CN106311209B - Al和Ce共掺杂提高ZnO微米粉体光催化性能的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了Al和Ce共掺杂增强ZnO微米粉体光催化性能的应用，通过溶胶凝胶法定量铈溶液，然后将锌溶液和硝酸铝溶液按照不同比例混合(Zn0.97‑XCe0.03AlXO，X＝0.00，0.02，0.04，0.06，0.08，0.10)，随着Al掺杂浓度的增加，Zn0.97‑XCe0.03AlXO体系的SEM照片分析表明，掺杂后样品颗粒尺寸的均匀化和分散性能的提高将有利于催化剂的悬浮分散，同时也可促进催化剂对光的吸收和反应物分子的吸附，使样品的光催化性能更好；可以清晰的看到随着Al3+掺量的增加，ZnO样品的光催化效率有了非常明显的提高，尤其是在Zn0.87Ce0.03Al0.10O的情况下，光照4分钟，样品的催化效率就达到了接近85％，而且降解率随时间的变化图接近一条直线，总体光催化率随时间变化的图线斜率很大，光催化效率优异。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料领域，具体涉及Al和Ce共掺杂提高ZnO微米粉体光催化性能的应用。
背景技术
21世纪的新时代，我们在大力社会发展生产力的同时也对环境造成了威胁。随着工业化、现代化进程不断加快，水和空气中被排放了大量的有毒有机化合物，在人体内富集严重威胁人们的健康。而大部分有机污染物难以用普通的方法降解，因此，开发一种简便有效的方法来降解有机污染物是人类社会一个亟待解决的问题。半导体光催化剂及其在光催化领域的应用，是目前降解有机污染物最可行的方案。作为一种新型处理污染物的方法，光催化降解技术由于操作简便、无毒、节能、寿命长、反应条件温和、不会产生二次污染物而被应用广泛。宽带隙半导体材料如ZnSe和GaN近年一直活跃在最前沿。最近，另一种宽带隙半导体材料氧化锌(ZnO)也同样引起人们的关注。
ZnO作为一种新型的第三代半导体材料，是重要的II-VI族半导体氧化物，也是一种具有压电和光电特性的直接带隙宽禁带半导体材料，此外，ZnO由于价格低廉、可塑性强、量子效应高等一系列优点使其更好地应用于有机污染物降解。微米ZnO具有丰富的结构，这些纳米结构往往由于尺寸小，表现出许多传统ZnO所不具备的特性，成为半导体材料领域的研究热点之一。在室温下的禁带宽度约为3.37eV，发射出的光子波长处于近紫外光波段，其激子束缚能高达60meV，远高于室温热激发所提供的离化能26meV，使得ZnO的激子能够在室温下稳定存在。因此，ZnO材料在室温下或更高温度下容易实现低的激发阈值和较高效率的激光发射。
因此，我们急需探索一种提高ZnO光催化性能的简单工艺，同时能够保证成本低、操作简单、耗时短、高效率的特性。
发明内容
针对现有技术中的缺陷和不足，本发明通过研究发现将Ce和Al共掺杂入ZnO微米粉体中后样品颗粒尺寸的均匀化和分散性能的提高有利于催化剂的悬浮分散，同时也可促进催化剂对光的吸收和反应物分子的吸附，使样品的光催化性能更好来实现对有机污染物快速高效的降解。
本发明采取的技术方案为：
Al和Ce共掺杂增强ZnO微米粉体光催化性能的应用。
具体的，将Al和Ce掺入ZnO微米粉体中增强ZnO微米粉体的光催化性能，Ce占ZnO微米粉体的摩尔百分数为3％,Al占ZnO微米粉体的摩尔百分数为0～10％。
将Al和Ce掺入ZnO微米粉体中增强ZnO微米粉体的光催化性能，Ce占ZnO微米粉体的摩尔百分数为3％,Al占ZnO微米粉体的摩尔百分数为2～10％。
进一步的，将Al和Ce掺入ZnO微米粉体中的方法包括：将铈溶液、锌溶液、铝溶液和柠檬酸溶液混合后形成溶胶；溶胶脱水后形成前躯体，前躯体通过烧结得到掺杂有Al和Ce的ZnO微米粉体。
具体的，铈溶液、锌溶液和铝溶液按照Zn0.97-XCe0.03AlXO，X＝0.00、0.02、0.04、0.06、0.08或0.10的摩尔比例混合，柠檬酸在溶胶中的浓度是0.3mol/L。
还有，所述的烧结温度为400℃，烧结时间为2h。
