CN106119922B - 一种氧化亚铜电沉积在氧化钛纳米片阵列薄膜上的复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种氧化亚铜电沉积在氧化钛纳米片阵列薄膜上的复合材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106119922B
CN106119922B CN201610475885.XA CN201610475885A CN106119922B CN 106119922 B CN106119922 B CN 106119922B CN 201610475885 A CN201610475885 A CN 201610475885A CN 106119922 B CN106119922 B CN 106119922B
Authority
CN
China
Prior art keywords
chip arrays
composite material
deionized water
arrays film
tiox nano
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201610475885.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN106119922A (zh
Inventor
孙兆奇
杨蕾
何刚
张苗
吕建国
朱克荣
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Anhui University
Original Assignee
Anhui University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anhui University filed Critical Anhui University
Priority to CN201610475885.XA priority Critical patent/CN106119922B/zh
Publication of CN106119922A publication Critical patent/CN106119922A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106119922B publication Critical patent/CN106119922B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D9/00—Electrolytic coating other than with metals
    • C25D9/04—Electrolytic coating other than with metals with inorganic materials
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Hybrid Cells (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明涉及氧化亚铜电沉积在氧化钛纳米片阵列薄膜上的复合材料的制备方法。该方法包括：将乙酸铜、去离子水置于反应容器中搅拌，再向反应容器中加入乙酸钠，并将反应容器移至水浴中继续搅拌得到电解质溶液；将氧化钛纳米片阵列薄膜作为电沉积过程中的工作电极，在所得电解质溶液中进行电沉积过程得到Cu2O/TiO2纳米片阵列薄膜复合材料。通过本发明方法氧化亚铜被成功沉积在氧化钛纳米片阵列薄膜的表面，得到Cu2O/TiO2纳米片阵列薄膜复合材料，该材料经测试光电流是未沉积氧化亚铜样品的7.1倍，具有很高的光电化学增强效应，在太阳能电池、环境催化净化、光电化学能储方面具有潜在应用价值。

Description

一种氧化亚铜电沉积在氧化钛纳米片阵列薄膜上的复合材料 及其制备方法
技术领域
本发明属于氧化钛光电化学技术领域，具体是涉及一种氧化亚铜电沉积在氧化钛纳米片阵列薄膜上的复合材料及其制备方法。
背景技术
