CN106117399A - 一种pva多品种聚合***生产装置 - Google Patents

Abstract

一种PVA多品种聚合***生产装置，属于化工领域。该***装置主要设备包括：聚合一釜、聚合一釜树脂泵、聚合二釜、聚合二釜树脂泵、聚合一塔、聚合一塔釜泵、PVAC储槽、聚合预热器、混合器、聚合一釜搅拌、聚合一釜夹套、聚合二釜夹套、聚合二釜搅拌、氮气缓冲罐、水封加压槽、一塔液位调节阀、溶解甲醇、二釜出液混合器、一塔釜送出树脂混合器、聚合二塔。上述设备通过管线相互连接。本发明技术方案可实现多品种生产过程的一体化控制，品种转型过程的安全、快捷控制。品种转型过程不需要降量，可以维持设计最大量。同时SIS***可以满足特殊工况下的处理，确保聚合过程的安全。

Description

一种PVA多品种聚合***生产装置

技术领域

本发明属于化工领域，特别涉及一种PVA多品种聚合***生产装置。

背景技术

聚乙烯醇是一种十分独特的水溶性高分子聚合物，它具有许多优异的基本性质，这使它在实际生活中具有十分宽广的用途。聚乙烯醇具有较好的溶解性和粘度。它的水溶液透明，粘合力好。它不但能够溶于水，而且还能溶于含有羟基的极性溶液(甘油、乙二醇、醋酸、乙醛等)。聚乙烯醇与淀粉、塑胶、合成树脂、纤维素的衍生物及各类表面活性剂均能相互混溶并且有较好的稳定性。同时聚乙烯醇可以看作是一种带有仲羟基的线性高分子聚合物，分子中的仲羟基具有较高的活性，能够进行低级醇类的典型化学反应，如酯化、醚化、缩醛化等，还可与许多无机化合物、有机化合物反应。这使聚乙烯醇能够广泛地用于造纸加工、粘合剂、涂料行业。

目前国内普遍的聚乙烯醇聚合生产***流程，原料醋酸乙烯（99.9%）与溶剂甲醇（99.8%）一起进入聚合预热器将物料进行预热，预热器下部温度保持在59℃左右，然后溢流进入聚合一釜在引发剂的作用下聚合生成聚醋酸乙烯，反应放出的热量使部分甲醇、醋酸乙烯汽化，混合气体进入聚合预热器，与原料醋酸乙烯、溶剂甲醇进行热交换，未凝气体进入聚合一釜逆流冷凝器，冷凝液回流到聚合一釜。聚合一釜的聚合率达到后（聚合率的控制与所需生产品种、经济考核指标有关），通过聚合一釜内回流管线控制一釜液位，树脂泵向聚合二釜加料，物料在聚合二釜中继续反应生成聚醋酸乙烯（PVAC），反应放出的热量使部分甲醇、醋酸乙烯汽化，混合气体进入聚合二釜逆流冷凝器，冷凝液回流至二釜内，聚合二釜的聚合率达到后（聚合率的控制与所需生产品种、经济考核指标有关），通过聚合二釜树脂泵外回流控制一定液位、停留时间，向聚合一塔加料。一塔靠吹入甲醇量控制一塔釜VAC含量小于0.10%以下。一塔馏出部分回流，部分送聚合二塔加料，一塔釜液经溶解甲醇调节浓度（PVAC浓度根据产品不同控制范围在25—33%之间）去PVAC储槽，供醇解单元生产PVA。

聚合一釜、二釜是一样大的聚合釜50M3，搅拌一般为框式，转速一釜为8转/分，二釜为5转/分。反应停留时间控制在4—6小时之间。反应温度控制在65℃左右。聚合一釜采用内回流，既物料通过聚合一釜树脂泵，部分通过调节阀控制将物料打回聚合一釜内，部分送聚合二釜加料。聚合二釜采用外回流，既物料通过聚合二釜树脂泵，部分通过调节阀控制回到聚合二釜树脂泵入口，部分送聚合一塔进行单体分离。另外，因受到旋转剪切的作用，流体会沿内筒壁或轴上升，发生自聚、结块、包轴或爬杆现象。高粘度聚合物合成时，当搅拌在液体中旋转时，离轴越远的地方剪切速率越大，故法向应力越大，相应地，高分子链的弹性回复力越大，从而使溶体沿轴向上挤，当***其中的搅拌旋转时，没有因惯性作用而甩向容器壁附近，反而环绕在搅拌桨叶附近，出现沿搅拌桨叶向上爬的“爬杆”现象。

