CN106158422A - 一种聚吡咯复合石墨烯泡沫电极片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种聚吡咯复合石墨烯泡沫电极片的制备方法，包括以下几个步骤：步骤（1）将氧化石墨和聚丙烯晴加入到球磨机中球磨，然后将球磨后的混合物加入到乙醇与水的混合溶液中超声分散，形成悬浮液；步骤（2）将泡沫镍在上述悬浮液中浸泡，蒸干溶剂，再放入氢氮混合气保护的马弗炉内反应，反应完全后自然冷却；步骤（3）将上述的产物浸渍于盐酸中，反应完全后得到泡沫石墨烯。步骤（4）将吡咯加入水中搅拌均匀，然后将泡沫石墨烯放入吡咯溶液中，然后加入引发剂，搅拌、静置、过滤、真空烘干，锟压后得到石墨烯/聚吡咯电极片。该方法制备的电极片不需要像常规电极片中添加粘结剂和导电剂，降低了材料的成本。
Description
技术领域
本发明属于超级电容器技术领域，特别是涉及一种聚吡咯复合石墨烯泡沫电极片的制备方法。
背景技术
石墨烯是一种新型碳纳米材料，由单层sp2 碳原子紧密堆积成二维蜂窝状结构。石墨烯具有优异的电学、热学、光学和力学性能。同时石墨烯高的理论比表面积和优异的电导率决定了其作为电极材料在电化学储能器件的巨大潜力。
石墨烯独特的二维结构和出色的物理特性，使其在超级电容器中的应用具有极大地潜力。与传统德尔多孔碳材料相比，石墨烯具有非常高的导电性，大的比表面积及大量的层间构造，从而成为双电层电容器较有前景的电极材料的选择。但是石墨烯在制备过程中容易发生堆叠，影响石墨烯材料在电解质中的分散性和表面可浸润性，降低了石墨烯材料的有效比表面积和电导率。因此，避免石墨烯堆叠是制备高能量密度和高功率密度石墨烯超级电容器的技术难题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种超级电容器电极片的制备方法，该方法制备的高比表面积、高导电石墨烯泡沫复合电极片既可以充当集流体，又可以充当活性材料，负载聚吡咯后又可以增加电极的容量，同时还可以简化了超级电容器制备的工艺过程，降低了其工艺成本。
本发明提供一种聚吡咯复合石墨烯泡沫电极片的制备方法为：
步骤（1）将氧化石墨和聚丙烯晴加入到球磨机中球磨30-60min，然后将球磨后的混合物加入到乙醇与水的混合溶液中超声分散，形成浓度1-20g/L的悬浮液。
步骤（2）将泡沫镍在上述悬浮液中浸泡10-60min，蒸干溶剂，再放入氢氮混合气保护的马弗炉内800-1100℃反应1-10h，反应完全后自然冷却。
步骤（3）将上述的产物浸渍于1-3mol/L的盐酸中，60-80℃反应5-10h，反应完全后得到泡沫石墨烯。
步骤（4）将吡咯加入水中搅拌均匀，然后将泡沫石墨烯放入吡咯溶液中，然后加入引发剂，搅拌、静置、过滤、真空烘干，锟压后得到石墨烯/聚吡咯电极片。
进一步地，所述步骤（1）中球磨时间为30-60min；
进一步地，所述步骤（1）中聚丙烯晴的质量为氧化石墨质量的0.01-5%；
进一步地，所述步骤（1）中乙醇与水的混合溶液中乙醇与水的体积比为0.25-4；
进一步地，所述步骤（1）在氧化石墨悬浮液的浓度为1-20g/L的悬浮液；
进一步地，所述步骤（2）中泡沫镍浸泡在氧化石墨悬浮液中的时间为10-60min；
进一步地，所述步骤（2）中马弗炉内的气氛为含5%氢气的氢氮混合气；
进一步地，所述步骤（2）在马弗炉内的反应温度为800-1100℃，反应时间为1-10h；
进一步地，所述步骤（3）中盐酸浓度为1-3mol/L；
进一步地，所述步骤（3）在盐酸中的反应温度为60-80℃，反应时间为5-10h；
进一步地，所述步骤（4）中吡咯溶液的质量浓度为20-70%；
进一步地，所述步骤（4）中所述引发剂采用过硫酸铵、重铬酸钾和氯化铁中的一种；
进一步地，所述步骤（4）中得到的电极片的厚度为100-500um。
