CN105185994A - 一种掺杂石墨烯的多孔碳/四氧化三铁纳米纤维锂电池负极材料及其制备方法 - Google Patents

一种掺杂石墨烯的多孔碳/四氧化三铁纳米纤维锂电池负极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种掺杂石墨烯的多孔碳/四氧化三铁纳米纤维锂电池负极材料及其制备方法。它是利用静电纺丝技术制备掺杂铁盐和石墨烯的聚丙烯腈/聚甲基丙烯酸甲酯纳米纤维，通过预氧化和高温碳化得到掺杂石墨烯的多孔碳/四氧化三铁纳米纤维锂电池负极材料。具体制备方法为：在聚丙烯腈/聚甲基丙烯酸甲酯的混合溶液中加入一定量的铁盐和氧化石墨烯，经超声分散和高速搅拌溶解后得到静电纺丝溶液，将静电纺丝所得纳米纤维在200-300℃条件下预氧化，在500-1000℃条件下碳化后得到掺杂石墨烯的多孔碳/四氧化三铁纳米纤维锂电池负极材料。本发明制备的掺杂石墨烯的多孔碳/四氧化三铁纳米纤维锂电池负极材料有效地协同两者的电化学性能，提高电池的比容量，首次充放电效率和循环性能。

Description

一种掺杂石墨烯的多孔碳 / 四氧化三铁纳米纤维锂电池负极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种掺杂石墨烯的多孔碳/四氧化三铁纳米纤维锂电池负极材料及其制备方法，应用于锂电池电极材料，具体涉及化学能源储能技术领域。
背景技术
能源问题是人类所面临的最大的挑战之一，为解决这一问题，人们不断努力发展新型能源，与此同时也对储能技术也提出了越来越高的要求。而锂离子电池自从上世纪90年代商品化以来，一直在便携式电子产品市场占有主导地位。与此同时，随着手机、数码相机、笔记本电脑等众多移动电子设备进一步向小型化方向发展，人们对体积小、能量高的新型电源的需求也越来越迫切，因此开发具有更高容量、更长寿命以及可以实现快速充放电的锂离子电池的新型电极材料成为材料科学的研究热点。目前，商业化采用的锂电池负极材料主要由石墨类碳材料，但是石墨的理论容量仅有372mAh/g，因此开发具有更高的充放电比容量、稳定性以及更长的循环寿命和成本低的电极材料成为目前的研究重点。与碳材料相比，金属氧化物，如Sn、Si、SnO2、Co3O4、Fe2O3和 Fe3O4等，具有更高的理论容量。Fe3O4是颇具发展潜力的负极材料之一，具有比容量高（926 mAh/g）电子导电性好（σ= 2 × 104S / m，优于其他过渡金属氧化物）、价格低廉、资源丰富、无毒及对环境友好等特点，但在嵌脱锂过程中会发生巨大的体积变化和严重的粒子团聚，导致电荷和 Li+传输及扩散性能较差，作为负极材料的循环稳定性差、倍率性能不高。
静电纺丝是一种廉价且高效的制备碳纳米纤维以及碳复合纤维材料的有效方法。近年来，通过静电纺丝技术制备碳纤维包覆的电极材料已被证明可以有效提高材料的电化学性能，一方面这是由于碳包覆提高了材料的电导率，另一方面外侧所包覆的碳层也限制了颗粒的长大从而缩短了锂离子的扩散路径。另外，石墨烯具有良好的导电性、力学性能和较大的比表面积而被广泛的应用在锂电池正负极材料中。石墨烯独特的层状结构使其作为电极材料时可以缓冲充放电过程体积的变化。
发明内容
本发明的目的是提供一种掺杂石墨烯的多孔碳/四氧化三铁纳米纤维锂电池负极材料及其制备方法。利用静电纺丝技术制备含有铁盐和氧化石墨烯的聚丙烯腈和聚甲酯丙烯酸甲酯复合纳米纤维，经过预氧化、高温碳化得到掺杂四氧化三铁/石墨烯多孔碳纳米纤维材料。这种锂电池负极材料含有石墨烯和碳纳米纤维网络，可以增加电极材料的导电性，提高锂离子和电子的传输速度。多孔的网络结构有利于缓冲四氧化三铁纳米粒子在充放电过程中的体积膨胀，显著地提高电池的循环性能和倍率性能。
