CN106270544A - 一种银钯共沉积粉的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种银钯共沉积粉的制备方法，包括以下步骤：(1)按一定比例将硝酸银、硝酸钯溶解在去离子水中，配成银钯混合溶液；(2)向银钯混合溶液中加入一定量的高分子分散剂，并充分溶解；(3)向银钯混合溶液中加入pH调节剂，将溶液pH值调整到9-10之间；(4)将还原剂溶液加入到银钯混合溶液中，还原制取银钯共沉积粉；(5)洗涤干燥处理。本发明反应步骤简单易行，适合大规模批量生产；可通过浓度、反应温度的调整对粉体参数进行可控调整；本发明所制备的银钯共沉积粉体兼顾分散性、结晶度和振实密度，能满足导体浆料用银钯共沉积粉体的应用要求。

Description

一种银钯共沉积粉的制备方法

技术领域

本发明涉及一种贵金属粉体材料的制备方法，具体是一种银钯共沉积粉的制备方法。

背景技术

电子材料是现代电子工业和科学技术发展的物质基础，主要是指在电子技术和微电子技术中使用的材料，包括介电材料、半导体材料、压电与铁电材料、导电金属及其合金材料、磁性材料、光电子材料以及其他相关材料。电子材料涵盖范围广泛，其主要功能在于材料本身的电学性能。当前，MLCC、LTCC等叠层共烧工艺的飞速发展，必然带动共烧电极浆料的发展，然而较多的介电材料、压电材料、铁电材料并无法同时满足低温烧结和优异的产品性能两个方面，因此对于高温共烧内电极浆料的研制成为了目前导体浆料研究的热点。

作为导体浆料之一的银钯浆料，因具备高温烧结、价格相对适中等优点而得到行业内的广泛关注。银钯导体浆料的关键技术指标都是由作为导电功能相的银钯粉体的性能决定，而银钯粉的性能主要取决于其形貌结构特征、粉术的粒度、振实密度及其分布等形态特征。目前，国内生产的银钯粉由于在制备方法、配料、工艺参数等方面的缺陷，导致形貌结构特征、振实密度、粒度等性能上不够理想。

发明内容

本发明的目的在于提供一种银钯共沉积粉的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种银钯共沉积粉的制备方法，包括以下步骤：

(1)按一定比例将硝酸银、硝酸钯溶解在去离子水中，配成银钯混合溶液；

(2)向银钯混合溶液中加入一定量的高分子分散剂，并充分溶解；

(3)向银钯混合溶液中加入pH调节剂，将溶液pH值调整到9-10之间；

(4)将还原剂溶液加入到银钯混合溶液中，还原制取银钯共沉积粉；

(5)洗涤干燥处理。

作为本发明进一步的方案：步骤(1)中所配制的银钯混合溶液中银离子与钯离子浓度之和为0.5-1mol/L，还原剂浓度为0.5-1mol/L，还原剂摩尔质量与贵金属盐摩尔质量比例为1∶1。

作为本发明再进一步的方案：步骤(2)中高分子分散剂的质量为贵金属盐质量的10-50％。

作为本发明再进一步的方案：步骤(4)中所述还原剂溶液加入时，所述银钯混合溶液的温度为20-90℃，所述还原剂溶液的加入方式包括滴加方式和倾倒方式。

作为本发明再进一步的方案：所述银钯混合溶液的温度为20-70℃。

作为本发明再进一步的方案：步骤(5)中通过检测上层清液水电导率的方式来确保充分清洗，上层清液的水电导率≤50μS。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明反应步骤简单易行，适合大规模批量生产；另外可通过浓度、反应温度的调整对粉体参数进行可控调整；本发明所制备的银钯共沉积粉体兼顾分散性、结晶度和振实密度，能满足导体浆料用银钯共沉积粉体的应用要求。

附图说明

图1为银钯共沉积粉的制备方法所得银钯共沉积粉的粒径分布图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

一种银钯共沉积粉的制备方法，包括以下步骤：

(1)按一定比例将硝酸银、硝酸钯溶解在去离子水中，配成银钯混合溶液，所述银钯混合溶液中银离子与钯离子浓度之和为0.5-1mol/L，还原剂浓度为0.5-1mol/L，还原剂摩尔质量与贵金属盐摩尔质量比例为1∶1；

(2)向银钯混合溶液中加入一定量的高分子分散剂，并充分溶解，所述高分子分散剂的质量为贵金属盐质量的10-50％；

(3)向银钯混合溶液中加入pH调节剂，将溶液pH值调整到9-10之间；

(4)将还原剂溶液加入到银钯混合溶液中，还原制取银钯共沉积粉，所述还原剂溶液加入时，银钯混合溶液的温度为20-90℃，所述还原剂溶液加入方式包括滴加方式和倾倒方式。

(5)洗涤干燥处理，通过检测上层清液水电导率的方式来确保充分清洗，上层清液的水电导需满足≤50μS。

上述方法制备所得的银钯共沉积粉体，粉体粒径：D50为1-3μm，振实密度2-4g/mL，比表面积1.5-4.0m²/g。

实施例1：

分别配制含有0.5mol硝酸银、0.5mol硝酸钯的贵金属溶液1L和含有1mol维生素C的还原液1L，并向贵金属溶液中加入50g的明胶，并充分溶解，向贵金属溶液中加入氢氧化钠，将溶液pH值调节至9-10范围内，之后将贵金属溶液置于水浴中并加热至50℃，之后将还原液逐滴加入到预热好的贵金属溶液中反应，得到银钯共沉积粉；以去离子水清洗沉淀3-5次后，60℃干燥粉体，所得银钯共沉积粉的粒径分布如图1所示，D50为1.4μm，分散性好，粒径分布窄，比表面积2.5m²/g，振实密度2g/mL。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (6)

1.一种银钯共沉积粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)按一定比例将硝酸银、硝酸钯溶解在去离子水中，配成银钯混合溶液；

(2)向银钯混合溶液中加入一定量的高分子分散剂，并充分溶解；

(3)向银钯混合溶液中加入pH调节剂，将溶液pH值调整到9-10之间；

(4)将还原剂溶液加入到银钯混合溶液中，还原制取银钯共沉积粉；

(5)洗涤干燥处理。

2.根据权利要求1所述的银钯共沉积粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所配制的银钯混合溶液中银离子与钯离子浓度之和为0.5-1mol/L，还原剂浓度为0.5-1mol/L，还原剂摩尔质量与贵金属盐摩尔质量比例为1∶1。

3.根据权利要求1所述的银钯共沉积粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)中高分子分散剂的质量为贵金属盐质量的10-50％。

4.根据权利要求1所述的银钯共沉积粉的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述还原剂溶液加入时，所述银钯混合溶液的温度为20-90℃，所述还原剂溶液的加入方式包括滴加方式和倾倒方式。

5.根据权利要求4所述的银钯共沉积粉的制备方法，其特征在于，所述银钯混合溶液的温度为20-70℃。

6.根据权利要求1所述的银钯共沉积粉的制备方法，其特征在于，步骤(5)中通过检测上层清液水电导率的方式来确保充分清洗，上层清液的水电导率≤50μS。