萃取釜中孢子粉质量的5%(质量比),CO2的流量控制在200L/h, 萃取时间2h;萃取物依次经过第一分离釜和第二分离釜提纯,第一分离釜中的分离压力8MPa,温度30℃,第二分离釜中分离压力为5MPa ,温度为20℃,从第二分离釜出来的萃取物,即为灵芝孢子油。所制备孢子油透明均一,可直接添加到化妆品配方中使用。灵芝孢子油脂萃取得率为35.4%,检测得灵芝粉破壁率为98.3%,总三萜含量在3.5%。
实施例2:
一种灵芝孢子油的制备方法,采用以下步骤制备:
A:先将灵芝孢子粉在40℃烘箱中烘干,粉碎机粉碎得粗粉,将粗粉与无水乙醇按量液比1:7的比例混合均匀,在常温、80Mpa压力下通过高压均质机进行破壁处理,然后将所得混合液在冻干机中冷冻干燥,得灵芝孢子粉;
B:将灵芝孢子粉与6%的糊精混合均匀,采用制粒机在5 Mpa下干法压制成30目的颗粒;
C:将步骤B所制备的颗粒,装入CO2超临界萃取釜中,在CO2超临界萃取釜的入口和出口设置滤纸或脱脂棉,阻止萃取时颗粒穿过CO2超临界萃取釜的过滤板,萃取温度为45℃,萃取压力为35Mpa,角鲨烷作为夹带剂,角鲨烷的添加量为萃取釜中孢子粉质量的7%(质量比),CO2的流量控制在300L/h, 萃取时间2.5h;萃取物依次经过第一分离釜和第二分离釜提纯,第一分离釜中的分离压力8MPa,温度30℃,第二分离釜中分离压力为6MPa ,温度为25℃,从第二分离釜出来的萃取物,即为灵芝孢子油。所制备孢子油透明均一,可直接添加到化妆品配方中使用。灵芝孢子油脂萃取得率为35.8%,检测得灵芝粉破壁率为98.7%,总三萜含量在4.0%。
实施例3:
一种灵芝孢子油的制备方法,采用以下步骤制备:
A:先将灵芝孢子粉在45℃烘箱中烘干,粉碎机粉碎得粗粉,将粗粉与无水乙醇按量液比1:10的比例混合均匀,在常温、120Mpa压力下通过高压均质机进行破壁处理,然后将所得混合液在冻干机中冷冻干燥,得灵芝孢子粉;
B:将灵芝孢子粉与8%的糊精混合均匀,采用制粒机在5 Mpa下干法压制成30目的颗粒;
C:将步骤B所制备的颗粒,装入CO2超临界萃取釜中,在CO2超临界萃取釜的入口和出口设置滤纸或脱脂棉,阻止萃取时颗粒穿过CO2超临界萃取釜的过滤板,萃取温度为45℃,萃取压力为40Mpa,角鲨烷作为夹带剂,角鲨烷的添加量为萃取釜中孢子粉质量的10%(质量比),CO2的流量控制在400L/h, 萃取时间3h;萃取物依次经过第一分离釜和第二分离釜提纯,第一分离釜中的分离压力10MPa,温度35℃,第二分离釜中分离压力为8MPa ,温度为20℃,从第二分离釜出来的萃取物,即为灵芝孢子油。所制备孢子油透明均一,可直接添加到化妆品配方中使用。灵芝孢子油脂萃取得率为36.5%,检测得灵芝粉破壁率为98.8%,总三萜含量在5.0%。
实施例4:
一种灵芝孢子油的制备方法,采用以下步骤制备:
A:先将灵芝孢子粉在45℃烘箱中烘干,粉碎机粉碎得粗粉,将粗粉与无水乙醇按量液比1:8的比例混合均匀,在常温、150Mpa压力下通过高压均质机进行破壁处理,然后将所得混合液在冻干机中冷冻干燥,得灵芝孢子粉;
B:将灵芝孢子粉与7%的糊精混合均匀,采用制粒机在5 Mpa下干法压制成40目的颗粒;
