CN106083697A - 药桑中1‑脱氧野尻霉素的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了药桑中1‑脱氧野尻霉素的提取方法，包括以下步骤：1）将药桑干燥粉末加入乙醇，超声提取，提取后离心，得到残渣和上清液；2）重复步骤1）的提取离心过程；3）将两次上清液合并，得到药桑初提取物；4）将药桑初提取物置于离心机中再次离心，并以微孔滤膜过滤，提取得到1‑脱氧野尻霉素；5）将1‑脱氧野尻霉素，以6‑氨基喹啉基‑N‑羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯试剂进行柱前衍生化，经过高效液相色谱荧光法对DNJ进行质量控制。本发明提供的药桑中DNJ的提取方法，以药桑果实为研究对象，采用单因素多水平正交试验确定药桑中DNJ的提取工艺，用高效液相色谱结合荧光检测法其中DNJ含量，为新疆药桑的药用资源开发提供理论依据。

Description

药桑中1-脱氧野尻霉素的提取方法
技术领域
本发明涉及生物碱提取技术领域，具体涉及药桑中1-脱氧野尻霉素的提取方法。
背景技术
药桑在植物分类学上属黑桑种 (Morus nigra Linn．)，是自然界极为罕见的稀贵桑树半栽培半野生资源，也是我国唯一的黑桑种，栽培适应地只限于新疆。药桑中含有大量活性物质，这些活性物质包括黄酮类化合物、多糖类化合物和生物碱等。桑树中的生物碱成分主要是野尻霉素(nojiri-mycin)及其衍生物。野尻霉素最早于1965年从链霉菌R-468的发酵液中分离得到，1966年结构被鉴定。随后人工合成1-脱氧野尻霉素(1-de-oxynojirimyein，DNJ)，化学名为(2R，3R，4R，5S)-2-(羟甲基)-3，4，5一三羟基哌啶，是一种天然糖的结构类似物。目前文献多从桑叶及桑枝中提取DNJ用于药理研究，多药桑果实中DNJ的提取及含量测定尚无相关报道。
发明内容
本发明的目的就是针对上述现有技术中的缺陷，提供了药桑中1-脱氧野尻霉素的提取方法。
为了实现上述目的，本发明提供的技术方案为：药桑中1-脱氧野尻霉素的提取方法，包括以下步骤：
1）将药桑干燥粉末置于具塞锥形瓶中，加入乙醇，超声提取，提取后置于离心机中进行离心，得到残渣和第一次上清液；
2）将步骤1）得到的残渣依照步骤1）的方法再次提取一次，得到第二次上清液；
3）将步骤1）的第一次上清液和步骤2）的第二次上清液合并，得到药桑初提取物；
4）将步骤3）得到的药桑初提取物置于离心机中再次离心，并以微孔滤膜过滤，提取得到1-脱氧野尻霉素；
5）将步骤4）得到的1-脱氧野尻霉素，以6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯试剂进行柱前衍生化，经过高效液相色谱荧光法对1-脱氧野尻霉素进行质量控制。
进一步的，上述的药桑中1-脱氧野尻霉素的提取方法，所述步骤1）和步骤2）中，超声提取中，药桑干燥粉末或残渣与乙醇的料液比为1g：150ml，超声功率为150w，提取时间为10min；离心转速为10000r/min，离心时间为20min。
进一步的，上述的药桑中1-脱氧野尻霉素的提取方法，所述步骤4）中，药桑初提取物的离心转速为10000r/min，离心时间为20min；微孔滤膜的孔径为0.22μm。
进一步的，上述的药桑中1-脱氧野尻霉素的提取方法，所述步骤5）中，柱前衍生化的过程为：取步骤4）得到的1-脱氧野尻霉素提取液10μl于2ml的离心管中，加80μl k3BO3缓冲液，涡旋30s,使提取液充分混匀于Buffer中，再加入10μl 6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯的乙腈溶液，混匀后于室温反应5min，用0.22μm的一次性针头过滤器过滤后，取10μl进样分析。
本发明的有益效果为：本发明提供的药桑中1-脱氧野尻霉素的提取方法，从新疆药桑优势资源入手，以药桑果实为研究对象，采用单因素多水平正交试验确定药桑中DNJ的提取工艺，进一步用高效液相色谱结合荧光检测法其中DNJ含量，为新疆药桑的药用资源开发提供理论依据，特别是为新疆药桑果实中DNJ含量测定填补空白。