二氧化钛是一种化学性能稳定、环境友好、廉价易得的半导体材料，在光催化、光降解和光电转换领域得到广泛的应用。人们使用很多方法对二氧化钛进行修饰：如贵金属掺杂、非金属阴离子以及过渡金属阳离子的掺杂，使得二氧化钛纳米片的光电化学效应得到增强。现有技术中二氧化钛纳米片薄膜的光电化学效应还有待于技术人员进行进一步的开发和提高。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种氧化亚铜电沉积在氧化钛纳米片阵列薄膜上的复合材料及其制备方法。该方法得到的复合材料光电化学效应得到增强、光电效率得到提高。
为了实现本发明的目的，本发明采用了以下技术方案：
一种氧化亚铜电沉积在氧化钛纳米片阵列薄膜上的复合材料，包括氧化钛纳米片阵列薄膜，所述氧化钛纳米片的{101}晶面构成氧化钛纳米片阵列薄膜表面，该复合材料还包括电沉积在所述氧化钛纳米片阵列薄膜表面的氧化亚铜层。
一种氧化亚铜电沉积在氧化钛纳米片阵列薄膜上的复合材料的制备方法，包括以下制备过程：
配置电解质溶液：将乙酸铜、去离子水置于反应容器中搅拌4～6mim，再向所述反应容器中加入乙酸钠，并将反应容器移至30～50℃水浴中继续搅拌0.5～1h，得到所述电解质溶液；所述乙酸铜、去离子水、乙酸钠的物质的量的比值为(0.03～0.05):(27～28):(0.06～0.1)；
电沉积：将氧化钛纳米片阵列薄膜作为电沉积过程中的工作电极，在上述所得电解质溶液中进行电沉积过程得到所述Cu2O/TiO2纳米片阵列薄膜复合材料；所述电沉积过程中沉积电压设置为-0.1V～-0.6V，沉积时间为6～15min，电沉积过程保持水浴温度30～50℃。
进一步的技术方案，所述氧化钛纳米片阵列薄膜的制备过程为：
a、将FTO导电玻璃依次在丙酮、酒精、去离子水中超声清洗0.5～1h，氮气吹干待用；
b、取浓盐酸、去离子水混合搅拌5～15min，接着加入钛酸四丁酯，继续搅拌5～15min，再加入六氟钛酸铵进一步搅拌10～30min得到配置溶液；所述浓盐酸、去离子水、钛酸四丁酯的体积比为(12～15):(15～18):(0.3～0.8)，所述去离子水、六氟钛酸铵的质量比为(15～18):(0.15～0.4)；
c、将清洗干净的FTO导电玻璃导电面向上放入聚四氟乙烯内衬中，将所述配置溶液倒入所述内衬中，再将所述内衬装入反应釜内；
d、将上述反应釜放入鼓风干燥箱中，所述鼓风干燥箱内温度设置为150～180℃，12～18h后关闭烘箱开关，取出反应釜，待反应釜自然降温至室温后，取出生长在FTO导电玻璃表面的氧化钛纳米片阵列薄膜样品，并将样品在去离子水中反复清洗，直至清洗干净；
e、将所述样品放入退火炉中，设置升温速率2～4℃/min，到400～550℃后保持2～3h，其后自然降温至室温。
进一步的技术方案，所述乙酸铜、去离子水置于反应容器中搅拌5mim，水浴中继续搅拌1h；所述乙酸铜、去离子水、乙酸钠的物质的量的比值为0.025:27.8:0.07。
进一步的技术方案，所述沉积电压为-0.5V。
进一步的技术方案，所述电沉积过程中铂电极作为对电极，Ag/AgCl作为参比电极。
进一步的技术方案，所述制备过程b中浓盐酸、去离子水、钛酸四丁酯的体积比为12:18:0.5，所述去离子水、六氟钛酸铵的质量比为18:0.25。
进一步的技术方案，所述制备过程c中聚四氟乙烯内衬的体积为50ml；所述制备过程d中鼓风干燥箱内温度设置为170℃，16h后关闭烘箱开关；所述制备过程e中退火炉升温速率4℃/min，退火炉到500℃后保持2h。
本发明的有益效果在于：
(1)对于氧化钛纳米片，由于其{001}晶面、{101}晶面的带边结构和位置不同，而本发明所述Cu2O/TiO2纳米片阵列薄膜复合材料中Cu2O和氧化钛纳米片的{101}晶面的导带之间具有更大的能量偏差值，因此能够提供更大的驱动力使得光生电子从氧化亚铜转移到氧化钛的{101}晶面上，从而提高光电效率。此外，由于光生电子是从{001}晶面的导带定向的流动到{101}晶面的导带上，当Cu2O沉积到{101}晶面上后，将会缩短电子迁移距离，进而减少光生电子空穴对复合，提高材料光电性能。本发明结构新颖，光电化学效应好。
(2)通过本发明方法所述氧化亚铜被成功沉积在氧化钛纳米片阵列薄膜的{101}晶面上，得到Cu2O/TiO2纳米片阵列薄膜复合材料，该复合材料经测试，光电流是未沉积氧化亚铜样品的7.1倍，具有很高的光电化学增强效应，在太阳能电池、环境催化净化、光电化学能储方面具有潜在的应用价值。
