CN106198446A - 近红外光谱快速测定艾纳香叶粉中左旋龙脑含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了近红外光谱快速测定艾纳香叶粉中左旋龙脑含量的方法。包括如下步骤：S1.原始光谱数据的采集；S2.参考值的测定；S3.校正模型的建立：将步骤S1采集的艾纳香叶粉样品的校正集近红外光谱数据进行导数结合SG平滑预处理，选择最佳潜变量因子数，应用组合的间隔偏最小二乘法确定最佳的校正模型的波长范围，通过模型评价，建立了二阶导数结合SG平滑的光谱预处理的左旋龙脑SiPLS模型；S4.校正模型的验证；S5.未知样品左旋龙脑含量测定。相比目前的气相色谱测定法，本发明方法具有准确、快速、无损等优势，可提高艾纳香药材的质量检测效率。
Description
技术领域
本发明涉及药材指标性成分分析技术领域，具体地，涉及一种近红外光谱快速测定艾纳香叶粉中左旋龙脑含量的方法。
背景技术
艾纳香(Blumeabalsamifera(L.)DC.)又名大风艾，为菊科多年生草本植物，在我国广泛分布于海南、贵州、广西、云南等省区。艾纳香叶片主要含挥发油(主要成分为左旋龙脑)，用作精制中药艾片。具有抑菌、杀虫、抗氧化、抗酪氨酸酶及抗肿瘤等多种药理活性。艾纳香挥发油已被成功应用于“金喉健喷雾剂”、“咽立爽滴丸”等中成药品种。因此，左旋龙脑是艾纳香质量控制的关键指标。
艾纳香叶片中左旋龙脑含量目前主要采用气相色谱(GC)法测定。如夏稷子等(中成药，2011)、刘进涛等(贵阳中医学院学报，2013)、王远辉等(现代食品科技，2014)、于福来等(中国现代中药，2014)均采用气相色谱法建立了艾纳香叶片中左旋龙脑含量的测定方法，但所有的这些方法都存在操作相对繁琐、试验周期较长、需消耗化学试药等缺点，因此有必要建立一种快速、简单、无污染的测定方法。
近红外光谱(NIR)主要是由C-H、N-H和O-H等含氢基团的倍频与组合频的吸收谱带组成。该谱区信号容易提取，信息量相对较丰富，绝大多数的物质在近红外区都有响应。作为一种间接的分析技术其与化学计量学结合可实现对样品的快速、准确、无损的定量分析。
目前尚未有关于应用NIR技术定量测定艾纳香叶粉中左旋龙脑含量的相关报道。
发明内容
针对现有技术的上述不足，本发明提供一种近红外光谱快速测定艾纳香叶粉中左旋龙脑含量的方法。该方法相比目前的气相色谱(GC)测定法，具有快速、简单、低成本、无污染等优势。
为了实现上述目的，本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种近红外光谱快速测定艾纳香叶粉中左旋龙脑含量的方法，包括如下步骤：
S1.原始光谱数据的采集：收集特定批次艾纳香叶样品，预处理后采集近红外光谱数据；
S2.参考值的测定：采用气相色谱法测定艾纳香叶粉中左旋龙脑含量；
S3.校正模型的建立：采用Kennard-Stone算法将所有艾纳香叶粉样品分为校正集和验证集，将步骤S1采集的艾纳香叶粉样品的校正集近红外光谱数据进行预处理，选择最佳潜变量因子数，应用组合的间隔偏最小二乘法(SiPLS)确定最佳的校正模型的波长范围为4601～4894-1，5504～6102cm-1，建立左旋龙脑SiPLS模型；
S4.校正模型的验证：利用验证集样品对校正模型进行外部验证，采用适当的模型评价参数对校正模型进行评价，计算预测值和真实值的相关性；
S5.未知样品含量测定：利用验证过的校正模型测定未知艾纳香叶粉的左旋龙脑含量。
优选地，步骤S1所述的近红外光谱采用Antaris傅里叶变换近红外光谱仪，以旋转积分球漫反射方式收集，扫描范围4000～10000cm-1，分辨率8cm-1，扫描次数64次；以仪器内部的空气为背景记录Log(1/R)，每个样品扫描1次；所有光谱数据由Thermo ScientificResult软件收集存档。
