CN104911629B - 一种复合电极的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于光电化学技术领域，特指一种复合电极的合成方法。首先利用水热合成方法在FTO基片上合成锐钛矿型二氧化钛纳米线矩阵，然后利用溶胶凝胶法在其之上继续生长晶红石型二氧化钛纳米线矩阵，随后使用旋涂法在二氧化钛(TiO2)表面合成还原氧化石墨烯薄膜，最后在此基础上通过化学沉积法沉积氧化亚铜。利用简单的水热合成，溶胶凝胶法和化学沉积法所制备的二氧化钛/还原氧化石墨烯/氧化亚铜为复合3维光电极，该材料具有良好的化学稳定性好，光电化学性能好的优点，本发明工艺简单，重复性好，且所用材料价廉易得，符合环境友好要求。

Description

一种复合电极的合成方法
技术领域
本发明属于光电化学技术领域，特指一种复合电极的合成方法。首先利用水热合成方法在FTO基片上合成锐钛矿型二氧化钛(TiO2)纳米线矩阵，然后利用溶胶凝胶法在其之上继续生长晶红石型二氧化钛(TiO2)纳米线矩阵，随后使用旋涂法在二氧化钛(TiO2)表面合成还原氧化石墨烯（RGO）薄膜，最后在此基础上通过化学沉积法沉积氧化亚铜（Cu2O）。
背景技术
随着全球能源问题的加剧，作为一个有前途的解决方案，光电化学分解水制氢，已经吸引了全世界的关注；在这个过程中，光电阳极的效率和稳定性是光电化学水解过程中的重要特征，金属氧化物半导体因具有良好的效率以及稳定性被选中作为光电化学水解中光电阳极的候选材料。
二氧化钛(TiO2)是一种重要的半导体金属氧化物材料，已经被广泛研究来应用光阳极材料，由于其优异的物理和化学性质，如化学稳定性，耐光性，无毒性，和制造成本低廉。
还原氧化石墨烯（RGO）是一种具有很强导电性的材料，并且具有很好的光稳定性、化学稳定性、无毒性。
氧化亚铜（Cu2O）是一种典型的具有可见光响应能力的半导体金属氧化物材料，由于其较窄的带隙，可与其他材料形成很好的复合材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单的二氧化钛(TiO2)/还原氧化石墨烯（RGO）/氧化亚铜（Cu2O）复合电极的合成方法。
本发明采用低温下液相法在FTO基片上经水热反应先制备出形貌相对均一的锐钛矿型的二氧化钛(TiO2)纳米线，继而再通过溶胶凝胶法经煅烧制备出晶红石型的二氧化钛(TiO2)纳米线，然后旋涂法在二氧化钛(TiO2)纳米线表面合成一层还原氧化石墨烯（RGO）薄膜，最后通过化学沉积法在还原氧化石墨烯表面沉积氧化亚铜（Cu2O）。
本复合电极的制备方法，是按照下列步骤进行:
A 将15mL的浓盐酸和15mL的去离子水放入烧杯搅拌。
B 逐滴加入0.35mL～0.7mL钛酸四正丁酯，搅拌均匀至澄清。
C 将步骤B所得到的溶液转移至四氟乙烯内衬的反应釜中，在其中放入清洗过的FTO基片，升温至180℃温度下恒温6h，自然冷却，得到锐钛矿晶型TiO2纳米线。
D 将步骤C所得到的水热后的FTO基片取出用去离子水洗涤干净。
E 将1mL乙酸和50mL乙醇放入烧杯搅拌。
F 向其中逐滴加入0.75mL钛酸四正丁酯，搅拌均匀至澄清。
G 将步骤D所得到的FTO基片泡入步骤F中的溶液1h。
H 将步骤G所得到的FTO基片自然干燥，放入马弗炉中以2℃/min的升温速率升温至450℃恒温2h，即可得到形貌均一的双层锐钛矿/晶红石二氧化钛(TiO2)纳米线。
J 将步骤H所得到的FTO基片取出用去离子水洗涤干净自然干燥。
K将氧化石墨烯粉末超声分散去离子水中得到氧化石墨烯溶胶。
L 将表面制备有双层二氧化钛的FTO基片放置于旋涂仪上，将氧化石墨烯溶胶滴加到FTO基片上的双层二氧化钛表面上，旋涂3~5次。
M将经过旋涂后的FTO基片放入管式炉在氮气气氛下400℃煅烧2h。
