CN115452998A - 一种确定水样中液压传动介质组分的方法 - Google Patents
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Abstract
本申请实施例提出了一种确定水样中液压传动介质组分的方法，包括下述步骤：根据液压传动介质进入矿井水后的流通路径，从矿井水、采空区储水及水处理厂的进水和水处理厂的出水中分别进行为期数月的取样；其中每次取样时间间隔1个月；对所得水样分别进行理化分析处理，得到每组水样的基本物性参数；对水样中的有机组分进行测定，包括对易挥发有机物测定、确定样品中的半挥发有机物和确定样品中的难挥发有机物；对水样中的无机组分进行测定，包括对水样的烘干物和杂质进行测试确定样品中无机组分的元素、确定样品中无机组分的离子和确定样品中的无机化合物；以及对水样全指标的分析测定。
Description
技术领域
本申请涉及煤炭开采技术领域，尤其涉及一种确定水样中液压传动介质组分的方法。
背景技术
液压支架是综合机械化采煤的主要设备，液压传动介质是保证该***正常运行的关键。近年来，煤炭开采工艺不断进步，开采装备日趋现代化，液压支架也向大阻力、大采高、电液控的方向发展，因此对液压传动介质的需求量也逐年增大。在实际生产中，液压传动介质需要用所在矿中具有一定硬度和电导率的矿井水配成浓度为3％-5％的稀释液即乳化液使用，因液压传动介质中含有种类繁多的有机组分和无机组分，液压传动介质进入矿井水后其内部的组分会以化合物的形式分散存在,在采煤作业过程中，有部分乳化液进入采空区的水中。
现有矿井水处理***中没有针对液压传动介质各组分的处理工艺，并且《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)没有对液压传动介质各组分的含量进行规定，不确定矿井水处理***出水中是否有液压传动介质的组分存在及对人体健康和环境是否有影响。但随着废水排放标准进一步提高，排放有乳化液的矿井水即使经过处理只作为生产、绿化使用并没有作为生活饮用水使用，但是并不确定矿区人民的生活用水是否受到严重威胁，因此有必要对液压传动介质对矿井水的影响及处理技术进行深入研究，以满足日益严苛的环保要求及矿区人民生活用水需求。
发明内容
本申请旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。
为此，本申请的目的在于提出一种确定水样中液压传动介质组分的方法，根据驱动液压支架的液压传动介质中有机组分、无机组分的性质不同，以及在实际生产中被煤炭吸附或生物降解的程度不同，使得矿井水、采空区储水及水处理厂的进水和出水中含量的变化可能不同，对液压传动介质进入矿井水后的变化全过程进行跟踪，并定性、定量分析矿井水、采空区储水及水处理厂的进水和出水中液压传动介质的组分，对矿井水中液压传动介质的组分对人体健康及环境的影响进行评价研究，解决煤矿开采过程中水资源保护问题。
为达到上述目的，本申请提出的一种确定水样中液压传动介质组分的方法，包括下述步骤：
根据液压传动介质进入矿井水后的流通路径，从矿井水、采空区储水及水处理厂的进水和水处理厂的出水中分别进行为期数月的取样；其中每次取样时间间隔1个月；
对所得水样分别进行理化分析处理，得到每组水样的基本物性参数；其中理化分析处理包括水样水分含量的测定、pH的测定、水样的固含量测定、水样的灰分含量测定、水样烘干处理后的浓缩/烘干物在甲醇/氯仿中的溶解性测定，以及对水样利用油相进行萃取分离得到油脂或亲油相的组分和水溶性无机盐或亲水性的组分，分别对各组分进行表征验证；
对水样中的有机组分进行测定，包括对易挥发有机物测定、确定样品中的半挥发有机物和确定样品中的难挥发有机物；
对水样中的无机组分进行测定，包括对水样的烘干物和杂质进行测试确定样品中无机组分的元素、确定样品中无机组分的离子和确定样品中的无机化合物；以及
对水样全指标的分析测定。
在一些实施例中，所述水样水分含量采用卡尔费休法测试；所述水样pH的测定的采用pH计测试；所述水样的固含量为水样在105℃烘干两小时后的剩余有效含量；所述水样的灰分含量为样品在650℃灼烧后剩余物质的含量。
在一些实施例中，采用顶空气相色谱-质谱联用仪测试样品中的易挥发有机物。
在一些实施例中，采用气相色谱-质谱联用仪对所述水样的原样和浓缩样进行测试，确定样品中的半挥发有机物。
在一些实施例中，采用核磁共振、质谱仪、单四级杆液相色谱质谱联用仪对所述水样的原样和浓缩样分别进行测试，确定所述水样中的难挥发有机物。
在一些实施例中，采用X射线荧光光谱仪、电感耦合等离子体光谱仪对所述水样的原样和浓缩样进行测试，以及采用扫描电子显微镜、能量型X射线荧光光谱仪对水样的烘干物和杂质进行测试，确定样品中无机组分的元素。