这种工艺生产方法的缺点是：对于高粘度、高聚合度、高聚合率的物料不易搅拌均匀，尤其是对于聚合度在2800以上的物料，搅拌时易出现局部结块、爬杆的现象，并且轴向转动扭力过大，搅拌轴安全易销断裂，搅拌停止造成爆聚现象，严重影响安全生产。同时醋酸乙烯加料量，会不同程度的降量，以保证聚合釜搅拌的安全运行，聚合釜一釜液位控制，将已聚合的物料打回聚合釜内，改变了聚合停留时间，易造成局部反应剧烈，出现爆聚现象，物料的粘稠性，决定了聚合设备选择的局限性，设备利用率降低，相对的消耗增加。聚合二釜给一塔的加料，由于粘度较大管线上加甲醇进行稀释，但稀释甲醇与PVAC溶液混合不均匀，进入一塔后增加了相应的吹入甲醇量，增加能耗，一塔釜出PVAC溶液通过溶解甲醇的加入调节浓度（一般PVAC浓度控制在25---33%左右），溶解甲醇与PVAC溶液混合不均匀，送入储槽供后续单元生产聚乙烯醇产品，浓度的变化会直接影响聚乙烯醇产品质量。在温度较低的北方地区冬季开车时，生产出合格PVAC的时间较长，生产聚乙烯醇产品所需的聚醋酸乙烯溶液品种相对较窄，一般大多数适用于纺丝，聚合过程出现的乙醛量的累计，会造成产品PVA的质量大幅度下降。

发明内容

本发明的目的是针对现有聚乙烯醇聚合生产***流程存在的不足之处，提供一种单体溶液聚合的***装置，能大幅度提高聚乙烯醇聚合度的调节范围、提高聚乙烯醇醇解度的精确调节控制。

实现本发明的目的的技术方案是这样的：

一种PVA多品种聚合***生产装置，该***装置主要设备包括：聚合一釜、 聚合一釜树脂泵、聚合二釜、 聚合二釜树脂泵、聚合一塔、聚合一塔釜泵、PVAC储槽、聚合预热器、聚合混合器、聚合一釜搅拌器、聚合一釜夹套、聚合二釜夹套、聚合二釜搅拌器、氮气缓冲罐、水封加压槽、聚合一塔液位调节阀、溶解甲醇、聚合二釜出液混合器、聚合一塔加料树脂混合器、聚合二塔。上述设备通过管线相互连接。

该装置调节***包括：聚合一釜液位调节阀a，聚合一釜液位调节阀b，聚合二釜液位调节阀，浓度调节阀，水封液位、聚合压力调节阀。本***装置还包括紧急停车，事故处理的聚合SIS***。聚合一釜液位调节阀a,用于开车时或醋酸乙烯、甲醇质量差聚合率低时使用；聚合一釜液位调节***b，正常生产时使用。

本技术方案增加温水调节***和引发剂到聚合预热器的管线，在冬季开车时，醋酸乙烯、甲醇、引发剂进入预热器，走热路。预热器夹套通蒸汽将物料进行预热，缩短聚合反应的诱导期，同时聚合釜夹套通入热水维持聚釜中物料的反应温度，缩短生产合格PVAC的时间。

本技术方案，新增聚合一塔加料树脂混合器，它的作用是：可以让聚合二釜PVAC树脂溶液与稀释甲醇、未反应的VAC充分的混合，有利于聚合一塔的分离；新增聚合混合器，它的作用是：使进料VAC、甲醇、引发剂充分混合后进入聚合一釜，进行反应，便于反应均匀，放热平稳，不易出现局部自聚现象；新增聚合一塔出料混合器，它的作用是：可以让PVAC、溶解甲醇混合均匀，PVAC浓度平稳，浓度波动小可以控制在±0.5的范围内，原有流程只能控制在±1，且合格率不超过90%，有利于输送和后续单元的加碱操作，提高产品PVA的质量，同时便于生产醇解度不同的多品种；新增用于聚合加压的氮气缓冲罐、水封加压槽，其目的在于解决高原与平原之间的大气压差，聚合***微正压，减少引发剂的相对用量，增加了聚合过程的安全性，同时可以将聚合***内副反应生成的乙醛从水封槽带到乙醛水槽进行回收，有利于提高产品PVA的质量。