本发明目的的技术方案是，提供了一种掺杂石墨烯的多孔碳/四氧化三铁纳米纤维锂电池负极材料，它是由碳、四氧化三铁和石墨烯构成，其质量比为65:20-40:1-10，孔隙率500-1000cm3 g−1。这种锂电池负极材料微孔尺寸为2-10nm，所述的多孔纳米纤维的直径为100-300nm，所述的四氧化三铁以纳米粒子的形式分布于多孔纳米纤维中，粒子的尺寸为10-25nm。
掺杂石墨烯的多孔碳/四氧化三铁纳米纤维锂电池负极材料的制备方法，采用如下步骤：
（1）将氧化石墨烯放进N-N二甲基甲酰胺中，超声分散5-10h后，加入聚丙烯腈粉末、聚甲基丙烯酸甲酯粉末和铁盐，在80℃条件下搅拌3-6h，得到静电纺丝溶液，聚丙烯腈的质量分数为6%-10%，聚甲基丙烯酸甲酯的质量分数为5%-10%，铁盐的质量分数为20%-30%；
（2）将步骤（1）中所得的静电纺丝液转移至注射器中进行静电纺丝，纺丝电压为10-30kv，纺丝流量为0.1-2.0ml/h，针尖与接收板之间的距离为10-30 cm；
（3）将步骤（2）中所得的纳米纤维在空气气氛下在200-300℃条件下进行预氧化，随后转移至碳化炉中，在氩气/氮气保护下，以2-10℃/min的速率升到500-1000℃，处理5-10h，得到掺杂石墨烯的多孔碳/四氧化三铁纳米纤维；
（4）将步骤（3）中所得的多孔纳米纤维，利用聚偏氟乙烯/乙炔黑粘结剂粘贴在铜箔上，随后转移至烘箱中在100-200℃条件下干燥2h，得到锂电池电极材料。所述的粘结剂聚偏氟乙烯/乙炔黑的质量比为1:1。
本发明步骤（1）中所述的聚丙烯腈粉末的分子量为5-15万，聚甲基丙烯甲酯的分子量为5-15万，所述的铁盐为乙酰丙酮铁、硝酸铁、氯化铁。
与现有的锂电池负极材料及其制备方法相比，本发明具有以下优点：
（1）采用静电纺丝技术与碳化相结合制备掺杂石墨烯的多孔碳/四氧化三铁纳米纤维锂电池负极材料，具有比表面积大、成本低、加工过程简单等优点；
（2）本发明制备的掺杂石墨烯的多孔碳/四氧化三铁纳米纤维锂电池负极材料具有较大的孔隙率，可以充分地缓解四氧化三铁纳米粒子在充放电过程中体积的变化，有利于电解液的扩散和渗透，另外，石墨烯还可以增加材料的导电性，因此显著地提高了电池的循环稳定性和倍率性能。
附图说明
图1为掺杂石墨烯的多孔碳/四氧化三铁纳米纤维的放大倍数为1万倍的SEM照片；
图2为掺杂石墨烯的多孔碳/四氧化三铁纳米纤维的放大倍数为10万倍的SEM照片。
具体实施方式
下面结合实例对本发明进一步描述。
一种掺杂石墨烯的多孔碳/四氧化三铁纳米纤维锂电池负极材料，它是由碳、四氧化三铁和石墨烯构成，其质量比为65:20-40:1-10，孔隙率500-1000cm3 g−1。这种锂电池负极材料微孔尺寸为2-10nm，所述的多孔纳米纤维的直径为100-300nm，所述的四氧化三铁以纳米粒子的形式分布于多孔纳米纤维中，粒子的尺寸为10-25nm。
实施例 1
掺杂石墨烯的多孔碳/四氧化三铁纳米纤维锂电池负极材料的制备方法，采用如下步骤：
（1）将氧化石墨烯放进N-N二甲基甲酰胺中，超声分散8h后，加入聚丙烯腈粉末、聚甲基丙烯酸甲酯粉末和铁盐，在80℃条件下搅拌4h，得到静电纺丝溶液。聚丙烯腈的质量分数为6-10%，聚甲基丙烯酸甲酯的质量分数为5-10%，铁盐的质量分数为20-30%；
（2）将步骤（1）中所得的静电纺丝液转移至注射器中进行静电纺丝。纺丝电压为10-30kv，纺丝流量为0.1-2.0ml/h，针尖与接收板之间的距离为10-30 cm；