在一些实施例中，采用离子色谱仪、质谱仪对水样的原样和浓缩样进行测试，确定样品中无机组分的离子。
在一些实施例中，采用傅立叶变换红外光谱仪、X射线衍射光谱仪对水样的烘干物进行测试，确定水样中的无机化合物。
本申请附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本申请的实践了解到。
附图说明
本申请上述的和/或附加的方面和优点从下面结合附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是本申请实施例提出的一种确定水样中液压传动介质组分方法的流程图；
图2是本申请实施例1中的矿井水一号样质谱(MS)正离子谱图；
图3是本申请实施例1中的矿井水一号样质谱(MS)负离子谱图；
图4是本申请实施例1中的矿井水一号样LC-MS正离子谱图；
图5是本申请实施例1中的矿井水一号样LC-MS负离子谱图；
图6是本申请实施例1中的井水一号样中苯并三氮唑的LC-MS定量谱图；
图7是本申请实施例1中的矿井水一号样中甲基苯并三氮唑的LC-MS定量谱图；
图8是本申请实施例1中的井水一号样中三乙醇胺、一乙醇胺的LC-MS定量谱图；
图9是本申请实施例1中的矿井水一号样中蓖麻油酸、新癸酸、异辛酸的LC-MS定量谱图；
图10是本申请实施例1中的矿井水一号样稀释33.13倍的离子色谱(IC)图；
图11是本申请实施例2中采空压储水一号样质谱(MS)正离子谱图；
图12是本申请实施例2中采空压储水一号样质谱(MS)负离子谱图；
图13是本申请实施例2中的采空压储水一号样LC-MS正离子谱图；
图14是本申请实施例2中的采空压储水一号样LC-MS负离子谱图；
图15是本申请实施例2中的采空压储水一号样中苯并三氮唑的LC-MS定量谱图；
图16是本申请实施例2中采空压储水一号样中甲基苯并三氮唑的LC-MS定量谱图；
图17是本申请实施例2中的采空压储水一号样中三乙醇胺、一乙醇胺的LC-MS定量谱图；
图18是本申请实施例2中的采空压储水一号样中蓖麻油酸、新癸酸、异辛酸的LC-MS定量谱图；
图19是本申请实施例2中的采空压储水一号样稀释29.66倍的离子色谱(IC)图；
图20是本申请实施例3中的水处理厂进水一号样质谱(MS)正离子谱图；
图21是本申请实施例3中水处理厂进水一号样质谱(MS)负离子谱图；
图22是本申请实施例3中的水处理厂进水一号样LC-MS正离子谱图；
图23是本申请实施例3中的水处理厂进水一号样LC-MS负离子谱图；
图24是本申请实施例3中的水处理厂进水一号样中苯并三氮唑的LC-MS定量谱图；
图25是本申请实施例3中水处理厂进水一号样中甲基苯并三氮唑的LC-MS定量谱图；
图26是本申实施例3中的水处理厂进水一号样中三乙醇胺、一乙醇胺的LC-MS定量谱图；
图27是本申请实施例3中的水处理厂进水一号样中蓖麻油酸、新癸酸、异辛酸的LC-MS定量谱图；
图28是实施例3中的水处理厂进水一号样稀释29.27倍的离子色谱(IC)图；
图29是实施例4中的采空压储水一号样质谱(MS)正离子谱图；
图30是实施例4中采空压储水一号样质谱(MS)负离子谱图；
图31是实施例4中的采空压储水一号样LC-MS正离子谱图；
图32是实施例4中的采空压储水一号样LC-MS负离子谱图；
图33是实施例4中的采空压储水一号样中苯并三氮唑的LC-MS定量谱图；
图34是实施例4中采空压储水一号样中甲基苯并三氮唑的LC-MS定量谱图；
图35是实施例4中的采空压储水一号样中三乙醇胺、一乙醇胺的LC-MS定量谱图；
图36是实施例4中的采空压储水一号样中蓖麻油酸、新癸酸、异辛酸的LC-MS定量谱图；
图37是实施例4中的采空压储水一号样稀释29.66倍的离子色谱(IC)图。
具体实施方式
下面详细描述本申请的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本申请，而不能理解为对本申请的限制。相反，本申请的实施例包括落入所附加权利要求书的精神和内涵范围内的所有变化、修改和等同物。
参见图1是本申请提出的一种确定水样中液压传动介质组分的方法，包括下述步骤：
S1：根据液压传动介质进入矿井水后的流通路径，从矿井水、采空区储水及水处理厂的进水和水处理厂的出水中分别进行为期数月的取样；其中每次取样时间间隔1个月；
具体的，液压传动介质进入矿井水后依次通过采空区储水，并经过水处理厂***进行处理后排放，故本实施例可对液压传动介质流通路径进行为期3-6个月的连续检测，根据液压传动介质在不同时期的渗入井下水源的情况进行监测。
