CN104805463B - 一种具有光催化性能的钨酸铋纳米薄膜及其制备方法和用途 - Google Patents

一种具有光催化性能的钨酸铋纳米薄膜及其制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有光催化性能的钨酸铋纳米薄膜及其制备方法和用途，所述钨酸铋纳米薄膜包括衬底，和生长在所述衬底上由钨酸铋纳米结构构成的钨酸铋纳米层，所述衬底为氟掺杂锡氧化物导电玻璃。所述钨酸铋纳米薄膜的制备方法采用碘化钾和硝酸铋为原料，采用氟掺杂锡氧化物导电玻璃为工作电极，铂片电极作为对电极，银/氯化银电极作为参比电极，经过离子交换、焙烧等步骤得到钨酸铋纳米薄膜。所述钨酸铋纳米薄膜可用于光电化学池光解水制氢。本发明的钨酸铋纳米薄膜具有大比表面积的一维纳米片的纳米形貌，具有可见光光解水制氢活性。本发明的制备方法操作过程简单，反应条件温和，反应时间短，操作可控性强。

Description

一种具有光催化性能的钨酸铋纳米薄膜及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及用于光电化学池的半导体电极领域，具体为一种钨酸铋纳米薄膜及其制备方法和用途。
背景技术
化石燃料的过度使用造成全球气温持续上升(Messinger,J.,Catalysts forSolar Water Splitting.Chem Sus Chem 2009,2(1),47-48)，寻找新的清洁能源变得迫在眉睫。在现有的新兴能源中，太阳能作为一种取之不尽的无污染的能源而备受关注。自从1972年Fujishima和Honda报道了紫外灯照射下TiO2分解水制氢气以来，科学界对光电催化方法产生了极大兴趣。光电催化分解水制氢技术，基于太阳能和水这两种可再生物质，没有副产物，不会污染环境，同时光电催化技术兼顾小规模应用与大规模开发。所以，光电催化分解水制氢技术是太阳能制氢最具前景的研究方向。
与传统的二氧化钛等半导体材料相比，钨酸铋(Bi2WO6)是一种间接带隙跃迁的半导体材料，具有较窄的禁带宽度(2.75-2.9eV)，吸收光的波长可延伸到可见光区域(450nm)，具有良好的化学稳定性。相对于三氧化钨(WO3)来说，其价带位置更加靠近氢的还原电势，使水分解反应可在更低的偏压下进行(J.C.Hill and K.S.Choi,Synthesis andcharacterization of high surface area CuWO4and Bi2WO6electrodes for use asphotoanodes for solar water oxidation,Journal of Materials Chemistry A,2013,1,5006-5014)。目前常用的Bi2WO6薄膜电极材料制备方法有两种：溶胶-凝胶(L.Zhang,C.Baumanis,L.Robben,T.Kandiel and D.Bahnemann,Bi2WO6inverse opals:facilefabrication and efficient visible-light-driven photocatalytic andphotoelectrochemical water-splitting activity,Small,2011,7,2714-2720；L.Zhangand D.Bahnemann,Synthesis of nanovoid Bi2WO62D ordered arrays as photoanodesfor photoelectrochemical water splitting,Chem Sus Chem,2013,6,283-290)和离子交换(C.Ng,A.Iwase,Y.H.Ng and R.Amal,Transforming Anodized WO3Films intoVisible-Light-Active Bi2WO6Photoelectrodes by Hydrothermal Treatment,TheJournal of Physical Chemistry Letters,2012,3,913-918)。