CN106018698B - 一种聚羧酸减水剂残留小分子单体组分的定性分析检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚羧酸减水剂残留小分子单体组分的定性分析检测方法，包括以下步骤：(1)对聚羧酸减水剂样品进行干燥处理，得到其固体样品，将所得的固体样品进行元素分析测试，得到其元素分析数据，定性分析出聚羧酸减水剂样品里的元素种类；(2)对聚羧酸减水剂样品采用涂膜法进行傅里叶变换红外光谱扫描，得到聚羧酸减水剂样品的红外光谱图；(3)采用乙酸乙酯萃取聚羧酸减水剂样品，所得萃取液采用高效液相色谱仪测试；(4)采用乙腈萃取聚羧酸减水剂样品，所得萃取液采用气相色谱质谱联用仪获得其CG‑MS数据。本发明的定性分析检测方法提供一种聚羧酸减水剂残留小分子单体组分的定性分析方法，为聚羧酸减水剂样品性能优化，工艺改进提供技术支持。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料检测技术领域，具体涉及一种聚羧酸减水剂残留小分子单体组分的定性分析检测方法。
背景技术
聚羧酸减水剂是目前建材方面用量较大的一种混凝土外加剂，其具有一系列优异的特性：极高的减水率、极小的产量、与水泥较好的相容性等。在聚羧酸减水剂的发展过程中，人们致力于寻找性能更加优异的产品，对其关键未知组分的剖析与检测显得尤为重要。
目前，对于未知物的成分分析研究常用的仪器有：气相色谱仪、高效液相色谱仪、气相色谱质谱联用、核磁共振、扫描电镜、透射电子显微镜、原子力显微镜等。仪器手段使未知结构与功能研究取得飞速发展。聚羧酸减水剂是一种成分复杂的高分子化合物，单一仪器对其组分的检测具有一定的局限性。目前对聚羧酸减水剂的成分分析尚无文献专利报道。本发明结合元素分析、傅里叶变换红外光谱、高效液相色谱、气相色谱质谱联用技术对聚羧酸减水剂的残留小分子单体组分的定性分析。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种聚羧酸减水剂残留小分子单体组分的定性分析检测方法。
本发明的具体技术方案如下：
一种聚羧酸减水剂残留小分子单体组分的定性分析检测方法，包括以下步骤：
(1)对聚羧酸减水剂样品进行干燥处理，得到其固体样品，将所得的固体样品进行元素分析测试，得到其元素分析数据，定性分析出聚羧酸减水剂样品里的元素种类，上述元素分析的消解温度为1000℃～2000℃；
(2)对聚羧酸减水剂样品采用涂膜法进行傅里叶变换红外光谱扫描，扫描范围为4000～400cm-1，扫描次数为30～35次，分辨率为3.5～4.5cm-1，得到聚羧酸减水剂样品的红外光谱图，定性聚羧酸减水剂样品的官能团；
(3)采用乙酸乙酯萃取聚羧酸减水剂样品，所得萃取液采用高效液相色谱仪测试，流动相为甲醇与磷酸盐的混合液，其重量百分比比例为甲醇：磷酸盐溶液＝5～12:100～80，磷酸盐溶液为pH为2.0～4.0的磷酸二氢钠-磷酸缓冲溶液，得聚羧酸减水剂样品的残留小分子单体组分高效液相色谱图；残留小分子单体的标准物采用与上述相同的测试条件进行高效液相色谱仪测试，如有与任何残留小分子单体的标准物一致的保留时间组分出现，则可定性聚羧酸减水剂样品中的残留小分子单体；上述乙酸乙酯的体积为聚羧酸减水剂样品的体积的0.1～1.0倍；
(4)采用乙腈萃取聚羧酸减水剂样品，所得萃取液采用气相色谱质谱联用仪获得其CG-MS数据，进行气相色谱质谱纯净谱图的提取，对质谱数据库里的残留小分子单体的标准质谱图进行筛选，定性聚羧酸减水剂样品中的残留小分子单体；上述乙腈的体积为聚羧酸减水剂样品体积的0.1～0.5倍。
在本发明的一个优选实施方案中，所述聚羧酸减水剂样品的分子量为3～5万，转化率为85％～100％。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(1)的元素分析的消解温度为1400℃。
在本发明的一个优选实施方案中，所述傅里叶变换红外光谱扫描的扫描范围为4000～400cm-1，扫描次数为32次，分辨率为4cm-1。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(3)的高效液相色谱仪所用的色谱柱为C18柱。