示例性的，以为期3个月的连续监测为例，可在连续三个月的同一时间，分别对矿井水、采空区储水及水处理厂的进水和水处理厂的出水进行采样，得到3组不同月份的矿井水、采空区储水及水处理厂的进水和水处理厂的出水的水样，通过同一月份液压传动介质由上游到下游的流通路径中水样组分的变化用于对液压传动介质的扩散和渗透进行了解；并通过不同月份同一流通环节中水样组分的变化用于观察液压传动介质长期对井下水资源是否构成污染进行评估。
S2：对所得水样分别进行理化分析处理，得到每组水样的基本物性参数；其中理化分析处理包括水样水分含量的测定、pH的测定、水样的固含量测定、水样的灰分含量测定、水样烘干处理后的浓缩/烘干物在甲醇/氯仿中的溶解性测定，以及对水样利用油相进行萃取分离得到油脂或亲油相的组分和水溶性无机盐或亲水性的组分，分别对各组分进行表征验证；
具体的，水样水分含量采用卡尔费休法测试；水样pH的测定的采用pH计测试；水样的固含量为水样在105℃烘干两小时后的剩余有效含量；水样的灰分含量为样品在650℃灼烧后剩余物质的含量；水样的分离处理方法如下：取500g样品于300g油相中，进行多次重复的萃取分离，从而得出一部分所含的油脂或亲油相的部分。另一部分水溶性无机盐或亲水性的部分。然后分别对其进行表征验证；对于水样的水溶性处理剂浓缩/烘干物，测试其在甲醇/氯仿中的溶解性，若全溶，则无需进一步处理，若不全溶，则进行该步分离；必要时对样品烘干物进行柱分离处理。
S3：对水样中的有机组分进行测定，包括对易挥发有机物测定、确定样品中的半挥发有机物和确定样品中的难挥发有机物；
具体的，采用顶空气相色谱-质谱联用仪测试样品中的易挥发有机物；采用气相色谱-质谱联用仪对水样的原样和浓缩样进行测试，确定样品中的半挥发有机物；采用核磁共振、质谱仪、单四级杆液相色谱质谱联用仪对水样的原样和浓缩样分别进行测试，确定水样中的难挥发有机物
S4：对水样中的无机组分进行测定，包括对水样的烘干物和杂质进行测试确定样品中无机组分的元素、确定样品中无机组分的离子和确定样品中的无机化合物；
具体的，采用X射线荧光光谱仪XRF、电感耦合等离子体光谱仪ICP对水样的原样和浓缩样进行测试，采用扫描电子显微镜SEM-EDX、能量型X射线荧光光谱仪XRF对水样的烘干物和杂质进行测试，确定样品中无机组分的元素；采用离子色谱仪IC、质谱MS对水样的原样和浓缩样进行测试，确定样品中无机组分的离子；采用傅立叶变换红外光谱仪FTIR、X射线衍射光谱XRD对水样的烘干物进行测试，确定样品中的无机化合物。
S5：对水样全指标的分析测定。
具体的，采用《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)对水样全项分析指标测定。
实施例1
先对液压传动介质的组分进行定量分析测试，得到井下目前在用的液压传动介的组分如表1所示。
具体的，实验人员在2019年9月、10月、11月连续3个月，每个月对矿井水、采空区储水及水处理厂的进水和出水进行取样，样品分别记为矿井水、采空区储水及水处理厂的进水和出水一号样、二号样、三号样，并依据《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)对每个样品进行了全指标分析，将合格的水样进行以下样品分析：其中整个样品分析过程有三个关键步骤：(1)对水样原样做理化实验，得出关键理化指标，辅助判断样品的组分。(2)对水样进行质谱(MS)测试，判断水性样品中指定组分的种类。(3)对水样样进行液相色谱-质谱联用，对水样中的指定组分进行定量，对水样进行离子色谱测试，对水样中亚硝酸盐进行定量，最终得出水样中指定组分的含量。以下将通过对矿井水、采空区储水及水处理厂的进水和出水四组分别进行理化测定实验和指定组分验证试验。
本实施例针对矿井水、采空区储水及水处理厂的进水和出水的一号样进行检测，具体如下：
(一)矿井水一号样实验
<理化测定实验>
水样水分含量采用卡尔费休法测试；水样pH的测定的采用pH计测试；水样的固含量为水样在105℃烘干两小时后的剩余有效含量；水样的灰分含量为样品在650℃灼烧后剩余物质的含量；水样的分离处理方法如下：取500g样品于300g油相中，进行多次重复的萃取分离，从而得出一部分所含的油脂或亲油相的部分。另一部分水溶性无机盐或亲水性的部分。然后分别对其进行表征验证；对于水样的水溶性处理剂浓缩/烘干物，测试其在甲醇/氯仿中的溶解性，若全溶，则无需进一步处理，若不全溶，则进行该步分离；必要时对样品烘干物进行柱分离处理。从矿井水一号样原样的外观、颜色判断，样品的均匀性与分散性较好，样品中多为水分，有机质无机质组分含量较低。综合判断，对于矿井水一号样中的指定组分，需要采用质谱(MS)测试方法。结合这些测试结果，得到样品中的指定组分。