基于溶胶-凝胶方法发展起来的Bi2WO6薄膜方法，可使用模版较少，所制备的薄膜形貌单一。离子交换法由于设备要求低，操作简单，同时反应条件温和友好，已经广泛用于制备Bi2WO6薄膜电极材料。但是以WO3为前驱体的离子交换方法，离子交换温度较高，交换时间较长，同时Bi2WO6薄膜与基底钨板间相隔一层WO3，不利于电子的传导。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种用于产品性能优越、工艺简单、适合于大规模生产的钨酸铋(Bi2WO6)纳米薄膜及其制备方法和用途。
本发明解决其技术问题是通过以下技术方案实现的：
本发明一个目的在于公开了一种具有光催化性能的Bi2WO6纳米薄膜，包括生长在衬底上由Bi2WO6纳米结构构成的Bi2WO6纳米薄膜层，所述衬底为氟掺杂锡氧化物(FTO)的导电玻璃，所述Bi2WO6纳米结构呈Bi2WO6纳米片(状)，所述Bi2WO6纳米片垂直生长于衬底FTO导电玻璃上，所述Bi2WO6纳米片的厚度为15-60nm，所述Bi2WO6纳米薄膜层的厚度为1500-3000nm。
本发明的另一个目的在于公开了一种具有光催化性能的Bi2WO6纳米薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将碘化钾粉末和硝酸铋粉末加入到去离子水中，用浓硝酸调节pH，配制得到浓度为0.02-0.06moL/L，pH＝1.5-1.9的碘氧铋纳米片前驱体溶液；
(2)采用标准三电极装置进行阴极电沉积步骤。将FTO导电玻璃作为工作电极，铂片电极作为对电极，银/氯化银电极作为参比电极。在-0.2至-0.05V(相对于银/氯化银电极)电压下沉积1-30min，得到FTO上的碘氧铋纳米片薄膜；
(3)将钨酸钠粉末加入到去离子水中，配制得到浓度为0.05-0.2moL/L的钨酸钠水溶液。将钨酸钠水溶液与步骤(2)得到的带有碘氧铋纳米片薄膜的FTO导电玻璃同时放入晶化釜中，在100-140℃水热温度下进行离子交换反应2-12h。最后在500-600℃下的空气气氛中进行焙烧1-3h，得到钨酸铋纳米薄膜。
步骤(1)中所述浓硝酸的体积份数为65-68％，硝酸的水溶液。
步骤(2)中所述的FTO导电玻璃在进行阴极电沉积过程前，需分别在丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗10min。
步骤(2)中所述碘氧铋纳米片，其厚度为30-70nm，所述纳米薄膜层的厚度为2000-3000nm。
本发明的再一个目的在于公开了一种Bi2WO6纳米薄膜在光电化学电解水制氢中的应用，例如利用光电化学池光解水制氢中的应用，试验表明，具有一维纳米片形貌的Bi2WO6薄膜电极的光电流密度为5-40μA/cm2，具有可见光光解水制氢活性。
本发明的有益效果是：
本发明的Bi2WO6纳米薄膜具有大比表面积的一维纳米片的纳米形貌，为光生电子和空穴提供直接顺畅的传输路径，可以有效地促进电子传递到材料的界面中(固固或者液固)。相比于其他半导体材料，如三氧化钨，可以使水的氧化还原反应发生在相对低的电流强度和低的过电势中。
