CN106281449A - 一种煤焦油生产轻质燃料和针状焦的方法及*** - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种煤焦油生产轻质燃料和针状焦的方法及***。本发明的方法包括以下步骤：步骤A、将煤焦油和悬浮床加氢催化剂混合得到混合物料，并将所述混合物料送入悬浮床加氢反应器进行加氢裂化反应，得到裂化产物；步骤B、将所述裂化产物分离得到裂化气体产物和裂化液体产物，所述裂化液体产物过滤得到油相和含油残渣；步骤C、将所述油相、氢气送入加氢精制反应器中，在加氢精制催化剂作用下进行加氢精制反应得到精制气体产物和精制液体产物；步骤D、所述精制液体产物蒸馏，得到石脑油馏分、柴油馏分、重质馏分；步骤E、将所述重质馏分送入延迟焦化反应塔，制备得到针状焦。本发明可实现煤焦油的综合利用，同时显著提高该工艺的经济性。
Description
技术领域
本发明涉及煤化工领域中，尤其涉及一种煤焦油生产轻质燃料和针状焦的方法及***。
背景技术
煤炭分质利用被认为是实现煤炭清洁高效利用的有效途径，也是我国“十三五”煤化工重点发展的方向。煤炭的分质利用就是通过热解将煤炭中的煤气、煤焦油和半焦等进行分离。其中，煤焦油通过加氢可生产出汽油、柴油，半焦通过热解变为低挥发分、低硫的清洁燃料或原料。
若要提取规模产量的煤焦油和煤气，煤炭分质利用需要实现规模化、大型化。煤热解技术作为煤炭分质利用的“龙头”，其中，单套煤热解装置规模越来越大型化，且热解速率也迅速提高，煤在热解炉中的停留时间仅为几秒钟，热解油气溢出速度快，且产出的煤焦油多为中低温煤焦油，其性质与常规焦化产出的煤焦油有较大差别。
粉煤进行中低温快速热解生成的煤焦油多为水下油，焦油中含有大量的煤粉和煤灰，胶质沥青质含量高，粘度较大，水含量较高，热稳定性较差。尤其是在低原油价格时代，对快速热解煤焦油进行高效经济的深加工，对于煤炭分质利用的经济性有着重要意义。因此，对煤焦油加工方法的研究受到了越来越多的关注。
现有技术一公开了一种最大化利用煤焦油残渣的煤焦油加氢工艺，该工艺是将蒸馏得到的重馏分(>320℃或>350℃)采用浆态床加氢反应器进行加氢反应，加氢产物液相经热高分分离获得重残油和轻油，气相经热低分分离获得液相，热低分液相与蒸馏轻油(≤320℃或≤350℃)混合作为上述重残油的萃取剂，在第二分离器中分离出轻油和残渣油，第一分离器和第二分离器分离出的轻油混合后过滤获得液相，液相再经蒸馏获得轻质油、中质油和重质油，轻质油和中质油作为加氢精制原料生产汽油和航空煤油，重质油作为延迟焦化原料生产针状焦，焦化液相作为浆态床加氢反应进料。但是，轻油对重残油的萃取效率有限，经蒸馏获得的重质油中会含有大量的硫、氮等杂原子，以及微量金属，其直接作为生产针状焦的原料，会严重影响针状焦的品质。
发明内容
本发明针对现有技术难以处理高粉尘、高金属、高硫、高氮、高胶质和沥青质含量的快速热解煤焦油的缺陷，提出了一种煤焦油生产轻质燃料和针状焦的方法及***，使快速热解煤焦油获得综合利用。
本发明公开了一种煤焦油生产轻质燃料和针状焦的方法，所述方法包括以下步骤：
步骤A、将煤焦油和悬浮床加氢催化剂混合得到混合物料，并将所述混合物料送入悬浮床加氢反应器进行加氢裂化反应，得到裂化产物；
步骤B、将所述裂化产物分离得到裂化气体产物和裂化液体产物，所述裂化液体产物过滤得到油相和含油残渣；
步骤C、将所述油相、氢气送入加氢精制反应器中，在加氢精制催化剂作用下进行加氢精制反应得到精制气体产物和精制液体产物；
步骤D、所述精制液体产物蒸馏，得到石脑油馏分、柴油馏分、重质馏分；
步骤E、将所述重质馏分送入延迟焦化反应塔，制备得到针状焦。
上述由煤焦油生产轻质燃料和针状焦的方法中，所述步骤E中得到针状焦的同时还会得到焦化油，所述焦化油用于步骤C中加氢精制反应的进料。
上述由煤焦油生产轻质燃料和针状焦的方法中，所述悬浮床加氢催化剂为非均相矿物粉末。
上述由煤焦油生产轻质燃料和针状焦的方法中，所述悬浮床加氢催化剂为黄铁矿、赤泥、赤铁矿、镍铁矿、褐铁矿、无机钼盐、无机钨盐中的一种或几种。
上述由煤焦油生产轻质燃料和针状焦的方法中，所述加氢裂化反应压力为14～26MPa，优选为16～24MPa；所述加氢裂化反应温度为390～500℃，优选为400～470℃；所述悬浮床加氢催化剂占所述混合物料的百分比为0.1～5wt％。