另外，所述的溶胶在80℃烘干13h形成干凝胶，干凝胶在130℃下保温9h脱水膨化得到前驱体；前驱体研磨成粉末后在400℃下烧结2h得到ZnO微米粉体。
本发明的优点和积极效果如下：
(1)本发明将锌溶液和硝酸铝溶液按照不同比例混合(Zn0.97-XCe0.03AlXO，X＝0.00，0.02，0.04，0.06，0.08，0.10)，随着Al掺杂浓度的增加，Zn0.97-XCe0.03AlXO体系的SEM照片分析表明，掺杂后样品颗粒尺寸的均匀化和分散性能的提高将有利于催化剂的悬浮分散，同时也可促进催化剂对光的吸收和反应物分子的吸附，使样品的光催化性能更好；
(2)可以清晰的看到随着Al3+掺量的增加，ZnO样品的光催化效率有了非常明显的提高，尤其是在Zn0.87Ce0.03Al0.10O的情况下，光照4分钟，样品的催化效率就达到了接近85％，而且降解率随时间的变化图接近一条直线，总体光催化率随时间变化的图线斜率很大，光催化效率优异；
(3)本发明溶胶凝胶法具有操作简单，成本低，反应容易进行，所需温度低等特点，通过Ce和Al两种元素共掺杂氧化锌，来实现对有机污染物甲基橙的快速有效的降解，这种简单有效的光催化降解方法，有望推动光催化材料的研究和应用。
附图说明
图1～图6依次是实施例一到六的氧化锌微米材料的X射线衍射图谱；
图7～图12依次是实施例一到六的氧化锌微米材料放大5000倍(左)和10000倍(右)的扫描电子显微镜图；
图13～图15是实施例一到六的氧化锌微米材料光催化剂随时间段降解率图；
图16是对比例一的氧化锌微米材料光催化剂随时间段降解率图；
以下结合说明书附图和具体实施式对本发明做具体说明。
具体实施方式
本发明的目的旨在提供一种增强ZnO光学性能的可控生长工艺，主要是采用溶胶凝胶法，将不同浓度的铝掺杂进入ZnO纳米材料，通过调节铝的掺杂浓度有效的控制ZnO光催化性能，克服了现有技术的缺点和困难，这种简单有效的能够增强光学性能的方法，有望推动光催化材料的研究和应用。
通过改变以铝元素的掺杂浓度，实现了不同浓度的铝掺杂ZnO微米粉体的制备，随着Al3+掺量的增加，ZnO样品的光催化速率有了非常明显的加强，而且总体降解率随时间的变化图接近一条直线，总体光催化率随时间变化的图线斜率很大，光催化反应发生迅速且明显，并且随着Al3+掺量的增加并没有下降的趋势，所以可见Al和Ce共掺ZnO微米粉体是极为理想的光催化材料。
以下结合实施例对本发明做具体说明：
实施例一：
本实施例的氧化锌纳米材料的制备方法包括：
步骤一：分别配制摩尔浓度为0.1mol/L的Zn(NO3)2·6H2O、摩尔浓度为0.1mol/L的Al(NO3)2·6H2O、浓度为0.1mol/L的Ce(NO3)3·12H2O、摩尔浓度为0.3mol/L的C6H8O7·H2O溶液，将三种溶液分别磁力搅拌30分钟；
步骤二：定量硝酸铈溶液，然后将硝酸锌溶液和硝酸铝溶液按照Zn0.97Ce0.03O的比例混合，将混合后的溶液与配制好的柠檬酸溶液混合磁力搅拌3小时，用以形成溶胶，溶胶中柠檬酸的浓度为0.3mol/L。
步骤三：将溶胶放入80℃烘干箱中保温13小时，用以形成干凝胶。将干凝胶放入130℃烘干箱中保温9小时，用以脱水膨化得到前驱体；
步骤四：将前驱体在玛瑙研钵中充分研磨至粉末，最后放入400℃马弗炉中烧结2小时，得到粉末样品，待测。
实施例二：
本实施例与实施例一不同的是：定量铈溶液，然后将锌溶液以95％和硝酸铈溶液3％按照比例混合(Zn0.95Ce0.03Al0.02O)。
实施例三：
本实施例与实施例一不同的是：定量铈溶液，然后将锌溶液以93％和硝酸铝溶液4％按照比例混合(Zn0.93Ce0.03Al0.04O)。
实施例四：
本实施例与实施例一不同的是：定量铈溶液，然后将锌溶液以91％和硝酸铝溶液6％按照比例混合(Zn0.91Ce0.03Al0.06O)。
实施例五：
本实施例与实施例一不同的是：定量铈溶液，然后将锌溶液以89％和硝酸铝溶液8％按照比例混合(Zn0.89Ce0.03Al0.08O)。
实施例六：