本发明的Bi2WO6纳米薄膜的制备方法操作过程简单，反应条件更温和，反应时间更短，无需大型仪器设备，经济可行。同时其制备过程可控性强，光电催化性能优越，具有一定的工业价值。
本发明的Bi2WO6纳米薄膜能够作为一种高效的光电阳极材料，可用于光电化学池光解水制氢，能高效的将太阳能转化为清洁能源，有效缓解当今化石燃料短缺、环境污染严重的问题。
附图说明
图1是实施例1中Bi2WO6纳米薄膜的X衍射图谱，其中三角形峰对应FTO。
图2是实施例1中Bi2WO6纳米薄膜的扫描电子显微镜图(标尺为5um)。
图3是实施例1中Bi2WO6纳米薄膜的扫描电子显微镜图(标尺为1um)。
图4是模拟太阳光照射下，实施例1、6、7中制备的Bi2WO6纳米薄膜的光电流-电位曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
实施例1-9为本发明所述的不同规格的Bi2WO6纳米薄膜的制备方法
实施例1：
(1)碘氧铋纳米片前驱体溶液的配制
a)将FTO导电玻璃先后依次在去离子水、丙酮和乙醇溶液中超声10min，经去离子水洗净，吹干备用；
b)将3.32g碘化钾粉末和0.9702g硝酸铋粉末加入到60mL去离子水中，并用体积份数为65-68％的商用浓硝酸调节pH至1.7，最终制得pH＝1.7的浓度为0.04moL/L的碘氧铋纳米片前驱体溶液。
(2)碘氧铋纳米片薄膜的制备
采用标准三电极装置进行阴极电沉积步骤。将FTO导电玻璃作为工作电极，铂片电极作为对电极，银/氯化银电极作为参比电极。将碘氧铋纳米片前驱体溶液作为阴极电沉积过程的电沉积溶液。在-0.1V(相对于银/氯化银电极)电压下沉积10min。得到FTO上的碘氧铋纳米片薄膜。
(3)Bi2WO6纳米薄膜的制备
a)将1.316g钨酸钠粉末加入到40mL去离子水中，配制得40mL浓度为0.1moL/L的钨酸钠离子交换溶液。将碘氧铋纳米片薄膜，碘氧铋薄膜面朝上，斜放置于晶化釜中，加入离子交换溶液，在120℃条件下进行4h的离子交换过程，制备Bi2WO6纳米薄膜，用去离子水洗涤，室温下干燥。
b)将制备的Bi2WO6纳米薄膜进行焙烧处理，马弗炉焙烧条件为：升温速度2℃/min，升温至550℃，保持2h，自然降温，得到Bi2WO6纳米薄膜。
如图1所示，Bi2WO6纳米薄膜呈现2个主要衍射峰，分别是(131)和(002)晶面。
实施例2：
(1)碘氧铋纳米片前驱体溶液的配制
a)将FTO导电玻璃先后依次在去离子水、丙酮和乙醇溶液中超声10min，经去离子水洗净，吹干备用；
b)将1.66g碘化钾粉末和0.4851g硝酸铋粉末加入到60mL去离子水中，并用体积份数为65-68％的商用浓硝酸调节pH至1.7，最终制得pH＝1.7的浓度为0.02moL/L的碘氧铋纳米片前驱体溶液。
(2)碘氧铋纳米片薄膜的制备同实施例1。
(3)Bi2WO6纳米薄膜的制备同实施例1。
实施例3
(1)碘氧铋纳米片前驱体溶液的配制
a)将FTO导电玻璃先后依次在去离子水、丙酮和乙醇溶液中超声10min，经去离子水洗净，吹干备用；
b)将4.98g碘化钾粉末和1.4553g硝酸铋粉末加入到60mL去离子水中，并用体积份数为65-68％的商用浓硝酸调节pH至1.7，最终制得pH＝1.7的浓度为0.06moL/L的碘氧铋纳米片前驱体溶液。
(2)碘氧铋纳米片薄膜的制备同实施例1。
(3)Bi2WO6纳米薄膜的制备同实施例1。
实施例4
(1)碘氧铋纳米片前驱体溶液的配制同实施例1。
(2)碘氧铋纳米片薄膜的制备同实施例1。
(3)Bi2WO6纳米薄膜的制备