(3)通过本发明方法制备得到的所述氧化钛纳米片阵列薄膜经扫描电镜观察，氧化钛纳米片是稠密的片状阵列结构，且几近垂直生长在FTO导电玻璃上，即氧化钛纳米片与FTO导电玻璃基本垂直。由Wulff结构得知，氧化钛纳米片的两个侧面为{001}晶面，四个侧边为{101}晶面，因此所述氧化钛纳米片阵列薄膜的表面几乎全部由所述{101}晶面构成。此外，单晶氧化钛纳米片阵列直接水热生长在导电玻璃FTO上，相比多晶粉末的薄膜制备，单晶氧化钛纳米片样品的原位直接生长能减小晶界间阻力，以及样品和基底FTO导电玻璃间的阻力，有利于电子迁移。
(4)本发明通过优选制备参数，使得得到的Cu2O/TiO2纳米片阵列薄膜复合材料的光电化学效应得到最大程度地增强，比如：
通过线性扫描伏安法(LSV)测得的电流显示，在偏压1.2V时，沉积电压在-0.5V制备得到的样品显示出最大的光电流，达到17.22mA/cm2，是未沉积氧化亚铜样品的64.7倍；
通过暂态光电流响应(I-t)显示，在第四个开灯循环时，沉积电压在-0.5V制备得到的样品具有最大的光电流；
另外，通过X射线衍射(XRD)图谱显示，在沉积电压达到-0.4V及以上的时候，本发明制备得到的样品上部分氧化亚铜将被还原成铜单质，铜单质由于具有高的电导率，将会促进电子由氧化亚铜流向氧化钛{101}晶面的导带，这对于光电性能增强也是有好处的。
稳定性测试发现，氧化钛纳米片阵列薄膜本身具有很好的稳定性，在6000s测试时，光电流几乎不变，而沉积电压在-0.5V制备得到的Cu2O/TiO2纳米片阵列薄膜复合材料样品显示，电流先升高，再降落，这是由于光腐蚀造成样品表面开始更加粗糙，增大了比表面积，电流升高，然后光腐蚀造成光电流下降，从整体的测试结果来看，本发明同样也具有很好的稳定性。
附图说明
图1为本发明所述氧化钛纳米片在FTO导电玻璃上的生长方向示意图。
图2为本发明Cu2O/TiO2纳米片阵列薄膜复合材料的光电性能增强原理示意图。
图3为本发明未沉积Cu2O的TiO2纳米片阵列薄膜侧面扫描电镜图。
图4为本发明未沉积Cu2O的TiO2纳米片阵列薄膜表面扫描电镜图。
图5为本发明Cu2O/TiO2纳米片阵列薄膜复合材料的扫描电镜图。
图6为本发明Cu2O/TiO2纳米片阵列薄膜复合材料通过线性扫描伏安法(LSV)测得的电流曲线。
图7为本发明Cu2O/TiO2纳米片阵列薄膜复合材料通过暂态光电流响应(I-t)显示的电流曲线。
图8为本发明Cu2O/TiO2纳米片阵列薄膜复合材料的稳定性测试曲线。
附图中标记的含义如下：
10-氧化钛纳米片阵列薄膜20-氧化亚铜层FTO-导电玻璃
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明技术方案做出更为具体的说明：
实施例1
氧化钛纳米片阵列薄膜的制备：
a、将FTO导电玻璃切割成2×4cm小块，依次在丙酮、酒精、去离子水中超声清洗0.5h，氮气吹干待用；
b、取浓盐酸、去离子水混合搅拌5min，接着加入钛酸四丁酯，继续搅拌5min，再加入六氟钛酸铵进一步搅拌10min得到配置溶液；所述浓盐酸、去离子水、钛酸四丁酯的体积比为14:15:0.3，所述去离子水、六氟钛酸铵的质量比为15:0.15；所述浓盐酸的质量浓度为37％，当然其他浓度的盐酸溶液也可以根据有效物质的量来配置使用；
c、将清洗干净的FTO导电玻璃导电面向上放入聚四氟乙烯内衬中，将配置溶液倒入所述内衬中，再将所述内衬装入反应釜内；
d、将上述反应釜放入鼓风干燥箱中，所述鼓风干燥箱内温度设置为150℃，12h后关闭烘箱开关，取出反应釜，待反应釜自然降温至室温后，取出生长在FTO导电玻璃表面的氧化钛纳米片阵列薄膜样品，并将样品在去离子水中反复清洗，直至清洗干净；
e、将所述样品放入退火炉中，设置升温速率2℃/min，到400℃后保持2h，其后自然降温至室温。
氧化亚铜电沉积在氧化钛纳米片阵列薄膜上的复合材料的制备方法，即在氧化钛纳米片阵列{101}晶面上选择性电沉积氧化亚铜的方法，包括：
配置电解质溶液：将乙酸铜、去离子水置于反应容器中搅拌4mim，再向所述反应容器中加入乙酸钠，并将反应容器移至30℃水浴中继续搅拌0.5h，得到所述电解质溶液；所述乙酸铜、去离子水、乙酸钠的物质的量的比值为0.03:27:0.06；
电沉积：将氧化钛纳米片阵列薄膜作为电沉积过程中的工作电极，在上述所得电解质溶液中进行电沉积过程得到所述Cu2O/TiO2纳米片阵列薄膜复合材料；所述电沉积过程中铂电极作为对电极，Ag/AgCl作为参比电极；所述电沉积过程中沉积电压设置为-0.1V，沉积时间为6min，电沉积过程保持水浴温度30℃。