优选地，步骤S2所述的气相色谱测定左旋龙脑含量的方法为：精密称定艾纳香叶片粉末(过20目筛)约2g，置于50mL具塞三角瓶中，加入乙酸乙酯25mL，称定重量，在40kHz的超声条件下提取30min，放冷，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，静置，经0.22μm微孔滤膜过滤，取续滤液待测。在以下色谱条件下进行测定：HP-5石英毛细管色谱柱(0.32mm×30m，0.25μm)；以80℃为起始温度，保持2min，然后以5℃/min升温至100℃，再以20℃/min升温至200℃；进样口温度为220℃；FID检测器温度为240℃；进样量0.6μL，分流比为9:1。每个样品测定3次计算平均值；
优选地，步骤S3所述最佳潜变量因子数是通过一交叉验证法(LOO-CV)计算最少预测残差平方和(PRESS)值来预测得到的。
优选地，步骤S4所述校正模型评价依赖于校正均方根误差(RMSEC)、交叉验证均方根误差(RMSECV)、相关系数(R2)、预测均方根误差(RMSEP)等参数。
优选地，采用Kennard-Stone算法按2:1将S1测定的所有艾纳香叶粉样品划分为校正集和验证集；其中校正集72个，验证集36个。
通过留一交叉验证法(LOO-CV)计算最少预测残差平方和(PRESS)值来预测最佳潜变量因子数为6。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明采用漫反射NIR方法建立了艾纳香叶粉中左旋龙脑的定量测定模型。该校正模型在组合的间隔偏最小二乘法(SiPLS)的波长选择基础上通过PLS方法构建，通过GC法测定的左旋龙脑值和NIR预测值之间表现出较好的一致性。根据模型的参数，NIR技术可实现对艾纳香中左旋龙脑含量的检测。相比目前的气相色谱测定法，该方法具有快速、简单、低成本、无污染等优势。
附图说明
图1为左旋龙脑对照品和供试品GC色谱图，其中a为对照品，b为供试品；1为左旋龙脑，2为水杨酸甲酯。
图2为不同来源艾纳香NIR原始光谱图。
图3为不同光谱预处理下左旋龙脑PRESS图。
图4为2D+SG(9)预处理的左旋龙脑定量测定模型下采用SiPLS算法的建模区间选择。
图5为SiPLS模型下左旋龙脑实测值和预测值相关性。
具体实施方式
下面结合说明书附图和具体实施例对本发明作出进一步地详细阐述，所述实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。下述实施例中所使用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法；所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，为可从商业途径得到的试剂和材料。
实施例1
本发明所用样品共计109份，2013年收集于海南、贵州和广西，由庞玉新研究员鉴定为艾纳香(Blumeabalsamifera(L.)DC.)。
表1 不同来源艾纳香样品信息
本发明涉及的仪器、软件和试药为：NIR分析：Antaris傅里叶变换近红外光谱仪(美国Thermo Nicolet公司)配有InGaAs检测器、积分球漫反射采样***、ThermoScientific Result操作软件；应用Unscrambler 9.7软件(CAMO软件，挪威)进行光谱预处理和模型计算；SiPLS算法工具包由Norgaard等(http://www.models.life.ku.dk/iToolbox)提供；其他方法是在Norgaard等算法基础上由发明人修改编写完成。GC分析：安捷伦7890A气相色谱仪，氢火焰离子化检测器(FID)，安捷伦G4513A 16位自动进样器，Sartarius CPA225D电子分析天平，KQ-500DB型超声仪，左旋龙脑对照品(阿法埃莎化学有限公司，纯度>98％)，水杨酸甲酯(天津光复精细化工研究所，纯度＞99.5％)，乙酸乙酯等试剂均为国产分析纯。