<指定组分验证试验>
矿井水一号样的质谱(MS)测试实验如下：
将量取的1g矿井水一号样测试样用去离子水稀释20倍，用滤膜进行过滤后装入安捷伦小瓶中，进行MS测试(MS测试选用美国沃特斯质谱仪(仪器型号ACQ-SQD2))。MS设置条件：流动相：乙腈：0.1％甲酸水溶液(60:40)(正离子全扫)；乙腈：0.05％氨水溶液(60:40)(负离子全扫)。进样量：2ul,流速：0.2mL/min，洗脱时间：2min，检测器：MS，质荷比：50-2000，结果如图2和图3所示，其中由图2和图3可知，矿井水一号样中无表1中指定成分的有效信息。
在对矿井水一号样测试的过程中，通过MS测试可初步判断样品中有哪些类别的指定组分，对其进行定性，在本次的MS测试中，并未测试到指定成分的信息，为了进一步验证样品中的确无指定成分的信息，除去聚乙二醇、十二烷基苯磺酸钠和二乙二醇丁醚这三个无法获取标样的物质外，采用液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)，对矿井水一号样中的指定组分进行外标法定量，同时，用离子色谱(IC)对指定组分亚硝酸盐进行定量，具体如下：
矿井水一号样液相色谱-质谱联用(LC-MS)测试实验
将量取的矿井水一号样用一定量的甲醇稀释后，经过纳米滤膜进行过滤，装入安捷伦小瓶中，用LC-MS测试(LC-MS测试选用美国沃特斯的液相色谱-质谱联用仪(仪器型号：Waters ACQUITY SQD 2))。LC-MS设置条件：流动相：A：甲醇B：0.05％氨水，柱温：35℃，洗脱时间：6min，流速：0.3ml/min，进样量：2ul，结果如图4-图9所示，其中由图4-图9可知，矿井水一号样中苯丙三氮唑、甲基苯并三氮唑、三乙醇胺、一乙醇胺未检出，检出限为检出限是0.01ug/mL。样品中蓖麻油酸、新癸酸和异辛酸未检出，检出限为0.1ug/mL。
矿井水一号样的离子色谱(IC)测试实验
将量取的1g矿井水一号样加水稀释至线性范围，过前处理小柱(RP柱/NA柱)和水性滤膜后，取6mL左右样品装进管子进入离子色谱测试(IC测试选用赛默飞的液相色谱仪(仪器型号：ICS-1100)。IC测试条件：流动相：0.8mmol/LNaHCO3、4.5mmol/LNa2CO3溶液，流速：1mL/min，进样量：25微升，测试时间：35min，检测器：电导检测器。结果如图10所示，其中由图10可知，样品未测试到亚硝酸根的含量，样品检出限为20mg/L。
综合矿井水一号样MS的测试结果、LC-MS、IC的测试结果，对矿井水一号样中的成分进行逐一定性和验证，再对每个组分分别定量，证明矿井水一号样中没有乳化液的组分存在，矿井水一号样中的组分如表2所示。
表2矿井水一号样中各组分及含量验证结果
| 组分编号 | 组分名称 | 质量含量 | 俗称/CASNo. | 作用 |
| 1 | 三乙醇胺 | N.D. | 102-71-6 | pH调节剂 |
| 2 | 一乙醇胺 | N.D. | 141-43-5 | pH调节剂 |
| 3 | 聚乙二醇 | N.D. | PEG1000 | 润滑剂 |
| 4 | 蓖麻油酸 | N.D. | 141-22-0 | 油性剂 |
| 5 | 异辛酸 | N.D. | 25103-52-0 | 防锈剂 |
| 6 | 新癸酸 | N.D. | 26896-20-8 | 防锈剂 |
| 7 | 苯并三氮唑 | N.D. | BTA | 缓蚀剂 |
| 8 | 甲基苯并三氮唑 | N.D. | TTA | 缓蚀剂 |
| 9 | 亚硝酸钠 | N.D. | 7632-00-0 | 防锈剂 |
| 10 | 十二烷基苯磺酸钠 | N.D. | 25155-30-0 | 表面活性剂 |
| 11 | 二乙二醇丁醚 | N.D. | 112-34-5 | 耦合剂 |
| 12 | 水 | >99％ | / | / |
(二)采空压储水一号样实验
<理化测定实验>
从采空压储水一号样原样的外观、颜色判断，样品的均匀性与分散性较好，样品中多为水分，有机质无机质组分含量较低。综合判断，对于采空压储水一号样中的指定组分，需要采用质谱(MS)测试方法。结合这些测试结果，得到样品中的指定组分。
<指定组分验证试验>