上述由煤焦油生产轻质燃料和针状焦的方法中，所述步骤C中的加氢精制催化剂中含有Ni、Mo、W中的一种或几种，载体为γ-Al2O3。
上述由煤焦油生产轻质燃料和针状焦的方法中，所述加氢精制反应压力为8～15MPa；所述加氢精制反应温度为380～440℃；所述加氢精制反应过程中液时体积空速为0.5～2.0h-1；所述氢气与所述油相的体积百分比为(600～1200):1。
本发明还公开了一种用于上述煤焦油生产轻质燃料和针状焦的***，所述***包括依次连接的混合罐、悬浮床加氢反应器、第一分离器、过滤器、加氢精制反应器、第二分离器、常压蒸馏塔、延迟焦化反应塔；
所述混合罐具有煤焦油入口、悬浮床加氢催化剂入口、混合物料出口；
所述悬浮床加氢反应器具有混合物料入口、氢气入口、裂化产物出口，该混合物料入口与所述混合罐的混合物料出口连接；
所述第一分离器具有裂化产物入口、裂化气体产物出口、裂化液体产物出口，该裂化产物入口与所述悬浮床加氢反应器的裂化产物出口连接；
所述过滤器具有裂化液体产物入口、油相出口，该裂化液体产物入口与所述第一分离器的裂化液体产物出口连接；
所述加氢精制反应器具有油相入口、氢气入口、精制产物出口，该油相入口与所述过滤器的油相出口连接；
所述第二分离器具有精制产物入口、精制气体产物出口、精制液体产物出口，该精制产物入口与所述加氢精制反应器的精制产物出口连接；
所述常压蒸馏塔具有精制液体产物入口、石脑油馏分出口、柴油馏分出口、重质馏分出口，该精制液体产物入口与所述第二分离器的精制液体产物出口连接；
所述延迟焦化反应塔具有重质馏分入口、针状焦出口，该重质馏分入口与所述常压蒸馏器的重质馏分出口连接。
进一步的，所述过滤器还具有含油残渣出口。
进一步的，所述延迟焦化反应塔还具有焦化油出口。
本发明可以利用高粉尘、高金属、高硫、高氮、高胶质和沥青质含量的快速热解煤焦油，来生产轻质燃料和针状焦。
作为生产针状焦原料的重质馏分，本发明可以有效脱除该重质馏分中的胶质、沥青质、金属以及硫，并提高针状焦中四环芳烃和五环芳烃的含量，进而有效改善针状焦的品质，实现煤焦油的综合利用，同时显著提高该工艺的经济性。
附图说明
图1为本发明实施例中煤焦油生产轻质燃料和针状焦的***示意图。
图2为本发明实施例中煤焦油生产轻质燃料和针状焦的方法流程示意图。
附图中的附图标记如下：
1、混合罐；2、悬浮床加氢反应器；3、第一分离器；4、过滤器；5、加氢精制反应器；6、第二分离器；7、常压蒸馏塔；8、延迟焦化反应塔。
具体实施方式
以下结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式进行更加详细的说明，以便能够更好地理解本发明的方案以及其各个方面的优点。然而，以下描述的具体实施方式和实施例仅是说明的目的，而不是对本发明的限制。
由图1所示，为本发明实施例中煤焦油生产轻质燃料和针状焦的***示意图。该***包括依次连接的混合罐1、悬浮床加氢反应器2、第一分离器3、过滤器4、加氢精制反应器5、第二分离器6、常压蒸馏塔7、延迟焦化反应塔8。以下对各装置之间的具体连接关系进行了详细的介绍。
混合罐1具有煤焦油入口、悬浮床加氢催化剂入口、混合物料出口。
悬浮床加氢反应器2具有混合物料入口、氢气入口、裂化产物出口。其中，混合物料入口与混合罐1的混合物料出口连接。
第一分离器3具有裂化产物入口、裂化气体产物出口、裂化液体产物出口。其中，裂化产物入口与悬浮床加氢反应器2的裂化产物出口连接。
过滤器4具有裂化液体产物入口、油相出口、含油残渣出口。其中，裂化液体产物入口与第一分离器3的裂化液体产物出口连接。
加氢精制反应器5具有油相入口、氢气入口、精制产物出口。其中，油相入口与过滤器4的油相出口连接。
第二分离器6具有精制产物入口、精制气体产物出口、精制液体产物出口。其中，精制产物入口与加氢精制反应器5的精制产物出口连接。
常压蒸馏塔7具有精制液体产物入口、石脑油馏分出口、柴油馏分出口、重质馏分出口。其中，精制液体产物入口与第二分离器6的精制液体产物出口连接。
延迟焦化反应塔8具有重质馏分入口、针状焦出口、焦化油出口。其中，重质馏分入口与常压蒸馏器7的重质馏分出口连接。
基于上述***，本发明还提出了一种煤焦油生产轻质燃料和针状焦的方法。图2即为该方法的具体流程示意图。