实施例2
氧化钛纳米片阵列薄膜的制备：
a、将FTO导电玻璃切割成2×4cm小块，依次在丙酮、酒精、去离子水中超声清洗1h，氮气吹干待用；
b、取浓盐酸、去离子水混合搅拌15min，接着加入钛酸四丁酯，继续搅拌15min，再加入六氟钛酸铵进一步搅拌30min得到配置溶液；所述浓盐酸、去离子水、钛酸四丁酯的体积比为15:17:0.8，所述去离子水、六氟钛酸铵的质量比为18:0.4；
c、将清洗干净的FTO导电玻璃导电面向上放入聚四氟乙烯内衬中，将配置溶液倒入所述内衬中，再将所述内衬装入反应釜内；
d、将上述反应釜放入鼓风干燥箱中，所述鼓风干燥箱内温度设置为180℃，18h后关闭烘箱开关，取出反应釜，待反应釜自然降温至室温后，取出生长在FTO导电玻璃表面的氧化钛纳米片阵列薄膜样品，并将样品在去离子水中反复清洗，直至清洗干净；
e、将所述样品放入退火炉中，设置升温速率4℃/min，到550℃后保持3h，其后自然降温至室温。
氧化亚铜电沉积在氧化钛纳米片阵列薄膜上的复合材料的制备方法：
配置电解质溶液：将乙酸铜、去离子水置于反应容器中搅拌6mim，再向所述反应容器中加入乙酸钠，并将反应容器移至50℃水浴中继续搅拌1h，得到所述电解质溶液；所述乙酸铜、去离子水、乙酸钠的物质的量的比值为0.05:28:0.1；
电沉积：将氧化钛纳米片阵列薄膜作为电沉积过程中的工作电极，在上述所得电解质溶液中进行电沉积过程得到所述Cu2O/TiO2纳米片阵列薄膜复合材料；所述电沉积过程中铂电极作为对电极，Ag/AgCl作为参比电极；所述电沉积过程中沉积电压设置为-0.6V，沉积时间为15min，电沉积过程保持水浴温度50℃。
实施例3
氧化钛纳米片阵列薄膜的制备：
a、将FTO导电玻璃切割成2×4cm小块，依次在丙酮、酒精、去离子水中超声清洗0.6h，氮气吹干待用；
b、取浓盐酸、去离子水混合搅拌10min，接着加入钛酸四丁酯，继续搅拌10min，再加入六氟钛酸铵进一步搅拌20min得到配置溶液；所述浓盐酸、去离子水、钛酸四丁酯的体积比为12:18:0.5，所述去离子水、六氟钛酸铵的质量比为18:0.25；
c、将清洗干净的FTO导电玻璃导电面向上放入聚四氟乙烯内衬中，将配置溶液倒入所述内衬中，再将所述内衬装入反应釜内；
d、将上述反应釜放入鼓风干燥箱中，所述鼓风干燥箱内温度设置为170℃，16h后关闭烘箱开关，取出反应釜，待反应釜自然降温至室温后，取出生长在FTO导电玻璃表面的氧化钛纳米片阵列薄膜样品，并将样品在去离子水中反复清洗，直至清洗干净；
e、将所述样品放入退火炉中，设置升温速率3℃/min，到500℃后保持2.5h，其后自然降温至室温。
氧化亚铜电沉积在氧化钛纳米片阵列薄膜上的复合材料的制备方法：
配置电解质溶液：将乙酸铜、去离子水置于反应容器中搅拌5mim，再向所述反应容器中加入乙酸钠，并将反应容器移至40℃水浴中继续搅拌0.6h，得到所述电解质溶液；所述乙酸铜、去离子水、乙酸钠的物质的量的比值为0.025:27.8:0.07；
电沉积：将氧化钛纳米片阵列薄膜作为电沉积过程中的工作电极，在上述所得电解质溶液中进行电沉积过程得到所述Cu2O/TiO2纳米片阵列薄膜复合材料；所述电沉积过程中铂电极作为对电极，Ag/AgCl作为参比电极；所述电沉积过程中沉积电压设置为-0.5V，沉积时间为8min，电沉积过程保持水浴温度40℃。
在上述实施例所述参数条件下制备得到的Cu2O/TiO2纳米片阵列薄膜复合材料与未沉积Cu2O的氧化钛纳米片阵列薄膜相比，经测试本发明复合材料光电化学效应得到显著增强、光电效率得到显著提高。
图1模拟了氧化钛纳米片在FTO导电玻璃上的生长方向。通过本发明方法制备得到的TiO2纳米片阵列薄膜经扫描电镜观察，如图3、4所示，氧化钛纳米片是稠密的片状阵列结构，且几近垂直生长在FTO导电玻璃上，即氧化钛纳米片与FTO导电玻璃基本垂直；另外通过扫描电镜图5观察，氧化钛纳米片阵列薄膜10的表面有其他物质，即电沉积的氧化亚铜层20。