在本发明的一个优选实施方案中，所述流动相甲醇与磷酸盐的重量百分比例为甲醇:磷酸盐＝8:92；
在本发明的一个优选实施方案中，所述磷酸盐溶液为pH为3.0的磷酸二氢钠-磷酸缓冲溶液；
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(4)的气相色谱质谱联用仪的气质条件为：HP-Innowax，30m*0.25mm*0.25um，温度：检测器300℃，进样口120℃，分流式进样，载气为氮气，流速为1.5mL/min，分流比为30:1。
本发明的有益效果是：
1、本发明的定性分析检测方法首先元素分析仪对聚羧酸减水剂样品进行元素分析测试，再利用傅里叶变换红外光谱仪对聚羧酸减水剂样品进行扫描，然后通过高效液相色谱、气相色谱质谱对其进一步分析，实现聚羧酸减水剂残留小分子单体组分的定性分析，不需要复杂制样过程，检测灵敏，重现性好。
2、本发明的定性分析检测方法采用乙酸乙酯、乙腈对聚羧酸减水剂样品进行萃取富集处理，进行高效液相色谱、气相色谱质谱测试，达到分离浓缩的效果，便于分析检测。
3、本发明的定性分析检测方法首先同时采用四种仪器对聚羧酸样品未知单体组分进行定性分析，多种仪器数据相结合，数据可靠丰富，使本定性分析方法更加精准。
4、本发明的定性分析检测方法提供一种聚羧酸减水剂残留小分子单体组分的定性分析方法，为聚羧酸减水剂样品性能优化，工艺改进提供技术支持。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
本发明旨在提供一种聚羧酸减水剂残留小分子单体组分的定性分析方法，实施例以某聚羧酸减水剂样品为例(以下简称样品1)。使用的样品1为市售的某公司生产的聚羧酸减水剂，指标符合GB 8076-2008《混凝土外加剂》要求。
(1)元素分析
取样品1 10g 105℃烘箱烘干，1400℃高温消解，在Vario EL Cube元素分析仪进行元素分析测试，得到样品1的元素分析数据，得出其元素类型含有碳、氢、氧和氮。
(2)傅里叶变换红外光谱扫描分析
采用涂膜法进行傅里叶变换红外光谱扫描，取适量样品1，在红外灯下均匀涂于窗片上，待彻底干燥后，进行傅里叶变换红外光谱(扫描范围4000～400cm-1；扫描次数：32次；分辨率4cm-1)扫描，得到样品1的图谱。说明样品1表现出了羧基的特征吸收峰；(3)高效液相色谱分析
取样品1 10g加入20mL离心管中，加入5mL的乙酸乙酯溶液，摇匀，离心管中离心10min。离心管上层液进行高效液相色谱分析。其中，色谱柱选用C18，流动相为甲醇-磷酸盐缓冲溶液(pH为3.0,)，流速为1.0mL/min，检测波长为220nm，进样量为20uL。将标准品的高效液相色谱谱图和样品1的高效液相色谱谱图加以比对，以定性聚羧酸减水剂的组成成分。通过比对，可定性出样品1里残留小分子单体组分。
(4)气相色谱质谱分析
取样品1 10g加入20mL离心管中，加入2mL的乙腈溶液，摇匀，离心管中离心10min。离心管上层液进行气相色谱质谱分析，采用气相色谱仪热导检测器碱性检测分析。其中色谱条件为HP-Innowax，30m*0.25mm*0.25um，温度：检测器300℃，进样口120℃，分流式进样，载气为氮气，流速为1.5mL/min，分流比为30:1。得到样品1的气相色谱质谱图，然后进行气相色谱质谱纯净谱图的提取，对质谱数据库里标准质谱图进行筛选，定性出样品1中的残留小分子单体组分。
通过元素分析法、傅里叶变换红外光谱法、高效液相色谱法、气相色谱质谱法对样品1进行分析，可以定性出样品1残留的小分子单体组分。
本领域普通技术人员可知，本发明的技术方案在下述范围内变化时，仍然能够取得与上述实施例相同或相近的技术效果，仍然属于本发明的保护范围：
一种聚羧酸减水剂残留小分子单体组分的定性分析检测方法，所述聚羧酸减水剂样品的分子量为3～5万，转化率为85％～100％。具体包括以下步骤：
(1)对聚羧酸减水剂样品进行干燥处理，得到其固体样品，将所得的固体样品进行元素分析测试，得到其元素分析数据，定性分析出聚羧酸减水剂样品里的元素种类，上述元素分析的消解温度为1000℃～2000℃；