（3）将步骤（2）中所得的纳米纤维在空气气氛下在200-300℃条件下进行预氧化，随后转移至碳化炉中，在氩气/氮气保护下，以2-10℃/min的速率升到600℃，处理5-10h，得到掺杂石墨烯的多孔碳/四氧化三铁纳米纤维；
（4）将步骤（3）中所得的多孔纳米纤维，利用聚偏氟乙烯/乙炔黑粘结剂粘贴在铜箔上，随后转移至烘箱中在100-200℃条件下干燥2h，得到锂电池电极材料。所述的粘结剂聚偏氟乙烯/乙炔黑的质量比为1:1；
表1显示了掺杂石墨烯的多孔碳/四氧化三铁纳米纤维锂电池负极材料在不同倍率下的放电比容量。掺杂石墨烯的多孔碳/四氧化三铁纳米纤维的SEM照片如图1（图中放大倍数为1万倍和十万倍）所示，由图1可以看出，本发明制备的掺杂石墨烯的多孔碳/四氧化三铁纳米纤维的直径分布在100-200 nm。
表1 掺杂四氧化三铁/石墨烯多孔碳纳米纤维材料在不同倍率下的放电比容量（mAh/g）
样品 0.05C 1.0 C 2 C 5 C 10 C 20 C 50 C
实例1 900 720 511 485 431 411 401
实例2 930 850 708 651 598 553 539
实例3 850 760 553 493 420 407 398
实例4 860 754 523 489 436 403 382
实施例 2
掺杂石墨烯的多孔碳/四氧化三铁纳米纤维锂电池负极材料的制备方法，采用如下步骤：
（1）将氧化石墨烯放进N-N二甲基甲酰胺中，超声分散8h后，加入聚丙烯腈粉末、聚甲基丙烯酸甲酯粉末和铁盐，在80℃条件下搅拌5h，得到静电纺丝溶液，聚丙烯腈的质量分数为6-10%，聚甲基丙烯酸甲酯的质量分数为5-10%，铁盐的质量分数为20-30%；
（2）将步骤（1）中所得的静电纺丝液转移至注射器中进行静电纺丝，纺丝电压为10-30kv，纺丝流量为0.1-2.0ml/h，针尖与接收板之间的距离为10-30 cm；
（3）将步骤（2）中所得的纳米纤维在空气气氛下在200-300℃条件下进行预氧化，随后转移至碳化炉中，在氩气/氮气保护下，以2-10℃/min的速率升到650℃，处理5-10h，得到掺杂石墨烯的多孔碳/四氧化三铁纳米纤维；
（4）将步骤（3）中所得的多孔纳米纤维，利用聚偏氟乙烯/乙炔黑粘结剂粘贴在铜箔上，随后转移至烘箱中在100-200℃条件下干燥2h，得到锂电池电极材料。所述的粘结剂聚偏氟乙烯/乙炔黑的质量比为1:1，制备的掺杂石墨烯的多孔碳/四氧化三铁纳米纤维锂电池负极材料在不同倍率下的放电比容量如表1所示。
实施例 3
掺杂石墨烯的多孔碳/四氧化三铁纳米纤维锂电池负极材料的制备方法，采用如下步骤：
（1）将氧化石墨烯放进N-N二甲基甲酰胺中，超声分散8h后，加入聚丙烯腈粉末、聚甲基丙烯酸甲酯粉末和铁盐，在80℃条件下搅拌5h，得到静电纺丝溶液。聚丙烯腈的质量分数为6-10%，聚甲基丙烯酸甲酯的质量分数为5-10%，铁盐的质量分数为20-30%；
（2）将步骤（1）中所得的静电纺丝液转移至注射器中进行静电纺丝。纺丝电压为10-30kv，纺丝流量为0.1-2.0ml/h，针尖与接收板之间的距离为10-30cm；
（3）将步骤（2）中所得的纳米纤维在空气气氛下在200-300℃条件下进行预氧化，随后转移至碳化炉中，在氩气/氮气保护下，以2-10℃/min的速率升到700℃，处理5-10h，得到掺杂石墨烯的多孔碳/四氧化三铁纳米纤维；
（4）将步骤（3）中所得的多孔纳米纤维，利用聚偏氟乙烯/乙炔黑粘结剂粘贴在铜箔上，随后转移至烘箱中在100-200℃条件下干燥2h，得到锂电池电极材料，所述的粘结剂聚偏氟乙烯/乙炔黑的质量比为1:1。制备掺杂石墨烯的多孔碳/四氧化三铁纳米纤维锂电池负极材料在不同倍率下的放电比容量如表1所示。