对采空压储水一号样进行质谱(MS)测试实验，其检测与上述矿井水一号样相同不再赘述，结果如图11和图12，其中通过采空压储水一号样的MS分析可知，采空压储水一号样中无指定成分的有效信息。在对采空压储水一号样测试的过程中，通过MS测试可初步判断样品中有哪些类别的指定组分，对其进行定性，在本次的MS测试中，并未测试到指定成分的信息，为了进一步验证样品中的确无指定成分的信息，除去聚乙二醇、十二烷基苯磺酸钠和二乙二醇丁醚这三个无法获取标样的物质外，采用液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)，对采空压储水一号样中的指定组分进行外标法定量，同时，用离子色谱(IC)对指定组分亚硝酸盐进行定量。
采空压储水一号样液相色谱-质谱联用(LC-MS)测试实验和采空压储水一号样的离子色谱(IC)测试实验与上述矿井水一号样相同不再赘述。其中采空压储水一号样液相色谱-质谱联用(LC-MS)测试实验的结果如图13-图18，通过LC-MS分析知，采空压储水一号样中苯丙三氮唑、甲基苯并三氮唑、三乙醇胺、一乙醇胺未检出，检出限为检出限是0.01ug/mL。样品中蓖麻油酸、新癸酸和异辛酸未检出，检出限为0.1ug/mL。采空压储水一号样的离子色谱(IC)测试实验的结果如图19，通过图19可知样品未测试到亚硝酸根的含量，样品检出限为20mg/L。
综合采空压储水一号样MS的测试结果、LC-MS、IC的测试结果，对采空压储水一号样中的成分进行逐一定性和验证，再对每个组分分别定量，采空压储水一号样中没有乳化液的组分存在，其组分如表3所示。
表3采空压储水一号样中各组分及含量验证结果
| 组分编号 | 组分名称 | 质量含量 | 俗称/CASNo. | 作用 |
| 1 | 三乙醇胺 | N.D. | 102-71-6 | pH调节剂 |
| 2 | 一乙醇胺 | N.D. | 141-43-5 | pH调节剂 |
| 3 | 聚乙二醇 | N.D. | PEG1000 | 润滑剂 |
| 4 | 蓖麻油酸 | N.D. | 141-22-0 | 油性剂 |
| 5 | 异辛酸 | N.D. | 25103-52-0 | 防锈剂 |
| 6 | 新癸酸 | N.D. | 26896-20-8 | 防锈剂 |
| 7 | 苯并三氮唑 | N.D. | BTA | 缓蚀剂 |
| 8 | 甲基苯并三氮唑 | N.D. | TTA | 缓蚀剂 |
| 9 | 亚硝酸钠 | N.D. | 7632-00-0 | 防锈剂 |
| 10 | 十二烷基苯磺酸钠 | N.D. | 25155-30-0 | 表面活性剂 |
| 11 | 二乙二醇丁醚 | N.D. | 112-34-5 | 耦合剂 |
| 12 | 水 | >99％ | / | / |
(三)水处理厂进水一号样实验
<理化测定实验>
从水处理厂进水一号样原样的外观、颜色判断，样品的均匀性与分散性较好，样品中多为水分，有机质无机质组分含量较低。综合判断，对于水处理厂进水一号样中的指定组分，需要采用质谱(MS)测试方法。结合这些测试结果，得到样品中的指定组分。
<指定组分验证试验>
对水处理厂进水一号样进行质谱(MS)测试实验，其检测与上述矿井水一号样相同不再赘述，结果如图20和图21，其中通过水处理厂进水一号样的MS分析可知，水处理厂进水一号样中无指定成分的有效信息。在对水处理厂进水一号样测试的过程中，通过MS测试可初步判断样品中有哪些类别的指定组分，对其进行定性，在本次的MS测试中，并未测试到指定成分的信息，为了进一步验证样品中的确无指定成分的信息，除去聚乙二醇、十二烷基苯磺酸钠和二乙二醇丁醚这三个无法获取标样的物质外，采用液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)，对水处理厂进水一号样中的指定组分进行外标法定量，同时，用离子色谱(IC)对指定组分亚硝酸盐进行定量。
水处理厂进水一号样液相色谱-质谱联用(LC-MS)测试实验和水处理厂进水一号样的离子色谱(IC)测试实验与上述矿井水一号样相同不再赘述。其中水处理厂进水一号样液相色谱-质谱联用(LC-MS)测试实验的结果如图22-图27，通过LC-MS分析知，水处理厂进水一号样中苯丙三氮唑、甲基苯并三氮唑、三乙醇胺、一乙醇胺未检出，检出限为检出限是0.01ug/mL。样品中蓖麻油酸、新癸酸和异辛酸未检出，检出限为0.1ug/mL。水处理厂进水一号样的离子色谱(IC)测试实验的结果如图28，通过图28可知样品未测试到亚硝酸根的含量，样品检出限为20mg/L。
综合水处理厂进水一号样MS、LC-MS、IC的测试结果，对水处理厂进水一号样中的成分进行逐一定性和验证，再对每个组分分别定量，证明水处理厂进水一号样中没有乳化液的组分存在，水处理厂进水一号样组分如表4所示。
表4水处理厂进水一号样中各组分及含量验证结果
(四)水处理厂出水一号样实验