原始光谱的采集：艾纳香粉末的NIR光谱采用Antaris傅里叶变换近红外光谱仪，以旋转积分球漫反射方式收集，扫描范围4000～10000cm-1，分辨率8cm-1，扫描次数64次。以仪器内部的空气为背景记录Log(1/R)，每个样品扫描1次。所有光谱数据由ThermoScientific Result软件收集并存档。
参考方法的建立及样品左旋龙脑含量统计：精密称定艾纳香叶片粉末(过20目筛)约2g，置于50mL具塞三角瓶中，加入乙酸乙酯25mL，称定重量，在40kHz的超声条件下提取30min，放冷，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，静置，经0.22μm微孔滤膜过滤，取续滤液待测。在以下色谱条件下进行测定：HP-5石英毛细管色谱柱(0.32mm×30m，0.25μm)；以80℃为起始温度，保持2min，然后以5℃/min升温至100℃，再以20℃/min升温至200℃；进样口温度为220℃；FID检测器温度为240℃；进样量0.6μL，分流比为9:1。每个样品测定3次计算平均值。在样品测定之前进行方法学考察(表2)，其数据说明所建立的方法准确、有效。图1给出含有样品和标准品的GC色谱图，样品左旋龙脑保留时间和标准品一致。从表3可看出，所有109份艾纳香样品左旋龙脑含量范围在0～13.8mg/g之间，平均为5.20mg/g，海南产样品左旋龙脑含量略高于贵州产。
表2 GC方法学参数及标准曲线
表3 艾纳香样品左旋龙脑含量统计
NIR光谱特征和离群值选择：所有的109份样品的原始光谱如图2所示。呈现出明显的光谱叠加和基线漂移现象，其中在二级倍频区(FCOT，7100～4900cm-1)和组合频区(CR，4900～4000cm-1)呈现较大的波动。其中有一个样品远离其他光谱，将其作为离群值并剔除。根据Kennard-Stone(KS)算法，按2:1将数据集划分为校正集和验证集，其中校正集72个，验证集36个。
光谱预处理:图2表明平均光谱重叠严重，并伴有随机噪音、基线漂移等干扰因素，需要用合理的光谱预处理方法消除各种噪声和干扰因素，以提取近红外光谱中待测对象的特征信息。本发明比较定量模型几种光谱预处理各种方法的效果，如SNV、SG平滑、MSC以及SG结合光谱导数。表4为不同光谱预处理方法下左旋龙脑PLS模型的主要参数，根据交叉验证的结果选择合适的光谱预处理方法。以导数结合SG平滑法预处理光谱，左旋龙脑PLS模型的RMSEC和RMSECV最小，R2接近1。结果与图3一致，表明通过导数结合SG平滑预处理光谱左旋龙脑模型较好。
表4 不同光谱预处理方法下左旋龙脑PLS模型的主要参数
注：Raw：原始光谱；MSC：多元散射校正法；SNV：标准正态变量；SG：Savitzky–Golay平滑；1D：一阶导数；2D：二阶导数；RMSEC：校正均方根误差；RMSECV：交叉验证均方根误差；R2：相关系数
最佳潜变量因子的确定：通过留一交叉验证法(LOO-CV)计算最少PRESS值来预测最佳潜变量因子数。通常PRESS图上第一个最小值被用作确定为最佳潜变量因子数。图3为不同预处理下的潜变量因子和PRESS值。随着潜变量因子数量增加，PERSS值变小。与其他预处理方法比较，导数组合SG平滑具明显的优势，其PRESS值急剧下降至8个潜变量因子。而其他预处理方法不能够有效的从叠加光谱的分离到有用的信息。
校正模型建模区间的选择：应用组合的间隔偏最小二乘法(SiPLS)选择校正模型的波长范围，将光谱集分为不同的区间，根据最小的均方根误差(RMSE)确定最佳子区间及其组合。SiPLS算法的参数需要优化包括子区数量和组合。发明人先前报道SiPLS算法的最佳参数为20个子区和3个子区的组合。因此，本发明通过6个潜变量因子的3，6和7三个子区组合建立最佳的左旋龙脑预测模型，即波长分布在4601～4894-1，5504～6102cm-1(如图4所示)。