a)将1.316g钨酸钠粉末加入到40mL去离子水中，配制得40mL浓度为0.1moL/L的钨酸钠离子交换溶液。将碘氧铋纳米片薄膜，碘氧铋薄膜面朝上，斜放置于晶化釜中，加入离子交换溶液，在100℃条件下进行4h的离子交换过程，制备Bi2WO6纳米薄膜，用去离子水洗涤，室温下干燥。
b)将制备的Bi2WO6纳米薄膜进行焙烧处理，马弗炉焙烧条件为：升温速度2℃/min，升温至550℃，保持2h，自然降温，得到Bi2WO6纳米薄膜。
实施例5
(1)碘氧铋纳米片前驱体溶液的配制同实施例1。
(2)碘氧铋纳米片薄膜的制备同实施例1。
(3)Bi2WO6纳米薄膜的制备
a)将1.316g钨酸钠粉末加入到40mL去离子水中，配制得40mL浓度为0.1moL/L的钨酸钠离子交换溶液。将碘氧铋纳米片薄膜，碘氧铋薄膜面朝上，斜放置于晶化釜中，加入离子交换溶液，在140℃条件下进行4h的离子交换过程，制备Bi2WO6纳米薄膜，用去离子水洗涤，室温下干燥。
b)将制备的Bi2WO6纳米薄膜进行焙烧处理，马弗炉焙烧条件为：升温速度2℃/min，升温至550℃，保持2h，自然降温，得到Bi2WO6纳米薄膜。
实施例6
(1)碘氧铋纳米片前驱体溶液的配制同实施例1。
(2)碘氧铋纳米片薄膜的制备同实施例1。
(3)Bi2WO6纳米薄膜的制备
a)将1.316g钨酸钠粉末加入到40mL去离子水中，配制得40mL浓度为0.1moL/L的钨酸钠离子交换溶液。将碘氧铋纳米片薄膜，碘氧铋薄膜面朝上，斜放置于晶化釜中，加入离子交换溶液，在120℃条件下进行2h的离子交换过程，制备Bi2WO6纳米薄膜，用去离子水洗涤，室温下干燥。
b)将制备的Bi2WO6纳米薄膜进行焙烧处理，马弗炉焙烧条件为：升温速度2℃/min，升温至550℃，保持2h，自然降温，得到Bi2WO6纳米薄膜。
实施例7
(1)碘氧铋纳米片前驱体溶液的配制同实施例1。
(2)碘氧铋纳米片薄膜的制备同实施例1。
(3)Bi2WO6纳米薄膜的制备
a)将1.316g钨酸钠粉末加入到40mL去离子水中，配制得40mL浓度为0.1moL/L的钨酸钠离子交换溶液。将碘氧铋纳米片薄膜，碘氧铋薄膜面朝上，斜放置于晶化釜中，加入离子交换溶液，在120℃条件下进行12h的离子交换过程，制备Bi2WO6纳米薄膜，用去离子水洗涤，室温下干燥。
b)将制备的Bi2WO6纳米薄膜进行焙烧处理，马弗炉焙烧条件为：升温速度2℃/min，升温至550℃，保持2h，自然降温，得到Bi2WO6纳米薄膜。
实施例8
(1)碘氧铋纳米片前驱体溶液的配制
a)将FTO导电玻璃先后依次在去离子水、丙酮和乙醇溶液中超声10min，经去离子水洗净，吹干备用；
b)将3.32g碘化钾粉末和0.9702g硝酸铋粉末加入到60mL去离子水中，并用体积份数为65-68％的商用浓硝酸调节pH至1.5，最终制得pH＝1.5的浓度为0.04moL/L的碘氧铋纳米片前驱体溶液。
(2)碘氧铋纳米片薄膜的制备
采用标准三电极装置进行阴极电沉积步骤。将FTO导电玻璃作为工作电极，铂片电极作为对电极，银/氯化银电极作为参比电极。将碘氧铋纳米片前驱体溶液作为阴极电沉积过程的电沉积溶液。在-0.2V(相对于银/氯化银电极)电压下沉积1min。得到FTO上的碘氧铋纳米片薄膜。
(3)Bi2WO6纳米薄膜的制备
a)将0.658g钨酸钠粉末加入到40mL去离子水中，配制得40mL浓度为0.05moL/L的钨酸钠离子交换溶液。将碘氧铋纳米片薄膜，碘氧铋薄膜面朝上，斜放置于晶化釜中，加入离子交换溶液，在120℃条件下进行4h的离子交换过程，制备Bi2WO6纳米薄膜，用去离子水洗涤，室温下干燥。