<理化测定实验>
从水处理厂出水一号样原样的外观、颜色判断，样品的均匀性与分散性较好，样品中多为水分，有机质无机质组分含量较低。综合判断，对于水处理厂出水一号样中的指定组分，需要采用质谱(MS)测试方法。结合这些测试结果，得到样品中的指定组分。
<指定组分验证试验>
对水处理厂出水一号样进行质谱(MS)测试实验，其检测与上述矿井水一号样相同不再赘述，结果如图29和图30，其中通过水处理厂出水一号样的MS分析可知，水处理厂出水一号样中无指定成分的有效信息。在对水处理厂出水一号样测试的过程中，通过MS测试可初步判断样品中有哪些类别的指定组分，对其进行定性，在本次的MS测试中，并未测试到指定成分的信息，为了进一步验证样品中的确无指定成分的信息，除去聚乙二醇、十二烷基苯磺酸钠和二乙二醇丁醚这三个无法获取标样的物质外，采用液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)，对水处理厂出水一号样中的指定组分进行外标法定量，同时，用离子色谱(IC)对指定组分亚硝酸盐进行定量。
水处理厂出水一号样液相色谱-质谱联用(LC-MS)测试实验和水处理厂出水一号样的离子色谱(IC)测试实验与上述矿井水一号样相同不再赘述。其中水处理厂出水一号样液相色谱-质谱联用(LC-MS)测试实验的结果如图31-图36，通过LC-MS分析知，水处理厂出水一号样中苯丙三氮唑、甲基苯并三氮唑、三乙醇胺、一乙醇胺未检出，检出限为检出限是0.01ug/mL。样品中蓖麻油酸、新癸酸和异辛酸未检出，检出限为0.1ug/mL。水处理厂出水一号样的离子色谱(IC)测试实验的结果如图37，通过图37可知样品未测试到亚硝酸根的含量，样品检出限为20mg/L。
综合水处理厂出水一号样MS、LC-MS、IC的测试结果，对水处理厂出水一号样中的成分进行逐一定性和验证，再对每个组分分别定量，证明水处理厂出水一号样中没有乳化液的组分存在，水处理厂出水一号样组分如表5所示，得出三号水样指定组分验证试验结果如表6所示。
表5水处理厂出水一号样中各组分及含量验证结果
| 组分编号 | 组分名称 | 质量含量 | 俗称/CASNo. | 作用 |
| 1 | 三乙醇胺 | N.D. | 102-71-6 | pH调节剂 |
| 2 | 一乙醇胺 | N.D. | 141-43-5 | pH调节剂 |
| 3 | 聚乙二醇 | N.D. | PEG1000 | 润滑剂 |
| 4 | 蓖麻油酸 | N.D. | 141-22-0 | 油性剂 |
| 5 | 异辛酸 | N.D. | 25103-52-0 | 防锈剂 |
| 6 | 新癸酸 | N.D. | 26896-20-8 | 防锈剂 |
| 7 | 苯并三氮唑 | N.D. | BTA | 缓蚀剂 |
| 8 | 甲基苯并三氮唑 | N.D. | TTA | 缓蚀剂 |
| 9 | 亚硝酸钠 | N.D. | 7632-00-0 | 防锈剂 |
| 10 | 十二烷基苯磺酸钠 | N.D. | 25155-30-0 | 表面活性剂 |
| 11 | 二乙二醇丁醚 | N.D. | 112-34-5 | 耦合剂 |
| 12 | 水 | >99％ | / | / |
表6一号水样指定组分验证试验结果
注：N.D.为未检出。
实施例2和实施例3分别对矿井水、采空区储水及水处理厂的进水和出水的二号样以3号样进行检测，过程与实施例相同不再赘述，其中实施例2中矿井水二号样中各组分及含量验证结果如表7所示，采空区储水二号样中各组分及含量验证结果如表8所示，水处理厂进水二号样中各组分及含量验证结果如表9所示，水处理厂出水二号样中各组分及含量验证结果如表10所示；二号水样指定组分验证试验结果如表11所示。
其中实施例3中矿井水三号样中各组分及含量验证结果如表12所示，采空区储水三号样中各组分及含量验证结果如表13所示，水处理厂进水三号样中各组分及含量验证结果如表14所示，水处理厂出水三号样中各组分及含量验证结果如表15所示；三号水样指定组分验证试验结果如表11所示。
表7矿井水二号样中各组分及含量验证结果
表8采空区储水二号样中各组分及含量验证结果
| 组分编号 | 组分名称 | 质量含量 | 俗称/CASNo. | 作用 |
| 1 | 三乙醇胺 | N.D. | 102-71-6 | pH调节剂 |
| 2 | 一乙醇胺 | N.D. | 141-43-5 | pH调节剂 |
| 3 | 聚乙二醇 | N.D. | PEG1000 | 润滑剂 |
| 4 | 蓖麻油酸 | N.D. | 141-22-0 | 油性剂 |
| 5 | 异辛酸 | N.D. | 25103-52-0 | 防锈剂 |
