CN106311196B - 管状结构纳米二氧化钛光催化剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种管状结构TiO2纳米光催化材料的制备方法。用梧桐絮作为模板制备管状结构TiO2。将梧桐絮置于反应瓶中，加入四氯化钛，室温条件下浸渍10‑24小时。再鼓入空气，用于梧桐絮水解6‑12小时。水解完成后，得到前驱物，将前驱物干燥。将干燥后的前驱物置于马弗炉中煅烧，得到由类球型纳米颗粒组装成的管状结构TiO2纳米材料，TiO2为卷曲的中空管状结构，管壁有刀切形裂缝，管壁由粒径为13.2‑25.4nm的类球形纳米颗粒组装构成。本发明材料对甲基橙、亚甲基蓝等染料污染物具有高效的光催化降解率。本方法用于制备高活性、高稳定性的管状结构TiO2纳米材料，原料廉价易得，制备方法简单，易于实施。
Description
技术领域
本发明为纳米光催化材料制备领域，具体涉及了一种管状结构TiO2纳米光催化材料的制备方法。
背景技术
我国印染行业每年排放大量的废水，致使水资源造成一定的污染，如何找到有效的技术手段处理此类污染问题引起了研究者的广泛关注。光催化技术在众多环境治理技术中有独特优势，因其能在温和条件下将大多数有机物完全矿化为水和二氧化碳，且能耗较低，易于操作。作为光催化剂的主要材料，TiO2是被广泛使用的材料之一，具有催化活性高、无毒、化学稳定性高等优点。纳米尺寸的TiO2因其独特的结构和性能，更是受到了研究者的热切关注。目前，纳米TiO2的制备方法主要有水热法、溶剂热法、溶胶凝胶法等，上述制备方法常需要苛刻的制备条件，或需要使用昂贵或有毒的原料，此外，纳米尺寸的TiO2难于回收循环使用，且在使用过程中易于团聚，致使其催化活性降低。
自然界中天然形成的物质通常具有一些完美的功能性质，这些性质往往来自于其具有的独特功能性天然结构。本专利申请以天然物质梧桐絮为生物模板制备管状TiO2，这种管状TiO2具有较高的光催化活性。梧桐絮为梧桐树上球形果实的纤维，图1(a)为梧桐絮电子扫描电镜图。从图1(a)中可以看出梧桐絮纤维具有中空管状结构，管径约为35μm，从其横截面可发现其具有类海绵体结构。本发明将其天然生物基质的部分突出性质即管状结构引入到人工制备的TiO2材料中去，为设计与制备具有多级结构的优异光催化活性TiO2微/纳米结构材料提供一种简单、廉价而环境友好的方法。
发明内容
本发明目的在于提供一种光催化活性较高的管状结构TiO2纳米材料的制备方法，以简化制备过程，减小环境污染，降低制备成本，提高TiO2的光催化活性。本发明利用梧桐絮制备光催化活性较高的光催化剂，也使得生物质废弃物梧桐絮得到了有效利用。
为解决光催化活性较高的管状结构TiO2纳米材料的制备方法技术问题，本发明采用的具体技术方案如下：
一种具有较高的光催化活性管状结构TiO2纳米材料；TiO2为卷曲的中空管状结构，管壁有刀切形裂缝，管壁由粒径为13.2nm-25.4nm的类球形纳米颗粒组装构成。
光催化管状结构TiO2纳米材料制备方法：通过梧桐絮为模板制备光催化管状结构TiO2纳米材料，梧桐絮为梧桐树上球形果实的纤维。
将梧桐絮置于反应器中，加入四氯化钛；在20℃-35℃浸渍10小时-24小时；通入空气，使其水解6小时-12小时；水解完成后，得前驱物；将前驱物干燥，得到卷曲的中空管状结构的TiO2纳米材料。
为获得较好的水解产物，所述梧桐絮与四氯化钛的质量比为1:5～1:10。
为调整TiO2纳米材料的晶型以及颗粒表面特性，所述前驱物干燥后，将前驱物置于马弗炉中以2℃/分钟的升温速率加热至450℃-650℃，在空气氛围中保温煅烧3小时-7小时；再以2℃/分钟的降温速率降到常温，得到卷曲的中空管状结构的TiO2纳米材料。
本发明经过浸渍、水解、干燥及煅烧处理过程制备的管状结构的TiO2纳米材料具有较高的光催化活性，可用于降解水中的有机染料污染物。具有以下有益效果：
1.本发明制备的TiO2纳米材料具有管状结构，较高的比表面积、良好的结晶度及优异的光催化活性。