校正模型的建立和验证：最佳模型评价依赖于RMSEC，RMSECV，预测均方差)RMSEP，R2等参数。表5所示，以二阶导数结合SG平滑(2D+SG(9))的光谱预处理的左旋龙脑SiPLS模型最好。通过验证集36份样品对校正模型进行验证，发现验证集的四分位RMSEP0.25，RMSEP0.50，RMSEP0.75，RMSEP1.0，分别为0.0532mg/g，0.0635mg/g，0.0629mg/g和0.0779mg/g，比较接近。验证集的R2为0.9069(见图5)。以上结果表明，左旋龙脑的SiPLS模型具较好的预测性。同时，图5给出SiPLS模型下左旋龙脑实测值和预测值相关性，从图可知预测值和实测值非常接近，呈现出较好的相关性。
表5 不同光谱预处理方法下建立左旋龙脑SiPLS模型的主要参数
注：Raw：原始光谱；MSC：多元散射校正法；SNV：标准正态变量；SG：Savitzky–Golay平滑；1D：一阶导数；2D：二阶导数；RMSEC：校正均方根误差；RMSECV：交叉验证均方根误差；R2：相关系数
本发明采用漫反射NIR方法建立了艾纳香中左旋龙脑的定量测定模型。该校正模型在组合的间隔偏最小二乘法(SiPLS)的波长选择基础上通过PLS方法构建。通过GC法测定的左旋龙脑值和NIR预测值之间表现出较好的一致性。根据模型的参数，NIR技术可实现对艾纳香中左旋龙脑含量的检测。该方法具有快速、简单、低成本、无污染等优势。
Claims (5)
1.一种近红外光谱快速测定艾纳香叶粉中左旋龙脑含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.原始光谱数据的采集：收集特定批次艾纳香叶样品，预处理后采集近红外光谱数据；
S2.参考值的测定：采用气相色谱法测定艾纳香叶粉中左旋龙脑含量；
S3.校正模型的建立：采用Kennard -Stone法将S1测定的所有艾纳香叶粉样品分为校正集和验证集，将校正集样品的近红外光谱数据进行二阶导数结合SG平滑预处理，选择最佳潜变量因子数，应用组合的间隔偏最小二乘法确定最佳的校正模型的波长范围为4601～4894-1，5504～6102 cm-1，通过模型评价，建立了二阶导数结合SG平滑的光谱预处理的左旋龙脑SiPLS模型；
S4.校正模型的验证：利用验证集样品对校正模型进行外部验证，计算预测值和真实值的相关性；
S5.未知样品含量测定：利用验证过的校正模型测定未知艾纳香叶粉的左旋龙脑含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S1所述采集近红外光谱数据的方法为采用Antaris傅里叶变换近红外光谱仪，以旋转积分球漫反射方式收集，扫描范围4000～10000cm-1，分辨率8 cm-1，扫描次数64次；以仪器内部的空气为背景记录Log(1/R)，每个样品扫描1次；所有光谱数据由Thermo Scientific Result软件收集存档。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S3所述最佳潜变量因子数是通过一交叉验证法计算最少预测残差平方和PRESS值来预测得到的。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S3所述模型评价时以校正均方根误差、交叉验证均方根误差、相关系数和预测均方根误差为参数。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用Kennard -Stone算法按2:1将S1测定的所有艾纳香叶粉样品划分为校正集和验证集。
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