| 6 | 新癸酸 | N.D. | 26896-20-8 | 防锈剂 |
| 7 | 苯并三氮唑 | N.D. | BTA | 缓蚀剂 |
| 8 | 甲基苯并三氮唑 | N.D. | TTA | 缓蚀剂 |
| 9 | 亚硝酸钠 | N.D. | 7632-00-0 | 防锈剂 |
| 10 | 十二烷基苯磺酸钠 | N.D. | 25155-30-0 | 表面活性剂 |
| 11 | 二乙二醇丁醚 | N.D. | 112-34-5 | 耦合剂 |
| 12 | 水 | >99％ | / | / |
表9水处理厂进水二号样中各组分及含量验证结果
表10水处理厂出水二号样中各组分及含量验证结果
| 组分编号 | 组分名称 | 质量含量 | 俗称/CASNo. | 作用 |
| 1 | 三乙醇胺 | N.D. | 102-71-6 | pH调节剂 |
| 2 | 一乙醇胺 | N.D. | 141-43-5 | pH调节剂 |
| 3 | 聚乙二醇 | N.D. | PEG1000 | 润滑剂 |
| 4 | 蓖麻油酸 | N.D. | 141-22-0 | 油性剂 |
| 5 | 异辛酸 | N.D. | 25103-52-0 | 防锈剂 |
| 6 | 新癸酸 | N.D. | 26896-20-8 | 防锈剂 |
| 7 | 苯并三氮唑 | N.D. | BTA | 缓蚀剂 |
| 8 | 甲基苯并三氮唑 | N.D. | TTA | 缓蚀剂 |
| 9 | 亚硝酸钠 | N.D. | 7632-00-0 | 防锈剂 |
| 10 | 十二烷基苯磺酸钠 | N.D. | 25155-30-0 | 表面活性剂 |
| 11 | 二乙二醇丁醚 | N.D. | 112-34-5 | 耦合剂 |
| 12 | 水 | >99％ | / | / |
表11二号水样指定组分验证试验结果
其中注：N.D.为未检出。
表12矿井水三号样中各组分及含量验证结果
表13采空压储水三号样中各组分及含量验证结果
| 组分编号 | 组分名称 | 质量含量 | 俗称/CASNo. | 作用 |
| 1 | 三乙醇胺 | N.D. | 102-71-6 | pH调节剂 |
| 2 | 一乙醇胺 | N.D. | 141-43-5 | pH调节剂 |
| 3 | 聚乙二醇 | N.D. | PEG1000 | 润滑剂 |
| 4 | 蓖麻油酸 | N.D. | 141-22-0 | 油性剂 |
| 5 | 异辛酸 | N.D. | 25103-52-0 | 防锈剂 |
| 6 | 新癸酸 | N.D. | 26896-20-8 | 防锈剂 |
| 7 | 苯并三氮唑 | N.D. | BTA | 缓蚀剂 |
| 8 | 甲基苯并三氮唑 | N.D. | TTA | 缓蚀剂 |
| 9 | 亚硝酸钠 | N.D. | 7632-00-0 | 防锈剂 |
| 10 | 十二烷基苯磺酸钠 | N.D. | 25155-30-0 | 表面活性剂 |
| 11 | 二乙二醇丁醚 | N.D. | 112-34-5 | 耦合剂 |
| 12 | 水 | >99％ | / | / |
表14水处理厂进水三号样中各组分及含量验证结果
表15水处理厂出水三号样中各组分及含量验证结果
| 组分编号 | 组分名称 | 质量含量 | 俗称/CASNo. | 作用 |
| 1 | 三乙醇胺 | N.D. | 102-71-6 | pH调节剂 |
| 2 | 一乙醇胺 | N.D. | 141-43-5 | pH调节剂 |
| 3 | 聚乙二醇 | N.D. | PEG1000 | 润滑剂 |
| 4 | 蓖麻油酸 | N.D. | 141-22-0 | 油性剂 |
| 5 | 异辛酸 | N.D. | 25103-52-0 | 防锈剂 |
| 6 | 新癸酸 | N.D. | 26896-20-8 | 防锈剂 |
| 7 | 苯并三氮唑 | N.D. | BTA | 缓蚀剂 |
| 8 | 甲基苯并三氮唑 | N.D. | TTA | 缓蚀剂 |
| 9 | 亚硝酸钠 | N.D. | 7632-00-0 | 防锈剂 |
| 10 | 十二烷基苯磺酸钠 | N.D. | 25155-30-0 | 表面活性剂 |
| 11 | 二乙二醇丁醚 | N.D. | 112-34-5 | 耦合剂 |
| 12 | 水 | >99％ | / | / |
表16三号水样指定组分验证试验结果
其中注：N.D.为未检出。