由图2所示，本发明提出的煤焦油生产轻质燃料和针状焦的方法，包括如下步骤：
步骤A、煤焦油的加氢裂化：对煤焦油进行脱水干燥，并脱除其中的大颗粒机械杂质，对煤焦油进行净化，然后将其和悬浮床加氢催化剂分别经由煤焦油入口、悬浮床加氢催化剂入口送入混合罐1中，混合均匀后得到混合物料。混合物料经混合物料出口排出后，经由混合物料入口送入悬浮床加氢反应器2中。同时，经由氢气入口向其中通入氢气，使得混合物料在悬浮床加氢反应器2中进行加氢裂化反应，反应后得到的裂化产物经由裂化产物出口排出。
其中，悬浮床加氢催化剂选择非均相矿物粉末，具体为黄铁矿、赤泥、赤铁矿、镍铁矿、褐铁矿、无机钼盐、无机钨盐中的一种或几种。并且，该悬浮床加氢催化剂的添加量占混合物料的百分比为0.1～5wt％(wt％为质量百分比)。
在该步骤中，煤焦油和悬浮床加氢催化剂的混合物料在悬浮床加氢反应器2中进行加氢裂化反应的反应条件为：反应压力为14～26MPa，优选为16～24MPa；反应温度为390～500℃，优选为400～470℃。
步骤B、裂化产物的分离过滤：上述步骤A中排出的裂化产物经由裂化产物入口送入第一分离器3中。在第一分离器3中，裂化产物进行分离得到裂化气体产物、裂化液体产物，并分别经由裂化气体产物出口、裂化液体产物出口排出第一分离器3。然后，将裂化液体产物收集后，经由裂化液体产物入口送入过滤器4中，过滤得到油相、含油残渣，并分别经由油相出口、含油残渣出口排出过滤器4。
步骤C、加氢精制反应：上述步骤B中排出的油相经由油相入口送入加氢精制反应器5中，同时，经由氢气入口通入氢气，在其中加氢精制催化剂的作用下，进行加氢精制反应。反应后得到精制产物，并经由精制产物出口排出加氢精制反应器5。精制产物排出后，经由精制产物入口送入第二分离器6中，分离后得到精制气体产物、精制液体产物，并分别经由精制气体产物出口、精制液体产物出口排出第二分离器6。
其中，加氢精制催化剂中的加氢活性组分为Ni、Mo、W中的一种或几种，本发明实施例中的载体选择γ-Al2O3。
在该步骤中，进行加氢精制反应的反应条件为：反应压力为8～15MPa，反应温度为380～440℃，反应过程中的液时体积空速为0.5～2.0h-1，氢气与油相的体积百分比为(600～1200):1。
其中，液时体积空速为空速的一种表示形式。本发明实施例中，液时体积空速指的是单位体积加氢精制催化剂每小时处理油相的体积。
步骤D、生产轻质燃料：上述步骤C中排出的精制液体产物经由精制液体产物入口送入常压蒸馏塔7中，蒸馏后得到石脑油馏分、柴油馏分、重质馏分，并分别经由石脑油馏分出口、柴油馏分出口、重质馏分出口排出常压蒸馏塔7。其中，石脑油馏分、柴油馏分即为本发明所需的轻质燃料。
步骤E、制备针状焦：上述步骤D中排出的重质馏分经由重质馏分入口送入延迟焦化反应塔8中，进行延迟焦化反应制备得到针状焦、焦化油，并分别经由针状焦出口、焦化油出口排出延迟焦化反应塔8。其中，焦化油用于步骤C中加氢精制反应的进料。
实施例1
本实施例中悬浮床加氢反应的催化剂选择镍铁矿(含铁48.5wt％，含镍1.5wt％)，粒径为100～200目，添加量为1.5wt％。加氢裂化反应的反应条件为：反应压力为18MPa，反应温度为440℃。
加氢精制反应催化剂的活性组分选择Ni、W复合金属，其中NiO和WO3的含量分别为4.1wt％、18.7wt％，载体为γ-Al2O3。加氢精制反应的反应条件为：反应压力为10MPa，反应温度为400℃，液时体积空速为1.0h-1，氢气与油相的体积百分比为800：1。
延迟焦化反应的条件为：反应温度为450℃，恒温反应时间为9h。
本实施例中的原料一次通过，焦化油不作为加氢精制反应的进料。实施例1采用的快速热解煤焦油的主要性质见表1，得到的主要产物分布见表2。
实施例2
本实施例中悬浮床加氢反应的催化剂选择硝酸钼，该催化剂的添加量为0.5wt％(按Mo元素的含量计)，加氢裂化反应的反应条件为：反应压力为22MPa，反应温度为460℃。
加氢精制反应催化剂的活性组分选择Ni、W、Mo复合金属，其中NiO、MoO、WO3的含量分别为4.1wt％、5.2wt％、20.7wt％，载体为γ-Al2O3。加氢精制反应的反应条件为：反应压力为12MPa，反应温度为420℃，液时体积空速为1.5h-1，氢气与油相的体积百分比为1000：1。
延迟焦化反应的条件为：反应温度为450℃，恒温反应时间为9h。