b)将制备的Bi2WO6纳米薄膜进行焙烧处理，马弗炉焙烧条件为：升温速度2℃/min，升温至500℃，保持1h，自然降温，得到Bi2WO6纳米薄膜。
实施例9
(1)碘氧铋纳米片前驱体溶液的配制
a)将FTO导电玻璃先后依次在去离子水、丙酮和乙醇溶液中超声10min，经去离子水洗净，吹干备用；
b)将3.32g碘化钾粉末和0.9702g硝酸铋粉末加入到60mL去离子水中，并用体积份数为65-68％的商用浓硝酸调节pH至1.9，最终制得pH＝1.9的浓度为0.04moL/L的碘氧铋纳米片前驱体溶液。
(2)碘氧铋纳米片薄膜的制备
采用标准三电极装置进行阴极电沉积步骤。将FTO导电玻璃作为工作电极，铂片电极作为对电极，银/氯化银电极作为参比电极。将碘氧铋纳米片前驱体溶液作为阴极电沉积过程的电沉积溶液。在-0.05V(相对于银/氯化银电极)电压下沉积30min。得到FTO上的碘氧铋纳米片薄膜。
(3)Bi2WO6纳米薄膜的制备
a)将2.632g钨酸钠粉末加入到40mL去离子水中，配制得40mL浓度为0.2moL/L的钨酸钠离子交换溶液。将碘氧铋纳米片薄膜，碘氧铋薄膜面朝上，斜放置于晶化釜中，加入离子交换溶液，在120℃条件下进行4h的离子交换过程，制备Bi2WO6纳米薄膜，用去离子水洗涤，室温下干燥。
b)将制备的Bi2WO6纳米薄膜进行焙烧处理，马弗炉焙烧条件为：升温速度2℃/min，升温至600℃，保持3h，自然降温，得到Bi2WO6纳米薄膜。
实施例10：Bi2WO6纳米薄膜的纳米片尺寸测定
运用扫描电子显微镜，对实施例1-9所制备的Bi2WO6纳米薄膜的纳米片厚度和纳米薄膜层的厚度进行测定，结果如下表所示，其中，实施例1所制备Bi2WO6纳米薄膜在5um和1um标尺下的扫描电镜图如图2和图3所示。
实施例11：Bi2WO6纳米薄膜用于光电化学池光解水制氢
将实施例1-9所制备的Bi2WO6纳米薄膜分别作为工作电极，铂片电极作为对电极，银/氯化银电极为参比电极组装成光电化学池，进行光电性质及光解水制氢性能测试。电解液为0.1moL/L的Na2SO4水溶液，工作电极光照面积为1cm2；
采用300W的氙灯搭配AM 1.5G滤光片获得模拟太阳光，光电化学池工作电极处光强度经辐照计测试后为100mW/cm2。
进行光电化学性能测试，在0.6V(与银/氯化银电极对比)偏压下，实施例1-9所制备的Bi2WO6纳米薄膜的光电流密度如下表所示，其中，在不同离子交换反应时间下实施例1、6和7所制备Bi2WO6纳米薄膜电极作为光电阳极在模拟太阳光下的光电流-电压曲线如图4所示。
上述测定结果表明，具有一维纳米片形貌的Bi2WO6薄膜电极具有可见光光解水制氢活性。
以上对本发明的技术方案做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本技术方案的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本专利的保护范围。

Claims (2)

1.一种具有光催化性能的钨酸铋纳米薄膜，其特征在于，包括衬底，和生长在所述衬底上由钨酸铋纳米结构构成的钨酸铋纳米薄膜层，所述衬底为氟掺杂锡氧化物导电玻璃，所述钨酸铋纳米结构呈纳米片状，形成钨酸铋纳米薄膜层，所述纳米片垂直生长于衬底氟掺杂锡氧化物导电玻璃上，所述钨酸铋纳米片的厚度为40-45nm，所述钨酸铋纳米薄膜层的厚度为2000-2200nm。
2.如权利要求1所述的具有光催化性能的钨酸铋纳米薄膜在光电化学电解水制氢中的应用，具有纳米片形貌的钨酸铋薄膜电极的光电流密度为40μA/cm2。
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