C:将步骤B所制备的颗粒,装入CO2超临界萃取釜中,在CO2超临界萃取釜的入口和出口设置滤纸或脱脂棉,阻止萃取时颗粒穿过CO2超临界萃取釜的过滤板,萃取温度为50℃,萃取压力为45Mpa,角鲨烷作为夹带剂,角鲨烷的添加量为萃取釜中孢子粉质量的10%(质量比),CO2的流量控制在400L/h, 萃取时间2.5h;萃取物依次经过第一分离釜和第二分离釜提纯,第一分离釜中的分离压力9MPa,温度40℃,第二分离釜中分离压力为7MPa ,温度为30℃;从第二分离釜出来的萃取物,即为灵芝孢子油。所制备孢子油透明均一,可直接添加到化妆品配方中使用。灵芝孢子油脂萃取得率为36.5%,检测得灵芝粉破壁率为99.5%,总三萜含量在4.8%。
实施例5:
一种灵芝孢子油的制备方法,采用以下步骤制备:
A:先将灵芝孢子粉在45℃烘箱中烘干,粉碎机粉碎得粗粉,将粗粉与无水乙醇按量液比1:8的比例混合均匀,在常温、120Mpa压力下通过高压均质机进行破壁处理,然后将所得混合液在冻干机中冷冻干燥,得灵芝孢子粉;
B:将灵芝孢子粉与8%的糊精混合均匀,采用制粒机在5 Mpa下干法压制成50目的颗粒;
C:将步骤B所制备的颗粒,装入CO2超临界萃取釜中,在CO2超临界萃取釜的入口和出口设置滤纸或脱脂棉,阻止萃取时颗粒穿过CO2超临界萃取釜的过滤板,萃取温度为40℃,萃取压力为45Mpa,角鲨烷作为夹带剂,角鲨烷的添加量为萃取釜中孢子粉质量的8%(质量比),CO2的流量控制在200L/h, 萃取时间2.5h;萃取物依次经过第一分离釜和第二分离釜提纯,第一分离釜中的分离压力10MPa,温度35℃,第二分离釜中分离压力为8MPa ,温度为30℃;从第二分离釜出来的萃取物,即为灵芝孢子油。所制备孢子油透明均一,可直接添加到化妆品配方中使用。灵芝孢子油脂萃取得率为36.4%,检测得灵芝粉破壁率为99.2%,总三萜含量在4.0%。
Claims (1)
1.一种灵芝孢子油的制备方法,其特征在于采用以下步骤:
A:先将灵芝孢子粉在40-45℃烘箱中烘干,粉碎机粉碎得粗粉,将粗粉与无水乙醇按量液比1:5-10的比例混合均匀,在常温、70~150Mpa压力下通过高压均质机进行破壁处理,然后将所得混合液在冻干机中冷冻干燥,得灵芝孢子粉;
B:将灵芝孢子粉与5%-8%的糊精混合均匀,采用制粒机在5 Mpa下干法压制成20-50目的颗粒;
C:将步骤B所制备的颗粒,装入CO2超临界萃取釜中,在CO2超临界萃取釜的入口和出口设置滤纸或脱脂棉,阻止萃取时颗粒穿过CO2超临界萃取釜的过滤板,萃取温度为40~50℃,萃取压力为30~45Mpa,角鲨烷作为夹带剂,角鲨烷的添加量为萃取釜中孢子粉质量的5~10%,CO2的流量控制在200~400L/h, 萃取时间2~3h;萃取物依次经过第一分离釜和第二分离釜提纯,第一分离釜中的分离压力8-10MPa,温度30-40℃,第二分离釜中的分离压力为5-8MPa,温度为20~30℃,从第二分离釜出来的萃取物,即为灵芝孢子油。
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Citations (3)
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN101831351A (zh) * | 2010-06-03 | 2010-09-15 | 吉林大学 | 一种用超临界二氧化碳流体萃取灵芝油的方法 |
CN102973616A (zh) * | 2012-12-25 | 2013-03-20 | 江南大学 | 一种高生物活性灵芝孢子油及其超临界制备方法 |
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