本发明具有如下有益效果：（1）高比表面积、高导电率的石墨烯泡沫既作为集流体又作为活性材料，简化了制备工艺，降低了成本；（2）聚吡咯负载后石墨烯和聚吡咯都可以发挥容量，可以有效增加电极的容量；（3）石墨烯泡沫的多孔结构能够提供有效的电子和离子传导通道，实现高能量密度和高功率密度；（4）该方法制备的电极片不需要像常规电极片中添加粘结剂和导电剂，降低了材料的成本。
附图说明
图1是本发明制备工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的较优的实施例作进一步的详细说明：
以下实施例是用于说明本发明，以指导本领域技术人员实现本发明。本实施例不以任何方式限制本发明。
实施例1
（1）将10g氧化石墨和0.001g聚丙烯晴加入到球磨机中球磨30min，然后将球磨后的混合物加入到乙醇与水体积比为0.25的混合溶液中超声分散，形成浓度1g/L的悬浮液。
（2）将泡沫镍在上述悬浮液中浸泡10min，蒸干溶剂，再放入含5%氢气的氢氮混合气保护的马弗炉内800℃反应10h，反应完全后自然冷却。
（3）将上述的产物浸渍于1mol/L的盐酸中，60℃反应10h，反应完全后得到泡沫石墨烯。
（4）将吡咯加入水中搅拌均匀，形成质量浓度为20%吡咯溶液，然后将泡沫石墨烯放入吡咯溶液中，然后加入引发剂过硫酸铵，搅拌、静置、过滤、真空烘干，锟压后得到石墨烯/聚吡咯电极片。
（5）按照通常超级电容器的制备工艺将电极片、隔膜和电极片通过叠层的方式组成电芯，然后注入电解液，注入的电解液为1mol/L Et4NBF4的AN溶液，封口，得到超级电容器。
实施例2
（1）将10g氧化石墨和0.5g聚丙烯晴加入到球磨机中球磨60min，然后将球磨后的混合物加入到乙醇与水体积比为4的混合溶液中超声分散，形成浓度20g/L的悬浮液。
（2）将泡沫镍在上述悬浮液中浸泡60min，蒸干溶剂，再放入含5%氢气的氢氮混合气保护的马弗炉内1100℃反应1h，反应完全后自然冷却。
（3）将上述的产物浸渍于3mol/L的盐酸中， 80℃反应5h，反应完全后得到泡沫石墨烯。
（4）将吡咯加入水中搅拌均匀，形成质量浓度为70%吡咯溶液，然后将泡沫石墨烯放入吡咯溶液中，然后加入引发剂重铬酸钾，搅拌、静置、过滤、真空烘干，锟压后得到石墨烯/聚吡咯电极片。
（5）按照通常超级电容器的制备工艺将电极片、隔膜和电极片通过叠层的方式组成电芯，然后注入电解液，注入的电解液为1mol/L Et4NBF4的AN溶液，封口，得到超级电容器。
实施例3
（1）将10g氧化石墨和0.1g聚丙烯晴加入到球磨机中球磨45min，然后将球磨后的混合物加入到乙醇与水体积比为0.5的混合溶液中超声分散，形成浓度3g/L的悬浮液。
（2）将泡沫镍在上述悬浮液中浸泡30min，蒸干溶剂，再放入含5%氢气的氢氮混合气保护的马弗炉内900℃反应5h，反应完全后自然冷却。
（3）将上述的产物浸渍于2mol/L的盐酸中，75℃反应7h，反应完全后得到泡沫石墨烯。
（4）将吡咯加入水中搅拌均匀，形成质量浓度为50%吡咯溶液，然后将泡沫石墨烯放入吡咯溶液中，然后加入引发剂氯化铁，搅拌、静置、过滤、真空烘干，锟压后得到石墨烯/聚吡咯电极片。
（5）按照通常超级电容器的制备工艺将电极片、隔膜和电极片通过叠层的方式组成电芯，然后注入电解液，注入的电解液为1mol/L Et4NBF4的AN溶液，封口，得到超级电容器。
实施例4
（1）将10g氧化石墨和3g聚丙烯晴加入到球磨机中球磨40min，然后将球磨后的混合物加入到乙醇与水体积比为2的混合溶液中超声分散，形成浓度10g/L的悬浮液。
（2）将泡沫镍在上述悬浮液中浸泡50min，蒸干溶剂，再放入含5%氢气的氢氮混合气保护的马弗炉内1000℃反应3h，反应完全后自然冷却。
（3）将上述的产物浸渍于1.5mol/L的盐酸中，65℃反应9h，反应完全后得到泡沫石墨烯。
（4）将吡咯加入水中搅拌均匀，形成质量浓度为60%吡咯溶液，然后将泡沫石墨烯放入吡咯溶液中，然后加入引发剂重铬酸钾，搅拌、静置、过滤、真空烘干，锟压后得到石墨烯/聚吡咯电极片。
（5）按照通常超级电容器的制备工艺将电极片、隔膜和电极片通过叠层的方式组成电芯，然后注入电解液，注入的电解液为1mol/L Et4NBF4的AN溶液，封口，得到超级电容器。