附图说明
图1为对照品和供试品的色谱结果。
其中，A为对照品，B为供试品。
图2为不同提取溶剂对药桑DNJ提取的影响。
图3为不同料液比对药桑DNJ提取的影响。
图4为不同时间对药桑DNJ提取的影响。
图5为不同功率对药桑DNJ提取的影响。
图6为提取次数对药桑DNJ提取的影响。
具体实施方式
实施例1：
1、仪器与试剂：
1.1材料与试剂：
药桑在成熟期采自喀什市20120810-1，由新疆医科大学药学院帕丽达教授鉴定为药桑黑桑种。
试剂：1-脱氧野尻霉素(中国药品生物制品检定所,批号:MUST-11050502) ；盐酸；正丁醇；冰乙酸；乙酸铵(分析纯，天津市福晨化学试剂厂)；6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯（AQC）衍生试剂（Waters公司）甲醇；乙腈(Fisher)；超纯水（艾科）；
1.2仪器：
高效液相色谱仪LC-20AB（日本岛津，配有RF-20A荧光检测器，Lcsolution色谱工作站），岛津色谱柱Shimpack VP-ODS，(4.6mm×250mm，5μm，）；高功率数控超声波清洗器(KQ-500PE型，昆山市超声仪器有限公司)；PH计（雷磁PHSJ-3F）；离心机（TΜL-5A,上海菲恰尔分析仪器有限公司）；分析天平（BS110S ）；
2. DNJ对照品溶液的配制及衍生化：
2.1DNJ对照品溶液的配制：
精密称定DNJ标准品5.00mg于5ml容量瓶中，加入水定容至刻度，摇匀得1mg/mL的DNJ标准液，备用。
2.2 DNJ的衍生化：
取上述样品提取液10μl于2ml的离心管中，加80μl k3BO3缓冲液，涡旋30s,使样品充分混匀于Buffer中，再加入10μl AQC乙腈溶液，混匀后于室温反应5min，用0.22um的一次性针头过滤器过滤后，取10μl进样分析。
3供试品溶液的制备及衍生化：
3.1供试品溶液的制备：
精密称定药桑干燥粉末0.1g至具塞锥形瓶中，精密加入乙醇15ml，超声（150w），10min，冷却，置离心机转速10000r/min离心20min，取上清液。残渣按上述方法再提取一次， 合并上清液， 备用。药桑提取液转移至离心管中，置离心机转速10000r/min离心20min，用0.22μm微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液。
4方法与结果：
4.1吸收波长的选择：
取对照品衍生后的反应液，用K3BO3扩大10倍体积于微量比色皿中在200-700nm波长范围内扫描，结果在250nm波长处有最大吸收。
4.2色谱条件：
采用岛津HPLC荧光法测定，色谱柱：岛津Shimpack ODS c18（4.6*250mm,5um）;流动相：0.02mmol/L乙酸铵（Ph6.5）:乙腈（体积比为90 ：10）；最大激发波长为 250 nm；最大发射波长为 395 nm。流速为1. 0 mL/ min，进样量为10μl。结果如图1所示。
4.3 DNJ提取的单因素考察：
4.3.1提取溶剂的考察：
称取药桑粉末9份，每份0.1g，置于具塞锥形瓶，分为A、B、C三组，每组3份。A组每份加20ml水，B组每份加20ml 65%乙醇，C组每份加20ml 0.05的盐酸溶液，密塞，称重，置超声波清洗仪中超声提取20min，功率200W，离心（5000 r／min，离心10min），将滤渣进行二次提取，条件同第一次，合并两次滤液，冷却至室温，再称定重量，补足减失的重量，摇匀，过0.22um微孔滤膜。
按 3.3.2色谱条件项下色谱条件进行测定，比较不同溶剂对DNJ提取的影响。结果如图2和表1所示，65%乙醇的提取率最高。
。
4.3.2溶剂量的考察：