本实施例与实施例一不同的是：定量铈溶液，然后将锌溶液以87％和硝酸铝溶液10％按照比例混合(Zn0.87Ce0.03Al0.10O)。
对实施例一、二、三、四、五和六制备得到的氧化锌微米片分别结构、形貌和光催化性能进行了测试，光催化采用的是光催化降解浓度为20mg/L的甲基橙溶液，以Al3+掺量依次为0％、2％、4％、6％、8％、10％的ZnO样品作为光催化剂，甲基橙的用量为20ml，用氙灯光源持续照射，光照时间为每次一到六分钟不等，取四次，甲基橙浓度为20mg/L。
(1)本发明不同浓度铝掺杂的氧化锌微米材料的X射线衍射图谱(见图1-图6)以及六组特征峰的局部对比图(图7)表明，制备出的样品产物均为六方晶系纤锌矿结构的氧化锌，这些峰的峰型尖锐，且半峰宽较窄，表明样品具有很高的结晶度，同时在三强峰前面出现了强度较弱的杂质峰，但是，随着Al元素掺杂浓度的增加，杂质峰强度逐渐减弱，当Al掺杂浓度达到10％的时候，杂质峰消失。
图8-图12分别是样品放大5000倍(左)和10000倍(右)的扫描电子显微镜图，综合以上样品的SEM照片分析表明，掺杂对ZnO的形貌有影响，随着Al掺杂浓度的增加，样品的形貌由颗粒状逐渐变成带有孔洞的片状结构，此外，样品的分散性也变好了。
(3)本发明通过改变铝的掺杂浓度，可以清晰的看到随着Al3+掺量的增加，Zn0.97- XCe0.03AlXO样品的光催化速率有了非常明显的提高，尤其是在Ce和Al共掺杂的摩尔浓度3％和10％的情况下(Zn0.87Ce0.03Al0.10O)，4分钟光照时间甲基橙溶液的降解率就达到了接近85％，而且总体降解率随时间的变化图接近一条直线，总体光催化率随时间变化的图线斜率很大，光催化效率非常高，因此，Al和Ce共掺ZnO微米片是优异的光催化材料，如下图(图13-图15)。
对比例一：
本实施例的氧化锌微米材料的制备方法包括：
步骤一：分别配制摩尔浓度为0.1mol/L的Zn(NO3)2·6H2O、摩尔浓度为0.1mol/L的Cu(NO3)2·3H2O、浓度为0.1mol/L的Ce(NO3)3·12H2O、摩尔浓度为0.3mol/L的C6H8O7·H2O溶液，将三种溶液分别磁力搅拌30分钟；
步骤二：铜溶液占3％，然后将锌溶液以87％和硝酸铈溶液10％按照比例混合(Zn0.97Cu0.03O)，将混合后的溶液与配制好的柠檬酸溶液混合，磁力搅拌3小时，用以形成溶胶，溶胶中柠檬酸的浓度为0.3mol/L。
步骤三：将溶胶放入80℃烘干箱中保温13小时，用以形成干凝胶。将干凝胶放入130℃烘干箱中保温保温9小时，用以脱水膨化得到前驱体；
步骤四：将前驱体在玛瑙研钵中充分研磨至粉末，最后放入400℃马弗炉中烧结2小时，得到粉末样品，待测。
光催化性能结果见图16，Zn0.87Cu0.03Ce0.10O样品的光催化性能曲线图，图中结果表明，将Cu和Ce掺杂后，随着光催化时间的延长，催化效率提高，但是与Al和Ce共掺杂的ZnO样品的光催化性能相比，效率没有Al和Ce共掺杂ZnO的样品的好，Cu和Ce掺杂的样品光催化4小时，催化效率才达到了50％左右，而Al和Ce共掺杂的ZnO微米材料在几分钟之内的催化效果都比Cu和Ce掺杂的样品的好。
Claims (1)
1.Al和Ce共掺杂增强ZnO微米粉体光催化性能的应用，其特征在于，将Al和Ce掺入ZnO微米粉体中增强ZnO微米粉体的光催化性能，Ce占ZnO微米粉体的摩尔百分数为3％,Al占ZnO微米粉体的摩尔百分数为10％；
将Al和Ce掺入ZnO微米粉体中的方法包括：将铈溶液、锌溶液、铝溶液和柠檬酸溶液混合后形成溶胶；溶胶脱水后形成前躯体，前躯体通过烧结得到掺杂有Al和Ce的ZnO微米粉体；
铈溶液、锌溶液和铝溶液按照Zn0.97-XCe0.03AlXO，X＝0.10的摩尔比例混合，柠檬酸在溶胶中的浓度是0.3mol/L；
所述的溶胶在80℃烘干13h形成干凝胶，干凝胶在130℃下保温9h脱水膨化得到前驱体；前驱体研磨成粉末后在400℃下烧结2h得到ZnO微米粉体。
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