本发明具有如下有益效果：

（1）本发明技术方案可实现多品种生产过程的一体化控制，品种转型过程的安全、快捷控制。品种转型过程不需要降量，可以维持设计最大量。同时SIS***可以满足特殊工况下的处理，确保聚合过程的安全。

（2）本发明技术方案可有效控制聚合釜内的结块、爬杆现象，延长设备的使用周期；预计可延长使用1--2年左右，不用检修聚合釜内结块和爬杆的树脂。

（3）本发明技术方案可有效减少聚合一塔釜VAC含量，大幅度提高产品PVA的内在质量和色度，同时降低了能耗。聚合一塔釜VAC含量从国标≤0.08%，下降到≤0.04%以下。PVA色度小于5以内，外观手感良好。

（4）本发明技术方案降低了聚乙烯醇产品的生产成本，扩大了聚乙烯醇产品的品种范围，提高了市场竞争力。聚乙烯醇产品的聚合度变化可以从0488---3088，相应品种的聚乙烯醇产品的醇解度可以控制在指标±0.5内。

附图说明

图1 为本发明的聚合控制流程示意图。

如图1所示：1—甲醇溶剂进料管线，2—VAC进料管线，3—引发剂进料管线，4—聚合一釜，5—聚合一釜逆流冷凝器，6—聚合一釜树脂泵，7—聚合二釜，8—聚合二釜逆流冷凝器，9—聚合二釜树脂泵，10—聚合一塔，11—聚合一塔馏出冷凝器，12--聚合一塔馏出槽，13—聚合一塔馏出泵，14—聚合一塔釜泵，15—PVAC储槽，16—聚合预热器，17—聚合混合器，18—聚合一釜搅拌器，19—聚合一釜夹套，20—聚合一釜液位调节阀a，21—聚合一釜液位调节阀b，22—聚合二釜夹套，23—聚合二釜搅拌器，24—聚合二釜液位调节阀，25—氮气缓冲罐，26—水封加压槽，27—脱盐水管线，28—一塔液位调节阀，29—溶解甲醇管线，30—聚合二釜出液混合器，31—聚合一塔加料树脂混合器，32—浓度调节阀，33—去聚合二塔管线，34—水封液位、聚合压力调节阀。

聚合一釜液位调节阀a开车时或醋酸乙烯、甲醇质量差聚合率低时使用；聚合一釜液位调节阀b正常生产时使用。

具体实施方式

本发明具体实施方式结合附图作进一步描述，但本发明描述范围并不仅限于此。

一种PVA多品种聚合***生产装置。该装置主要设备包括：聚合一釜4， 聚合一釜树脂泵6，聚合二釜7， 聚合二釜树脂泵9，聚合一塔10， 聚合一塔釜泵14，PVAC储槽15，聚合预热器16，聚合混合器17，聚合一釜搅拌器18，聚合一釜夹套19，聚合二釜夹套22，聚合二釜搅拌器23，氮气缓冲罐25，26—水封加压槽，27—脱盐水管线，28—聚合一塔液位调节阀，29—溶解甲醇，30—聚合二釜出液混合器，31—聚合一塔釜加料树脂混合器， 33--聚合二塔。上述设备通过管线相连接。

该装置调节***包括：20—聚合一釜液位调节阀a，21—聚合一釜液位调节***b，24—聚合二釜液位调节阀，32—浓度调节阀，34—水封液位、聚合压力调节阀。聚合一釜液位调节阀a通过管线与聚合一釜搅拌器18、聚合二釜搅拌器23相连；聚合一釜液位调节***b通过管线与聚合一釜搅拌器18、聚合一釜树脂泵6及聚合二釜搅拌器23相连；聚合二釜液位调节阀24通过管线与聚合二釜搅拌器23、聚合二釜树脂泵9及聚合二釜出液混合器30相连接；浓度调节阀32与聚合一塔釜送出树脂混合器31相连接；水封液位、聚合压力调节阀34与聚合一塔液位调节阀26相连接。本***装置还包括紧急停车，事故处理的聚合SIS***。聚合一釜液位调节阀a,用于开车时或醋酸乙烯、甲醇质量差聚合率低时使用；聚合一釜液位调节***b，正常生产时使用。