需要说明的是，在本申请的描述中，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。此外，在本申请的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
流程图中或在此以其他方式描述的任何过程或方法描述可以被理解为，表示包括一个或更多个用于实现特定逻辑功能或过程的步骤的可执行指令的代码的模块、片段或部分，并且本申请的优选实施方式的范围包括另外的实现，其中可以不按所示出或讨论的顺序，包括根据所涉及的功能按基本同时的方式或按相反的顺序，来执行功能，这应被本申请的实施例所属技术领域的技术人员所理解。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管上面已经示出和描述了本申请的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本申请的限制，本领域的普通技术人员在本申请的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (8)
1.一种确定水样中液压传动介质组分的方法，其特征在于，包括下述步骤：
根据液压传动介质进入矿井水后的流通路径，从矿井水、采空区储水及水处理厂的进水和水处理厂的出水中分别进行为期数月的取样；其中每次取样时间间隔1个月；
对所得水样分别进行理化分析处理，得到每组水样的基本物性参数；其中理化分析处理包括水样水分含量的测定、pH的测定、水样的固含量测定、水样的灰分含量测定、水样烘干处理后的浓缩/烘干物在甲醇/氯仿中的溶解性测定，以及对水样利用油相进行萃取分离得到油脂或亲油相的组分和水溶性无机盐或亲水性的组分，分别对各组分进行表征验证；
对水样中的有机组分进行测定，包括对易挥发有机物测定、确定样品中的半挥发有机物和确定样品中的难挥发有机物；
对水样中的无机组分进行测定，包括对水样的烘干物和杂质进行测试确定样品中无机组分的元素、确定样品中无机组分的离子和确定样品中的无机化合物；以及
对水样全指标的分析测定。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水样水分含量采用卡尔费休法测试；所述水样pH的测定的采用pH计测试；所述水样的固含量为水样在105℃烘干两小时后的剩余有效含量；所述水样的灰分含量为样品在650℃灼烧后剩余物质的含量。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用顶空气相色谱-质谱联用仪测试样品中的易挥发有机物。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用气相色谱-质谱联用仪对所述水样的原样和浓缩样进行测试，确定样品中的半挥发有机物。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用核磁共振、质谱仪、单四级杆液相色谱质谱联用仪对所述水样的原样和浓缩样分别进行测试，确定所述水样中的难挥发有机物。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用X射线荧光光谱仪、电感耦合等离子体光谱仪对所述水样的原样和浓缩样进行测试，以及采用扫描电子显微镜、能量型X射线荧光光谱仪对水样的烘干物和杂质进行测试，确定样品中无机组分的元素。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用离子色谱仪、质谱仪对水样的原样和浓缩样进行测试，确定样品中无机组分的离子。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用傅立叶变换红外光谱仪、X射线衍射光谱仪对水样的烘干物进行测试，确定水样中的无机化合物。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116106282A (zh) * | 2023-02-13 | 2023-05-12 | 上海淼清水处理有限公司 | 一种荧光检测循环水中阻垢缓蚀剂浓度的方法 |
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2022
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| CN116106282A (zh) * | 2023-02-13 | 2023-05-12 | 上海淼清水处理有限公司 | 一种荧光检测循环水中阻垢缓蚀剂浓度的方法 |
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