(2)对聚羧酸减水剂样品采用涂膜法进行傅里叶变换红外光谱扫描，扫描范围为4000～400cm-1，扫描次数为30～35次，分辨率为3.5～4.5cm-1，得到聚羧酸减水剂样品的红外光谱图，定性聚羧酸减水剂样品的官能团；
(3)采用乙酸乙酯萃取聚羧酸减水剂样品，所得萃取液采用高效液相色谱仪测试，流动相为甲醇与磷酸盐的混合液，其重量百分比比例为甲醇：磷酸盐溶液＝5～12:100～80，磷酸盐溶液为pH为2.0～4.0的磷酸二氢钠-磷酸缓冲溶液，得聚羧酸减水剂样品的残留小分子单体组分高效液相色谱图；残留小分子单体的标准物采用与上述相同的测试条件进行高效液相色谱仪测试，如有与任何残留小分子单体的标准物一致的保留时间组分出现，则可定性聚羧酸减水剂样品中的残留小分子单体；上述乙酸乙酯的体积为聚羧酸减水剂样品的体积的0.1～1.0倍；
(4)采用乙腈萃取聚羧酸减水剂样品，所得萃取液采用气相色谱质谱联用仪获得其CG-MS数据，进行气相色谱质谱纯净谱图的提取，对质谱数据库里的残留小分子单体的标准质谱图进行筛选，定性聚羧酸减水剂样品中的残留小分子单体；上述乙腈的体积为聚羧酸减水剂样品体积的0.1～0.5倍。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。
Claims (7)
1.一种聚羧酸减水剂残留小分子单体组分的定性分析检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)对聚羧酸减水剂样品进行干燥处理，得到其固体样品，将所得的固体样品进行元素分析测试，得到其元素分析数据，定性分析出聚羧酸减水剂样品里的元素种类，上述元素分析的消解温度为1000℃～2000℃；上述聚羧酸减水剂样品的分子量为3～5万，转化率为85％～100％；
(2)对聚羧酸减水剂样品采用涂膜法进行傅里叶变换红外光谱扫描，扫描范围为4000～400cm-1，扫描次数为30～35次，分辨率为3.5～4.5cm-1，得到聚羧酸减水剂样品的红外光谱图，定性聚羧酸减水剂样品的官能团；
(3)采用乙酸乙酯萃取聚羧酸减水剂样品，所得萃取液采用高效液相色谱仪测试，流动相为甲醇与磷酸盐的混合液，其重量百分比比例为甲醇∶磷酸盐溶液＝5～12∶100～80，磷酸盐溶液为pH为2.0～4.0的磷酸二氢钠-磷酸缓冲溶液，得聚羧酸减水剂样品的残留小分子单体组分高效液相色谱图；残留小分子单体的标准物采用与上述相同的测试条件进行高效液相色谱仪测试，如有与任何残留小分子单体的标准物一致的保留时间组分出现，则可定性聚羧酸减水剂样品中的残留小分子单体；上述乙酸乙酯的体积为聚羧酸减水剂样品的体积的0.1～1.0倍；
(4)采用乙腈萃取聚羧酸减水剂样品，所得萃取液采用气相色谱质谱联用仪获得其CG-MS数据，进行气相色谱质谱纯净谱图的提取，对质谱数据库里的残留小分子单体的标准质谱图进行筛选，定性聚羧酸减水剂样品中的残留小分子单体；上述乙腈的体积为聚羧酸减水剂样品体积的0.1～0.5倍。
2.如权利要求1所述的定性分析检测方法，其特征在于：所述步骤(1)的元素分析的消解温度为1400℃。
3.如权利要求1所述的定性分析检测方法，其特征在于：所述傅里叶变换红外光谱扫描的扫描范围为4000～400cm-1，扫描次数为32次，分辨率为4cm-1。
4.如权利要求1所述的定性分析检测方法，其特征在于：所述步骤(3)的高效液相色谱仪所用的色谱柱为C18柱。
5.如权利要求1所述的定性分析检测方法，其特征在于：所述流动相甲醇与磷酸盐的重量百分比例为甲醇∶磷酸盐＝8∶92。
6.如权利要求1所述的定性分析检测方法，其特征在于：所述磷酸盐溶液为pH为3.0的磷酸二氢钠-磷酸缓冲溶液。
7.如权利要求1所述的定性分析检测方法，其特征在于：所述步骤(4)的气相色谱质谱联用仪的气质条件为：HP-Innowax，30m*0.25mm*0.25um，温度：检测器300℃，进样口120℃，分流式进样，载气为氮气，流速为1.5mL/min，分流比为30∶1。
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