实施例 4
掺杂石墨烯的多孔碳/四氧化三铁纳米纤维锂电池负极材料的制备方法，采用如下步骤：
（1）将氧化石墨烯放进N-N二甲基甲酰胺中，超声分散8h后，加入聚丙烯腈粉末、聚甲基丙烯酸甲酯粉末和铁盐，在80℃条件下搅拌5h，得到静电纺丝溶液。聚丙烯腈的质量分数为6-10%，聚甲基丙烯酸甲酯的质量分数为5-10%，铁盐的质量分数为20-30%；
（2）将步骤（1）中所得的静电纺丝液转移至注射器中进行静电纺丝。纺丝电压为10-30kv，纺丝流量为0.1-2.0ml/h，针尖与接收板之间的距离为10-30cm；
（3）将步骤（2）中所得的纳米纤维在空气气氛下在200-300℃条件下进行预氧化，随后转移至碳化炉中，在氩气/氮气保护下，以2-10℃/min的速率升到750℃，处理5-10h，得到掺杂石墨烯的多孔碳/四氧化三铁纳米纤维；
（4）将步骤（3）中所得的多孔纳米纤维，利用聚偏氟乙烯/乙炔黑粘结剂粘贴在铜箔上，随后转移至烘箱中在100-200℃条件下干燥2h，得到锂电池电极材料。所述的粘结剂聚偏氟乙烯/乙炔黑的质量比为1:1。制备掺杂石墨烯的多孔碳/四氧化三铁纳米纤维锂电池负极材料在不同倍率下的放电比容量如表1所示。

Claims (4)

1.一种掺杂石墨烯的多孔碳/四氧化三铁纳米纤维锂电池负极材料，其特征在于：所述掺杂石墨烯的多孔碳/四氧化三铁纳米纤维锂电池负极材料由碳、四氧化三铁和石墨烯构成，碳、四氧化三铁和石墨烯的质量比为65:20-40:1-10，孔隙率为500-1000cm3 g−1。
2.根据权利要求1所述的掺杂石墨烯的多孔碳/四氧化三铁纳米纤维锂电池负极材料，其特征在于：所述纳米纤维的直径为100-300nm，纳米纤维上面的孔隙尺寸为2-10nm，四氧化三铁以纳米粒子的形式分散于多孔纳米纤维中，四氧化三铁的尺寸为10-25nm。
3.如权利要求1所述的掺杂石墨烯的多孔碳/四氧化三铁纳米纤维锂电池负极材料的制备方法，其特征在于：按以下步骤进行：
（1）将氧化石墨烯放进N-N二甲基甲酰胺中，超声分散5-10h后，加入聚丙烯腈粉末、聚甲基丙烯酸甲酯粉末和铁盐，在80℃条件下搅拌3-6h，得到静电纺丝溶液，聚丙烯腈的质量分数为6%-10%，聚甲基丙烯酸甲酯的质量分数为5%-10%，铁盐的质量分数为20%-30%；
（2）将步骤（1）中所得的静电纺丝液转移至注射器中进行静电纺丝，纺丝电压为10-30kv，纺丝流量为0.1-2.0ml/h，针尖与接收板之间的距离为10-30 cm；
（3）将步骤（2）中所得的纳米纤维在空气气氛下在200-300℃条件下进行预氧化，随后转移至碳化炉中，在氩气/氮气保护下，以2-10℃/min的速率升到500-1000℃，处理5-10h，得到掺杂石墨烯的多孔碳/四氧化三铁纳米纤维；
（4）将步骤（3）中所得的多孔纳米纤维，利用聚偏氟乙烯/乙炔黑粘结剂粘贴在铜箔上，随后转移至烘箱中在100-200℃条件下干燥2h，得到锂电池电极材料，所述的粘结剂聚偏氟乙烯/乙炔黑的质量比为1:1。
4.根据权利要求3所述的掺杂石墨烯的多孔碳/四氧化三铁纳米纤维锂电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中聚丙烯腈的分子量为5-15万，聚甲基丙烯酸甲酯的分子量为5-15万，铁盐为乙酰丙酮铁、硝酸铁、氯化铁。
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