本技术方案聚合釜采用德国伊卡托搅拌，分别选用EKATO专利桨叶VISCPROP和PARAVISC, 聚合一釜4搅拌为复合式桨叶悬臂搅拌VISCPROP，桨叶分为上下两层。聚合二釜7为改良型螺带搅拌PARAVISC，釜底没有支撑轴承。采用可变频的电机及减速机来带动搅拌的运转。与釜连接为顶部安装，中心垂直。

聚合一釜4的参数：外形尺寸￠2700×8300容积V=36m3，罐体总体高度为6550 mm，直径2700 mm，底部形状为平底型；灌装高度为4600 mm，灌装容积26.3 m3。

聚合二釜7的参数：外形尺寸￠3200×8300 容积V=48.5m3，罐体总体高度为6510mm，直径3200 mm，底部形状为中凹型；灌装高度为4600 mm，灌装容积35.1 m3。

原有流程设计上一般都采用框式平底聚合釜，固定转速，生产高粘度的树脂时会造成搅拌轴向有自聚结块物料和爬杆现象，影响使用周期，一般情况下生产高粘度的物料后，转产时会对聚合釜进行清洗，本技术方案搅拌采用变频电机，能够在生产不同粘度的产品时，有效的调节搅拌转速，改变剪切应力的大小，对生产高粘度产品更加的有效果，并且能够保护设备，延长设备的使用周期。尤其是对于易产生结块现象的聚合二釜，搅拌桨叶有较大的弧度向下倾斜，能够有效的避免结块和“爬杆效应”的发生。

本技术方案，聚合釜树脂泵采用美国威肯齿轮泵，聚合一釜树脂泵6的参数：Q（nor/max）=(20/20)m³/Һ,排出压力0.6MPaG,转速1460r/min,电机功率15KW,减速机速比14.62,减速机输出转速100rpm，聚合二釜树脂泵9的参数：Q（nor/max）=(25/25)m³/Һ,排出压力1.1MPaG,转速1470r/min,电机功率22KW,减速机速比20.07,减速机输出转速73rpm。此类树脂泵树脂泵的特点是，可以根据PVAC溶液不同配比、不同聚合率、不同粘度，调节树脂泵内部间隙保证安全输送，溶液粘度可以从500cp---20000cp.同时在原工艺的基础上，将聚合釜液位内回流控制改为外回流和调频控制，增加了两种液位控制方式，外回流用于低粘度和常规产品调节，调频电机控制用于高粘度和特殊产品控制。这样使得聚合反应在全工况情况下，液位都能得到有效安全的控制，避免在配比、反应不同时，调节方式不变易发生爆聚的情况。

Claims (5)

1.一种PVA多品种聚合***生产装置，其特征在于：该***装置主要设备包括：聚合一釜、 聚合一釜树脂泵、聚合二釜、 聚合二釜树脂泵、聚合一塔、聚合一塔釜泵、PVAC储槽、聚合预热器、混合器、聚合一釜搅拌器、聚合一釜夹套、聚合二釜夹套、聚合二釜搅拌器、氮气缓冲罐、水封加压槽、一塔液位调节阀、溶解甲醇、二釜出液混合器、一塔釜送出树脂混合器、聚合二塔，上述设备通过管线相互连接。

2.根据权利要求1所述的***生产装置，其特征在于：该***装置增加了调节***，调节***包括：聚合一釜液位调节阀a，聚合一釜液位调节阀b，聚合二釜液位调节阀，浓度调节阀，水封液位、聚合压力调节阀聚合一釜液位调节阀a通过管线与聚合一釜搅拌器、聚合二釜搅拌器相连；聚合一釜液位调节***b通过管线与聚合一釜搅拌器、聚合一釜树脂泵及聚合二釜搅拌器相连；聚合二釜液位调节阀通过管线与聚合二釜搅拌器、聚合二釜树脂泵及二釜出液混合器相连接；浓度调节阀与一塔釜送出树脂混合器相连接；水封液位、聚合压力调节阀与一塔液位调节阀相连接。

3.根据权利要求1所述的***装置，其特征在于：该***装置新增可以让聚合二釜PVAC树脂溶液与稀释甲醇、未反应的VAC充分的混合的聚合一塔加料树脂混合器。

4.根据权利要求1所述的***装置，其特征在于：该***装置新增使进料VAC、甲醇、引发剂充分混合后进入聚合一釜进行反应，便于反应均匀和放热平稳的聚合混合器。

5.根据权利要求1或4所述的***，其特征在于：：该***装置新增用于聚合加压的氮气缓冲罐、水封加压槽。