称取药桑粉末15份，每份0.1g，分为5组，每组3份，每组依次加65%乙醇5ml、10ml、15ml、20ml、25ml，将提取次数固定为1次，提取时间固定为20min，密塞，称重，置超声波清洗仪中超声提取20min，冷却至室温，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，过0.22um微孔滤膜，按 3.3.2色谱条件项下色谱条件进行测定，考察不同料液比对DNJ提取的影响。如表2和图3所示，料液比对DNJ的提取率有一定影响,乙醇的用量太小会影响DNJ的提取, 乙醇的用量太大会造成浪费，当加15ml乙醇提取后DNJ含量反而减少。
。
4.3.3提取时间的考察：
称取药桑粉末15份，每份0.1 g，分为5组，每组3份，每组按10、20、30、40、50min提取，将乙醇量固定为20ml，提取次数固定为1次，提取液冷却至室温，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，过0.22um微孔滤膜，按 3.3.2色谱条件项下色谱条件进行测定，考察不同提取时间对DNJ提取的影响。如表3和图4所示，DNJ的提取率随提取时间的增加而增加,但提取时间增加到30min以后,DNJ提取含量变化不大。
。
4.3.4提取功率的考察
称取药桑粉末9份，每份0.1 g，分3组，将乙醇量固定为20ml，提取时间固定为10min，提取次数固定为1次，在实验室条件下,选择了60W、105W、150W、200W和250W 5个功率进行超声提取, 提取液冷却至室温，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，过0.22um微孔滤膜，按3.3.2色谱条件项下色谱条件进行测定，考察不同提取功率对DNJ提取的影响，结果如表4和图5所示。当超声仪的工作频率为150W时,提取率最高。
。
4.3.5提取次数的考察
称取药桑粉末3份，每份0.1 g，提取时间固定为20min，第一次提取加乙醇10ml，第二次提取加乙醇10ml，第三次提取加乙醇10ml，每次提取液单独测量，提取液冷却至室温，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，置离心机5000r/min离心10min，过0.22um微孔滤膜，按 3.3.2色谱条件项下色谱条件进行测定，考察不同提取次数对DNJ提取的影响。如表5和图6所示，DNJ的提取率随提取次数的增加而增加,但提取次数增加到2次以后,DNJ含量变化不明显。
。
4.4正交试验
根据单因素试验的结果,选择影响DNJ提取效果各因素中有意义的水平做正交试验,对结果进行极差分析,以确定最佳提取条件。以提取时间(A)、提取次数(B) 、料液比(C) 、功率（D） 4个因素,每个因素选用3个水平,用L9(34)正交表进行试验。因素水平见表6，正交设计及数据处理如表7所示。
。
。
。
由表7可看出，影响DNJ得率的因素主次顺序为：料液比、超声功率、提取次数和超声时间。较佳的工艺条件为A3C2D2B1，即料液比1：150，超声功率150W， 提取次数2次，超声时间10min。
4.5最佳提取工艺条件的验证：
按上述最佳提取工艺条件A3C2D2B1进行3次验证试验，其结果如表8所示。
。
由验证结果可知，按最佳工艺条件提取得到的DNJ含量均高于其它各正交试验值，同时其RSD=1.46%（n=3），说明此工艺条件稳定、可行。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.药桑中1-脱氧野尻霉素的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将药桑干燥粉末置于具塞锥形瓶中，加入乙醇，超声提取，提取后置于离心机中进行离心，得到残渣和第一次上清液；
2）将步骤1）得到的残渣依照步骤1）的方法再次提取一次，得到第二次上清液；
3）将步骤1）的第一次上清液和步骤2）的第二次上清液合并，得到药桑初提取物；
4）将步骤3）得到的药桑初提取物置于离心机中再次离心，并以微孔滤膜过滤，提取得到1-脱氧野尻霉素；
5）将步骤4）得到的1-脱氧野尻霉素，以6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯试剂进行柱前衍生化，经过高效液相色谱荧光法对1-脱氧野尻霉素进行质量控制。