本实施例中的原料一次通过，焦化油不作为加氢精制反应的进料。实施例1采用的快速热解煤焦油的主要性质见表1，得到的主要产物分布见表2。
表1快速热解煤焦油的主要性质
表2实施例1和实施例2主要产物分布
由表1和表2所示，实施例1和实施例2的操作条件可实现快速热解煤焦油的综合利用，生产出具有工业应用价值的轻质燃料和针状焦。
最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种煤焦油生产轻质燃料和针状焦的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤A、将煤焦油和悬浮床加氢催化剂混合得到混合物料，并将所述混合物料送入悬浮床加氢反应器进行加氢裂化反应，得到裂化产物；
步骤B、将所述裂化产物分离得到裂化气体产物和裂化液体产物，所述裂化液体产物过滤得到油相和含油残渣；
步骤C、将所述油相、氢气送入加氢精制反应器中，在加氢精制催化剂作用下进行加氢精制反应得到精制气体产物和精制液体产物；
步骤D、所述精制液体产物蒸馏，得到石脑油馏分、柴油馏分、重质馏分；
步骤E、将所述重质馏分送入延迟焦化反应塔，制备得到针状焦。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤E中得到针状焦的同时还会得到焦化油，所述焦化油用于步骤C中加氢精制反应的进料。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述悬浮床加氢催化剂为非均相矿物粉末。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述悬浮床加氢催化剂为黄铁矿、赤泥、赤铁矿、镍铁矿、褐铁矿、无机钼盐、无机钨盐中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
所述加氢裂化反应压力为14～26MPa，优选为16～24MPa；
所述加氢裂化反应温度为390～500℃，优选为400～470℃；
所述悬浮床加氢催化剂占所述混合物料的百分比为0.1～5wt％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤C中的加氢精制催化剂中含有Ni、Mo、W中的一种或几种，载体为γ-Al2O3。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
所述加氢精制反应压力为8～15MPa；
所述加氢精制反应温度为380～440℃；
所述加氢精制反应过程中液时体积空速为0.5～2.0h-1；
所述氢气与所述油相的体积百分比为(600～1200):1。
8.一种用于权利要求1-7之一所述的煤焦油生产轻质燃料和针状焦的***，其特征在于，所述***包括依次连接的混合罐、悬浮床加氢反应器、第一分离器、过滤器、加氢精制反应器、第二分离器、常压蒸馏塔、延迟焦化反应塔；
所述混合罐具有煤焦油入口、悬浮床加氢催化剂入口、混合物料出口；
所述悬浮床加氢反应器具有混合物料入口、氢气入口、裂化产物出口，该混合物料入口与所述混合罐的混合物料出口连接；
所述第一分离器具有裂化产物入口、裂化气体产物出口、裂化液体产物出口，该裂化产物入口与所述悬浮床加氢反应器的裂化产物出口连接；
所述过滤器具有裂化液体产物入口、油相出口，该裂化液体产物入口与所述第一分离器的裂化液体产物出口连接；
所述加氢精制反应器具有油相入口、氢气入口、精制产物出口，该油相入口与所述过滤器的油相出口连接；
所述第二分离器具有精制产物入口、精制气体产物出口、精制液体产物出口，该精制产物入口与所述加氢精制反应器的精制产物出口连接；
所述常压蒸馏塔具有精制液体产物入口、石脑油馏分出口、柴油馏分出口、重质馏分出口，该精制液体产物入口与所述第二分离器的精制液体产物出口连接；
所述延迟焦化反应塔具有重质馏分入口、针状焦出口，该重质馏分入口与所述常压蒸馏器的重质馏分出口连接。
9.根据权利要求8所述的***，其特征在于，所述过滤器还具有含油残渣出口。
10.根据权利要求8所述的***，其特征在于，所述延迟焦化反应塔还具有焦化油出口。
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