O 将步骤M所得到的的FTO基片依次浸入硫酸铜和硫代硫酸钠混合溶液、去离子水、氢氧化钠溶液和去离子水；每个浸入时间10～20s，循环30～90次后取出自然干燥；即可得到形貌均一的二氧化钛(TiO2)/还原氧化石墨烯（RGO）/氧化亚铜（Cu2O）复合光电极。
进一步地，氧化石墨烯溶胶的浓度为1g/L。
进一步地，硫酸铜和硫代硫酸钠混合溶液中硫酸铜和硫代硫酸钠的浓度均为1mol/L；氢氧化钠溶液的浓度也为1mol/L。
本发明中的复合电极的的物相，结构以及性能表征由X-射线衍射仪，场发射扫描电镜(SEM)测定。
本发明的另一个目的，是提供所制备的二氧化钛(TiO2)/还原氧化石墨烯（RGO）/氧化亚铜（Cu2O）复合电极对于光电流的应用。
二氧化钛(TiO2)/还原氧化石墨烯（RGO）/氧化亚铜（Cu2O）复合电极在氙灯光源照射下光电流测试步骤如下：在CHI 852C型电化学工作站下进行，在电解槽里加入0.5mol/L的硫酸钠(Na2SO4)作为电解液，加入氯化银电极作为参比电极，加入铂电极作为对电极，二氧化钛(TiO2)/还原氧化石墨烯（RGO）/氧化亚铜（Cu2O）复合电极作为工作电极，进行循环伏安扫描。
有益效果
利用简单的水热合成，溶胶凝胶法和化学沉积法所制备的二氧化钛(TiO2)/还原氧化石墨烯（RGO）/氧化亚铜（Cu2O）为复合3维光电极，该材料具有良好的化学稳定性好，光电化学性能好的优点，本发明工艺简单，重复性好，且所用材料价廉易得，符合环境友好要求。
附图说明
图1为二氧化钛(TiO2)/还原氧化石墨烯（RGO）/氧化亚铜（Cu2O）复合光电极的X射线衍射分析图(XRD)，X-射线衍射仪图中没有其他物质的峰存在，该图谱表明，由化学沉积法所制备的氧化亚铜(Cu2O)为纯相氧化亚铜(Cu2O)，其与标准氧化亚铜(Cu2O)卡片(06-0249)相吻合，可以证明其中TiO2/RGO/Cu2O均为纯相的。
图2为二氧化钛(TiO2)/还原氧化石墨烯（RGO）/氧化亚铜（Cu2O）复合光电极的扫描电镜图(SEM)，测试表明，在室温下，所合成的复合电极是由纳米线形貌的二氧化钛（TiO2），还原氧化石墨烯（RGO）纳米片，氧化亚铜（Cu2O）纳米粒子/花复合形貌组成的，图2（a）为双层TiO2纳米线SEM图，（b）为双层TiO2-RGO SEM图，（c）为TiO2-Cu2O SEM图，（d）和（e）为Cu2O循环次数30次的TiO2-RGO-Cu2O SEM图，（f）和（g）分别为Cu2O循环次数60次与90次的TiO2-RGO-Cu2O SEM图，（h）为Cu2O循环次数60次的TiO2-RGO-Cu2O横截面SEM图。
图3 二氧化钛(TiO2)/还原氧化石墨烯（RGO）/氧化亚铜（Cu2O）复合光电极的循环伏安线性图，线性图谱表明负载有三种物质的复合电极性能最佳，且当Cu2O的单次浸泡时间为10s，浸泡次数为60次时性能最佳，且光电流峰值为0.1mA/cm2。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明，以使本领域技术人员更好地理解本发明，但本发明并不局限于以下实施例。
实施例1
一种二氧化钛(TiO2)/还原氧化石墨烯（RGO）/氧化亚铜（Cu2O）复合电极的制备方法，是按照下述步骤进行：
A 将15mL的浓盐酸和15mL的去离子水放入烧杯搅拌。
B 逐滴加入0.35mL钛酸四正丁酯，搅拌均匀至澄清。
C 将步骤B所得到的溶液转移至四氟乙烯内衬的反应釜中，在其中放入清洗过的FTO基片，升温至180℃温度下恒温6h，自然冷却，得到锐钛矿晶型TiO2纳米线。
D 将步骤C所得到的水热后的FTO基片取出用去离子水洗涤干净。
E 将1mL乙酸和50mL乙醇放入烧杯搅拌。
F 向其中逐滴加入0.75mL钛酸四正丁酯，搅拌均匀至澄清。
G 将步骤D所得到的FTO基片泡入步骤F中的溶液1h。
H 将步骤G所得到的FTO基片自然干燥，放入马弗炉中以2℃/min的升温速率升温至450℃恒温2h，即可得到形貌均一的双层锐钛矿/晶红石二氧化钛(TiO2)纳米线。