2.根据权利要求1所述的药桑中1-脱氧野尻霉素的提取方法，其特征在于，所述步骤1）和步骤2）中，超声提取中，药桑干燥粉末或残渣与乙醇的料液比为1g：150ml，超声功率为150w，提取时间为10min；离心转速为10000r/min，离心时间为20min。
3.根据权利要求1所述的药桑中1-脱氧野尻霉素的提取方法，其特征在于，所述步骤4）中，药桑初提取物的离心转速为10000r/min，离心时间为20min；微孔滤膜的孔径为0.22μm。
4.根据权利要求1所述的药桑中1-脱氧野尻霉素的提取方法，其特征在于，所述步骤5）中，柱前衍生化的过程为：取步骤4）得到的1-脱氧野尻霉素提取液10μl于2ml的离心管中，加80μl k3BO3缓冲液，涡旋30s,使提取液充分混匀于Buffer中，再加入10μl 6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯的乙腈溶液，混匀后于室温反应5min，用0.22μm的一次性针头过滤器过滤后，取10μl进样分析。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109100457A (zh) * 2018-10-26 2018-12-28 劲牌生物医药有限公司 一种桑叶提取物中脱氧野尻霉素含量的检测方法
CN110632187A (zh) * 2018-11-23 2019-12-31 西北农林科技大学 一种柱前衍生高效液相色谱-荧光检测器测定荞麦中d-荞麦碱的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103274992A (zh) * 2013-06-14 2013-09-04 扬州大学 一种联合膜分离和柱层析技术制备高纯度1-脱氧野尻霉素的方法
CN105153015A (zh) * 2015-08-29 2015-12-16 合肥华方医药科技有限公司 一种从桑白皮生物总碱中分离微量生物碱单体的方法
CN105503700A (zh) * 2015-12-30 2016-04-20 重庆骄王天然产物股份有限公司 桑叶中1-脱氧野尻霉素的提取方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103274992A (zh) * 2013-06-14 2013-09-04 扬州大学 一种联合膜分离和柱层析技术制备高纯度1-脱氧野尻霉素的方法
CN105153015A (zh) * 2015-08-29 2015-12-16 合肥华方医药科技有限公司 一种从桑白皮生物总碱中分离微量生物碱单体的方法
CN105503700A (zh) * 2015-12-30 2016-04-20 重庆骄王天然产物股份有限公司 桑叶中1-脱氧野尻霉素的提取方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
和田年鉴编委会: "《和田年鉴2007》", 31 December 2007, 新疆人民出版社 *
李宇亮等: "1-脱氧野尻霉素提取分离方法研究", 《应用化工》 *
王鹏等: "桑树DNJ 提取、纯化和检测的研究进展", 《实验室研究与探索》 *
谢慧明等: "柱前衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定桑叶中的1-脱氧野尻霉素", 《色谱》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109100457A (zh) * 2018-10-26 2018-12-28 劲牌生物医药有限公司 一种桑叶提取物中脱氧野尻霉素含量的检测方法
CN110632187A (zh) * 2018-11-23 2019-12-31 西北农林科技大学 一种柱前衍生高效液相色谱-荧光检测器测定荞麦中d-荞麦碱的方法

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