2.本发明制备的由类球形纳米颗粒组装成的管状结构TiO2材料易于回收，具有稳定的光催化活性；催化剂可以多次回收套用。
3.本发明以廉价的四氯化钛为钛源，梧桐絮为生物模板，通过浸渍、水解，干燥、煅烧等简单操作手段制备了类球型纳米颗粒自组装成的管状结构TiO2材料，催化剂制备成本低廉，操作简单，易于实施。
附图说明
图1是原材料梧桐絮(a)和实施例1所得前驱物(b)的扫描电镜图片。
图2是实施例1所得不同煅烧温度下(450℃、500℃、550℃、600℃、650℃)TiO2的XRD图谱；
图3是实施例1所得FCT-450的扫描电镜图片。
图4是实施例1所得FCT-450降解甲基橙溶液的稳定性测试结果图。
图5是实施例5所得TiO2的扫描电镜图片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，对本发明的技术方案作进一步详细说明。
实施例1
梧桐絮与四氯化钛质量比为1:8，浸渍时间12小时，水解时间10小时，煅烧温度分别为450℃、500℃、550℃、600℃、650℃，煅烧保温时间5小时。
将5g梧桐絮置于500mL三口瓶中，加入40g四氯化钛，立即盖上塞子，20℃下浸渍12小时。打开三口瓶其中两个塞子，一个瓶口用于鼓入空气，使其水解10小时，另一瓶口接管通入盛有足量氢氧化钠溶液的烧杯中，用于吸收产生的氯化氢气体。水解完成后，得到前驱物，将前驱物置于电热鼓风干燥箱中干燥，对前驱物进行扫描电镜测试，结果如图1(b)所示，从图中可以看出前驱物表面有鱼鳞状的龟裂片体。随后将干燥后的前驱物置于马弗炉中一定温度下(450℃-650℃)煅烧5h，即得由类球型纳米颗粒组装成的管状结构TiO2纳米材料(样品分别标记为FCT-450、FCT-500、FCT-550、FCT-600、FCT-650)，煅烧升温速率控制为2℃/分钟，煅烧后降温速率控制为2℃/分钟。将本实施例制备的材料进行X射线衍射测试，结果如图2所示，从图2中可以看出，煅烧温度为450℃-650℃时，制备的样品均为锐钛矿结构。对本实施例中所得材料FCT-450进行扫描电镜测试，结果如图3所示。从图3(a)中可以看出制备的样品为卷曲的中空管状结构。从图3(b)中可更加清晰地看出FCT-450的中空管状结构，且管壁有裂缝。图3(c)和3(d)为图3(b)的局部放大图，从图中可以清晰地看出，管壁为类球形纳米颗粒组成，其横截面类球形颗粒粒径约为13.2nm-25.4nm，内壁上的类球形颗粒粒径约为32.6nm。
光催化降解实验采用上海比朗仪器制造有限公司制造的BL-GHX-V型号光化学反应仪，所用光源为500W Hg灯。以100mL的浓度10mg/L的甲基橙溶液为目标降解物，催化剂用量0.06g，考察本实施例1中不同煅烧温度制备的TiO2的光催化活性，测试结果显示FCT-450、FCT-500、FCT-550、FCT-600、FCT-650在光照30min后，对甲基橙的降解率分别达到100％、98％、94％、91％、89％。光照60min后，FCT-450对甲基橙的矿化率达到90％(通过TOC测试得出)。在上述光催化条件下，光照20min后，FCT-450对100mL的浓度10mg/L的染料亚甲基蓝、罗丹明B、活性艳蓝溶液的降解率皆为100％。
实施例2
梧桐絮与四氯化钛质量比为1:5，浸渍时间10小时，水解时间6小时，煅烧温度分别为450℃，保温时间3小时。
将5g梧桐絮置于500mL三口瓶中，加入25g四氯化钛，立即盖上塞子，25℃条件下浸渍10小时。打开三口瓶其中两个塞子，一个瓶口用于鼓入空气，使其水解6小时，另一瓶口接管通入盛有足量氢氧化钠溶液的烧杯中，用于吸收产生的氯化氢气体。水解完成后，得到前驱物，将前驱物置于电热鼓风干燥箱中干燥，随后将干燥后的前驱物置于马弗炉中450℃煅烧3小时，即得TiO2纳米材料，煅烧升温速率控制为2℃/分钟，煅烧后降温速率控制为2℃/分钟。以100mL的浓度10mg/L的甲基橙溶液为目标降解物，催化剂用量0.06g，考察本实施例2中制备的TiO2光催化活性(光催化实验装置为上海比朗仪器制造有限公司制造的BL-GHX-V型号光化学反应仪，所用光源为500W Hg灯。)，测试结果显示在光照30min后，对甲基橙的降解率达到97％。