结合图2，从原理性上分析本发明Cu2O/TiO2纳米片阵列薄膜复合材料的光电性能：对于氧化钛纳米片，由于其{001}晶面、{101}晶面晶面带边结构和位置不同，{001}晶面、Cu2O导带之间的能量偏差值较小，而本发明所述Cu2O/TiO2纳米片阵列薄膜复合材料中Cu2O和氧化钛纳米片的{101}晶面的导带CB之间具有更大的能量偏差值，因此能够提供更大的驱动力使得光生电子从氧化亚铜转移到氧化钛的{101}晶面上，从而提高光电效率。此外，由于光生电子是从{001}晶面的导带CB定向的流动到{101}晶面的导带CB上，当Cu2O沉积到{101}晶面上后，将会缩短电子迁移距离，进而减少光生电子空穴对复合，提高材料光电性能。本发明结构新颖，光电化学效应好。
通过本发明制备方法所述氧化亚铜被成功沉积在氧化钛纳米片阵列薄膜的{101}晶面上，得到Cu2O/TiO2纳米片阵列薄膜复合材料，该复合材料经测试，光电流是未沉积氧化亚铜的氧化钛纳米片阵列薄膜样品的7.1倍，具有很高的光电化学增强效应，在太阳能电池、环境催化净化、光电化学能储方面具有潜在的应用价值。
从图6的测试结果可知，在偏压1.2V时，沉积电压在-0.5V制备得到的样品显示出最大的光电流，达到17.22mA/cm2，是未沉积氧化亚铜的氧化钛纳米片阵列薄膜样品TNS的64.7倍。
从图7的测试结果可知：在第四个开灯循环时，沉积电压在-0.5V制备得到的样品具有最大的光电流；
从图8的测试结果可知：未沉积氧化亚铜的氧化钛纳米片阵列薄膜样品TNS本身具有很好的稳定性，在6000s测试时，光电流几乎不变，而沉积电压在-0.5V制备得到的Cu2O/TiO2纳米片阵列薄膜复合材料样品显示，电流先升高，再降落，这是由于光腐蚀造成样品表面开始更加粗糙，增大了比表面积，电流升高，然后光腐蚀造成光电流下降，从整体的测试结果来看，本发明同样也具有很好的稳定性。

Claims (7)

1.一种氧化亚铜电沉积在氧化钛纳米片阵列薄膜上的复合材料的制备方法，包括以下制备过程：
配置电解质溶液：将乙酸铜、去离子水置于反应容器中搅拌4～6min ，再向所述反应容器中加入乙酸钠，并将反应容器移至30～50℃水浴中继续搅拌0.5～1h，得到所述电解质溶液；所述乙酸铜、去离子水、乙酸钠的物质的量的比值为(0.03～0.05):(27～28):(0.06～0.1)；
电沉积：将氧化钛纳米片阵列薄膜作为电沉积过程中的工作电极，在上述所得电解质溶液中进行电沉积过程得到Cu2O/TiO2纳米片阵列薄膜复合材料；所述电沉积过程中沉积电压设置为-0.1V～-0.6V，沉积时间为6～15min，电沉积过程保持水浴温度30～50℃。
2.如权利要求1所述的氧化亚铜电沉积在氧化钛纳米片阵列薄膜上的复合材料的制备方法，其特征在于：所述氧化钛纳米片阵列薄膜的制备过程为：
a、将FTO导电玻璃依次在丙酮、酒精、去离子水中超声清洗0.5～1h，氮气吹干待用；
b、取浓盐酸、去离子水混合搅拌5～15min，接着加入钛酸四丁酯，继续搅拌5～15min，再加入六氟钛酸铵进一步搅拌10～30min得到配置溶液；所述浓盐酸、去离子水、钛酸四丁酯的体积比为(12～15):(15～18):(0.3～0.8)，所述去离子水、六氟钛酸铵的质量比为(15～18):(0.15～0.4)；
c、将清洗干净的FTO导电玻璃导电面向上放入聚四氟乙烯内衬中，将所述配置溶液倒入所述内衬中，再将所述内衬装入反应釜内；
d、将上述反应釜放入鼓风干燥箱中，所述鼓风干燥箱内温度设置为150～180℃，12～18h后关闭烘箱开关，取出反应釜，待反应釜自然降温至室温后，取出生长在FTO导电玻璃表面的氧化钛纳米片阵列薄膜样品，并将样品在去离子水中反复清洗，直至清洗干净；
e、将所述样品放入退火炉中，设置升温速率2～4℃/min，到400～550℃后保持2～3h，其后自然降温至室温。
3.如权利要求1所述的氧化亚铜电沉积在氧化钛纳米片阵列薄膜上的复合材料的制备方法，其特征在于：所述乙酸铜、去离子水置于反应容器中搅拌5mim，水浴中继续搅拌1h；所述乙酸铜、去离子水、乙酸钠的物质的量的比值为0.025:27.8:0.07。
4.如权利要求1所述的氧化亚铜电沉积在氧化钛纳米片阵列薄膜上的复合材料的制备方法，其特征在于：所述沉积电压为-0.5V。
5.如权利要求1所述的氧化亚铜电沉积在氧化钛纳米片阵列薄膜上的复合材料的制备方法，其特征在于：所述电沉积过程中铂电极作为对电极，Ag/AgCl作为参比电极。
6.如权利要求2所述的氧化亚铜电沉积在氧化钛纳米片阵列薄膜上的复合材料的制备方法，其特征在于：所述制备过程b中浓盐酸、去离子水、钛酸四丁酯的体积比为12:18:0.5，所述去离子水、六氟钛酸铵的质量比为18:0.25。