J 将步骤H所得到的FTO基片取出用去离子水洗涤干净自然干燥。
K将氧化石墨烯粉末超声分散去离子水中得到氧化石墨烯溶胶。
L 将表面制备有双层二氧化钛的FTO基片放置于旋涂仪上，将氧化石墨烯溶胶滴加到FTO基片上的双层二氧化钛表面上，旋涂3次。
M将经过旋涂后的FTO基片放入管式炉在氮气气氛下400℃煅烧2h。
O 将步骤M所得到的的FTO基片依次浸入硫酸铜和硫代硫酸钠混合溶液、去离子水、氢氧化钠溶液和去离子水；每个浸入时间10s，循环30次后取出自然干燥；即可得到形貌均一的二氧化钛(TiO2)/还原氧化石墨烯（RGO）/氧化亚铜（Cu2O）复合光电极；氧化石墨烯溶胶的浓度为1g/L，硫酸铜和硫代硫酸钠混合溶液中硫酸铜和硫代硫酸钠的浓度均为1mol/L；氢氧化钠溶液的浓度也为1mol/L。
经过改变钛酸正丁酯的添加量可以调节TiO2的含量，以此调节TiO2纳米线的直径。
实施例2
一种二氧化钛(TiO2)/还原氧化石墨烯（RGO）/氧化亚铜（Cu2O）复合电极的制备方法，是按照下述步骤进行：
A 将15mL的浓盐酸和15mL的去离子水放入烧杯搅拌。
B 逐滴加入0.35mL钛酸四正丁酯，搅拌均匀至澄清。
C 将步骤B所得到的溶液转移至四氟乙烯内衬的反应釜中，在其中放入清洗过的FTO基片，升温至180℃温度下恒温6h，自然冷却，得到锐钛矿晶型TiO2纳米线。
D 将步骤C所得到的水热后的FTO基片取出用去离子水洗涤干净。
E 将1mL乙酸和50mL乙醇放入烧杯搅拌。
F 向其中逐滴加入0.75mL钛酸四正丁酯，搅拌均匀至澄清。
G 将步骤D所得到的FTO基片泡入步骤F中的溶液1h。
H 将步骤G所得到的FTO基片自然干燥，放入马弗炉中以2℃/min的升温速率升温至450℃恒温2h，即可得到形貌均一的双层锐钛矿/晶红石二氧化钛(TiO2)纳米线。
J 将步骤H所得到的FTO基片取出用去离子水洗涤干净自然干燥。
K将氧化石墨烯粉末超声分散去离子水中得到氧化石墨烯溶胶。
L 将表面制备有双层二氧化钛的FTO基片放置于旋涂仪上，将氧化石墨烯溶胶滴加到FTO基片上的双层二氧化钛表面上，旋涂5次。
M将经过旋涂后的FTO基片放入管式炉在氮气气氛下400℃煅烧2h。
O 将步骤M所得到的的FTO基片依次浸入硫酸铜和硫代硫酸钠混合溶液、去离子水、氢氧化钠溶液和去离子水；每个浸入时间10s，循环30次后取出自然干燥；即可得到形貌均一的二氧化钛(TiO2)/还原氧化石墨烯（RGO）/氧化亚铜（Cu2O）复合光电极。
通过调节氧化石墨的旋涂次数可以调节RGO纳米片的厚度。
实施例3
A 将15mL的浓盐酸和15mL的去离子水放入烧杯搅拌。
B 逐滴加入0.35mL钛酸四正丁酯，搅拌均匀至澄清。
C 将步骤B所得到的溶液转移至四氟乙烯内衬的反应釜中，在其中放入清洗过的FTO基片，升温至180℃温度下恒温6h，自然冷却，得到锐钛矿晶型TiO2纳米线。
D 将步骤C所得到的水热后的FTO基片取出用去离子水洗涤干净。
E 将1mL乙酸和50mL乙醇放入烧杯搅拌。
F 向其中逐滴加入0.75mL钛酸四正丁酯，搅拌均匀至澄清。
G 将步骤D所得到的FTO基片泡入步骤F中的溶液1h。
H 将步骤G所得到的FTO基片自然干燥，放入马弗炉中以2℃/min的升温速率升温至450℃恒温2h，即可得到形貌均一的双层锐钛矿/晶红石二氧化钛(TiO2)纳米线。
J 将步骤H所得到的FTO基片取出用去离子水洗涤干净自然干燥。
K将氧化石墨烯粉末超声分散去离子水中得到氧化石墨烯溶胶。
L 将表面制备有双层二氧化钛的FTO基片放置于旋涂仪上，将氧化石墨烯溶胶滴加到FTO基片上的双层二氧化钛表面上，旋涂3次。
M将经过旋涂后的FTO基片放入管式炉在氮气气氛下400℃煅烧2h。