实施例3
梧桐絮与四氯化钛质量比为1:10，浸渍时间24小时，水解时间12小时，煅烧温度分别为450℃，保温时间3小时。
将5g梧桐絮置于500mL三口瓶中，加入50g四氯化钛，立即盖上塞子，35℃条件下浸渍24小时。打开三口瓶其中两个塞子，一个瓶口用于鼓入空气，使其水解12小时，另一瓶口接管通入盛有足量氢氧化钠溶液的烧杯中，用于吸收产生的氯化氢气体。水解完成后，得前驱物，将前驱物置于电热鼓风干燥箱中干燥，随后将干燥后的前驱物置于马弗炉中450℃煅烧7小时，即得TiO2纳米材料，煅烧升温速率控制为2℃/分钟，煅烧后降温速率控制为2℃/分钟。以100mL的浓度10mg/L的甲基橙溶液为目标降解物，催化剂用量0.06g，考察本实施例3中制备的TiO2光催化活性(光催化实验装置为上海比朗仪器制造有限公司制造的BL-GHX-V型号光化学反应仪，所用光源为500W Hg灯。)，测试结果显示在光照30min后，对甲基橙的降解率达到100％。
实施例4
以实施例1所制备的FCT-450为光催化剂，光催化实验采用上海比朗仪器制造有限公司制造的BL-GHX-V型号光化学反应仪，所用光源为500W Hg灯，以100mL的浓度10mg/L的甲基橙溶液为目标降解物，考察所制备材料FCT-450的光催化稳定性，催化剂回收率为97％，回收的催化剂不经任何处理，于30℃条件下干燥，且保证每次反应的催化剂用量都为0.06g，其它光催化条件保持相同，测试结果如图4所示，结果显示经5次循环使用，每次循环FCT-450在光照30min后对甲基橙的降解率皆高达100％。
实施例5
不加梧桐絮制备TiO2的对比实验。
将5g四氯化钛置于500mL三口瓶中，打开三口瓶其中两个塞子，一个瓶口用于鼓入空气，使其水解24小时，另一瓶口接管通入盛有足量氢氧化钠溶液的烧杯中，用于吸收产生的氯化氢气体。水解完成后，得到前驱物，将前驱物置于电热鼓风干燥箱中干燥，随后将干燥后的前驱物置于马弗炉中450℃煅烧5小时，煅烧升温速率控制为2℃/分钟，煅烧后降温速率控制为2℃/分钟。对所得样品进行扫描电镜测试，结果如图5所示，从图5中可以看出，样品的形貌杂乱，且粒度分布不均匀。以100mL的浓度10mg/L的甲基橙溶液为目标降解物，催化剂用量0.06g，考察本实施例5中制备的TiO2光催化活性(光催化实验装置为上海比朗仪器制造有限公司制造的BL-GHX-V型号光化学反应仪，所用光源为500W Hg灯。)，测试结果显示在光照30min后，对甲基橙的降解率为83％。
本发明并不局限于实施例中所描述的技术，它的描述是说明性的，并非限制性的。本发明的权限由权利要求所限定，基于本技术领域人员依据本发明所能够变化、重组等方法得到的与本发明相关的技术，都在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种管状结构TiO2纳米光催化材料的制备方法；其特征是TiO2为卷曲的中空管状结构，管壁有刀切形裂缝，管壁由粒径为13.2～25.4nm的类球形纳米颗粒组装构成；通过梧桐絮为模板制备管状结构TiO2纳米光催化材料，梧桐絮为梧桐树上球形果实的纤维；将梧桐絮置于反应器中，加入四氯化钛；在20～35℃浸渍10～24小时；通入空气，使其水解6～12小时；水解完成后，得前驱物；将前驱物干燥，前驱物干燥后，将前驱物置于马弗炉中以2℃/分钟的升温速率加热至450～650℃，在空气氛围中保温煅烧3～7小时，再以2℃/分钟的降温速率降到常温，得到卷曲的中空管状结构的TiO2纳米材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是梧桐絮与四氯化钛的质量比为1:5～1:10。
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