7.如权利要求2所述的氧化亚铜电沉积在氧化钛纳米片阵列薄膜上的复合材料的制备方法，其特征在于：所述制备过程c中聚四氟乙烯内衬的体积为50ml；所述制备过程d中鼓风干燥箱内温度设置为170℃，16h后关闭烘箱开关；所述制备过程e中退火炉升温速率4℃/min，退火炉到500℃后保持2h。
CN201610475885.XA 2016-06-23 2016-06-23 一种氧化亚铜电沉积在氧化钛纳米片阵列薄膜上的复合材料及其制备方法 Expired - Fee Related CN106119922B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610475885.XA CN106119922B (zh) 2016-06-23 2016-06-23 一种氧化亚铜电沉积在氧化钛纳米片阵列薄膜上的复合材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610475885.XA CN106119922B (zh) 2016-06-23 2016-06-23 一种氧化亚铜电沉积在氧化钛纳米片阵列薄膜上的复合材料及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106119922A CN106119922A (zh) 2016-11-16
CN106119922B true CN106119922B (zh) 2018-06-26

Family

ID=57267145

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610475885.XA Expired - Fee Related CN106119922B (zh) 2016-06-23 2016-06-23 一种氧化亚铜电沉积在氧化钛纳米片阵列薄膜上的复合材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106119922B (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108269693B (zh) * 2018-03-01 2020-05-05 萧县亿达信息科技有限公司 基于优化光阳极的染料敏化太阳能电池
CN108927157B (zh) * 2018-06-27 2019-12-31 重庆市畜牧科学院 Cu2O/{001}TiO2复合催化剂的制备方法及其对氨气动态净化的应用
CN114216945A (zh) * 2021-12-14 2022-03-22 安徽大学 一种镍铁氧化物复合材料及其制备方法和应用
CN115591557A (zh) * 2022-10-10 2023-01-13 东北石油大学（Cn） 一种光催化纳米材料及其制备方法与应用

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101620935B (zh) * 2009-07-21 2012-05-30 华中师范大学 具有太阳光能量存储及释放功能的TiO2基复合薄膜材料
CN103088343B (zh) * 2013-01-15 2016-08-10 西安理工大学 Cu2O/TiO2纳米复合薄膜的制备方法
CN103225097A (zh) * 2013-05-15 2013-07-31 南京航空航天大学 Cu2O/TNTs异质结构纳米复合材料制备及光还原CO2方法
CN103646989A (zh) * 2013-11-27 2014-03-19 华东师范大学 一种p-n型Cu2O/TiO2纳米线阵列复合薄膜的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN106119922A (zh) 2016-11-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106119922B (zh) 一种氧化亚铜电沉积在氧化钛纳米片阵列薄膜上的复合材料及其制备方法