O 将步骤M所得到的的FTO基片依次浸入硫酸铜和硫代硫酸钠混合溶液、去离子水、氢氧化钠溶液和去离子水；每个浸入时间20s，循环30次后取出自然干燥；即可得到形貌均一的二氧化钛(TiO2)/还原氧化石墨烯（RGO）/氧化亚铜（Cu2O）复合光电极。
通过调节浸入时间可以调控Cu2O的含量。
实施例4
一种二氧化钛(TiO2)/还原氧化石墨烯（RGO）/氧化亚铜（Cu2O）复合电极的制备方法，是按照下述步骤进行:
A 将15mL的浓盐酸和15mL的去离子水放入烧杯搅拌。
B 逐滴加入0.35mL钛酸四正丁酯，搅拌均匀至澄清。
C 将步骤B所得到的溶液转移至四氟乙烯内衬的反应釜中，在其中放入清洗过的FTO基片，升温至180℃温度下恒温6h，自然冷却，得到锐钛矿晶型TiO2纳米线。
D 将步骤C所得到的水热后的FTO基片取出用去离子水洗涤干净。
E 将1mL乙酸和50mL乙醇放入烧杯搅拌。
F 向其中逐滴加入0.75mL钛酸四正丁酯，搅拌均匀至澄清。
G 将步骤D所得到的FTO基片泡入步骤F中的溶液1h。
H 将步骤G所得到的FTO基片自然干燥，放入马弗炉中以2℃/min的升温速率升温至450℃恒温2h，即可得到形貌均一的双层锐钛矿/晶红石二氧化钛(TiO2)纳米线。
J 将步骤H所得到的FTO基片取出用去离子水洗涤干净自然干燥。
K将氧化石墨烯粉末超声分散去离子水中得到氧化石墨烯溶胶。
L 将表面制备有双层二氧化钛的FTO基片放置于旋涂仪上，将氧化石墨烯溶胶滴加到FTO基片上的双层二氧化钛表面上，旋涂5次。
M将经过旋涂后的FTO基片放入管式炉在氮气气氛下400℃煅烧2h。
O 将步骤M所得到的的FTO基片依次浸入硫酸铜和硫代硫酸钠混合溶液、去离子水、氢氧化钠溶液和去离子水；每个浸入时间10s，循环60次后取出自然干燥；即可得到形貌均一的二氧化钛(TiO2)/还原氧化石墨烯（RGO）/氧化亚铜（Cu2O）复合光电极。
通过调节Cu2O的循环次(在四个烧杯各浸泡一次为一个循环数)可以调控Cu2O的含量。

Claims (7)

1.一种复合电极的合成方法，其特征在于：所述复合电极为二氧化钛/还原氧化石墨烯/氧化亚铜复合3维光电极，采用低温下液相法在FTO基片上经水热反应先制备出形貌相对均一的锐钛矿型的二氧化钛纳米线，继而再通过溶胶凝胶法经煅烧制备出晶红石型的二氧化钛纳米线，然后采用旋涂法在形貌均一的双层锐钛矿型/晶红石型二氧化钛纳米线表面合成一层还原氧化石墨烯薄膜，最后通过化学沉积法在还原氧化石墨烯薄膜表面沉积氧化亚铜。
2.如权利要求1所述的一种复合电极的合成方法，其特征在于具体步骤如下：将氧化石墨烯粉末超声分散去离子水中得到氧化石墨烯溶胶；将表面制备有双层锐钛矿型/晶红石型二氧化钛纳米线的FTO基片放置于旋涂仪上，将氧化石墨烯溶胶滴加到FTO基片上的双层二氧化钛表面上，旋涂3～5次；将经过旋涂后的FTO基片放入管式炉在氮气气氛下煅烧；将煅烧后的FTO基片依次浸入硫酸铜和硫代硫酸钠混合溶液、去离子水、氢氧化钠溶液和去离子水；每个浸入时间10～20s，循环30～90次后取出自然干燥；即可得到形貌均一的二氧化钛/还原氧化石墨烯/氧化亚铜复合光电极。
3.如权利要求2所述的一种复合电极的合成方法，其特征在于：所述煅烧指400℃煅烧2h。
4.如权利要求2所述的一种复合电极的合成方法，其特征在于：氧化石墨烯溶胶的浓度为1g/L。
5.如权利要求2所述的一种复合电极的合成方法，其特征在于：硫酸铜和硫代硫酸钠混合溶液中硫酸铜和硫代硫酸钠的浓度均为1mol/L；氢氧化钠溶液的浓度也为1mol/L。
6.如权利要求2所述的一种复合电极的合成方法，其特征在于：将煅烧后的FTO基片依次浸入硫酸铜和硫代硫酸钠混合溶液、去离子水、氢氧化钠溶液和去离子水；每个浸入时间10s，循环60次后取出自然干燥。
7.如权利要求1或2所述制备方法制备的复合电极在光电化学水解反应中作为工作电极的用途。
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