实施例5
（1）将10g氧化石墨和1g聚丙烯晴加入到球磨机中球磨40min，然后将球磨后的混合物加入到乙醇与水体积比为1的混合溶液中超声分散，形成浓度5g/L的悬浮液。
（2）将泡沫镍在上述悬浮液中浸泡20min，蒸干溶剂，再放入含5%氢气的氢氮混合气保护的马弗炉内950℃反应80h，反应完全后自然冷却。
（3）将上述的产物浸渍于2.5mol/L的盐酸中，75℃反应4h，反应完全后得到泡沫石墨烯。
（4）将吡咯加入水中搅拌均匀，形成质量浓度为40%吡咯溶液，然后将泡沫石墨烯放入吡咯溶液中，然后加入引发剂过氯化铁，搅拌、静置、过滤、真空烘干，锟压后得到石墨烯/聚吡咯电极片。
（5）按照通常超级电容器的制备工艺将电极片、隔膜和电极片通过叠层的方式组成电芯，然后注入电解液，注入的电解液为1mol/L Et4NBF4的AN溶液，封口，得到超级电容器。
其效果如表1所示，由表1可知：本发明制备电极片质量比容量达到了256.4-272.8F/g。
表1
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | |
| 质量比容量（F/g） | 256.4 | 272.8 | 260.2 | 268.4 | 271.5 |
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种聚吡咯复合石墨烯泡沫电极片的制备方法，其特征在于，包括以下几个步骤：
步骤（1）将氧化石墨和聚丙烯晴加入到球磨机中球磨，然后将球磨后的混合物加入到乙醇与水的混合溶液中超声分散，形成悬浮液；
步骤（2）将泡沫镍在上述悬浮液中浸泡，蒸干溶剂，再放入氢氮混合气保护的马弗炉内反应，反应完全后自然冷却；
步骤（3）将上述的产物浸渍于盐酸中，反应完全后得到泡沫石墨烯；
步骤（4）将吡咯加入水中搅拌均匀，然后将泡沫石墨烯放入吡咯溶液中，然后加入引发剂，搅拌、静置、过滤、真空烘干，锟压后得到石墨烯/聚吡咯电极片。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中球磨时间为30-60min；所述步骤（2）中泡沫镍浸泡在氧化石墨悬浮液中的时间为10-60min。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中聚丙烯晴的质量为氧化石墨质量的0.01-5%；所述步骤（1）在氧化石墨悬浮液的浓度为1-20g/L的悬浮液。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中乙醇与水的混合溶液中乙醇与水的体积比为0.25-4。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中马弗炉内的气氛为含体积浓度5%氢气的氢氮混合气。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）在马弗炉内的反应温度为800-1100℃，反应时间为1-10h。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（3）中盐酸浓度为1-3mol/L； 在盐酸中的反应温度为60-80℃，反应时间为5-10h；。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（4）中吡咯溶液的质量浓度为20-70%。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（4）中所述引发剂采用过硫酸铵、重铬酸钾和氯化铁中的一种。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（4）中得到的电极片的厚度为100-500um。
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