Kmentova et al. Photoelectrochemical and structural properties of TiO2 nanotubes and nanorods grown on FTO substrate: Comparative study between electrochemical anodization and hydrothermal method used for the nanostructures fabrication
Kim et al. The study of post annealing effect on Cu2O thin-films by electrochemical deposition for photoelectrochemical applications
CN106381481B (zh) 一种金属掺杂二硫化钼薄膜的制备方法
Zhou et al. Copper selenide (Cu 3 Se 2 and Cu 2− x Se) thin films: electrochemical deposition and electrocatalytic application in quantum dot-sensitized solar cells
CN104911629B (zh) 一种复合电极的合成方法
Yang et al. Electrodeposited Cu2O on the {101} facets of TiO2 nanosheet arrays and their enhanced photoelectrochemical performance
CN105780087B (zh) 电氧化合成一维纳米氧化物结构的制备方法
Zheng et al. Morphology evolution of dendritic Fe wire array by electrodeposition, and photoelectrochemical properties of α-Fe 2 O 3 dendritic wire array
CN104805463B (zh) 一种具有光催化性能的钨酸铋纳米薄膜及其制备方法和用途
CN105498773A (zh) 一种掺杂氧化铁纳米棒催化剂的制备方法
CN102732928A (zh) 氧化亚铜半导体薄膜材料的制备方法
CN106450204A (zh) 一种高循环性能SnS2/TiO2钠离子电池负极材料的制备方法
CN110054224A (zh) 一种层状三氧化钨光电极材料及其制备方法
CN108465465A (zh) 一种半导体薄膜及其制备方法
CN107680816B (zh) 多孔Ti负载空心针状NiCo2S4对电极的制备方法
Xue et al. Electrodeposition of Cu2O nanocrystalline on TiO2 nanosheet arrays by chronopotentiometry for improvement of photoelectrochemical properties
Chen et al. Morphology selective electrodeposition of Cu2O microcrystals on ZnO nanotube arrays as efficient visible-light-driven photo-electrode
CN107020103A (zh) 一种氧化铁‑硫化钼‑氧化亚铜光催化薄膜及其制备方法和应用
CN101734866A (zh) 一种纳米三氧化钨薄膜的制备方法
CN103523818A (zh) 一种高度取向ZnO纳米锥阵列结构材料的制备方法
CN108545960A (zh) 一种Y掺杂ZnO纳米棒阵列制备方法
Wang et al. Optimization of photoelectrochemical performance in Pt-modified p-Cu2O/n-Cu2O nanocomposite
CN108531939A (zh) Pt修饰Fe2O3包裹CuFeO2光阴极及制备方法
CN108179455A (zh) 一种Cu2O纳米颗粒/TiO2纳米管阵列复合异质结薄膜的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20180626

Termination date: 20190623

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee